Disusun oleh :
1. Desya Pramudya Wardhani (18231013)
2. Ida Nur Alif (18231020)
3. Moch. Alfi Syaefilah (18231024)
4. Henning Bulandari (18231029)
5. Dewi Soraya Ainiyyah (18231034)
6. Fadhilah Rizki Nasution (18231050)
i
HALAMAN PENGESAHAN
1. Judul : Penentuan Nitrit Pada Air Secara
Spektrofotometri UV-Vis
2. Kelompok :2
3. Ketua
a. Nama Lengkap : Desya Pramudya Wardhani
b. NIM : 18231013
c. Program Studi : D3 Analisis Kimia
d. Jurusan : D3 Analisis Kimia
e. Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
f. Perguruan Tinggi : Universitas Islam Indonesia
g. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Kost Putri Muslimah Teratai 2 No. 54, Gang
Puntodewo, Lodadi, Umbulmartani,
Ngemplak, Sleman, DI Yogyakarta
No HP 088293091024
h. Email : 18231020@students.uii.ac.id
ii
5. Anggota 2
a. Nama Lengkap : Moch. Alfi Syaefilah
b. NIM : 18231024
c. Program Studi : D3 Analisis Kimia
d. Jurusan : D3 Analisis Kimia
e. Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
f. Perguruan Tinggi : Universitas Islam Indonesia
iii
d. Jurusan : D3 Analisis Kimia
e. Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
f. Perguruan Tinggi : Universitas Islam Indonesia
g. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Perum. Griya Permai C.41 RT 5/RW16,
Sapuro Kebulen, Pekalongan
No HP 085725129596
h. Email : 18231034@students.uii.ac.id
8. Anggota 5
a. Nama Lengkap : Fadhilah Rizki Nasution
b. NIM : 18231050
c. Program Studi : D3 Analisis Kimia
d. Jurusan : D3 Analisis Kimia
e. Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
f. Perguruan Tinggi : Universitas Islam Indonesia
g. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Jl. Padat Karya No. 8A RT.02/RW.08
Umban Sari Rumbai Pekanbaru
No HP 082388703100
h. Email : 18231050@students.uii.ac.id
iv
KATA PENGANTAR
Kelompok 2B
v
DAFTAR ISI
Halaman Judul……………………………………………………………………………… i
Halaman Pengesahan………………………………………………………………………. ii
Kata Pengantar………………………………………………………………………………v
Daftar Isi……………………………………………………………………………………vi
Daftar Tabel……………………………………………………………………………….viii
Daftar Gambar………………………………………………………………………………ix
BAB I Pendahuluan………………………………………………………………………….1
1.1 Latas Belakang…………………………………………………………………………..1
1.2 Rumusan Masalah……………………………………………………………………….1
1.3 Tujuan…………………………………………………………………………………...1
BAB II Tinjauan Pustaka……………………………………………………………………2
2.1 Nitrit (NO2) ……………………………………………………………………………..2
2.2 Titrasi
Permanganometri……………………………………………………………………………2
2.2.1 Prinsip Titrasi………………………………………………………………………….2
2.2.2 Pembuatan dan standardisasi larutan standard………………………………………...2
2.2.3 Indikator……………………………………………………………………………….3
2.3 Spektrofotometri UV-Vis………………………………………………………………..3
2.3.1 Prinsip Spektrofotometri UV-Vis……………………………………………………..3
2.3.2 Persayaratan Pengujian Spektrofotometri UV-Vis……………………………………3
2.3.3 Instrumentasi…………………………………………………………………………..3
2.3.4 Aspek Kuantitatif……………………………………………………………………...3
2.3.5 Tahapan Analisis Spektrofotometri UV-Vis…………………………………………..3
2.4 Penentuan Nitrit (NO2) …………………………………………………………………4
2.4.1 Ruang Lingkup………………………………………………………………………...4
2.4.2 Teknik Pengambilan Contoh…………………………………………………………..4
2.4.3 Prinsip Pengujian Nitrit secara Spektrofotometri UV-Vis…………………………….4
2.4.4 Pengendalian dan Jaminan Mutu……………………………………………………...4
BAB III Metodologi…………………………………………………………………………5
3.1 Alat………………………………………………………………………………………5
3.2 Bahan…………………………………………………………………………………….5
3.3 Prosedur………………………………………………………………………………….5
3.3.1 Penyiapan Standar NO2-N 250mg/L………………………………………………….5
3.3.2 Pembuatan Larutan Standar KMnO4 0,05N…………………………………………..5
3.3.3 Standardisasi KMnO4…………………………………………………………………5
3.3.4 Standardisasi NO2-N………………………………………………………………….5
vi
3.3.5 Pembuatan Larutan Standar NO2-N 05mg/L………………………………………….6
3.3.6 Pembuatan Deret Standar……………………………………………………………...6
3.3.7 Preparasi Contoh………………………………………………………………………6
3.3.8 Pengukuran…………………………………………………………………………….6
BAB IV Hasil dan Pembahasan……………………………………………………………..7
4.1 Standardisasi Larutan KMnO4…………………………………………………………..7
4.2 Kurva Kalibrasi………………………………………………………………………….7
4.3 Penentuan LOD dan LOQ……………………………………………………………….8
4.4 Penentuan Presisi dan Kadar Nitrit……………………………………………………...9
4.5 Penentuan Akuasi………………………………………………………………………10
4.6 Penentuan Estimasi Ketidakpastian……………………………………………………11
BAB V Penutup…………………………………………………………………………….12
5.1 Kesimpulan…………………………………………………………………………….12
5.2 Saran……………………………………………………………………………………12
Daftar Pustaka……………………………………………………………………………...13
vii
DAFTAR TABEL
viii
DAFTAR GAMBAR
ix
BAB I PENDAHULUAN
1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2
2.3. Spektrofotometri UV-Vis
2.3.1. Prinsip spektrofotometri UV-Vis
Prinsip dari metode spektrofotometer Uv0vis adalah interaksi
antara sinar gelombang elektromagnetik dengan materi (sampel). Besar
enegri yang diserap oleh sampel menyebabkan electron tereksitasi dari
keadaan ground state menjadi keadaan tereksitasi yang memiliki energy
yang lebih tinggi. Hasil srapan kemdian akan diteruskan kedalam detektir
untuk dibaca dan outputnya berupa absorbansi.
2.3.2. Persyaratan pengujian spektrofotometri UV-Vis
Syarat dari sampel yang dapat diuji menggunakan spektrofotometri
UV-Vis yaitu sampel tersebut harus memiliki gugus kromofor, salahsatu
ciri bahwa suatu sampel (larutan) memiliki gugus kromofor yaitu larutan
tersebut memiliki warna.
2.3.3. Instrumentasi
Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) merupakan
instrumen yang dapat digunakan dalam menganalisa suatu senyawa kimia.
Spektrofotometer banyak digunakan karena sangat praktis dan harganya
lebih murah dibandingkan instrument yang lain. Energi elektronik yang
dilibatkan saat analisis dengan S\spektrofotometri UV-Vis cukup,
sehingga spetrofotometer UV/Vis lebih banyak digunakan untuk analisis
kuantitatif dibanding kualitatif. Spektrofotometri UV-vis adalah
pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200 –350 nm) dan sinar
tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa.
2.3.4. Aspek kuantitatif
Analisis kuantitatif dalam spektrofotometri UV-Vis dapat
dilakukan dengan cara kurva kalibrasi, adisi standar, dan standar tunggal.
Kurva kalibrasi adalah metode yang paling umum digunakan dari kedua
metode yang lainnya dalam hal analisa. Kurva kalibrasi dibuat dengan cara
memebuat deret standar dengan varian konsentrasi yang berfungsi sebafai
pembanding dalam analisis sampel. Adisi standar biasanya digunakan
untuk menganalisis sampel dengan konsentrasu yang sangat kecil. Adisi
standar dibuat dengan cara menambahkan larutan standar kedalam sampel.
Standar tunggal merupakan metode yang paling praktis disbanding dengan
kedua metode diatas karena hanya menggunakan satu larutan standar
namun larutan tersebut harus diketahui konsentrasunya secara pasti.
Hubungan garis anatara konsentrasi (sumbu x) dan absorbansi (y) akan
menghasilkan persamaan regresi linera y = ax + b. Persamaan tersebut
selanjutnya dapa digunakan untuk mencari kadar pada suatu analit yang
kita analisa.
2.3.5. Tahapan analisis spektrofotometri UV-Vis
Tahapan dalam analisa menggunakan spektrofotometri UV-Vis
dapat diuraikan menjadi dua tahap. Tahap yang pertama yaitu preparasi
3
sampel yang dilakukan dengan cara membuat larutan standar dan deret
larutan standar (apabila menngunakan metode kurva kalibrasi dan adsi
standar) dengan varian konsentrasi tertentu dan pembuatan larutan sampel.
Tahap kedua yaitu proses pengukuran yang dilakukan secara berturut-turut
dimulai dari larutan blanko, standar, dan terakhir larutan sampel.
2.4. Penentuan Nitrit (NO2)
2.4.1. Ruang lingkup
Pengujian nitrit menggunakan spektrofotometri UV-Vis dapat
dilakukan unruk menganalisa nitirt dalam air dan air limbah pada kisaran
konsentrasi 0,1 mg/L sampai 1,0 mg/L. Penggunaan kuvet pada ukuran
satu cm dapat diperoleh kadar hingga 0,18 mg/L dan untuk meningkatkan
dalam pembacaan, dapat digunakan kuvet dengan linasannya yang lebih
panjang ( 5 cm atau 10 cm). (SNI 06-6989.9-2004)
2.4.2. Teknik pengambilan contoh
Contoh air harus diambil dari pipa inlet dan outlet secara dekat
dengan instalasi pengolahan air. Pemantauan pada proses-proses yang
berbeda ( sedimentasi dan filtrasi) dalam instalasi pengolahan air,
pengambilan contoh air harus dilakukan sebelum dan setelah proses
pengolahan yang sedang dipantau. (SNI 06-6989.9-2004)
2.4.3. Prinsip pengujian Nitrit (NO2) secara spektrofotometri UV-Vis
Penentuan nitrit menggunakan spektrofotometri UV-Vis dilakukan
pada suasana asam yaitu pada kisaran pH 2,0 – 2,5 menggunakan pereaksi
NED. Sampel akan bereaksi dengan sulfailamida dan NED akan
membentuk senyawa azo yang berwarna merah keunguan. Selanjutnya
sampel diukur serapannya pada panjang gelombang 543 nm.
2.4.4. Pengendalian dan Jaminan Mutu
2.4.4.1. Pengendalian mutu
a. Nilai koefisien korelasi (r) >0,99.
b. Blanko < LOD.
c. %RPD < 5%.
2.4.4.2. Jaminan mutu
a. Bahan kimia yang digunakan harus bahan yang pro analisis
(p.a).
b. Alat gelas yang digunakan harus terbebas dari kontaminan.
c. Alat ukut yang digunakan harus terkalibrasi.
d. Pengujian tidak boleh melampaui batas waktu simpan yaitu 48
jam. (SNI 7828:2012)
4
BAB III METODOLOGI
3.1 Alat
Peralatan yang digunakan dalam praktikum ini meliputi neraca analitik,
statif, labu alas bulat 250 mL, erlenmeyer 100 mL,buret, pengaduk magnetik,
hotplate stirrer, pipet ukur, pipet volume, propipet, labu ukur, corong gelas,
botol semprot, pengaduk, dan gelas beaker.
3.2 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan meliputi Asam sulfat pekat (95-97 %),
KMnO4, N,N dietil p-phenilendiamin, Sulfanilamid, N-(1-naphtihyl)-ethylene
diamine dihydrochloride, Na2C2O7, Fe(NH4)SO4)2, NaNO2 dan CHCl3.
3.3 Prosedur
3.3.1. Penyiapan Standar NO2-N 250mg/L
1,232 g NaNO2 ditambahkan 25mL akuades. Dipipet 1 mL CHCl3
kemudian dihomogenkan dan dipindahkan ke labu ukur 1000mL lalu
ditepatkan volume dengan akuades sehingga dihasilkan larutan standard
NO2-N 250mg/L.
5
3.3.5. Pembuatan Larutan Standar NO2-N 0,5mg/L
Larutan standar NO2-N 250 mg/L dipipet dan dimasukkan ke labu ukur
250mL kemudian ditepatkan dengan akuades sehingga menghasilkan
larutan Standar NO2-N 0,5mg/L.
3.3.8. Pengukuran
Alat Spektrofotometri UV-Vis dioptimasi pada panjang gelombang 520-
560nm. Dilakukan pengukuran deret standar kemudian diukur serapan
contoh dan spike lalu dicatat absorbansi yang didapatkan.
6
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
7
Linearitas sendiri memiliki arti yaitu kemampuan (dalam rentang)
metode analisis untuk mengetahui kemampuan larutan standar pada saat
mendeteksi analit yang ada pada contoh. Syarat keberterimaan dari nilai
koefisiensi korelasi (r) yang baik yaitu > 0,995.
8
LOD 0,0074
LOQ 0,0246
LOD & LOQ memiliki syarat keberterimaan yaitu lebih kecil dari
konsentrasi sampel. Hasil yang telah diperoleh adalah LOD dan LOQ
diperoleh sebesar 0,0074 ppm dan 0,0246 ppm. Sedangkan hasil dari
konsentrasi sampel diperoleh sebesar 0,0531 ppm yang mana dapat
disimpulkan bahwa hasil LOD dan LOQ lebih kecil dari pada sampel,
sehingga hasil LOD dan LOQ memenuhi syarat keberterimaan.
4.4. Penentuan Presisi dan Kadar Nitrit
Presisi merupakan angka yang dapat menunjukkan seberapa dekat
serangkaian pengukuran satu dengan yang lain, menggunakan beberapa
larutan sampel . Syarat keberterimaan jika nilai % RSD ≤ 2%
Dari data hasil yang diperoleh dari %RSD adalah sebesar 1,70%
yang dimana nilai tersebut memenuhi syarat keberterimaan.
9
menggunakan spike matrix. Akurasi mempunyai syarat keberteriman yaitu
sebesar 85-115%.
Hasil dari %recovery diperoleh sebesar 47,97%. Adapun syarat keberterimaan dari
%recovery adalah sebesar 85 hingga 115% maka dari itu %recovery pada praktikum kali
ini tidak memenuhi syarat keberterimaan
Tabel 4.5 Hasil Penentuan %Recovery
Spike C sampel (mg/L) C spike (mg/L) Ctarget (mg/L) %Recorvery
1 0,0522 0,1008 48,64
2 0,0539 0,1015 0,1000 47,64
3 0,0534 0,1010 47,64
Rata-Rata 47,97
10
Nilai ketidakpastian baku masing-masing komponen tersebut dihitung
berdasarkan nilai simpangan bakunya, kemudian digabungkan menjadi
ketidakpastian baku gabungan dan ketidakpastian baku yang diperluas.
BAB V PENUTUP
11
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan
bahwa Penentuan nitrit dalam air secara spektrofotometri UV-Vis
didasarkan pada nteraksi yang terjadi antara energy yang berupa sinar
monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul.
Kandungan nitrit dalam air yang diperoleh sebesar 0,0531ppm.
Kandungan nitrit dalam yang diperoleh memenuhi syarat keberterimaan
karena kandungan nitrit dalam air kelas 1-4 tidak boleh kurang dari 0,06
mg/L (menurut Peraturan Pemerintah No 82 Tahun 2001 tentang
Parameter Kualitas Air) sedangkan pada pengolahan air yaitu <1mg/L.
Hasil pengukuran pada penentuan gas oksidan menggunakan
Spektrofotometer UV-Vis dapat digunaka untuk menentukan nilai
koefiensien korelasi regresi linier. Nilai persamaan linieritas yang
didapatkan yaitu y = 2,6588x + 0,004, dan nilai R2 sebesar 0,9991 dengan
nilai slope yaitu 2,6588 dan nilai intersep 0,004. Nilai R2 memenuhi syarat
keberterimaan karena >0,995. Nilai LOD yang didapatkan pada percobaan
ini yaitu sebesar 0,0074ppm dan nilai LOQ yaitu sebesar 0,0246ppm. Nilai
LOD dan LOD dapat dikatakan baik apabila nilainya tidak melebihi
konsentrasi sampel, konsentrasi sampel yang didapatkan dengan rata-rata
sebesar 0,0531ppm, maka dapat dikatakan memenuhi syarat
keberterimaan. Penentuan presisi dapat dicari dengan perhitungan %RPD.
Hasil perhitungan %RPD setelah di mutlak yang didapatkan yaitu sebesar
%RPD 1,70%. Nilai %RPD dikatakan memenuhi persyaratan karena
<10%. Nilai %Recovery yang diperoleh sebesar 47,97%, nilai ini dapat
dikatakan tidak memenuhi syarat keberterimaan karena tidak masuk
rentang 85%-115%.
5.1 Saran
Perlu dilakukan penelitian lebih mendalam mengenai analisis
Nitrogen terhadap variabel jarak dan waktu. Variabel jarak dan waktu
yang dimaksud adalah jarak pengambilan sampel terhadap tempat analisis
dan waktu penelitian yang lebih lama, sehingga dapat diketahui secara
akurat besarnya tingkat pencemaran Nitrogen dan zat pencemar lainnya
yang dapat mengganggu kesehatan manusia.
DAFTAR PUSTAKA
12
Amanati, Lutfi. 2016. Uji nitrit pada produk air dalam kemasan (AMDK) yang
beredar dipasaran. Jurnal Teknologi Proses dan Inovasi IndustriVol 2.
No 1
13