BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kimia analitik pada dasarnya menyangkut penentuan komposisi

kimiawi suatu materi. Dahulu hal tersebut adalah tujuan utama seseorang

ahli kimia analitik. Tetapi dalam kimia analitik modern, aspek-aspeknya

juga meliputi identifikasi suatu zat, elusidusi struktur dan analisa kuantitatif

komposisinya. Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode

titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih

banyak digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain.

Alasan dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang

sederhana pelaksanannya praktis dan tidak banyak masalah dan mudah.

Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat oksidator

berupa garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat oksidator

ini direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam jumlah yang setara dan

ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku. Titrasi Iodometri

digunakan untuk menentukan kadar dari zat-zat uji yang bersifat reduktor

dengan titrasi langsung, sedangkan untuk iodimetri adalah kebalikannya.

Metode titrimetri masih digunakan secara luas karena merupakan metode

yang tahan, mudah, dan mampu memberikan ketepatan (presisi) yang tinggi.

Keterbatasan metode ini adalah bahwa metode titrimetri kurang spesifik.

1
 Titrasi iodometri digunakan untuk menentukan kadar dari zat-zat uji

yang bersifat reduktor dengan titrasi langsung. Sedangkan untuk titrasi

iodimetri adalah kebalikannya. Dalam bidang farmasi metode ini digunakan

untuk menentukan kadar zat-zat yang mengandung oksidator misalnya Cl2,

Fe (III), Cu (II) dan sebagainya, sehingga mengetahui kadar suatu zat berarti

mengetahui mutu dan kualitasnya. Adapun dalam farmakope Indonesia,

titrasi iodometri digunakan untuk menetapkan kadar dari Asam Askorbat,

Natrium Askorbat, Metampiron (Antalgin), Natrium Tiosulfat dan lain-lain.

1.2 Maksud dan Tujuan Percobaan

1.2.1 Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penentuan kadar dalam suatu

sampel dengan menggunakan metode volumetri.

1.2.2 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar tembaga II berdasarkan reaksi oksidasi reduksi

menggunakan metode iodometri.

1.3 Waktu dan Tempat Praktik

Pelaksanaan Praktik penulis dilaksanakan pada 11 Maret 2019 yang

bertempat di Laboratorium SMK Bina Putera Nusantara yang bertempat di

Jl. Sukarindik, No.63A, RT/RW 2/10, Kel. Panyingkiran, Kec. Indihiang,

Kota Tasikmalaya.

2
 BAB II

PROFIL SEKOLAH

2.1 Latar Belakang dan Sejarah Sekolah

Sekolah Menengah Kejuruan Bina Putera Nusantara didirikan pada

Desember tahun 2003 dengan tujuan sebagai pembentukan karakter manusia

yang memiliki integritas pribadi yang menganut nilai-nilai keseimbangan

kepentingan duniawi dan kepentingan ukhrowi yang harus dimanfaatkan

dalam kehidupan sehari-hari melalui perilaku ahlak mulia sehingga

diharapkan mampu menjadi penyebar rahmatan li-alamin.

Sejalan dengan perjalanan panjang berdirinya NKRI yang telah

menjadi bagian dari masyarakat dunia tentunya telah mengalami berbagai

peristiwa sebagai wujud dinamisasi perkembangan peradaban manusia.

Untuk tidak ketinggalan dari berbagai pergerakan kemajuan, saat ini bangsa

Indonesia telah memasuki era Reformasi yang telah ditandai dengan era

liberalisasi perdagangan dan persaingan, sebagai antisipasi tentunya

dibutuhkan SDM yang memiliki kualifikasi siap pakai hingga didirikanlah

Sekolah Menengah Kejuruan untuk menghasilkan tenaga-tenaga teknik

tingkat madya agar memiliki kterampilan yang memadai dan siap pakai

untuk meraih kesempatan dalam membangun Infra dan Supra struktur

negeri ini.

Didasari hal-hal tersebut maka tercetuslah gagasan untuk membentuk

sebuah tim kerja yang merancang dan mempersiapkan pembentukan SMK

3
yang berkarakter dan memiliki reputasi lulusan yang tangguh berskill tinggi,

loyal dan berdedikasi tinggi. Setelah menempuh berbagai prosedur dan

dengan perjuangan lahirlah surat keputusan Kepala Dinas Pendidikan Kota

Tasikmalaya Nomor: 421.5/2191-Disdik/Persek Tentang Pemberian Izin

kepada Yayasan Pendidikan dan Kesehatan Lingkungan AT-TAQWA

Tasikmalaya untuk mendirikan SMK Farmasi Putera Nusantara

Tasikmalaya yang beralamat di jalan Liunggunung No.261 RT.27/06

Panyingkiran Kecamatan Indihiang Kota Tasikmalaya Mulai tahun

Pelajaran 2004/2005. Ditetapkan di Tasikmalaya tertanggal 18 Desember

2003.

Awal Berdiri SMK Bina Putera Nusantara Kota Tasikmalaya

dipimpin oleh Bpk. Uus Rusyamsi Affandi, SKM menggunakan kurikulum

2004 dengan membuka satu Jurusan Farmasi Pada waktu pertama dibuka

tahun 2004, Nomenklatur masih menggunakan SMK Farmasi Putera

Nusantara – Kota Tasikmalaya menerima siswa baru berjumlah 204 orang

dengan menggunakan kampus 1 yang berlokasi di jalan Liunggunung, Desa

Panyingkiran, Kecamatan Indihiang, Kota Tasikmalaya. Perubahan

Nomenklatur berdasarkan surat keputusan Dinas Pendidikan Kota

Tasikmalaya Nomor: 421.5/9292/Dikmen Tentang Perubahan

Nomenklatur/Nama/Bidang Keahlian Pada Sekolah Menengah Kejuruan

Farmasi Putera Nusantara Kota Tasikmalaya menjadi Sekolah Menengah

Kejuruan Bina Putera Nusantara Kota Tasikmalaya yang beralamat di jalan

Liunggunung No.261 Panyingkiran Indihiang Kota Tasikmalaya dan Jalan

4
 Sukarindik No.63A Indihiang Kota Tasikmalaya. Yang ditetapkan di

Tasikmalaya tertanggal 22 Februari 2008.

2.2 Visi dan Misi Sekolah

2.2.1 Visi

Visi Menjadi pusat pendidikan dan latihan bidang kejuruan

yang unggul, menghasilkan tenaga kerja berakhlaqul karimah,

terampil, mandiri, profesional, berdaya saing global, serta

berwawasan lingkungan, dengan penekanan penguasaan

keterampilan teknik, tanggung jawab moral dan kepedulian sosial.

2.2.2 Misi

1. Menyiapkan Siswa sebagai tenaga teknis menengah profesional

untuk memasuki dunia kerja /DUDI.

2. Menyiapkan tamatan agar menjadi warga yang produktif dan

dapat berwirausaha secara mandiri.

3. Menyiapkan tamatan untuk melanjutkan pendidikan ke jenjang

yang lebih tinggi.

4. Mengembangkan kurikulum yang permeable dan sustainable.

5. Menyediakan sarana dan prasarana pendidikan yang representatif,

aman dan nyaman yang dapat menunjang pada pencapaian

kompetensi siswa.

6. Mengembangkan Organisasi dan Manajemen yang efektif dan

efisien.

5
 7. Mengembangkan keunggulan akhlak yang baik dengan dukungan

keterampilan, ketelitian, kedisiplinan dan kejujuran yang

dilandasi oleh kreativitas dengan semangat kepedulian terhadap

sesama.

8. Mengembangkan diri sebagai tempat Pendidikan Kejuruan bidang

Teknologi dan Kesehatan yang diakui masyarakat dan dunia

usaha/industri baik secara regional, nasional maupun

Internasional. Melayani Masyarakat dan lingkungan sekitar untuk

mendapatkan sertifikasi kompetensi.

2.3 Program dan Kegiatan Sekolah

Jabaran UUD 1945 tentang pendidikan dituangkan dalam Undang-

Undang No. 20, Tahun 2003. Pasal 3 menyebutkan, Pendidikan Nasional

berfungsi mengembangkan kemampuan dan membentuk watak serta

peradaban bangsa yang bermartabat dalam rangka mencerdaskan kehidupan

bangsa, bertujuan untuk berkembangnya potensi peserta didik agar menjadi

manusia yang beriman dan bertakwa kepada Tuhan Yang Maha Esa,

berakhlak mulia, sehat, berilmu, cakap, kreatif, mandiri, dan menjadi warga

negara yang demokratis serta bertanggung jawab.

Dalam upaya pencapaian tujuan Pendidikan Nasional tersebut dan

sejalan dengan dicanangkannya program Pendidikan Menengah Universal

(PMU) yang bertujuan untuk mencapai Angka Partisipasi Kasar (APK)

pendidikan menengah sebesar 97 % pada tahun 2020, dan untuk mengurangi

disparitas APK antar Kabupaten/Kota, serta untuk menguatkan pendidikan

6
kejuruan, maka pada tahun 2014 melalui Direktorat Pembinaan SMK

dikembangkan SMK Rujukan yang akan menjadi rujukan bagi SMK

disekitarnya dalam mempercepat terpenuhinya Standar Nasional Pendidikan

(SNP).

SMK Bina Putera Nusantara sebagai salah satu sekolah swasta yang

berada di Kota Tasikmalaya berharap dapat menjadi salah satu sekolah

rujukan, mengingat berdasarkan hasil kajian dan analisis internal sekolah

kami yakin dapat menjalankan tugas sebagai sekolah rujukan bagi sekolah

sekolah yang ada dan sekolah kami terbiasa mengadakan ujian kompentensi

dengan menggandeng sekolah lain yang ada di wilayah.

Sebagai gambaran awal, sekolah kami berdiri sejak tahun 2004 dan

sejak tahun 2007 telah mengadakan uji kompetensi dengan institusi

pasangan Pusat Pendidikan dan Latihan Tenaga Kesehatan (Pusdiklatnakes)

PPSDM Kesehatan Kementrian Kesehatan sehingga lulusan kami

mendapatkan sertifikat untuk digunakan dalam pembuatan Surat Izin

Asisten Apoteker (SIAA)/Surat Tanda Registrasi Tenaga Teknis

Kefarmasian (STRTTK). Pelaksanaan Ujian Tersebut senantiasa digabungi

oleh sekolah-sekolah yang mempunyai jurusan/program keahlian sejenis

yaitu Farmasi. Pada saat ini sekolah kami pun di tunjuk oleh LSP TPCC

(Telkom Professional Certification Center) sebagai salah satu Tempat Uji

Kompetensi tenaga Teknik Instalasi Fiber Optik, yang dapat digunakan

untuk sertifikasi siswa ataupun karyawan PT. Telkom Indonesia.

Program kegiatan indikator dan target yang ingin dicapai:

7
1. Organisasi Sekolah

2. Penyusunan matrik dan uraian jabatan

3. Mengoptimalkan Implementasi Sistem Manajemen Mutu Sekolah

menerapkan standar manajemen internasional yang efektif yang

ditandai dengan:

a. Tersusunnya semua dokumen mutu (Pedoman mutu, POS dan IK)

b. Terpeliharanya semua jenis rekaman

c. Terselenggranya proses audit internal minimal 1 kali dalam setahun

d. Terselenggaranya rapat tinjauan manajemen

e. Meningkatnya kualifikasi auditor internal

4. Peningkatan mutu sekolah.

5. Mempersiapkan Akreditasi untuk tiap kompetensi keahlian.

8
 BAB III

TINJAUAN PUSTAKA

3.1 Pengertian Volumetri

Volumetri adalah analisa yang didasarkan pada pengukuran volume

dalam pelaksanaan analisanya. Analisa volumetri biasanya disebut juga

analisa titrimetri atau titrasi yaitu yang diukur adalah volume larutannya

yang diketahui konsentrasinya dengan pasti yang disebut titran dan

diperlukan untuk bereaksi sempurna dengan sejumlah titrat. Analisa

volumetri adalah analisa kuantitatif dimana kadar dan komposisi dari

sample ditetapkan berdasarkan volume pereaksi (volume diketahui) yang

ditambahkan kedalam larutan zat uji, hingga komponen yang ditetapkan

bereaksi secara kuantitatif dengan pereaksi tersebut.

Volumetri atau yang disebut titrasi adalah suatu cara analisis yang

sering dilakukan dalam analisis kuantitatif. Larutan yang diketahui

normalitasnya disebut larutan standar atau titran, sedangkan larutan yang

akan ditentukan konsentrasinya disebut juga sebagai titrat. Titrasi di lakukan

dengan cara membuka kran Buret, titran akan masuk ke dalam Labu

Erlenmeyer yang digoyangkan pelan-pelan. Titik akhir titrasi terjadi pada

saat perubahan warna, dapat dilihat dengan menggunakan zat penunjuk yang

disebut indikator. Analisis volumetri merupakan teknik penetapan jumlah

sampel melalui perhitungan volume. Analisis volumetri ini sering

diistilahkan dengan titrimetri dengan satu dasar yaitu penetapan sebuah

9
sampel merujuk pada jumlah volume titran yang diperlukan untuk mencapai

titik ekivalen. Istilah ini untuk menghindari kerancuan, mengingat

pengukuran volume tidak hanya terjadi pada reaksi dalam bentuk larutan,

namun juga untuk reaksi-reaksi yang menghasilkan dimana titrasi tidak

dilakukan.

Analisis volumetri merupakan bagian dari analisis secara kuantitatif.

Volumetri adalah analisa yang didasarkan pada pengukuran volume dalam

pelaksanaan analisanya. Dimana larutan standar sebagai titran yang di

tempatkan didalam buret yang digunakan untuk menitrasi larutan yang akan

ditentukan jumlah analitnya. Titran adalah larutan standar yang telah

diketahui dengan tepat konsentrasinya. Analisa kuantitatif adalah analisa

mengenai penentuan beberapa zat tertentu yang berada dalam suatu contoh.

Zat yang ditentukan sering disebut sebagai zat yang diinginkan atau analis

(dapat terdiri dari sebagian kecil atau besar dari contoh yang dianalisa).

Analisa kuantitatif berkaitan dengan penetapan beberapa banyak suatu zat

tertentu yang terkandung dalam suatu sampel, zat yang ditetapkan tersebut

sebagai konstituen. Untuk menguraikan atau memisahkan suatu kesatuan

bahan menjadi komponen-komponen pembentukan.

Dalam volumetri penentuan dilakukan dengan jalan titrasi yaitu, suatu

proses dimana larutan baku (dalam bentuk larutan yang telah diketahui

konsentrasinya) ditambahkan sedikit demi sedikit dari sebuah buret pada

larutan yang ditentukan atau yang dititrasi sampai keduanya bereaksi

sempurna dan mencapai jumlah ekuivalen larutan baku sama dengan nol

10
ekuivalen larutan yang dititrasi dan titik titrasi dinamakan titik ekuivalen

atau titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi disebut juga titik saat dimana suatu

indikator mengalami perubahan, perubahan indikator mungkin berupa:

a. Perubahan warna

b. Pembentukan suatu prespitan

Pada umumnya perubahan indikator tidak terjadi tepat pada titik

ekivalen, tetapi beberapa saat setelah titik ekivalen tercapai. Indikator yang

paling baik adalah indikator dimana selisih antara titik ekivalen dan titik

akhir titrasi adalah sekecil-kecilnya sehingga kesalahan titrasi menjadi

sekecil-kecilnya pula. Kesalahan titrasi sama dengan selisih titik ekivalen

dan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui kesempurnaan berlangsungnya

reaksi antara larutan baku dan larutan yang akan dititrasi digunakan suatu

zat kimia yang akan dikenal sebagai indikator, yang dapat membantu dalam

menentukan kapan penambahan titran harus dihentikan. Bila reaksi antara

larutan yang dititrasi dengan larutan baku telah berlangsung sempurna,

maka indikator harus memberikan perubahan visual yang jelas pada larutan.

Titik pada saat indikator memberikan perubahan disebut titik akhir titrasi

dan harus dihentikan.

Dalam Volumetri dikenal dua macam larutan baku, yaitu larutan baku

primer yaitu larutan dimana kadarnya dapat langsung diketahui, karena

diperoleh dari hasil penimbangan. Pada umumnya kadarnya dapat

dinyatakan dalam N (mol ekuivalen/L) atau M (mol/L), contoh larutan baku

primer adalah NaCl. Larutan baku sekunder adalah larutan dimana

11
konsentrasinya ditentukan dengan jalan pembekuan dengan larutan primer

atau dengan metode gravimetri yang tepat, contoh larutan baku sekunder

adalah NaOH. Volumetri dapat dapat dibedakan menjadi dua yaitu

gasometri dan titrimetri. Gasometri yaitu analat direaksikan sehingga

terbentuk suatu gas atau terpakai pereaksi berbentuk gas. Jumlah zat atau

komponen yang dicari dihitung dari volume gas tersebut.

Titrimetri yaitu analat yang direaksikan dengan suatu pereaksi

sedemikian rupa, sehingga jumlah zat yang bereaksi itu sama satu lain

berekivalen yang berarti saling tepat bereaksi sehingga tidak ada sisa.

Indikator adalah suatu senyawa organik kompleks merupakan pasangan

asam basa konjugasi dalam konsentrasi yang kecil indikator tidak akan

mempengaruhi pH larutan. Indikator memiliki dua warna yang berbeda

ketika dalam bentuk asam dan dalam bentuk basanya. Perubahan warna ini

yang sangat bermanfaat, sehingga dapat dipergunakan sebagai indikator pH

dalam titrasi. Larutan standar disebut dengan titran. Pada proses titrasi

terjadi reaksi persamaan jumlah mol seperti pada prinsip pengenceran,

sehingga pada proses perhitungan titrasi digunakan rumus yang sama seperti

pada perhitungan pengenceran, yaitu :

V1 . M 1 = V2 . M 2

Keterangan :

V1 = Volume zat yang di titrasi (mL)

V2 = Volume zat penitrasi (mL)

M1 = Konsentrasi zat yang di titrasi (M)

12
M2 = Konsentrasi zat penitrasi (M)

Titik akhir titrasi terjadi pada saat perubahan warna, yaitu pada waktu

dua larutan bereaksi. Tetapi tidak semuanya memperlihatkan perubahan

yang dapat dideteksi, sehingga digunakanlah indikator yaitu Indikator

Phenolphthalein. Boraks adalah bahan pembersih, pengawet kayu, antiseptik

kayu dan pengontrol kecoa. Nama lainnya adalah natrium biborat, natrium

piroborat, dan natrium tetraborat. Sifatnya berwarna putih dan sedikit larut

dalam air. Sering mengonsumsi makanan berboraks akan menyebabkan

gangguan otak, hati, lemak dan ginjal. Dalam jumlah banyak, boraks

menyebabkan demam, anuria (tidak terbentuknya urin), koma, merangsang

sistem saraf pusat, menimbulkan depresi, apatis, sianosis, tekanan darah

turun, kerusakan ginjal, pingsan, bahkan kematian.

Campuran homogen dari dua jenis atau lebih zat disebut larutan.

Contoh larutan adalah teh manis dan air laut. Banyak sedikitnya zat

terlarut dalam larutan menentukan kepekatan larutan. Larutan yang

mengandung banyak zat terlarut disebut larutan pekat, sedangkan yang

mengandung sedikit zat terlarut disebut larutan encer. Salah satu cara

menyatakan kepekatan larutan yang digunakan dalam ilmu kimia adalah

kemolaran (M), kemolaran menyatakan jumlah mol zat terlarut dalam tiap

liter larutan, atau jumlah mmol zat terlarut dalam tiap mL larutan.

n
M=
v

Keterangan :
M = Kemolaran larutan (M)

13
 V = Volume larutan (mL)
n = Jumlah mol zat terlarut
gr 1000
M= ×
Mr V

Keterangan :
M = Kemolaran larutan (M)
V = Volume larutan (mL)
Mr = Massa atom relatif.
3.2 Pengertian Titrasi Redoks

Titrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi

utamanya adalah reaksi redoks, reaksi ini hanya dapat berlangsung kalau

terjadi interaksi dari senyawa/unsur/ion yang bersifat oksidator dengan

unsur/senyawa/ion bersifat reduktor. Jadi kalau larutan bakunya oksidator,

maka analit harus bersifat reduktor atau sebaliknya (Hamdani, S: 2011).

Titrasi ini didasarkan pada reaksi oksidasi-reduksi antara analit dan titran.

Analit yang mengandung spesi reduktor dititrasi dengan titran berupa

larutan standar dari oksidator atau sebaliknya. Berbagai reaksi redoks data

digunakan sebagai dasar reaksi oksidimetri, misalnya penetapan ion besi(II),

2+
Fe dalam analit dengan menggunakan titran larutan standar cesium(IV),

Ce 4+ yang mengikuti persamaan reaksi:

Fe 2+ + Ce 4+ Fe 3+ + Ce 3+.

Titrasi redoks banyak dipergunakan untuk penentuan kadar logam

atau senyawa yang bersifat sebagai oksidator atau reduktor. Sepertinya akan

menjadi tidak mungkin bisa mengaplikasikan titrasi redoks tanpa melakukan

penyetaraan reaksinya dulu. Selain itu pengetahuan tentang perhitungan sel

14
volta, sifat oksidator dan reduktor juga sangat berperan. Dengan

pengetahuan yang cukup baik mengenai semua itu maka perhitungan

stoikiometri titrasi redoks menjadi jauh lebih mudah. Perlu diingat dari

penyetaraan reaksi kita akan mendapatkan harga equivalen tiap senyawa

untuk perhitungan (Hamdani, S: 2011). Titik akhir titrasi dalam titrasi

redoks dapat dilakukan dengan membuat kurva titrasi antara potensial

larutan dengan volume titrant (potensiomteri), atau dapat juga menggunakan

indicator. Dengan memandang tingkat kemudahan dan efisiensi maka titrasi

redoks dengan indicator sering kali yang banyak dipilih. Beberapa titrasi

redoks menggunakan warna titrant sebagai indicator contohnya penentuan

oksalat dengan permanganate, atau penentuan alkohol dengan kalium

dikromat (Hamdani, S: 2011). Reaksi redoks secara luas digunakan dalam

analisa titrimetri baik untuk zat anorganik maupun organik. Reaksi redoks

dapat diikuti dengan perubahan potensial, sehingga reaksi redoks dapat

menggunakan perubahan potensial untuk mengamati titik akhir satu titrasi.

Selain itu cara sederhana juga dapat dilakukan dengan menggunakan

indikator (Hamdani, S: 2011).

3.2.1 Macam-Macam Titrasi Redoks

1. Iodimetri dan Iodometri

Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor

seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan

iodin baku secara langsung. Iodometri adalah analisa titrimetri

untuk zat-zat reduktor dengan penambahan dengan penambahan

15
larutan iodin baku berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan

larutan natrium tiosulfat baku. Pada titrasi iodimetri titrasi

oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi

iodometri suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium

iodida berlebih dan iodium yang dilepaskan (setara dengan

jumlah oksidator) ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulfat.

(Rivai, 1995: 98).

Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia

dimana terjadi kenaikan bilangan oksidasi, sedangkan reduksi

digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti

proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi

memperoleh elektron. Oksidator adalah senyawa di mana atom

yang terkandung mengalami penurunan bilangan oksidasi.

Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami

kenaikan bilangan oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu

berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu sama lain.

Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak

kepada atomnya saja. (Khopkar, 2003: 145)

Bagan reaksi :

Ox + 2 I- I2 + red

I2 + 2 S2O3 2- 2 I- + S4O6 2-

Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan

iodium yang berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi

16
hingga titik akhir tercapai. Tetapi pengamatan titik akhir titrasi

akan lebih mudah dengan penambahan larutan kanji sebagai

indikator, karena amilum akan membentuk kompleks dengan

iodin yang berwarna biru sangat jelas. Penambahan amilum

harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan

agar amilum tidak membungkus iodin yang menyebabkan sukar

lepas kembali, dan ini akan menyebabkan warna biru sukar

hilang, sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam. (Wunas,

1986: 122-123). Diantara sekian banyak contoh teknik atau cara

dalam analisis kuantitatif terdapat dua cara melakukan analisis

dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secara

langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodimetri

(digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktor-

reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik

ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan

mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah.

Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri (oksidator

yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih

dalam keadaan yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan

secara kuantitatif dan dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat

standar atau asam arsenit). (Bassett, 1994: 73). Indikator kanji

merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun

indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan

17
segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri

sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama

hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu

pengawet. Pengawet yang biasa digunakan adalah merkurium

(II) iodida, asam borat atau asam formiat. Kepekatan indikator

juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa

bahan organik seperti metil dan etil alkohol. (Underwood, 1993:

302). Iodium hanya sedikit sekali larut dalam air (0,00134

mol/liter pada 25oC), namun sangat mudah larut dalam larutan

yang mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks

triiodida dengan iodida, dengan tetapan keseimbangan 710 pada

25oC. Penambahan KI untuk menurunkan keatsirian dari iod,

dan biasanya ditambahkan KI 3-4 % dalam larutan 0,1 N dan

kemudian wadahnya disumbat baik-baik dan menggunakan

botol yang berwarna gelap untuk menghindari penguraian HIO

oleh cahaya matahari. (Underwood, 1993: 303).

Pada proses iodometri atau titrasi tidak langsung banyak

zat pengoksid kuat yang dapat dianalisis dengan menambahkan

KI berlebihan dan mentitrasi iodium yang dibebaskan. Karena

banyak zat pengoksid yang menuntut larutan asam untuk

bereaksi dengan iodida, natrium tiosulfat lazim digunakan

sebagai titran. Beberapa tindakan pencegahan perlu diambil

18
untuk menangani KI untuk menghindari galat. Misalnya ion

iodida dioksidai oleh oksigen di udara :

4 H+ + 4 I- + O2 2 I2 + 2 H2O

Reaksi ini lambat dalam larutan netral namun lebih cepat dalam

larutan asam dan dipercepat dengan cahaya matahari. Setelah

penambahan KI ke dalam suatu larutan (asam) dari suatu zat

pengoksid larutan tak boleh dibiarkan terlalu lama bersentuhan

dengan udara, karena akan terbentuk tambahan iodium oleh

reaksi tersebut di atas. (Roth, 1988: 271). Pada titrasi iodometri

titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam

keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion

hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion

hidroksida, sesuai dengan reaksi :

I2 + O2 HI + IO-

3 IO- IO3- + 2 I-

Dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi

sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat sehingga titik kesetarannya

tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu

dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat

yang dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan belerang,

sesuai dengan reaksi berikut :

S2O32- + 2 H+ H2S2O3

8 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S

19
 Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri

yang memakan belerang akan masuk ke dalam larutan ini dan

proses metaboliknya akan mengakibatkan pembentukan SO 23⁻,

SO 24⁻ dan belerang koloidal. (Underwood, 1993: 304). Tiosulfat

diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana asam sehingga

endapan mirip susu. Tetapi reaksi tersebut lambat dan tak terjadi

jika larutan dititrasikan ke dalam larutan iodium yang asam dan

dilakukan pengadukan yang baik. Iodium mengoksidasi tiosulfat

menjadi ion tetraionat

I2 + 2 S2O 23⁻ 2 I- + S4O 26⁻

reaksi ini sangat cepat dan berlangsung sampai lengkap benar

tanpa reaksi samping. Iodometri menurut penggunaan dapat

dibagi menjadi 4 golongan yaitu:

a. Titrasi iod bebas.

b. Titrasi oksidator melalui pembentukan iodium yang terbentuk

dari iodida.

c. Titrasi reduktor dengan penentuan iodium yang digunakan.

d. Titrasi reaksi, titrasi senyawa dengan iodium melalui adisi

atau subsitusi. (Roth, 1988: 277-279)

Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi

oksidasi (iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi

reduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi

reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan

20
iodium. Maka jumlah penentuan iodimetrik adalah sedikit.

Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi

sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses

iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada

pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan pembebasan iodium,

yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Reaksi

antara iodium dan tiosulfat berlangsung secara sempurna.

(Underwood, 1986: 296). Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan

oksidasi-reduksi dipergunakan secara luas oleh analisis

titrimetrik. Ion-ion dari beberapa unsur-unsur dapat hadir dalam

kondisi oksidator yang berbeda-beda, menghasilkan

kemungkinan banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi

ini memenuhi syarat untuk dipergunakan dalam analisis

titrimetrik dan penerapn. Penerapannya cukup banyak,

iodometri adalah salah satu analisa titrimetrik yang secara tidak

langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi (III),

dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan

membentuk iodin. Iodine yang terbentuk akan ditentukan

dengan menggunakan larutan baku tiosulfat

Oksidasi + KI I2 + 2e

I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6

Sedangkan iodimetri adalah merupakan analisis titrimetri

yang secara langsung digunakan untuk zat indikator atau

21
natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodine atau

dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin

atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan

iodin dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat

Reduktor + I2 2I-

Na2S2O3 + I2 NaI + Na2S4O6

Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses

iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya

berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak

boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung,

tetapi harus distandarisasi dengan standar primer. Larutan

natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama.

(Underwood, 1981: 204-205). Metode titrasi iodometri langsung

(iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod

standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri)

adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam

reaksi kimia. (Bassett, 1994: 74)

Sistem redoks ion (triiodida-Iodida) I3 + 2e ↔ 3I-

mempunyai potensial standar besar +0,54 V. Karena itu, I odin

adalah sebuah pengoksidasi yang juh lebih lemah daripada

kalium permanganat. Senyawa serum (IV) dan kalium dikromat.

Dilain pihak, ion iodide adalah agem pereduksi yang termasuk

kuat. Lebih kuat, sebagai contoh dari pada ion Fe (II). Dalam

22
proses analisis, iodin dipergunakan sebagai agen pengoksidasi

(iodimetri). Dapat dikatakan bahwa hanya sedikit substansi yang

cukup kuat sebagai reduksi untuk titrasi langsung dengan iodin,

karena itu jumlah dari penentuan-penentuan adalah sedikit.

Kelarutan iodida adalah serupa dengan klorida dan bromide,

perak merkuri (I), merkurium (II) tembaga (I) dan timbal iodida

adalah garam-garamnya yang paling sedikit larut. Reaksi-reaksi

ini dapat dipelajari dengan larutan kalium iodide 0,1 M.

Iodium merupakan oksidator yang sedikit/relative kuat

dengan nilai potensial oksidasi sebesar +0,535 V. Pada saat

reaksi osidasi, iodium akan direduksi menjadi iodida sesuai

dengan reaksi :

I2 + 2e 2I-.

Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa yang mempunyai

potensial reduksi yang lebih kecil dari pada iodium sehingga

dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium.

Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan

untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial

oksidasi yang lebih besar dari pada sistem Iodium-Iodida atau

senyawa-senyawa yang bersifat oksidator, seperti CuSO4.5H2O,

garam besi (III), dimana zat-zzat oksidator ini direduksi lebih

dulu dengan ICI, dan iodin yang dihasilkan dalam jumlah yang

setara ditentukan kembali dengan larutan baku natrium tiosulfat.

23
(Rohman, 2007: 53-55). Larutan standar yang dipergunakan

dalam kebanyakan proses iodometrik adalah natrium tiosulfat.

Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O.

Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara

langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar primer.

Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama.

Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk

larutan natrium tiosulfat. Iodium murni merupakan standar yang

paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam

penanganan dan penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi

yang kuat yang membebaskan iodium dari iodida, suatu proses

iodometrik. (Underwood, 1986: 294). Larutan iodium sendiri

dapat digunakan sebagai indikator suatu tetes larutan iodium 0,1

mL air memberikan warna pucat yang masih dapat diamati.

Supaya lebih peka, digunsksn larutan kanji sebagai indicator,

dimana kanji dengan iodium membentuk kompleks yang

berwarna biru dan masih dapat diamati pada kadar yang sangat

rendah. Ada juga dapat bahwa warna biru adalah disebabkan

absorbs iodium atau ion triiodia pada permukaan makromolekul

kanji. Komponen utama dari kanji ada dua yaitu: amilosa dan

amilopektin yang perbandingannya pada setiap tumbuh-

tumbuhan berbeda. Amilosa, senyawa yang mempunyai rantai

lurus dan dapat banyak/sedikit terdapat dalam kentang dan

24
memberikan rantai bercabang membentuk warna merah violet,

mungkin karena absorbs. Indikator kanji bersifat reversibel,

artinya warna biru yang timbul akan hilang lagi apabila yodium

direduksi oleh natrium tiosulfat atau reduktor lainnya. Selain

indikatornya tersebut, maka untuk menetapkan titik akhir titrasi

dapat juga digunakan pelarut-pelarut organik ini penting

terutama sebagai berikut :

a. Susunan sangat asam sehingga kanji terhidrolisis

b. Titrasi berjalan lambat

c. Larutannya sangat encer

Kerugian pemakaian pelarut organik antara lain :

a. Harus dipakai labu tertutup gelap.

b. Harus digojog kuat-kuat untuk memisahkan yodium dari air.

(Harjadi, 1993: 76-77)

Dalam suatu titrasi, bila larutan titran dibuat dari zat yang

kemurniannya tidak pasti, perlu dilakukan pembakuan. Untuk

pembakuan tersebut digunakan zat baku yang disebut larutan

baku primer, yaitu larutan yang konsentrasinya dapat diketahui

dengan cara penimbangan zat secara seksama yang digunakan

untuk standarisasi suatu larutan karena zatnya relatif stabil.

Selain itu, pembakuan juga bisa dilakukan dengan menggunakan

larutan baku sekunder, yaitu larutan yang konsentrasinya dapat

diketahui dengan cara dibakukan oleh larutan baku primer,

25
karena sifatnya yang labil, mudah terurai, dan higroskopis.

(Khopkar, 1990: 217). Titrasi iodimetri harus dilakukan dengan

lambat agar I2 sempurna bereaksi dengan sampel, jika titrasi

cepat maka I2 tidak bereaksi sempurna dengan sampel sehingga

titik akhir titrasi lebih cepat tercapai dan hasilnya tidak akurat.

Deteksi titik akhir titrasi pada iodimetri dilakukan dengan

menggunakan indikator kanji atau amilum yang akan

memberikan warna biru saat tercapainya titik akhir titrasi.

(Sudjaji, 2007: 124).

Zat-zat pereduksi yang kuat (zat-zat potensial reduksi

yang jauh lebih rendah), seperti timah (II) klorida, asam sulfat,

hidrogen sulfida, dan natrium thiosulfat, bereaksi lengkap dan

cepat dengan iod, bahkan dalam larutan asam. Dengan zat

pereduksi yang lemah misalnya arsen trivalen, atau stibium

trivale, reaksi yang lengkap hanya akan terjadi bila larutan

dijaga tetap netral atau, sangat sedikit asam. Pada kondisi ini,

potensial reduksi adalah minimum, atau daya mereduksinya

adalah maksimum. (Bassett, 1994: 79). Jika suatu zat pengoksid

kuat diolah dalam larutan netral atau (lebih biasa) larutan asam,

dengan ion iodida yang sangat berlebih, yang terakhir bereaksi

sebagai zat prereduksi, dan oksidan akan direduksi secara

kuantitatif. Dalam hal-hal yang demikian, sejumlah iod yang

ekivalen akan dibebaskan, lalu dititrasi dengan larutan standar

26
suatu zat pereduksi, biasanya natrium tiosulfat. (Bassett, 1994:

83). Potensial reduksi dari zat-zat tertentu naik banyak sekali

dengan naiknya konsentrasi ion-hidrogen dari larutan. Inilah

halnya dalam sistem-sistem yang mengandung permanganat,

dikromat, arsenat, antimonat, borat dan sebagainya yakni,

dengan anion-anion yang mengandung oksigen dan karenanya

memerlukan hidrogen untuk reduksi lengkap. Banyak anion

pengoksid yang lemah direduksi lengkap oleh ion iodida, jika

potensial reduksi merekanaik banyak sekali karena adanya

jumlah besar asam dalam larutan. (Bassett, 1994: 85). Day &

Underwood (2002) dalam Steven (2012) mengatakan syarat-

syarat larutan baku primer yaitu :

a. Mudah diperoleh dalam bentuk murni

b. Mudah dikeringkan

c. Stabil

d. Memiliki massa molar yang besar

e. Reaksi dengan zat yang dibakukan harus stoikiometri

sehingga dicapai dasar perhitungan.

f. Teknik ini dikembangkan berdasarkan reaksi redoks dari

senyawa iodine dengan natrium tiosulfat. Oksidasi dari

senyawa iodine ditunjukkan oleh reaksi dibawah ini

I2 + 2 e → 2 I‾ E0 = + 0,535 volt

27
2. Permanganometri

Permanganometri merupakan titrasi redoks menggunakan

larutan standar Kalium permanganat. Reaksi redoks ini dapat

berlangsung dalam suasana asam maupun dalam suasana basa.

Dalam suasana asam, kalium permanganat akan tereduksi

menjadi Mn2+ dengan persamaan reaksi :

MnO4⁻+ 8 H+ + 5 e → Mn2+ + 4 H2O

Berdasarkan jumlah elektron yang ditangkap perubahan

bilangan oksidasinya, maka berat ekivalen Dengan demikian

berat ekivalennya seperlima dari berat molekulnya atau 31,606.

Dalam reaksi redoks ini, suasana terjadi karena penambahan

asam sulfat, dan asam sulfat cukup baik karena tidak bereaksi

dengan permanganat. Larutan permanganat berwarna ungu, jika

titrasi dilakukan untuk larutan yang tidak berwarna, indikator

tidak diperlukan. Namun jika larutan permanganat yang kita

pergunakan encer, maka penambahan indikator dapat dilakukan.

Beberapa indikator yang dapat dipergunakan seperti feroin,

asam N-fenil antranilat. Analisa dengan cara titrasi redoks telah

banyak dimanfaatkan, seperti dalam analisis vitamin C (asam

askorbat). Dalam analisis ini teknik iodimetri dipergunakan.

Pertama-tama, sampel ditimbang seberat 400 mg kemudian

dilarutkan kedalam air yang sudah terbebas dari gas

karbondioksida (CO2), selanjutnya larutan ini diasamkan dengan

28
 penambahan asam sulfat encer sebanyak 10 mL. Titrasi dengan

iodine, untuk mengetahui titik akhir titrasi gunakan larutan kanji

atau amilosa (Steven, 2012).

3. Dikromatometri

Dikromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan

senyawa dikromat sebagai oksidator. Senyawa dikromat

merupakan oksidator kuat, tetapi lebih lemah dari permanganat.

Kalium dikromat merupakan standar primer. Penggunaan utama

dikromatometri adalah untuk penentuan besi (II) dalam asam

klorida (Zulfikar, 2010).

4. Serimetri

Serimetri adalah titrasi menggunakan larutan baku serium

sulfat, untuk zat uji yang bersifat reduktor.

Contoh : Titrasi zat uji yang mengandung ion ferro.

Prinsip :

Larutan zat uji dalam suasana asam dititrasi dengan larutan baku

serium sulfat (Ce(SO4)2).

Reaksi :

(untuk zat uji yang mengandung ion ferro)

Fe2+ → Fe3+ + e oksidasi

Ce4+ + e → Ce3+ reduksi

Fe2+ + Ce4+ → Fe3+ + Ce3+ redoks

29
Reaksi yang terjadi :

Perubahan warna indikator pada titik akhir titrasi adalah dari

merah menjadi biru pucat. Titrasi dilakukan dalam suasana

asam, karena pada kebasaan yang relatif rendah mudah terjadi

hidrolisis dari garam serium (IV) sulfat menjadi serium

hidroksida yang mengendap, oleh karena itu titrasi harus

dilakukan pada media asam kuat.

Kebaikan serium sulfat:

a. Sangat stabil pada penyimpanan yang lama dan tidak perlu

terlindung dari cahaya dan pada pendidihan yang terlalu lama

tidak mengalami perubahan konsentrasi.

b. Reaksi ion serium (IV) dengan reduktor dalam larutan asam

memberikan perubahan valensi yang sederhana (valensinya

satu) Ce4+ + e– → Ce3+sehingga berat ekivalennya adalah

sama dengan berat molekulnya.

c. Merupakan oksidator yang baik sehingga semua senyawa

yang dapat ditetapkan dengan kalium permanganat dapat

ditetapkan dengan serium (IV) sulfat.

d. Kurang berwarna sehingga tidak mengkaburkan pengamatan

titik akhir dengan indikator.

e. Dapat digunakan untuk menetapkan kadar larutan yang

mengandung klorida dalam konsentrasi tinggi.

30
 Kekurangan serium sulfat:

Larutan serium (IV) sulfat dalam asam klorida pada suhu

didih tidak stabil karena terjadi reduksi oleh asam dan terjadi

pelepasan klorin (Zulfikar, 2010).

5. Nitrimetri

Metode Nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan

dalam analisa senyawa-senyawa organik, khususnya untuk

persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat didasari

oleh reaksi antara fenil amina primer (aromatic) dengan natrium

nitrit dalam suasana asam menbentuk garam diazonium. Reaksi

ini dikenal dengan reaksi diazotasi, dengan persamaan yang

berlangsung dalam dua tahap seperti dibawah ini :

NaNO2 + HCl → NaCl + HONO

Ar- NH2 + HONO + HCl → Ar-N2Cl + H2O

Reaksi ini tidak stabil dalam suhu kamar, karena garam

diazonium yang terbentu mudah tergedradasi membentuk

senyawa fenol dan gas nitrogen. Sehingga reaksi dilakukan pada

suhu dibawah 15oC. Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan

panambahan garam kalium bromida. Reaksi dilakukan dibawah

15 oC, sebab pada suhu yang lebih tinggi garam diazonium akan

terurai menjadi fenol dan nitrogen. Reaksi diazonasi dapat

dipercepat dengan menambahkan kalium bromida. Titik

ekivalensi atau titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan

31
 warna dari pasta kanji iodide atau kertas iodida sebagai indikator

luar. Kelebihan asam nitrit terjadi karena senyawa fenil sudah

bereaksi seluruhnya, kelebihan ini dapat berekasi dengan iodida

yang ada dalam pasta kanji atas kertas, reaksi ini akan

mengubah iodida menjadi iodine diikuti dengan perubahan

warna menjadi biru. Kejadian ini dapat ditunjukkan setelah

larutan didiamkan selama beberapa menit. Reaksi perubahan

warna yang dijadikan indikator dalam titrasi ini adalah :

KI +HCl → KCl + HI

2 HI + 2 HONO → I2 + 2 NO + H2O

I2 + Kanji yod (biru)

Penetapan titik akhir dapat juga ditunjukkan dengan

campuran tropiolin dan metilen blue sebagai indikator dalam

larutan. Titik akhir titrasi juga dapat ditentukan dengan teknik

potensiometri menggunakan platina sebagai indikator elektroda

dan saturated calomel elektroda sebagai elektroda acuan

(Zulfikar, 2010).

6. Bromometri dan Bromatometri

Bromometri merupakan penentuan kadar senyawa

berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi dimana proses titrasi (reaksi

antara reduktor dan bromine berjalan lambat) sehingga

dilakukan titrasi secara tidak langsung dengan menambahkan

32
bromine berlebih. Sedangkan bromatometri dilakukan dengan

titrasi secara langsung karena proses titrasi berjalan cepat.

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri

dengandasar reaksi oksidasi dari ion bromat (BrO3).

BrO3 + 6 H+ + 6 e Br + 3 H2O

Dari persamaan reaksi ini ternyata bahwa satu gram ekuivalen

sama dengan 1/6 gram molekul. Disini dibutuhkan lingkungan

asam karena kepekatan ion H+ berpengaruh terhadap perubahan

ion bromat menjadi ion bromida. Oksidasi potensiometri yang

relatif tinggi dari sistem menunjukkan bahwa kalium bromat

adalah oksidator yang kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya

tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi

dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam

kuat. Seperti yang terlihat dari reaksi di atas, ion bromat

direduksi menjadi ion bromide selama titrasi. Adanya sedikit

kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion

bromide bereaksi dengan ion bromate.

BrO3 + 6 H+ + 5 Br 3Br2 + 3 H2O

Bromine yang dilepaskan akan merubah larutan menjadi

warna kuning pucat. Warna ini sangat lemah sehingga tidak

mudah untuk menetapkan titik akhir. Bromine yang dilepaskan

tidak stabil karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan

mudah menguap. Karena itu penetapan harus dilakukan pada

33
suhu serendah mungkin, serta labu yang dipakai harus ditutup.

Jika reaksi antara senyawa reduktor dan bromine dalam

lingkungan asam berjalam cepat, maka titrasi dapat dijalankan

langsung, dimana titik akhir titrasi ditunjukkan denghan

munculnya warna bromine dalam larutan.Tetapi jika reaksi

antara bromine dan zat yang akan ditetapkan berjalan lambat,

maka dilakukan titrasi secara tidak langsung, yaitu dengan

menambahkan bromine yang berlebih dan bromine yang

berlebih ini ditetapkan secara iodometri dengan dititrasi dengan

natrium tiosulfat baku. Dengan terbentuknya brom, titik akhir

titrasi dapat ditentukan dengan terjadinya warna kuning dari

brom, akan tetapi supaya warna ini menjadi jelas maka perlu

ditambah indikator seperti jingga metal, merah fiuchsin, dan

lain-lain (Zulfikar, 2010).

34
 BAB IV

KEGIATAN DI LABORATORIUM

4.1 Tujuan Percobaan

Menentukan kadar Cu2+ dengan metode HAEN

4.2 Prinsip Percobaan

Sejumlah tertentu sampel garam Cu2+ direaksikan dengan KI berlebih dalam

suasana asam. I2 yang terbentuk dititrasi dengan larutan Na2S2O3 Standar

dengan menggunakan indikator amylum. Pada titik akhir terjadi perubahan

warna biru tepat menghilang (gading). Pada titik ekivalen berlaku mek

S2O32- = mek I2 = mek Cu2+ sehingga kadar Cu2+ dapat dihitung.

4.3 Reaksi

Cr2O72- (aq) + 6I- (aq) + 14 H+ (aq) → 3I2 (aq) + 2Cr3+ (aq) + 7H2O (ℓ)

( jingga) (tb) (tb) (coklat) (hijau) (tb)

I2 (aq) + Na2S2O3 (aq) → 2Na (aq) + Na2S4O6 (aq)

(biru) (tb) (tb) (tb)

2Cu2+ (aq) + 4I- (aq) → 2CuI- (s) + I2 (aq)

(biru muda) (tb) (gading) (coklat)

I2(aq) + 2S2O32- (aq) → 2I- (aq) + S4O62- (aq)

(coklat) (tb) (tb) (tb)

I2 amy (aq) + 2S2O32- (aq) → 2I- (aq) + amylum (aq) + S4O62- (aq)

(biru) (tb) (tb) (tb) (tb)

35
4.4 Alat dan Bahan

4.4.1 Alat

1. Neraca Analitik

2. Labu Ukur 250 mL

3. Buret Coklat 50 mL

4. Pipet Ukur 25 mL

5. Botol Timbang

6. Botol Semprot

7. Corong Tangkai Pendek

8. Labu Erlenmeyer

9. Batang Pengaduk

10. Klem dan Buret

11. Statif

12. Spatula

13. Tagel Putih

4.4.2 Bahan

1. Sampel Garam Cu2+

2. H2SO4 4N

3. KI

4. Indikator Amylum

5. Na2S2O3 Standar 0,1 N

6. Boraks (Na2B4O7.10 H2O)

7. HCl 0,1 N

36
 8. Larutan Metil Merah

9. Aqua DM

10. Tissue

4.5 Prosedur

4.5.1 Penentuan Normalitas Na2S2O3.

1. Timbang 1.25 gr K2Cr2O7 yang kering dan murni.

2. Larutkan dan encerkan dalam labu ukur 250 mL.

3. Pipet 25 mL larutan K2Cr2O7, masukkan kedalam labu

Erlenmeyer 250 mL bertutup asah.

4. Tambahkan 1 gr KI bebas iodat atau dipipet 10 mL.

5. Tambahkan pula 25 ml HCl 2N.

6. Titrasi s.d TA (biru tepat menghilang).

7. Lakukan Titrasi hingga diperoleh volume konstan.

8. Hitung normalitas Na2S2O3.

4.5.2 Penentuan Kadar Cu2+

1. Timbang 5 gr atau pipet 25 mL contoh garam Cu2+, kemudian

tambahkan 5 mL H2SO4.

2. Larutkan dan bilasi dengan H2SO4.

3. Pipet 25 mL larutan sampel dan masukkan kedalam labu

erlenmeyer bertutup asah.

4. Tambahkan 10 mL H2SO4 4N.

5. Tambahkan 10 mL KI bebas iodat.

6. Tutup rapat labu dan kocok.

37
 7. Titrasi I2 yang dibebaskan dengan larutan Na2S2O3 standar.

8. Tambahkan amylum jika hampir TA.

9. Lanjutkan titrasi s.d TA (biru tepat menghilang).

10. Lakukan hingga diperoleh volume konstan.

11. Hitung kadar Cu2+ dalam sampel.

4.6 Data Pengamatan

4.6.1 Penimbangan
LBP yaitu : K2Cr2O7 0,0490 gr.

4.6.2 Pembakuan : K2Cr2O7 dengan Na2S2O3

Titrasi V K2Cr2O7 (mL) V Na2S2O3 (mL) Perubahan Warna

Kuning-kuning
1. 25,00 ml 22,50 ml
jerami-biru
Kuning-kuning
2. 25,00 ml 22,50 ml
jerami-biru
Kuning-kuning
Rata-rata 25,00 ml 22,50 ml
jerami-biru

4.6.3 Penetapan Kadar Cu2+

Titrasi V Sampel (mL) V Na2S2O3 (mL) Perubahan Warna

1. 25,00 ml 14,60 ml Kuning-putih
2. 25,00 ml 14,60 ml Kuning-putih
Rata-rata 25,00 ml 14,60 ml Kuning-putih

38
4.7 Hasil Perhitungan

4.7.1 Perhitungan K2Cr2O7 yang harus ditimbang

gr 1000
0,01 N = ×
BE mL

gr 1000
= ×
49 100

0,49
gr =
10

= 0,049 gr

4.7.2 Normalitas sebenarnya K2Cr2O7

gr 1000
N= ×
BE mL

0,0490 1000
N= ×
49 100

N = 0,001 × 100

N = 0,0100 N

4.7.3 Standarisasi Larutan Na2S2O3

V1 × N1 = V2 × N2

22,5 × N1 = 25 × 0,01

0,25
N1 =
22,5

N1 = 0,011111

N1 = 0,0111 N

4.7.4 Penetapan Kadar Sampel Cu2+

(N × VLBS )× BE Sampel × 100 %

% Cu2+ =
mL Sampel ×1000

39
 (0,0111 × 14,6)× 31,75 × 100 %
% Cu2+ =
25 ×1000

5,145405 × 100 %
% Cu2+ =
25000

% Cu2+ = 0,0002058 × 100 %

% Cu2+ = 0,02058 %

% Cu2+ = 0,02 %

4.8 Pembahasan

Ketika awal titrasi, setelah ditambahkan H2SO4 dan KI menjelang TA

warna kuning jerami tidak ketahuan, lalu setelah ditambahkan amylum dan

dilanjutkan titrasi tidak terjadi perubahan warna menjadi biru tepat

menghilang dan malah menjadi warna kuning. Hal itu terjadi karena telat

mencampurkan amylum saat menjelang TA warna kuning jerami dan KI

sudah habis.

40
 BAB V

PENUTUP

5.1 Kesimpulan
Volume rata rata larutan sampel Cu2+ yang dititrasi dengan larutan

Na2S2O3 adalah 14,60 sehingga kadar Cu2+ yang didapat secara keseluruhan

adalah 0,02 %. Titrasi harus dilangsungkan secara asam dan cepat, karena I2

cepat bereaksi dan titrasi harus dilakukan dengan labu Erlenmeyer bertutup

asah atau jika tidak ada maka tutuplah dengan tangan. Titik akhir titrasi

ditandai dengan terjadinya perubahan warna dari kuning menjadi putih.

5.2 Saran

a) Bagi Pihak Sekolah

1. Sekolah lebih menyeimbangkan lagi antar waktu teori dan praktek

agar siswa bisa lebih menguasai semua mata pelajaran produktif

yang telah diberikan.

2. Alat praktek di laboratorium seperti alat timbang sebaiknya

ditambah, agar dalam melakukan penimbangan tidak mengantri,

karena itu akan menghambat dan memperlambat kegiatan praktik.

3. Alat-alat praktikum kurang memadai, sebaiknya pihak sekolah

melengkapi lagi alat-alat penunjang praktikum supaya sesuai dengan

prosedur yang dilaksanakan.

41
b) Bagi Praktikan

1. Praktikan harus lebih bersungguh-sungguh dalam melakukan

praktikum.

2. Praktikan dituntut untuk tidak memanipulasi data pengamatan yang

diperoleh

3. Alat-alat laboratorium setelah praktikum harap dibersihkan kembali

dan disimpan pada tempat semulanya.

4. Laboratorium diharapkan harus bersih kembali setelah praktikum

berakhir.

42
 DAFTAR PUSTAKA

Baso, Fajrul . (2017). Iodometri-Iodimetri. [Online]. Tersedia:

https://www.academia.edu/7838841/Iodometri-Iodimetri

Kaltim, Beni. (2015). Metode Iodometri. [Online]. Tersedia:

https://www.academia.edu/6768812/METODE_IODOMETRI

Melinda, Ayu. (2014). Laporan Praktikum Titrasi Iodometri. [Online]. Tersedia:

https://www.academia.edu/19160808/Laporan_Praktikum_Kimia_Analisis_

Iodometri

Tomi, Am. (2013). Laporan Praktikum Titrasi Iodometri. [Online]. Tersedia:

https://tonimpa.wordpress.com/2013/05/14/laporan-parktikum-titrasi-

iodometri/

43
 LAMPIRAN

A. Alat

Pipet Volume Corong Gelas

Pipet Tetes Buret

Bola Hisap Erlenmeyer

44
Kaca Arloji Klem dan Statif

Labu Ukur Gelas Kimia

Batang Pengaduk Tabung Reaksi

45
 Spatula Botol Semprot

Tagel Putih Neraca Analitik

B. Bahan

Tembaga II Sulfat Natrium Tiosianat

46
Amylum Kalium Dikromat

Iodium Asam Sulfat

Aquades Tissue

47