Contoh Soal:

Untuk Keperluan pemupukan tanaman kelapa sawit di kebunnya, Departemen R&D JhoDi
Corp. menganalisa kandungan mineral Ca pada daun kelapa sawit, kemudian melakukan
prosedur sebagai berikut.

1. Prosedur Pembuatan Larutan Standar

a. Larutan standar Ca 100 ppm Dipipet 1 ml larutan H2SO4 pekat ke dalam labu ukur 100
ml yang telah berisi aquades dan dibiarkan sampai dingin. Kemudian dipipet 10 ml
larutan standar 1000 ppm Ca, kemudian ditambahkan aquades sampai tanda batas.
b. Larutan seri standar Ca (0 ; 2 ; 4 ; 7 ; 8 ; 9 ; 10 ; 15) ppm Disediakan labu ukur 100 ml
sebanyak 8 buah, masing-masing diisi aquades ±10 ml kedalamnya. Dipipet 1 ml
larutan H2SO4 pekat ke dalam masing-masing labu ukur tersebut dan dibiarkan sampai
dingin. Selanjutnya dimasukkan (0 ; 2 ; 4 ; 7 ; 8 ; 9 ; 10 ; 15) ml larutan standar Ca 100
ppm kedalam masing-masing labu ukur tersebut, kemudian diencerkan dengan cara
ditambahkan aquades sampai tanda batas. Kemudian disediakan sebanyak 8 buah
tabung reaksi, dipipet 1 ml masing-masing larutan seri standar Ca dari labu ukur
kedalam 8 tabung reaksi.
2. Prosedur Larutan Pengencer

Larutan Lanthanum 0,25% ditimbang 7,56 gram LaCl 3.7H2O, dilarutkan dengan aquades
ke dalam labu ukur 2 liter. Kemudian dipenuhkan dengan aquades sampai tanda batas.
3. Penentuan Kadar Air
a. Ditimbang 1gram sampel daun.
b. Dimasukkan kedalam cawan yang telah diketahui bobot kosongnya.
c. Dimasukkan kedalam oven pada suhu 105 selama 4 jam. Diangkat dan didinginkan
dalam desikator dan ditimbang kembali.
4. Prosedur Destruksi Basah
a. Ditimbang 0,1 gram sampel daun, lalu dimasukkan kedalam tabung reaksi 20 ml.
b. Ditambahkan 1 ml H2SO4 pekat digoyang perlahan-lahan dan dibiarkan satu malam.
c. Ditambahkan 0,5 ml H2O2 30% digoyang perlahan–lahan.
d. Dipanaskan diatas Dry Block dengan suhu 180 selama 30 menit (sampel akan menjadi
hitam) tabung diangkat dan didinginkan.
 e. Ditambahkan 0,5 ml H2O2 30 %dan dipanaskan kembali sampai tidak mendidih
(menit),tabung diangkat dan didinginkan.
f. Dilakukan pengerjaan No. e sampai sampel menjadi bening.
g. Setelah sampel berwarna bening ditambahkan lagi 0,5 ml H2O2 30% dan dipanaskan
kembali pada suhu 2800C (±1 jam sampai sampel berwarna hitam dan tidak mendidih
lagi) tabung diangkat dan didinginkan.
h. Ditambahkan 0,5 ml H2O2 30% lagi dan didestruksi kembali pada suhu 2800C sampai
sampel menjadi jernih dan tidak mendidih lagi. Setelah jernih tabung reaksi diangkat
dan didinginkan.
i. Dimasukkan hasil destruksi ke dalam labu ukur 100 ml dengan menggunakan corong
plastik sambil dibilas dengan aquades. Dipenuhkan labu ukur hingga tanda batas
dengan aquades.

5. Pembuatan kurva standar Kalsium (Ca)

a. Dari masing-masing larutan standar Ca yang tersedia, ditambahkan 9 ml larutan
Lanthanum 0,25 %.
b. Selanjutnya, diukur dengan alat Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), sampel
dimasukkan ke alat Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), yaitu ―auto sampler secara
berurutan. Sehingga diperoleh persamaan grafik dari kurva standar dengan membuat
grafik absorbansi.
c. Diikuti petunjuk pengoperasian alat. Dilakukan pengujian dengan panjang gelombang
maksimum 422,70 nm.
d. Dari komputer, dipilih menu Zero lalu diklik Measure-Start pada menu bar atau diklik
tanda pada toolbar.
e. Ditunggu sampai pengujian selesai, dilihat analisa pada halaman kerja yang terlihat pada
layar komputer.
6. Penetapan Kalsium (Ca)
a. Dipipet 1 ml filtrat hasil destruksi kedalam tabung reaksi.
b. Ditambahkan 9 ml larutan Lanthanum 0,25%.
c. Disiapkan larutan blanko.
d. Larutan blanko dan sampel yang telah disiapkan tersebut dimasukkan ke alat
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), yaitu auto sampler secara berurutan.
e. Diikuti petunjuk pengoperasian alat. Dilakukan pengujian dengan panjang gelombang
maksimum 422,70 nm.
f. Dari komputer, dipilih menu Zero lalu diklik Measure-Start pada menu bar atau diklik
tanda pada toolbar. Ditunggu sampai pengujian selesai, dilihat analisa pada halaman
kerja yang terlihat pada layar komputer.

Data yang diperoleh dari pengamatan adalah sebagai berikut:

Tabel Data Pengamatan Pengukuran Kadar Air dan Faktor Koreksi
No Berat Sampel Kering +
Berat Sampel Berat Cawan Berat Sampel
Berat Cawan Kering
Sampel Basah (g) Kering (g) Kering (g)
Setelah Dioven (g)
1 1,0025 8,6744 9,6638 0,9894
2 1,0031 8,684 9,6581 0,9741
3 1,0019 8,6205 9,5854 0,9649
4 1,0011 8,7384 9,7024 0,964
5 1,0015 8,7522 9,7318 0,9796

Pengukuran Pembuatan Kurva Kalibrasi Ca2+

No Konsentrasi (ppm) Absorbansi
1 0,0000 0,0000
2 0,2000 0,0112
3 0,4000 0,0191
4 0,7000 0,0324
5 0,8000 0,0375
6 0,9000 0,0401
7 1,0000 0,0437
8 1,5000 0,0686

Pengukuran Absorbansi Sampel

No Sampel Absorbansi Sampel
1 A 0,0038
2 B 0,0045
3 C 0,0238
4 D 0,0052
5 E 0,0046
Tentukanlah :
a. Kadar Air dan Faktor Koreksi
b. Persamaan Linier untuk Konsentrasi dengan Absorbansi
c. Nilai Koefisien Korelasi
d. Gambarkan Kurva Kalibrasi
e. Kadar Ca

Penyelesaian:
a. Kadar air dan faktor koreksi
Kehilangan Bobot
Kadar Air = x 100%
Bobot Sampel

A − (C − B)
Kadar Air = x 100%
A

100
Faktor Koreksi (fk) =
100 − kadar air
Keterangan:
A = Berat Sampel basah
B = Berat tempat kering
C = Berat tempat kering + Cawan kering
Kadar Air = (1,0025 – ( 9,6638 – 8,6744
(1,0025)−(9,6638−8,6744)
Kadar Air = x 100% = 1,31 %
1,0025
(100)
Faktor Koreksi = = 1,0132
100−1,31%

Sehingga kadar air dan Faktor Koreksi untuk masing-masing sampel adalah:
 No Berat Sampel Kering +
Berat Sampel Berat Cawan Berat Sampel Kadar Air Faktor
Berat Cawan Kering
Sampel Basah (g) Kering (g) Kering (g) (%) Koreksi
Setelah Dioven (g)
1 1,0025 8,6744 9,6638 0,9894 1,3067 1,0132
2 1,0031 8,684 9,6581 0,9741 2,8910 1,0298
3 1,0019 8,6205 9,5854 0,9649 3,6930 1,0383
4 1,0011 8,7384 9,7024 0,964 3,7059 1,0385
5 1,0015 8,7522 9,7318 0,9796 2,1867 1,0224

b. Persamaan Regresi Linier Konsentrasi terhadap Absorbansi

No X Y X2 XY Y2
1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000
2 0,2000 0,0112 0,0400 0,0022 0,0001
3 0,4000 0,0191 0,1600 0,0076 0,0004
4 0,7000 0,0324 0,4900 0,0227 0,0010
5 0,8000 0,0375 0,6400 0,0300 0,0014
6 0,9000 0,0401 0,8100 0,0361 0,0016
7 1,0000 0,0437 1,0000 0,0437 0,0019
8 1,5000 0,0686 2,2500 0,1029 0,0047
Σ 5,5000 0,2526 5,3900 0,2453 0,0112
Y = a + bX
𝑛(𝛴𝑥𝑦)−(𝛴𝑥)(𝛴𝑦)
b=
𝑛(𝛴𝑥2 )− (𝛴𝑥)2
8(0,2453)−(5,5000)(0,2526)
b=
8(5,3900)− (5,5000)2
0,5731
b= 12,87

b = 0,0445
𝛴𝑦−𝑏𝛴𝑥
a= 𝑛
0,2526−0,04452(5,5000)
a= 8
0,00774
a= 8

a = 0,0010

c. Nilai Koefisien Korelasi

 𝑛𝛴𝑥𝑦−(𝛴𝑥)(𝛴𝑦)
r=
√{𝑛𝛴𝑥2 − (𝛴𝑥)2 }{𝑛𝛴𝑦2 − (𝛴𝑦)2

8(0,2453)−(5,5000)(0,2526)
r=
√{8(5,3900)− (5,5000)2 }{8(0,0112)− (0,2526)2

0,5731
r = 0,09253
r = 0,9987

d. Kurva kalibrasi Konsentrasi terhadap Absorbansi

Kurva Kalibrasi Ca
0,0800
y = 0,0010 + 0,0445x
0,0700 r = 0,9987
0,0600
Absorbansi

0,0500
0,0400
0,0300
0,0200
0,0100
0,0000
-0,1000 0,1000 0,3000 0,5000 0,7000 0,9000 1,1000 1,3000 1,5000
Konsentrasi (ppm)

e. Kadar Ca
𝑌− 𝑎
X= 𝑏
0,0038 − 0,00010
X= 0,0445

X = 0,0630

𝑋 𝑥 100 𝑥 𝑓𝑘
% Ca = 100
0,0630 𝑥 100 𝑥 1,0132
% Ca = 100

% Ca = 0,0639 %
 Sehingga Kadar Ca untuk masing-masing sampel adalah:

Absorbansi
No X Ca%
Sampel
1 0,0038 0,0630 0,0639
2 0,0045 0,0787 0,0811
3 0,0238 0,5124 0,5321
4 0,0052 0,0944 0,0981
5 0,0046 0,0805 0,0823