LAPORAN TETAP KIMIA ANALISIS DASAR

TITRASI PENGENDAPAN/ARGENTOMETRI
(PENENTUAN KLORIDA)

DISUSUN OLEH :
Kelompok : 3
Nama :
1. PRABTAMA HERNANDA
2. RIA WAHYUNI KARTIKA
3. SASMAFERA A
4. TANIA DWI PUTRI
5. TRI ANUGERAH KURNIAWAN
6. YOSY ANGGRAWATI
7. ZULFA
Kelas : 1 KD

DOSEN PEMBIMBING : Ir.Hj.SOFIAH,M.T.

JURUSAN TEKNIK KIMIA

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA (DIII)
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
2015/2016
 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI
BAB I PENDAHULUAN
1.1 LATAR BELAKANG
1.2 RUMUSAN MASALAH
1.3 TUJUAN DAN MANFAAT

BAB II HASIL DAN PEMBAHASAN

BAB III PENUTUP

- KESIMPULAN

DAFTAR PUSTAKA
DAFTAR GAMBAR
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT karena rahmat dan karunia-Nya kami dapat
menyelesaikan laporan tetap Kimia Analisis Dasar yang berjudul “Titrasi
Pengendapan/Argentometri (Penentuan Klorida)”. Laporan ini ditulis untuk
memenuhi tugas wajib bagi seluruh Mahasisiwa. Kami menyadari bahwa masih
banyak kekurangan dalam penulisan hasil laporan tetap ini. Maka dari itu, kelompok
kami sangat mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari pembaca.
Laporan tetap ini kami harapkan hasilnya untuk kedepan untuk memotivasi
kita semua untuk lebih maju dan juga sebagai alat bantu untuk melakukan praktikum
lagi nantinya.
Dilain sisi kami mengucapkan banyak terima kasih kepada dosen pembimbing
atau instruktur yang telah membimbing kami melakukan praktikum. Sehingga kami
dari kelompok tiga dapat melakukan praktikum dengan lancar yang kedepannya akan
sangat membantu kami.

Palembang , Desember 2015

Penulis
 BAB 1
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dengan adanya praktikum mengenai titrasi pengendapan/argentometri (penentuan

klorida) maka kita juga harus mengetahui beberapa macam titrasi pengendapan yang
dibedakan dari indicator yang digunakan :

1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)

Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida
dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4
sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau
dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena
terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida.
Reaksi yang terjadi adalah :
Asam : 2CrO42- + 2H- ↔ CrO7
2- + H2O
Basa : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH
2AgOH ↔ Ag2O + H2O
Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium karbonat.
Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum
dinetralkan dengan kalsium karbonat. Sebagai indikator digunakan larutan kromat
K2CrO4 0,003M atau 0,005M yang dengan ion perak akan membentuk endapan
coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang
berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko
indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai
pengganti endapan AgCl.

2. Metode Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut).

Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan I- dengan penambahan
larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS,
untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah
larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KCNS,
sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan
KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN.

3. Metode Fajans (Indikator Absorbsi)

Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya
terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan
dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut
macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspense
violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai.
Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan
menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik
ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum
titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai
ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh
Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder.

1.2 Rumusan Masalah

Standardisasi larutan AgNO3 dan penentuan kadar klorida dalam cuplikan

1.3 Tujuan dan Manfaat

 Tujuan
Mahasiswa mampu melakukan standardisasi dan penentuan pada titrasi
pengendapan dengan metode mohr

 Mahasiswa bisa melakukan praktikum mengenai titrasi

pengendapan/argentometri (penentuan klorida)
 BAB II HASIL DAN PEMBAHASAN
TITRASI PENGENDAPAN/ARGENTOMETRI
(PENENTUAN KLORIDA)

1. Tujuan Percobaan

Mahasiswa mampu melakukan standardisasi dan penentuan pada titrasi

pengendapan dengan metode mohr.

2. Rincian Kerja

1. Standardisasi larutan AgNO3

2. Penentuan kadar klorida dalam cuplikan

3. Teori

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi

pembentukan endapan antara analit dengan titran. Terdapat tiga macam titrasi
pengendapan yang dibedakan dari indicator yang digunakan :

1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)

Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida
dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4
sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral
atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut
karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak
hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah :
Asam : 2CrO42- + 2H- ↔ CrO7
2- + H2O
Basa : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH
2AgOH ↔ Ag2O + H2O

Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsiumkarbonat.

Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat sebelum
dinetralkan dengan kalsium karbonat. Sebagai indikator digunakan larutan kromat
K2CrO4 0,003M atau 0,005M yang dengan ion perak akan membentuk endapan
coklat merah dalam suasana netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang
berwarna kuning akan menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan
blanko indikator suatu titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat
sebagai pengganti endapan AgCl.

2. Metode Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut).

 Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan I- dengan
penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan
titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali
setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan
larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+
dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna
merah darah dari FeSCN.

3. Metode Fajans (Indikator Absorbsi)

Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr,
hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang
digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein
menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3
hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan
indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh
permukaan endapan danmenyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat
diatur agar terjadipada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam
indikator yangdipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada
dalamlapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit
AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan
berada pada lapisan sekunder.

Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atas :

1. Asidimetri dan alkalimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam-basa.
2. Oksidimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi-reduksi.
3. Argentometri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ionAg+).

Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti

perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukankadar zat
dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarpembentukan endapan
dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zatpemeriksaan yang telah dibubuhi
indikator dicampur dengan larutan standargaram perak nitrat (AgNO3). Dengan
mengukur volume larutan standar yangdigunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat
tepat diendapkan, kadar garam dalamlarutan pemeriksaan dapat ditentukan.
(Al.Underwood,1992)
Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu :
1. Indikator
2. Amperometri
3. Indikator kimia

Pada titrasi yang melibatkan garam-garam perak,ada tiga indicator yang dapat
dipergunakan yaitu metode mohr menggunakan ion kromat CrO4²ˉ untuk
mengendapkan AgCrO4 berwarna coklat. Metode volhard menggunakan ion Fe³+
untuk membentuk kompleks warna dengan ion tiosianat SCNˉ. Dengan metode
fajans menggunakan “indicator adsorbsi”.
Seperti suatu sistem asam basa dapat digunakan sebagai suatu indicator
dengan titrasi asam basa, maka pembentukan endapan dapat juga digunakan
sebagai petunjuk akhir suatu titrasi. Pada metode mohr, yaitu penentuan klorida
dengan ion perak dengan indikator ion kromat, penampilan pertama yang tetap
dari endapan perak kromat yang berwarna kemerah-merahan dianggap sebagai
suatu titik akhir titrasi.
Merupakan hal yang diinginkan bahwa pengendapan indicator dekat pada titik
ekivalen. Perak kromat lebih larut (sekitar 8,4 X 10ˉ5 mol/liter) daripada perak
klorida (1 X 10ˉ5 mol/liter). Jika ion perak ditambahkan kepada sebuah larutan
yang mengandung ion klorida dalam konsentrasi yang besar dan ion kromat
dalam konsentrasi yang kecil, maka perak klorida akan terlebih dahulu
mengendap membentuk endapan berwarna putih, perak kromat baru akan
terbentuk sesudah konsentrasi ion perak meningkat sampai melampaui harga kkel
perak kromat.
Metode mohr dapat juga digunakan untuk penentuan ion bromide dengan
perak nitrat. Selain itu juga dapat menentukan ion sianida dalam larutan yang
sedikit alkalis.

4. Alat yang Digunakan

 Neraca analitik
 Kaca arloji
 Erlenmeyer 250 ml
 Buret 50 ml
 Pipet ukur 25 ml
 Gelas kimia 100 ml,250 ml
 Labu takar 100 ml,250 ml
 Spatula
 Bola karet

5. Gambar Alat (Terlampir)

6. Bahan yang Digunakan

- AgNO3
- Indicator K2CrO4
- NaCl
- Cuplikana yang mengandung Cl (CaCl2)

7.Prosedur Percobaan
7.1 Standardisasi Larutan Baku AgNO3
1. Timbang 4,25 gram perak nitrat dan tambahkan air aquadest
sampai 250 ml dalam labu takar. Jaga jangan sampai terkena sinar
matahari.
2. Timbang dengan teliti tiga cuplikan Natrium Klorida yang murni
dan kering seberat 0,20 gram dalam tiga Erlenmeyer 250 ml
3. Larutkan tiap contoh dalam 50 ml air aquadest dan tambahkan 2 ml
0,1 M kalium kromat
4. Titrasi cuplikan dengan larutan perak nitrat sampai terjadi
perubahan warna menjadi kemerah-merahan yang stabil.

7.2 Penentuan Klorida

1. Timbang dengan teliti cuplikan CaCl2 seberat 1 gram, larutkan ke
dalam air sampai 100 ml
2. Ambil 25 ml alikot masukkan ke dalam Erlenmeyer berukuran 250
ml
3. Tambahkan tiga tetes indicator kalium kromat
4. Titrasikan dengan larutan baku perak nitrat sampai terjadi
perubahan warna menjadi kemerah-merahan yang stabil

8. Data Pengamatan

8.1 Standardisasi Larutan Baku/Standar AgNO3

No. Gram analit Volume titran Pengamatan

(NasCl) (AgNO3)
1. 200 mg/0,2 gram 39,5 ml Larutan awalnya
2. 200 mg/o,2 gram 36,5 ml bening,setelah itu ditambah
3. 200 mg/0,2 gram 33,5 ml kalium kromat menjadi
Rata-rata = 109,5/3 kuning. Setelah dititrasi
= 36.5 ml dengan AgNO3 terbentuk
endapan dan warna
menjadi kemerahan

8.2 Penentuan Clˉ (CaCl2) dengan AgNO3

No. Volume analit Volume titran Pengamatan

(AgNO3)
1. 25 ml 33 ml Larutan awalnya bening
2. 25 ml 34 ml setelah ditambahkan kalium
3. 25 ml 31 ml kromat 2 ml 0,1 M menjadi
Rata-rata = 98/3 warna kuning. Setelah dititrasi
= 32,6 ml terbentuk endapan dan warna
menjadi kemerahan
 9. Perhitungan

9.1 Standardisasi Larutan AgNO3

Menentukan normalitas AgNO3 :

gr NaCl = V AgNO3 X N AgNO3

BeNaCl

9.2 Penentuan Klorida dengan AgNO3

Menentuakan % klorida dalam contoh :

% Cl = V AgNO3 X N AgNO3 X BE CL X 100

gr sample

10. Pertanyaan

10.1 Apakah yang dimaksud dengan argentometri ?

10.2 Pada titrasi yang telah anda lakukan diatas,tuliskan apa yang bertindak sebagai :
- standar primer
- standard sekunder
- analit
- indicator
10.3 Tuliskan titrasi pengendapan yang bukan argentometri ?

Jawab :

10.1 Argentometri adalah semakin kecil kelarutan endapan maka semakin sempurna
reaksinya

10.2 - standar primer : NaCl/AgNO3

- standar sekunder : NaClˉ
- analit : CaCl2,NaCl
- indicator : K2CrO4

10.3

Ion yang Titran Indicator

ditentuka
n
SO4²ˉ PO(NO3)2, Ditizon.Eritrosin
(Pb(NO3)2),Ba(Cl4)2,BaCl2 B,Torin,Alizarin merah
PO4³ˉ Pb (AC)2,Pb(AC)2 Dibromoflurescem,Diklorofluer
escem
CrO4²ˉ Pb(AC)2 Fluerescem
 Clˉ,Brˉ Hg2(NO3)2 Biru bromfenol

HASIL PERHITUNGAN

1.Normalitas AgNO3

-V1 AgNO3 = 39,5 ml = 0.0395 l

gr NaCl = V AgNO3 X N AgNO3
BE NaCl

0,20 gram = 0,0395 l X NAgNO3

58,44 gr/ek

N AgNO3 = 0,0034
= 0,086 ek/l
0,0395

-V2 AgNO3 = 36,5 ml = 0.0365 l

gr NaCl = V AgNO3 X N AgNO3
BE NaCl

0,20 gram = 0,0365 l X NAgNO3

58,44 gr/ek

N AgNO3 = 0,0034
= 0,093 ek/l
0,0365

-V3 AgNO3 = 33,5 ml = 0.0335 l

gr NaCl = V AgNO3 X N AgNO3
BE NaCl

0,20 gram = 0,0335 l X NAgNO3

58,44 gr/ek

N AgNO3 = 0,0034
= 0,101 ek/l
0,0335

N total = (0,086 + 0,093 + 0,101) ek/l

3
= 0,28 ek/l = 0,093 ek/l
3

2. Penentuan % Cl dengan AgNO3

 - V1 = 33 ml = 0,033 l
% CaCl2 = 0,033 l X 0,093 ek/l X 110 ek/l
X 100%
1 gram
= 0,33 X 100 % = 33,7 %
1

- V2 = 34 ml = 0,034 l
% CaCl2 = 0,034 l X 0,093 ek/l X 110 ek/l
X 100%
1 gram
= 34,7 %

- V3 = 31 ml = 0,031 l
% CaCl2 = 0,031 l X 0,093 ek/l X 110 ek/l
X 100%
1 gram
= 31,7 %

% CaCl2 total = 33,7 % + 34,7% + 31,7%

3
= 100,1 = 33,3 %
3

ANALISA PERCOBAAN

Pada percobaan titrasi pengendapan penentuan klorida yang bertindak sebagai

analit adalah Cl (CaCl2). NaCl sebagai indicator standard primer,K2CrO4 sebagai
indicator,AgNO3 sebagai titran dan CaCl2 sebagai cuplikan.
Pada standardisasi larutan baku AgNO3 menimbang perak nitrat 4,25 gram
dan menambahkan 250 ml aquadest dalam labu takar 250 ml. setelah itu menimbang
natrium klorida 0,20 gram dan diletakkan dalam 3 buah Erlenmeyer yang berisi 50 ml
aquadest. Lalu ditritasi dengan AgNO3 sampai warnanya kemerah-merahan. Volume
titrasinya adalah 39,5 ml,36,5 ml dan 33,5 ml.
Pada penentuan klorida (CaCl2) lalu ditimbang 1 gram dan larutkan kedalam
100 ml aquadest. Dan mengambil 25 ml alikot dan masukkan ke dalam tiga buah
Erlenmeyer 250 ml. Dan tambahkan indocator natrium kromat sebanyak 3 tetes.
Setelah itu dititrasi dengan AgNO3 sampai warnanya kemerah-merahan. Volume
titrasinya adalah 33 ml,34 ml dan 31 ml.
 BAB III
PENUTUP

 Kesimpulan

Titrasi pengendapan adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan

endapan anatara analit dan titran. Ada 3 macam titrasi pengendapan yang dibedakan
dari indicator,yaitu :
1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)

Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida
dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan K2CHO4
sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana netral atau
dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat larut karena
terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida.
Reaksi yang terjadi adalah :
Asam : 2CrO42- + 2H- ↔ CrO7
2- + H2O
Basa : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2 AgOH
2AgOH ↔ Ag2O + H2O

2. Metode Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut).

Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan I- dengan penambahan
larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan titran NH4CNS,
untuk menentralkan kadar garam perak dengantitrasi kembali setelah ditambah larutan
standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KCNS,
sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan
KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN.

3. Metode Fajans (Indikator Absorbsi)

Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr, hanya
terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang digunakan
dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein menurut
macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi
violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai.
Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan
danmenyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadipada
titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yangdipakai dan pH.
Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalamlapisan primer dan setelah
tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan
digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder.
 DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet, Kimia Analisis Dasar ,”Titrasi Pengendapan/Argentometri

(Penentuan Klorida)”,Politeknik Negeri Sriwijaya,2015:Palembang.

www.google.com

titrasi argentometri pdf.

 GAMBAR & ALAT

Kaca arloji Rak tabung reaksi Bola karet

Tabung reaksi Pengaduk Aquadest

Gelas kimia
 FOTO HASIL DATA PENGAMATAN

Masih berwarna bening

Setelah ditambah indicator warnanya jadi kuning

Warnanya jadi merah setelah dititrasi dengan AgNO3