LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALISIS

PERCOBAAN 3
ANALISIS KADAR TIMBAL MELALUI GRAVIMETRI

Disusun Oleh :
Nama : Kadek Erland Purba Ipung
NIM : 191444009
Grup/Kelompok : A1/5

Dosen Pengampu:
Johnsen Harta, M.Pd

Asisten Dosen:
1. Esther Nathalia Nukung
2. Maria Bestanika Nugrahani

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS SANATA DHARMA, YOGYAKARTA
SEMESTER GENAP 2019/2020

A. Judul Praktikum
 Analisis Kadar Timbal Melalui Gravimetri
B. Hari dan Tanggal Praktikum
Kamis, 27 febuari 2020
C. Tujuan Praktikum
1. Mahasiswa dapat menentukan kadar timbal (Pb) dalam sampel kerang secara
gravimetri
D. Landasan Teori
Gravimetri adalah sebuah metode yang digunakan untuk menetapakan hasil
analisis secara kuantitatif atau hasil jumlah sampel yang dihasilkan melalui perhitungan
beberapa zat, sehingga dalam proses gravimetri produk yang dihasilakan harus berupa
padatan (solid). Alat yang paling utama digunakan dalam percobaan ini adalah
timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik (Zulfikar, 2010). Dalam analisis
gravimetri juga ada beberapa metode yakni metode evolusi gas dan metode
pengendapan yang ditinjau dari macam hasil yang ditimbang (Widodo, 2010).
Metode evolusi gas dilakukan dengan cara memanaskan atau menambahkan
pereaksi tertentu sehingga menghasilkan gas untuk menentukn banyaknya gas yang
didapat dapat dilakukan dengan menimbang analit setelah bereaksi sehingga diperoleh
selisih berat analit sebelum reaksi dan sesudah reaksi. Sedangkan metode pengendapan
terlebih dahulu analit direaksikan dengan pereaksi tertentu sehingga timbul endapan,
gravimetri dengan metode pengendapan juga dapat dibedakan mejadi 2 macam yakni
endapan yang dihasilkan melalui reaksi analit dengan suatu pereaksi sehingga baik
kation maupun anion dapat diendapkan. Lalu yang kedua yakni endapan yang dibentuk
secara elektrokimia dengan kata lain analit di elektrolisis sehingga terjadi logam sebagai
endapan (Sunarya, 2007). Elektrokimia yang dimaksud adalah sebuah persamaan yang
menyatakan reaksi redoks dapat disetarakan dengan metode ion elektron, reaksi redoks
juga dapat menghasilkan elektron disuatu susunan yang dinamakan sel galvanik (Chang,
2004). Dalam prosedur gravimetri, seautu endapan dapat dihitung dan dari beratnya
suatu analit dapat dihitung menggunakan rumus berikut.

berat A x 100
Persentase analit A adalah: %A = (Chadjah, 2012)
berat contoh
E. Alat dan Bahan
1. Alat
a. Neraca Analitik h. Labu Erlenmeyer
b. Batang pengaduk i. Labu ukur
c. Botol semprot j. Kaca arloji
d. Corong k. Hotplate
e. Desikalator l. Pipet ukur 25 mL
f. Gelas kimia m. Pipet ukur 50 mL
g. Gelas ukur n. Oven
2. Bahan
a. Sampel berupa kerang yang sudah d. H2O2 p.a
dikeringkan e. Larutan asam sulfat (H2SO4) 2 M
b. Etanol f. Larutan HNO3 0,1 M
c. HNO3 p.a g. Kertas saring
F. Prosedur Kerja

sampel
0,3 gram sampel dimasukan HNO3 p.a dan H2O2 p.a
kerang ditimbang dalam gelas dicampur dengan sampel untuk
kimia melakukan destruksi basah

lalu dipanasakan larutan di dinginkan, lalu

sehingga diperoleh
dengan hotplate dengan dimasukan ke labu ukur
larutan yang jernih
suhu 190 C 100 mL

diencerkan dengan 50 mL sampel diambil

menggunakan pipet 20 mL larutan H2SO4
HNO3 0,1 M dan volume dan masukan ke ditambahkan sambil
disaring dalam gelas kimia diaduk

kemudian saring filtrat ditampung

endapan yang terbentuk (kertas telah dalam labu
dibiarkan selama 20 menit dipanaskan pada erlenmeyer
suhu (125-130 C )
G. Data Pengamatan
No Prosedur singkat Pengamatan

H. Pembahasan
Pada pratikum kali ini yang berjudul tentang analisis kadar timbal melalui metode
gravimetri yang bertujuan agar mahasiswa dapat menentukan kadar timbal dalam
kerang menggunakan metode gravimetri. Terlebih dahulu pratikan membuat sampel
dengan cara kerang dipanaskan terlebih dahulu agar terlepas dari cangkangnya
kemudian sampel di blender lalu dimasukan ke kulkas agar membeku kemudian sehari
setelah itu dikeringkan dalam oven salama 2 hari sampel yang telah dikeringkan
didalam oven siap digunakan untuk menganalisis kadar Pb dalam kerang. Sampel yang
yang siap digunakan daiambil sebanyak 0,3 gram lalu dihaluskan dengan mortar dengan
metode destruksi, metode destruksi adalah pemecahan senyawa menjadi unsur-unsurnya
sehingga dapat dianalisis. Ada dua jenis destruksi yaitu destruksi basah dan destruksi
kering, destruksi basah adalah perombakan sampel dengan asam kuat baik tunggal
maupun campuran kemudian dioksidasi menggunakan zat oksidator. Sedangkan
destruksi kering perombakan sampel dengan cara penggabungan memerlukan suhu
pemanas tertentu (Raimon, 1993) gambarnya sebagai berikut :

Gambar. 1 sampel yang sudah dihaluskan

dan yang sudah ditimbang.

Pada pratikum kali ini pratikan menggunakan destruksi basah, penggunaan

destruksi basah dalam pratikum kali ini dikarenakan unsur logam yang akan dianalisis
merupakan salah satu unsur yang mudah menguap sehingga zat yang tidak dibutuhkan
yang tidak hilang saat pencucian akan hilang saat proses pengeringan endapan
(Permansari, 2014). Oksidator yang digunakan dalam percobaan kali ini adalah HNO3
dan H2O2 diberikan kedalam sampel dengan perbandingan 3:1 kemudian dipanaskan
dengan hot plate dengan 190℃ menghasilkan larutan yang berwarna kuning keruh.
Kemudian lakukan penambahan HNO3 p.a. dan H2O2 p.a secara terus menerus agar
cairan menjadi bening kami menambahkan sebnyak 11 kali dalam 1 mL sehingga
menghasilkan larutan yang jenih. Kemudian sampel didinginkan lalu dimasukan ke
dalam labu ukur 100 mL, kemudian 50 mL sampel diambil dan dimasukan kedalam
gelas kimia ditambahkan H2SO4 sebanyak 20 mL, kemudian disaring menggunakan
kertas saring yang sebelumnya sudah ditimbang dan dikeringkan. Menurut Svehla
(1985) ketika Pb(NO3)2 direaksikan dengan H2SO4 menghasilkan larutan yang bening
dan endapan putih Pb2SO4. Penggunaa reagen yang memiliki konsentrasi tinggi
membantu mempercepat pembentukan endapan (Keenan, 1984). Endapan yang terdapat
harus dikeringkan akan memperoleh berat yang murni, dikeringkan pada suhu 100 ℃
dengan rentang waktu sekitar 5 menit memiliki persamaan reaksi Pb(NO3)2(aq) + H2SO4(l)
 PbSO4(s). Tujuan dilakukan pemanaan agar air pada endapan hilang sehingga
didapatkan endapan yang murni dan endapan tidak menempel pada kertas saring.
Pengaturan suhu harus sesuai dengan dekomposisi dari endapan agar endapan yang
dianalisis mendapatkan hasil yang sesuai. Pada pemanasan tersebut air yang ada dalam
endapan tersebut belum terserap semua salain itu endapan perlu didinginkan sampai
menyamai suhu neraca sebelum ditimbang. Perbedaan suhu yang terlalu besar
mengakibatkan kerusakan pada neraca, sehingga endapan yang telah dipanaskan
dimasukan kedalam desikator berikut gambar-gambarnya.

Gambar 2. Pemanasan menggunakan hot plate

sampai proses penyaringan

Di dalam desikator, endapan menjadi sangat kering karena adanya penyerapan air
pada endapan meskipun lebih sedikit dan konstan. Dari hasil pengeringan yang
dimasukan kedalam ovendan didinginkan kedalam desikator menghasilkan kertas saring
yang sudah dingin dan sudah ditimbang menggunakan neraca dan menghasilkan berat
 kertas saring yakni 1,1913 gram. Setelah hasil diperoleh bisa dilanjutkan ketahap
selanjutnya yakni penentuan kadar Pb dalam sampel kerang.

I. Pertanyaan Pascapraktek
J. Simpulan
K. Daftar Pustaka