Puji syukur atas kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena hanya kuasa dan
mohr.
Dengan ini penulis menyadari bahwa laporan ini tidak akan tersusun dengan
baik tanpa adanya bantuan dari pihak-pihak terkait. Oleh karena itu, pada
kesempatan ini tidak lupa penulis mengucapkan banyak terimakasih kepada semua
pihak yang telah membantu penulis dalam menyusun laporan ini. Penulis
penyusunan laporan ini terdapat banyak kesalahan. Semoga laporan ini dapat
bermanfaat khususnya bagi penulis dan pada umumnya bagi para pembaca.
Penulis
i
DAFTAR ISI
KATA PENGANTAR…………………………………………………………..i
DAFTAR ISI……………………………………………………………………ii
BAB II PENDAHULUAN…………………………………………………….3
3.2.1 Alat…………………………………………………………………..9
3.2.2 Bahan………………………………………………………………...9
3.3 Analitik…………………………………………………………………….9
4.1 Hasil………………………………………………………………………..11
4.2 Pembahasan………………………………………………………………...13
BAB V PENUTUP……………………………………………………………...16
5.1 Kesimpulan………………………………………………………………..16
5.2 Saran……………………………………………………………………….16
ii
LATAR BELAKANG………………………………...…………………………17
LAMPIRAN………………………………………………………………..……18
iii
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan
endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasar
yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan
pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak
adanya interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang
mudah diamati. (Mulyono, 2005)
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah
melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida ( Cl-, I-, Br- ) dengan ion
perak Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai argentometri, yaitu titrasi
penentuan analit yang berupa ion halida dengan menggunakan larutan standar
perak nitrat AgNO3.
Dasar titrasi argentometri adalah yang pembentukan endapan tidak
mudah larut antara titran dengan analit, sebagai contoh yang banyak dipakai
adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag + dari titran akan bereaksi dengan
ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.
Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak
akan bereaksi dengani indikator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion
kromat dimana dengan indikator ini ion perak akan membentuk endapan
berwarna coklat kemerahan schingga titik akhir titrasi dapat diamati. Indikator
lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan indikator adsorbsi. Selain
1
ckuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari reaksi antara
Adapun manfaat dari praktikum ini adalah agar dapat mengetahui metode
2
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Teori Umum
Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan titrasi dimana hasil
reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip
dasarnya ialah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada
setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu serta
diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi
pengendapan yang dapat digunakan pada titrasi (Khopkar, 1990).
Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti
perak. Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar
zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan
endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi atgentometri, zat pemeriksaan yang
telah dibubuhi indicator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat
(AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan
sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan
pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood,1992).
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan
perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga
dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan
pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Reaksi yang
mendasari argentometri adalah : (Gandjar, 2007).
AgNO3 + Cl- AgCl(s) + NO3-
Titrasi pengendapan atau argentometri didasarkan atas terjadinya
pengendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan
pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak
dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk
endapan (Roth, H.J: 1998).
Metode-metode dalam titrasi argentometri antara lain metode Mohr,
Valhard, K. Fajans dan liebieg. Metode mohr yaitu metode yang digunakan
3
untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam suasana netral dengan
larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai
indikator. Metode volhard yaitu metode yang digunakan untuk menetapkan
kadar klorida, bromida dan iodida dalam suasana asam. Metode K. Fajans
merupan metode yang menggunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyataan
bahwa pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Metode liebig
merupan metode yang titik akhir titrasi tidak di tentukan dengan indikator,
akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan (Fatah, 1982).
Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO 3
yaitu:Potensiometri, Amperometri, dan Indikator kimia. Titik akhir
potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan
kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus
yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit
(Skogg,1965).
Titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari
perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi.
Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi
netralisasi,yaitu : (Skogg,1965).
a. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function
darireagen /analit.
b. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk
analit
Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang
tergolong pembentukan kompleks) dibedakan atas 3 macam berdasarkan
indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir, yaitu :
Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri
dapatdibedakan atas :
1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)
Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan
bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan
penambahan K2CrO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus
4
dilakukan dalam suasana netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0.
Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan
dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang
terjadi adalah : (Khopkar, SM, 1990)
Asam : 2CrO42- + 2H- ↔ CrO72- + H2O
Basa : 2 Ag+ + 2 OH- ↔ 2AgOH
2AgOH ↔ Ag2O + H2O
Konsentrasi ion klorida dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan
cara titrasi dengan larutan standar perak nitrat. Endapan putih perak
klorida akan terbentuk selama proses titrasi berlangsung dan digunakan
indicator larutan kalium kromat encer. Setelah semua ion klorida
mengendap maka kelebihan ion Ag+ pada saat titik akhir titrasi dicapai
akan bereaksi dengan indicator membentuk endapan coklat kemerahan
Ag2CrO4. Prosedur ini disebut sebagai titrasi argentometri dengan metode
Mohr. Reaksi yang terjadi adalah : (Khopkar, SM, 1990)
Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s) (endapan putih)
Ag+(aq) + CrO42-(aq) Ag2CrO4(s) (coklat kemerahan)
Penggunaan metode Mohr sangat terbatas jika dibandingkan dengan
metode Volhard dan metode Fajans dimana dengan metode ini hanya dapat
dipakai untuk menentukan konsentrasi Cl-, CN-, dan Br-.(Khopkar, SM,
1990)
Aplikasi titrasi argentometri dengan metode Mohr banyak digunakan
untuk menentukan kandungan kadar klorida dalam berbagai contoh air,
misalnya air sungai, air laut, air sumur, air hasil pengolahan industry
sabun, dan sebagainya. Titrasi dengan metode Mohr dilakukan dengan
kondisi larutan berada pada pH kisaran 6,5-10 disebabkan karena ion
kromat adalah basa konjugasi dari asam kromat. Jika pH dibawah 6,5
maka ion kromat akan terprotonasi sehingga asam kromat akan
mendominasi didalam larutan akibatnya dalam larutan yang bersifat sangat
asam konsentrasi ion kromat akan terlalu kecil untuk memungkinkan
terjadinya endapan Ag2CrO4 sehingga hal ini akan berakibat sulitnya
5
pendeteksian titik akhir titrasi. Analit yang bersifat asam dapat
ditambahkan kalsium karbonat agar pH nya berada pada kisaran pH
tersebut atau dapat juga dilakukan dengan menjenuhkan analit dengan
menggunakan padatan natrium hidrogen karbonat (Khopkar, SM, 1990).
2. Metode Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut)
Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br -, dan I- dengan
penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+
dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan
titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan
AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang
digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat
oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN
(Khopkar,1990).
Konsentrasi ion klorida, iodide, bromide dan yang lainnya dapat
ditentukan dengan menggunakan larutan standar perak nitrat. Larutan
perak nitrat ditambahkan secara berlebih kepada larutan analit dan
kemudian kelebihan konsentrasi Ag+ dititrasi dengan menggunakan
larutan standar (SCN-) dengan menggunakan indicator ion Fe3+. Ion besi
(III) ini akan bereaksi dengan ion tiosianat membentuk kompleks yang
berwarna merah. (Khopkar,1990).
Reaksi yang terjadi adalah : (Khopkar,1990).
Ag+(aq) + Cl-(aq) AgCl(s) (endapan putih)
Ag+(aq) + SCN-(aq) AgSCN(s) (endapan putih)
Fe3+(aq) + SCN-(aq) Fe(SCN)2+ (kompleks berwarna merah)
3. Metode Fajans (Indikator absorbsi)
Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada
cara Mohr, hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan.
Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator adsorbsi seperti
eosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+.
Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH
tergantung pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator
6
adsorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan endapan dan
menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi
pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang
dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl - berada dalam
lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit
AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl-
akan berada pada lapisan sekunder (Gandjar, 2007).
Indicator absorbsi dapat digunakan untuk titrasi argentometri,
titrasi argentometri yang menggunakan indicator adsorbs dikenal dengan
sebuah titrasi argentometi metode Fajans. Contohnya pada penggunaan
titrasi ion klorida dengan larutan standar Ag+ (Harjadi,1990).
Kesulitan dalam menggunakan indikator absorbs ialah banyak
diantara zat warna tersebut membuat endapan perak menjadi peka terhadap
cahaya (fotosensitifitas) dan menyebabkan endapan terurai. Titrasi
menggunakan indicator absorbs biasanya cepat, akurat, dan terpercaya.
Sebaliknya penerapannya agak terbatas karena memerlukan endapan
berbentuk koloid yang juga harus dengan cepat (Harjadi,1990).
7
Ditimbang 4 g NaCl murni dalam gelas arloji, dikeringkan dalam
ovenpada suhu 105 – 110oC selama 2 jam. Didiginkan dalam eksikator,
hingga suhu sama dengan suhu udara luar. Ditimbang dengan teliti 2,92 g
NaCl dengan memakai botol timbang. Dipindahkan dalam labu ukur 500
mL melalui corong. Botol timbang dibilas dengan air suling hingga
bersih lalu hasil bilasan dimasukan ke dalam labu ukur, dikocok hingga
homogen, diencerkan dengan air suling sampai volume larutan 500 mL
sambil dikocok hingga homogeny. Dipipet 25 larutan, dimasukkan dalam
Erlenmeyer, lalu ditambahkan 0,5 – 1 mL larutan K2CrO4 5 %. Larutan
baku AgNO3 yang telah ditentukan Normalitasnya dimasukkan ke dalam
buret. Titrasi dengan NaCl yang berada dalam Erlenmeyer dengan
larutan AgNO3 sambil dikocok. Ttrasi berakhir setelah terjadi perubahan
warna dari kuning menjadi coklat merah (merah keruh). Ulangi titrasi
sampai 3 kali kemudian hasilnya dirata – ratakan.
Tiap mL AgNO3 0,1 N setara dengan 5,85 mg NaCl
3. Penentuan Kadar Natrium Klorida
Ditimbang saksama 250 mg zat uji, kemudian dilarutkan dalam
Erlenmeyer dengan 10 mL air suling. Tambahkan indicator K 2CrO4 5% 3
tetesdan titrasi dengan larutan baku AgNO3 0,1 N sampai terbentuk
endapan kemerah – merahan.
Tiap mL AgNO3 0,1 N setara dengan 5,85 mg NaCl
8
BAB III
METODE PRAKTIKUM
3.2.1 Alat
Erlenmeyer, Beaker Glass 100 ml, Corong, Labu ukur 100 ml, Botol
timbang, Pipet tetes, Batang pengaduk, Pipet volume 10 ml, Pipet pump,
3.2.2 Bahan
3.3 Analitik
80 mg NaCl yang telah bebas dari air, larutkan dalam 50 mL akuades,
9
titrasi dengan menggunakan perak nitrat 0,1 N dengan menggunakan
BE NaCl x V AgNO3
Metode Mohr : Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan, Bilas
menggunakan akuades sebanyak 100 ml, sampai tanda batas labu ukur. 6.
terjadi perubahan warna dari kuning sampai terdapat endapan merah bata,
Adapun langkah kerja pada tahap pasca analitik ialah sebagai berikut :
10
BAB IV
4.1Hasil
No Perlakuan Hasil
1. Timbang Nacl pa 100 ml larutan standar primer Nacl 0,01 N
sebanyak 0,0585, tuang
larutan Nacl kedalam labu
ukur 100 ml dan
tambahkan aquades,
homgenkan
2 Tuang larutan AgNo3 Endapan berwarna merah bata.
kedalam buret, tuang Mol ekuivalen AgNO3 = mol ekuivalen NaCl
larutan Agno3 bilasan,
V titrasi x N AgNO3 = V NaCl x N NaCl
kemudian isi buret hingga
tanda batas 0, pipet 10 ml 10,60 x N AgNO3 = 10 x 0,01
larutan Nacl yang telah
N AgNO3 = 10 x 0,01
dibuat tadi, tuang di
10,60
erlenmeyer, tambahkan
N AgNO3 = 0,0094 N
indikator kalium kromat
sebanyak 5 tetes,
homogenkan, kemudian
titrasi menggunakan
Agno3 yang ada didalam
buret.
11
3. Timbang sampel kurang Terbentuk endapan berwarna merah bata.
tambahkan aquades,
homogenkan, pipet 10 ml
erlenmeyer, tambahkan
buret.
Be
Fp (Factor
Sampe Volume N (Bobot Massa Kadar
pengenceran
l AgNo3 AgNo3 ekuivalen Sampel NaCl
)
NaCl)
12
4.2Pembahasan
reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip
dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasar yang
yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi
yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.
Volhard, dan metode Mohr. Yang pertama adalah Metode Fajans, pada titrasi
argentometri dengan metode fajans ada 2 tahap untuk menerangkan titik akhir
dipakai untuk titrasi argentometri. Yang kedua yaitu metode volhard. Pada
larutan standart perak nitrat. Dan yang ketiga adalah metode Mohr. Metode
Mohr merupakan salah satu bentuk metode Titrasi Argentometri, yaitu metode
titrasi untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan
13
pembentukan endapan bersama ion Ag+. Pada percobaan ini, menggunakan
metode mohr. Adapun alat yang digunakan pada praktikum argentometri yaitu
Erlenmeyer, Beaker Glass 100 ml, Corong, Labu ukur 100 ml, Botol timbang,
Pipet tetes, Batang pengaduk, Pipet volume 10 ml, Pipet pump, Buret
K₂CrO₄.
larutan AgNO3 0,1 N. Timbang secara seksama AgNO3 Murni sebanyak 8,5
gr, larutkan dengan akuades sebanyak 50 mL dalam gelas piala, aduk sampai
takar.
mg NaCl yang telah bebas dari air, larutkan dalam 50 mL akuades, titrasi
dan bahan yang akan digunakan, Bilas buret dengan menggunakan akuades
menggunakan AgNO3 0,1 N, Timbang garam dapur dengan seksama 0,3 gr,
Larutkan dengan menggunakan akuades sebanyak 100 ml, sampai tanda batas
14
indikator kalium kromat 4 tetes, Titrasi dengan menggunakan AgnO3 0,1 N
sampai terjadi perubahan warna dari kuning sampai terdapat endapan merah
bata, Catat volume AgNO3 yang digunakan, ulangi percobaan sebanyak 2 kali
sifat alami pelarut, pengaruh ion sejenis, pengaruh pH, pengaruh hidrolisis,
analisa kadar NaCl metode Argentometri mohr yaitu pada perlakuan pertama
100 ml larutan standar primer Nacl 0,01 N, hasil perlakuan kedua yaitu
terdapat endapan endapan berwarna merah bata, dan perlakuan yang terakhir
terbentuk endapan berwarna merah bata dengan hasil penetapan kadar NaCl
15
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi
jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali
titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati. Metode yang ada pada
5.2 Saran
melakukan praktikum dengan melihat video saja dan tidak dapat melihat
16
DAFTAR PUSTAKA
Day, RA. Jr dan Al Underwood., 2001, Analisis Kimia Kuantitatif edisi kelima,
Erlangga: Jakarta.
Gandjar, I. G. dan Abdul Rohman., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar
: Yogyakarta.
Khopkar, S., 199, Konsep Dasar Ilmu Kimia Analitik, Universitas Indonesia :
Jakarta.
17
LAMPIRAN
Skema Kerja
Siapkan alat dan bahan
Pasang buret ke statif
Isi buret dengan Larutan baku AgNO 3 0.1019 N sampai batas tanda
Tutup dengan aluminium foil
Timbang 250,3 mg serbuk NaCl
Masukan NaCl yang telah ditimbang ke dalam Erlenmeyer
Larutkan dengan 10 mL air
Tambahkan indikator K2CrO4 5 % sebanyak 5 tetes ke dalam erlemeyer
Titrasi larutan tersebut dengan larutan baku AgNO 3 0,1019 N sampai
terbentuk endapan kemerah – merahan
Amati Volume titrannya
Hitung kadarnya
18
Indikator K2CrO4 5 % Larutan Baku AgNOProses
3
Titrasi
Pengendapan
19