BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian pembuatan surfaktan MES dari metil ester dilakukan pada tanggal
2 April sampai 27 april 2018 bertempat di Laboratorium Kimia Fisika Jurusan
Teknik Kimia Politeknik Negeri Sriwijaya. Pada tanggal 2 April s/d 3 April
dilakukan Persiapan Alat dan Bahan baku, lalu pada tanggal 4 April s/d 16 April
dilakulan proses pembuatan surfaktan, kemudian pada tanggal 17 April s/d 24
April dilakukan analisa bilangan asam dan bilangan iod pada MES, dan pada
tanggal 25 April s/d 27 April dilakukan pengujian teganggan permukaan pada
MES.

3.2 Alat dan Bahan yang Digunakan

3.2.1 Alat yang Digunakan
1. Labu leher Empat 600 mL 17. Corong Buchner dan Pompa
2. Gelas kimia 50 mL Vakum
3. Labu ukur 18. Refluk
4. Labu Buchner 19. Condenser
5. Spatula 20. Termometer
6. Batang pengaduk 21. Pipet ukur 25 mL
7. Erlenmeyer 22. Pipet tetes
8. Neraca analitik 23. Bola karet
9. Botol aquadest 24. Buret 50 mL
10. Wadah sampel 25. Pipa Kapiler
11. Cawan
12. Hot plate
13. Magnettic Strirrer
14. Kertas pH meter
15. Gelas ukur100 mL
16. Corong

24
 25

3.2.2 Bahan yang Digunakan

1. Metil Ester
2. Aquadest
3. Metanol 25%
4. Natrium Bikarbonat (NaHSO3)
5. Calcium Oxyde (CaO)
6. Natrium Hidroksida (NaOH)

3.3 Perlakuan dan Rancangan Percobaan

3.3.1 Rancangan Percobaan
3.3.1.1. Variabel yang tidak berubah (tetap)
Pada penelitian ini variabel proses sulfonasi tidak berubah (tetap).
Variabel-variabel dalam sulfonasi antara lain
Suhu : 100°C
Waktu : 2 jam ( 120 menit )
Rasio Metil Ester : Agen : 1:1,55
Konsentrasi katalis : 1% (wt)
Kecepatan Pengadukan : 500 rpm
3.3.1.2. Variabel yang berubah
Variabel yang berubah pada penelitian ini terdapat pada proses metanolisis
yaitu suhu dan waktu . Suhu dan waktu metanolisis divariasikan untuk
mengetahui pengaruh suhu dan waktu metanolisis terhadap kualitas MES. Suhu
dan waktu yang digunakan antara lain:
Suhu : 300C, 400C, dan 500C
Waktu : 2 jam diamati tiap 20 menit (20, 40, 60, 80,100, dan 120 menit).

3.3.2. Proses Pembuatan Metil Ester Sulfonat

Sebanyak 300 ml metil ester ditambahkan agen pensulfonasi yaitu NaHSO3
dengan perbandingan 1:1,15 dan CaO 1% sebagai katalis ke dalam labu leher 4
untuk dilakukan proses sulfonasi selama 3 jam dengan kecepatan pengadukan
500rpm. Proses sulfonasi ini dilakukan dengan variasi suhu dan waktu yaitu pada
suhu 100°C, setelah itu Metil ester sulfonat diambil dan dipindahkan dalam gelas
 26

kimia untuk dilakukan bleaching dengan menggunakan bahan kimia methanol

25% sambil diaduk dengan kecepatan 300 rpm dengan variasi suhu 30°C,
40°C,dan 50°C diatas hotplate dengan waktu selama 2 jam C serta waktu
pengambilan sampel 20 menit sekali dalam satu kali run, kemudian metil ester
sulfonat dinetralkan menggunakan NaOH 20% diaduk selama 1 jam hingga pH
yang dihasilkan itu netral atau pH 7. Terakhir metil ester sulfonat tadi keringkan
menggunakan pengering vacum hingga MES yang masih mengandung minyak
tadi terpisah dari minyaknya dan berubah bentuk menjadi pasta ataupun butiran.

3.3.3 Prosedur Percobaan

3.3.3.1 Proses Sulfonasi Metil Ester Sulfonat
1. Memasukkan 300 ml metil ester kedalam labu leher 4.
2. Menambahkan Na2HSO3 sesuai dengan rasio 1:1,55 dan 1 % CaO
sebanyak 4,35 gram kedalam labu leher 4 yang telah dilengkapi refluks,
corong penetes, termometer dan motor penggerak.
3. Mengaduk bahan dengan kecepatan 500 rpm dan suhu dijaga 100°C
dalam waktu 2 jam.
4. Setelah 2 jam matikan alat dan memindahkan sampel ke dalam gelas
kimia untuk dilakukan proses selanjutnya.
3.3.3.2 Proses Bleaching Metil Ester Sulfonat
1. Memasukkan sampel MES ke dalam gelas kimia 1000 ml.
2. Menambahkan methanol 25% ke dalam gelas kimia.
3. Memanaskan sampel yang berada didalam gelas kimia dengan Varisi
suhu 30°C, 40°C, dan 50°C dengan kecepatan pengadukan 300 rpm
dalam waktu 2 jam.
4. Mengambil sampel tiap 20 menit sekali dan dimasukkan ke dalam botol
kaca untuk dianalisa bilangan asam, bilangan iodin, dan jumlah metil
ester yang terbentuk
5. Mengamati perubahan warna sampel yang semula kuning gading menjadi
putih susu.
6. Setelah 2 jam matikan pemanas pada hotplate dan ke proses berikutnya.
 27

3.3.3.3 Proses Netralisasi Metil Ester Sulfonat

1. Meletakkan gelas kimia yang berisi sampel yang telah di bleaching ke
atas hotplate.
2. Mengaduk dengan kecepatan 300 rpm tanpa dilakukan pemanasan.
3. Menambahkan NaOH 20% dengan cara meneteskannya hingga pH
sampel mencapai angka 7.

3.3.3.4 Proses Penyaring Vakum Metil Ester Sulfonat

1. Menyiapkan Labu buchner, corong buchner dan kertas saring whatman.
2. Menghidupkan alat pompa vakum dan memasang pipa penyedot ke
bagian samping labu buchner.
3. Menuang sampel secara perlahan ke dalam corong buchner yang telah
dilapisi kertas saring whatman hingga sampel mengering dan terpisah.
4. Meletakkan produk yang telah kering kedalam wadah kaca dan disimpan
dalam suhu ruang.

3.3.3.5 Proses Analisa Bilangan Asam, Bilangan Iod dan Tegangan

Permukaan
1. Penentuan Bilangan Asam (SNI-01-3555-1998)
1. Menimbang 1 gram MES ke dalam erlenmeyer 250 ml.
2. Menambahkan Aquades sebanyak 30 ml
3. Memanaskan isi didalam erlenmeyer menggunakan hotplate selama 10
menit.
4. Menambahkan 3 tetes larutan indikator Penol Ptalein 1% kedalam
erlenmeyer.
5. Menitrasi larutan dengan larutan NaOH 0,1N dalam keadaan teraduk
kuat hingga warna putih berubah menjadi merah jambu dengan pH 7 dan
warna tidak barubah lagi selama 15 detik.
6. Mencatat Volume titran yang dibutuhkan.
7. Menghitung bilangan asam dengan rumus :
𝑉𝑥 𝐵𝑀𝑥𝑁
Bilangan asam = 𝑀
 28

Keterangan : V = Volume larutan NaOH yang dibutuhkan (ml)

N = Normalitas larutan NaOH
M = Berat sampel yang digunakan (gram)
BM = Berat Molekul NaOH

2. Penentuan Bilangan Iodin (AOAC. 1995)

1. Menimbang sebanyak 0,5 gram MES dan memasukkanya ke dalam
erlenmeyer 250 ml.
2. Melarutkan sampel dengan 10 ml kloroform lalu ditambahkan 25 ml
pereaksi hanus.
3. Menghomogenkan campuran larutan diatas dan menyimpannya didalam
ruangan gelap selama 1 jam.
4. Menambahkan 10 ml larutan KI 15% setelah 1 jam.
5. Menitrasi larutan tadi dengan Na2S2O3 0,1 N hingga warna kuning
hampir menghilang.
6. Selanjutnya menambahkan indikator kanji 1 % ke dalam larutan hingga
terjadi perubahan warna menjadi warna biru.
7. Menitrasi kembali larutan dengan Na2S2O3 hingga warna biru
menghilang.
8. Mencatat volume Na2S2O3 yang dibutuhkan pada saat titrasi berlangsung.
9. Menghitung bilangan iod dengan rumus :
(𝐵−𝑆)𝑋 𝑁 𝑋 12,69
Bilangan iod = 𝑀

Keterangan : B = Na2S2O3 blanko (ml)

S = Na2S2O3 sampel (ml)
N = normalitas Na2S2O3
M = berat sampel yang digunakan (gram)
 29

3. Pengukuran Tegangan Permukaan (BPMIGAS 2009)

1. Menyiapkan peralatan yang akan digunakan seperti gelas kimia 100 ml,
pipa kapiler, mistar, pengaduk, dll.
2. Memasukkan cairan yang akan diukur tegangan permukaannya kedalam
gelas kimia 100 ml.
3. Memasukkan pipa kapiler kedalam gelas kimia dengan posisi tegak lurus,
namun tidak menyentuh dasar gelas kimia.
4. Mengamati kenaikan zat cair didalam pipa kapiler.
5. Menunggu beberapa menit hingga zat cair tidak naik lagi.
6. Mengukur selisih ketinggian cairan dari permukaan cairan ke ketinggian
zat cair di dalam pipa kapiler (h).
7. Menghitung jari-jari pipa kapiler.
8. Menghitung tegangan permukaan (IFT) dengan rumus :
γ = 1/2r.h.ρ.g x 1000
Keterangan :
γ = tegangan permukaan (Nm/m)
h = kenaikan cairan dalam kapiler (m)
g = percepatan gravitasi = 9,8 m/s2
ρ = berat jenis (kg/m3)
r = jari – jari kapiler (m)

4. Pengukuran Kualitas MES yang dihasilkan

Dianalisa menggunakan metode gas chromatography mass spectrometry
(GCMS).
5. Analisis Data menggunakan Metode ANOVA
Jumlah Kuadrat Klasifikasi Satu Arah
𝐼
FK =𝑀xN

JKS = (T1 / M) – FK
JKW = (t1 / N) – FK
JKG = JKT – JK(T) – JK(t)
JKT = JKS + JKW + JKG
 30

Keterangan :
JKS = Jumlah Kuadrat Suhu
JKW = Jumlah Kuadrat Waktu
JKG = Jumlah Kuadrat Galat
JKT = Jumlah Kuadrat Total
JK(T) = Jumlah Kuadrat Kolom
JK(t) = Jumlah Kuadrat Baris
T1 = Jumlah Kolom
t1 = Jumlah Baris
M = Jumlah Variasi rasio reaktan
N = Jumlah Variasi Waktu
Analisis ragam dalam klasifikasi dua arah tanpa pengulangan
Tabel 3 . Perhitungan dengan Metode ANOVA

Sumber Jumlah Derajat Kuadrat

F Hitung
Keragaman Kuadrat Bebas Temgah
S21 = JKS /
Suhu JKS T1 – 1
(T1 – 1)
2
S 2 = JKW /
Waktu JKW t1 – 1
(t1 – 1)
2 F1 = S21 / S23
S 3 = JKG /
JKT – JK(T) – F2 = S22 / S23
Galat JKG (T1 – 1) – (t1 –
JK(t)
1)
JKS + JKW +
Total JKT
JKG
 31

Metil Ester Berbasis CPO

Proses Sulfonasi
NaHSO3
Katalis : 1% (wt)
Ratio ME : Agen : 1:1,15
pH :6 SO2
Ca0 1% Suhu : 100°C
Waktu reaksi : 2 Jam
Kecepatan pengadukan : 500 rpm

Metanol Proses Metanolisis (Bleaching)

25%
pH :5
Suhu : 30°C,40°C ,50°C CH3SO3H
H2O2 Waktu reaksi : 2 jam
Kecepatan pengadukan : 300 rpm

Metil
Proses Netralisasi Ester
NaOH
pH :7
20% Waktu reaksi : 1 jam
NaOH
Kecepatan Pengadukan : 300 rpm
jenuh

Penyaringan Filtrat

Metil Ester Sulfonat

Analisis :
1. Bilangan Asam
2. Bilangan Iod
3.TeganganPermukaan
4. Kualitas MES

Gambar 7. Diagram Alir Pembuatan Surfaktan MES