PERCOBAAN VII

I. JUDUL : PERMANGANOMETRI

II. TUJUAN : - Untuk menentukan konsentrasi larutan KMnO4 0,1 N

- Untuk menentukan kadar ferrosi sulfat heptahidrat FeSO4

7.H2O secara permanganometri

III. LANDASAN TEORI

Permanganometri merupakan suatau penetapan kadar atau reduktor

dengan jalan dioksidasi dengan larutan baku kalium permanganat (KMnO4)

dalam lingkungan asam sulfat encer. Titrasi ini didasarkan atas titrasi yang

telah digunakan meluas lebih dari 100 tahun (Yazid, 2014).

Kalium permanganat merupakan peran oksidator yang paling baik untuk

menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam

dengan menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4) permanganometri bisa

digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit dan sebagainya (Yazid,

2014).

Dalam farmakope Indonesia edisi IV, larutan baku kalium permanganat

hanya digunakan untuk menentukan kadar hidrogen proksida dengan cara

sebagai berikut:

Timbang seksama lebih kurang 1 mL hydrogen peroksida dalam labu

tentukur yang telah ditara sebelumnya dan diencerkan dengan air secukupnya

hingga 100 mL. Pada 20,0 mL larutan ini ditambahkan 20 mL asam sulfat 2
N, titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N sampai terbentuk warna pink

permanen pertama kali. (Khopkar, S.M., 2008)

Pada permanganometri, titrasi yang digunakan adalah kalium

permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan

indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan

secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama 100 tahun lebih. Setetes

permanganat memberikan suatu warna merah yang jelas kepada volume

larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan

kelebihan pereaksi ( Dhyazz, 2014).

IV. ALAT DAN BAHAN

A. Alat yang digunakan

1. Batang pengaduk

2. Buret 25 mL

3. Botol semprot

4. Corong

5. Erlenmeyer 250 mL

6. Filler ( karetpenghisap)

7. Gelas kimia 100 mL, 250 ml, 500 mL

8. Kertas saring

9. Magnetic heated stirrer

10. Labu ukur 50 mL, 250 mL

11. Pipet ukur 10 mL

12. Pipe ttetes

13. Pipet volume 5 mL, 10 mL, 25 mL

14. Timbangan analitik

15. Timbangan digital

B. Bahan yang digunakan

1. Aquadest bebas CO2

2. Asam sulfat 2 N (H2SO4)

3. Ferrosi sulfat heptahidrat (FeSO4)

4. Kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N

5. Natrium oksalat (Na2C2O4) 0,1 N

V. Perhitungan dan Prosedur Pembuatan Reagen

A. Perhitungan Reagen

1. KMnO4 0,1 N 200 mL

𝑔𝑟 1000
N = 𝑥 𝑥𝑛
𝑚𝑟 𝑣𝑜𝑙

𝑔𝑟 1000
0,1 = 𝑥 𝑥5
158 200

0,1 𝑥 158 𝑥 250

gr =
1000 𝑥 5

= 0,79 gram

2. Na2C2O4 0,1 N 50 mL

𝑔𝑟 1000
N = 𝑥 𝑥𝑛
𝑚𝑟 𝑣𝑜𝑙

𝑔𝑟 1000
0,1 = 𝑥 𝑥2
134 50

670
gr =
2000

= 0,335 gram

3. H2SO4 2 N 250 mL

𝑏
𝜌 𝑥 %𝑤 𝑥 1000
N =
𝐵𝐸
 1,84 𝑥 96% 𝑥 1000
=
98/2

= 36,05 ek/L

Pengenceran:

N1 . V1 = N2 . V2

36,05 . V1 = 2 . 250 mL

V1 = 13,869 mL

B. Pembuatan reagen

1. Pembuatan larutan baku KmnO4 0,1 N 250 mL

a. Disiapkan alat dan bahan

b. Ditimbang 0,79 gram Kalium Permanganat, kemudian dimasukan

ke dalam labu tentukur 250 mL

c. Dilarutkan dengan aquadest di gelas kimia

d. Disaring menggunakan kertas saring dan masukkan ke dalam labu

tentukur 250 mL

e. Dikocok sampai homogen

f. Diberi etiket
2. Pembuatan larutan baku NaC2O4 0,1 N 50 mL

a. Disiapkan alat dan bahan

b. Ditimbang seksama 0,3350 gram Natrium Oksalat, dimasukkan ke

dalam gelas kimia

c. Dilarutkan dengan aquadest secukupnya

d. Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 mL

e. Dicukupkan volumenya hingga tanda batas dengan ditambahkan

aquadest

f. Dikocok hingga homogen dan beri etiket

3. Pembuatan larutan baku H2SO4 2 N 250 mL

a. Disiapkan alat dan bahan

b. Dipipet seksama 13,86 mL H2SO4

c. Dimasukkan kedalam labu tentukur 250 mL

d. Dicukupkan volumenya hingga tanda batas dengan aquadest

e. Dikocok hingga homogen

f. Di beri etiket
VI. Prosedur Pembakuan Dan Penetapan Kadar

A. Pembakuan Larutan Permanganat 0,1 N

- Disiapkan alat dan bahan

- Dipipet 10 mL Natrium Oksalat dihidrat dan masukkan ke dalam

erlenmeyer 250 mL

- Ditambahkan 2 mL asam sulfat 2 N

- Dipanaskan sampai suhunya mencapai 60o

- Dititrasi dengan kalium permanganat secara perlahan lahan melalui

buret sampai pink yang tidak hilang selama 30 detik

- Dilakukan 3 kali

- Dihitung normalitas KmnO4

B. Penetapan Kadar Ferrosi Sulfat

- Disiapkan alat dan bahan

- Ditimbang seksama 0,4170 gram ferrosi sulfat

- Ditambahkan kedalam erlenmeyer, larutkan 25 mL aquadest 15 mL

asam sulfat 2 N (aquadest bebas CO2) dan di panaskan sampai

mencapai suhu 60o C

- Dititrasi dengan KmnO4 baku hingga warna pink dan tidak hilang

selama 30 detik (triplo)

- Dihitung kadar ferrosi sulfat

VII. Data Pengamatan

A. Penimbangan Na2C2O4

Berat kertas + berat sampel = 0,7192 gram

Berat kertas kosong = 0,3811 gram -

Berat sampel = 0,3381 gram

B. Perhitungan Normalitas Na2C2O4 secara praktikum:

𝑔𝑟 1000
N= 𝑥 𝑥𝑛
𝑚𝑟 𝑣𝑜𝑙

0,3381 1000
= 𝑥 𝑥2
134 50

676,2
=
6700

= 0,1009 ek/L

C. Tabel Pembakuan KMnO4 dengan NaC2O4 :

Perubahan
Erlenmeyer NaC2O4 (mL) KMnO4 (mL)
warna

I 10 mL 10, 30 mL Bening - Pink

II 10 mL 10,50 mL Bening - Pink

III 10 mL 10,45 mL Bening - Pink

10 mL 10, 42 mL Bening - Pink

X

Pada saat TAT ek KMnO4 ~ ek NaC2O4

N. KMnO4 . V. KMnO4 = N. NaC2O4 . V. NaC2O4

 𝑁.NaC2O4 x 𝑉.NaC2O4
N. KMnO4 =
𝑉.KMnO4

𝑒𝑘
0,1009 𝑥 10 𝑚𝐿
𝐿
N. KMnO4 =
10,42 𝑚𝐿

= 0,0968 ek/L

D. Penimbangan FeSO4 . 7H2O

I. Berat kertas + berat sampel = 0,6801 gram

Berat kertas kosong = 0,2662 gram -

Berat sampel = 0,4139 gram

II. Berat kertas + berat sampel = 0,6671 gram

Berat kertas kosong = 0,2670 gram -

Berat sampel = 0,4001 gram

III. Berat kertas + berat sampel = 0,6747 gram

Berat kertas kosong = 0,2675 gram -

Berat sampel = 0,4072 gram

E. Tabel Penetapan Kadar FeSO4 . 7H2O

Erlenmeyer FeSO4 . 7H2O KMnO4 (mL) Perubahan warna

I 0,4139 gram 14,60 mL Bening - pink

II 0,4001 gram 14,05 mL Bening - pink

III 0,4072 gram 14,40 mL Bening - pink

Pada saat TAT ek. KMnO4 ~ ek. FeSO4 . 7H2O

I. % kadar FeSO4 . 7H2O

ek 1L
𝑁.KMnO4 L 𝑥 𝑉.KMnO4 (mL)x1000mLx BE. FeSO4
= x 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

ek 1L
0,0968 L 𝑥 14,60mL x1000mLx 151,90 g/ek
= x 100 %
0,4139

= 51,86 %

II. % kadar FeSO4 . 7H2O

ek 1L
𝑁.KMnO4 𝑥 𝑉.KMnO4 (mL)x x BE. FeSO4
L 1000mL
= x 100 %
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

ek 1L
0,0968 L 𝑥 14,05mL x1000mLx 151,90 g/ek
= x 100%
0,4001

= 51,63 %

III. % kadar FeSO4 . 7H2O

ek 1L
𝑁.KMnO4 L 𝑥 𝑉.KMnO4 (mL)x1000mLx BE. FeSO4
= x 100%
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

ek 1L
0,0968 L 𝑥 14,40 𝑚𝐿 x1000mLx 151,90 g/ek
= x 100%
0,4072
 = 51,99 %

% Kadar rata-rata FeSO4 . 7H2O

% kadar I + % kadar II + % kadar III

=
3

51,86 % + 51,63 % +51,99 %

=
3

= 51,82 %
VIII. Pembahasan

Berdasarkan tujuan percobaan ini, maka praktikum kali ini akan

mengetahui konsentrasi larutan baku KMnO4 O,1 N dan untuk megetahui

kadar Fe(II)SO4 hektadihidrat secara permanganometri.

Dipraktikum kali ini, titrasi dilakukan dengan menggunakan asam

aksalat, asam sulfat (K2SO4) 2N, ferrosi sulfat hektadihidrat (Fe(II)SO4

7H2O), kalium permanganat (KMnO4) 0,1 N, dan natrium oksalat. Dalam

pembuatan asam sulfat (H2SO4) 2 N diperlukan 11,09 ml yang dilarutkan

dengan aquadest. Na2C2O4 0,1 N diperlukan 0,335 gram yang dilarutkan

dengan aquadest. Dalam percobaan ini tidak menggunakan indikator karena

baku sekundernya yaitu KMnO4 sudah merupakan indikator. Indikator

adalah bahan atau zat organik yang mampu menunjukkan warna yang

berlainan bila berbentuk molekul dan bila berbentuk ion. Pada pembakuan

KMnO4 yang dilakukan triplo, volume rata-rata Na2C2O4 adalah 10 mL,

volume rata-rata KMnO4 adalah 10, 42 mL, dan normalitas KMnO4 0,0968

ek/L.

Untuk penetapan kadar Fe(II)SO4 7H2O,berat masing-masing sampel

adalah 0,4139 gram 0,4001 gram dan 0,4072 gram. Dengan uraian masing-

masing sampel sebagai berikut:

1. Sampel satu mempunyai berat 0,4139 gram dan volume KMnO4 14,60

mL yang digunakan hingga terjadi perubahan warna bening menjadi

pink.

2. Sampel kedua mempunyai berat 0,4001 gram dan volume KMnO4 14,05

mL yang digunakan hingga terjadi perubahan warna bening menjadi

pink.

3. Sampel ketiga mempunyai berat 0,4072 gram dan volume KMn04 14,50

mL yang digunakan hingga terjadi perubahan warna bening menjadi

pink.

Dari data tersebut, maka didapatkan persen kadar Fe(II)SO4 7H2O

I adalah 51,86 %, persen kadar Fe(II)SO4 7H2O II adalah 51,63 %, persen

Persen kadar Fe(II)SO4 7H2O III adalah 51,99 % dan persen kadar rata-rata

Fe(II)SO4 7H2O adalah 51,82 %.

IX. Kesimpulan

Berdasarkan praktikum yang telah kami lakukan, total % kadar rata-

rata FeSO4 adalah 51,82%, sedangkan menurut Farmakope Indonesia edisi

III, kadar FeSO4 tidak kurang dari 80% dan tidak lebih dari 90% sehingga

hasil praktikum tidak sesuai dengan kadar yang termuat dalam Farmakope

Indonesia.
 DAFTAR PUSTAKA

Khopkar, S.M., 2008., Konsep Dasar Kimia Analitik ., Jakarta: Universitas

Indonesia.

\\\