Disusun oleh :
JURUSAN KIMIA
2020
i
HALAMAN PENGESAHAN
ii
d. Jurusan : Kimia
e. Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
f. Perguruan Tinggi : Universitas Islam Indonesia
g. Alamat Rumah dan No : 0857-4950-5909
Tel./HP
h. Email : 19231075@students.uii.ac.id
4. Anggota 4 :
a. Nama Lengkap : Azwin Ahmad Fauzi
b. NIM : 19231060
c. Program Studi : D3 Analisis Kimia
d. Jurusan : Kimia
e. Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
f. Perguruan Tinggi : Universitas Islam Indonesia
g. Alamat Rumah dan No Tel./HP : 0896-9743-8956
h. Email : 19231060@students.uii.ac.id
iii
KATA PENGANTAR
Terima kasih saya ucapkan kepada ibu yuli rohyani M,Sc yang telah
membantu kami baik secara moral maupun materi. Terima kasih juga
saya ucapkan kepada teman-teman seperjuangan yang telah mendukung
kami sehingga kami bisa menyelesaikan tugas ini tepat waktu.
Kami menyadari, bahwa laporan pratikum yang kami buat ini masih
jauh dari kata sempurna baik segi penyusunan, bahasa, maupun
penulisannya. Oleh karena itu, kami sangat mengharapkan kritik dan
saran yang membangun dari semua pembaca guna menjadi acuan agar
penulis bisa menjadi lebih baik lagi di masa mendatang.
Penyusun,
iv
DAFTAR ISI
LAPORAN............................................................................................................................ i
HALAMAN PENGESAHAN................................................................................................ ii
KATA PENGANTAR..........................................................................................................iv
DAFTAR ISI........................................................................................................................ v
BAB I PENDAHULUAN......................................................................................................1
1.1 Latar Belakang..................................................................................................... 1
1.2 Rumusan Masalah............................................................................................... 1
1.3 Tujuan...................................................................................................................1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA............................................................................................2
2.1 Pengawet..............................................................................................................2
2.2.1 Pengertian Bahan Pengawet...................................................................... 2
2.2.2 Bahan Pengawet Pada Makanan................................................................3
2.2 Asam Benzoat...................................................................................................... 3
2.2.1 Pengertian Asam Benzoat..........................................................................3
2.2.2 Manfaat dan Kegunaan Asam Benzoat......................................................3
2.3 Titrasi Balik..........................................................................................................4
2.3.1 Pengertian Titrasi Balik............................................................................. 4
2.3.2 Penggunaan Metode Titrasi Balik............................................................. 4
BAB III METODOLOGI...................................................................................................... 5
3.1 Alat........................................................................................................................5
3.2 Bahan....................................................................................................................5
3.3 Prosedur...............................................................................................................5
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN.................................................................................6
4.1 Data Pengamatan.................................................................................................6
4.1.1 Standardisasi larutan HCl 0,5 N................................................................ 6
4.1.2 Standardisasi larutan KOH 0,5 N.............................................................. 6
4.1.3 Penentuan kadar asam benzoat.................................................................. 6
4.2 Analisis Data........................................................................................................ 7
4.2.1 standardisasi larutan HCl 0,5 N................................................................. 7
4.2.2 Standardisasi Larutan KOH 0,5 N............................................................. 7
4.2.3 Penentuan Kadar Asam Benzoat............................................................... 7
4.3 Pembahasan.........................................................................................................8
BAB V PENUTUP............................................................................................................. 10
5.1 Kesimpulan........................................................................................................ 10
5.2 Saran...................................................................................................................10
DAFTAR PUSTAKA......................................................................................................... 11
v
BAB I PENDAHULUAN
Makanan dan minuman yang dihasilkan oleh industri makanan sebagai produsen bahan
makanan diolah sedemikian rupa sehingga makanan dan minuman dapat disukai oleh
konsumen, salah satunya dengan menambahkan bahan kimia sebagai bahan tambahan
makanan (Branen, 1990). Bahan tambahan makanan digunakan untuk membuat makanan
tampak lebih berkualitas, lebih menarik, serta rasa dan teksturnya lebih sempurna. Bahan-
bahan kimia tersebut ditambahkan hanya dalam jumlah sedikit (Wilga, 2001).
Penambahan bahan tambahan pada makanan memiliki dosis tertentu karena bahan
tambahan makanan dapat menyebabkan bahaya kesehatan. Penggunaan bahan tambahan
makanan diatur dalam Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor
722/MENKES/PER/IX/88. Bahan makanan dan minuman yang biasanya ditambahnkan
adalah asam benzoate dan garam turunannya. Asam benzoate ditambahkan pada makanan
atau minuma kareana asam benzoat memiliki kemampuan untuk menghambat kerusakan
makanan oleh mikroorganisme.
Berdasarka uraian diatas, maka percobaan ini bertujuan untuk menentukan kadar asam
benzoat pada contoh makanan atau minuman agar tidak terjadi kelebihan asam benzoate
yang berbahaya untuk masyarakat sekitar.
Bagaimana cara menentukan kadar asam benzoat pada makan dan minuman?
1.3 Tujuan
Menentukan kadar kadar asam benzoate pada makanan dan mminuman menggunkan metode
alkalimetri.
1
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Pengawet
Pengawetan makanan adalah cara yang digunakan untuk membuat makanan memiliki
daya simpan yang lama dan mempertahankan sifat-sifat fisik dan kimia makanan. Dalam
mengawetkan makanan harus diperhatikan jenis bahan makanan yang diawetkan, keadaan
bahan makanan, cara pengawetan, dan daya tarik produk pengawetan
makanan.Teknologi pengawetan makanan yang dikembangkan dalam skala industri masa kini
berbasis pada cara-cara tradisional yang dikembangkan untuk memperpanjang
masa konsumsi bahan makanan. Berikut ini Bahan tambahan dan kadar maksimal yang
diizinkan.
Tabel 1. Pengawet yang diizinkan digunakan dalam pangan
Ukuran maks.
No. Nama pengawet Penggunaan dalam pangan
yang diizinkan
1 Benzoat (dalam bentuk Untuk mengawetkan minuman 600 g/kg
asam, atau garam ringan dan kecap.
kalium, atau natrium Sari buah, saus tomat, saus 1 g/kg
benzoat). sambal, jem dan jeli, manisan,
agar dan pangan lain.
2
2.2.2 Bahan Pengawet Pada Makanan
Penggunaan aditif makanan di berbagai negara dibatasi oleh peraturan khusus. Brasil,
sebagaimana banyak negara, mengikuti rekomendasi Komite Bersama FAO / WHO untuk
Aditif Makanan (JECFA) tentang penggunaan aditif makanan secara aman. Menurut JECFA,
keamanan dalam penggunaan aditif dapat dinyatakan dalam hal asupan harian yang dapat
diterima (ADI), yang mewakili jumlah zat yang dapat dikonsumsi setiap hari, bahkan seumur
hidup, tanpa bahaya kesehatan. ADI dinyatakan dalam mg aditif / kg berat badan (WHO,
1987). ADI kelompok 0–5 dan 0–25 mg / kg berat badan telah ditetapkan oleh JECFA untuk
garam asam ben-zoat dan garam benzoat, benzil asetat, benzil al-cohol dan benzaldehida, dan
untuk asam sorbat dan garam sorbat, masing-masing ( FAO / WHO, 1999).
Komite ini mencatat bahwa estimasi asupan rata-rata berdasarkan batas maksimum
yang ditentukan dalam standar nasional berada di bawah ADI untuk benzoat. Namun, ketika
perkiraan asupan didasarkan pada batas maksimum dan rentang penggunaan yang ditentukan
dalam konsep Standar Umum untuk Aditif Makanan (GSFA), ADI terlampaui. Komite
mengamati bahwa benzoat tidak mungkin digunakan di semua makanan yang penggunaannya
diizinkan, menyimpulkan bahwa informasi tentang aspek-aspek ini dapat digunakan untuk
merevisi penilaian asupan dan batas maksimum yang ditentukan dalam GSFA. Komite juga
menyimpulkan bahwa informasi lebih lanjut tentang kadar benzoat dalam makanan pada saat
konsumsi diperlukan (WHO, 2000).
Asam benzoat dan garamnya biasanya digunakan sebagai pengawet kimia dalam
produk makanan untuk mencegah perubahan dan degradasi oleh mikroorganisme selama
penyimpanan. Namun, penambahan yang berlebihan dari bahan pengawet ini dapat berbahaya
bagi konsumen, karena kecenderungan untuk menyebabkan dermatitis kontak alergi, kejang
dan gatal-gatal dll.
Sifat-sifat asam benzoat adalah sebagai berikut : Bobot molekul 122,12, mengandung
tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5% C7H6O2 dihitung terhadap zat anhidrat,
pemerian : hablur berbentuk jarum atau sisik, putih, sedikit berbau, biasanya bau benzaldehid
atau benzoin. Agak mudah menguap pada suhu hangat, mudah menguap dalam uap air,
kelarutan : sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, dalam kloroform, dan dalam eter.
(Anonim, 1995)
Asam benzoat adalah pengawet makanan yang paling umum, konsumsi yang
berlebihan dapat mempengaruhi tubuh'Penyerapan vitamin dan kalsium, mengurangi beban
pada hati manusia, dan bahkan menyebabkan reaksi toksik atau memicu kanker (Zhang). 2006;
Huang et al.2010).
Asam benzoat merupakan salah satu pengawet yang diizinkan oleh Departemen
Kesehatan untuk digunakan pada makanan. Menurut Permenkes RI
3
No.722/Menkes/Per/IX/88, batas penggunaan asam benzoat pada minuman ringan dan kecap
adalah 600 mg/kg, sedangkan pada sari buah, saus, jelly, manisan dan agar adalah 1000
mg/kg (Anonim, 1988).
Titrasi balik adalah titrasi yang dilakukan secara terbalik; bukannya mentitrasi sampel
aslinya, tetapi sejumlah pereaksi standar ditambahkan berlebih secara kuantitatif ke dalam
sampel, dan kelebihannya dititrasi. Titrasi balik berguna jika titik akhir titrasi balik lebih
mudah diidentifikasi daripada titik akhir titrasi normal, seperti pada kasus reaksi presipitasi.
Titrasi balik juga berguna jika reaksi antara analit dan titran berlangsung lambat.
Penentuan kadar zat pada percobaan ini menggunakan metode analisis konvensional
yaitu titrasi balik. Banyak metode analitik lainnya, terutama teknik pemisahan seperti
kromatografi elektrokinetik mikrosel (MEKC) (Ding et al., 2015), kromatografi gas (GC)
(Huang et al., 2016, Park et al., 2016, Ding et al., 2018), dan kromatografi cair kinerja tinggi
(HPLC) (Phechkrajang dan Yooyong, 2017, Jang et al., 2018, Timofeeva et al, 2019 )
diterapkan untuk penentuan bahan pengawet asam organik ini dalam bahan makanan dan
beberapa jenis minuman. Titrasi balik dilakukan dengan penambahan larutan KOH berlebih
yang kemudian sisanya dititrasi kembali oleh larutan HCl.
4
BAB III METODOLOGI
3.1 Alat
1. Neraca analitik
2. Labu ukur
3. Kertas lakmus
4. Kertas saring
5. Corong pisah
6. Batang pengaduk
7. Krus porselin
8. Desikator
9. Erlenmeyer
10.Pipet volue 10 dan 25 mL
11.Pemanas listrik
12.Stop watch
13.Gelas ukur
14.Buret 50 mL
15.Pipet tetes
3.2 Bahan
Contoh makanan atau minuman, asam klorida, asam oksalat, natrium karbonat,
kalium hidroksida, dan akuades.
3.3 Prosedur
5
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
6
4.2 Analisis Data
Normalitas HCl
m Na2CO3
N HCl = Na2CO3 th
290,2 mg
= 2, 99h2
ᙈ
0,9h t
ᙈ ݎ
= 0,5005 mgrek/mL
Normalitas KOH
m H2C2Oh. 2H2O
N KOH = H2C2Oh. 2H2O t
26 mg
= 6, 0
ᙈ
h,00 t
ᙈ ݎ
= 0,4997 mgrek/mL
mgrek ᙈ ݎ ᙈ
2 mL x 0,h99 , 9 t 0, 00 000 ᙈ 22, 2 ᙈ ᙈ ݎ
Replikasi 1= mL
0, 00 ᙈ
t
ᙈ ᙈ
2,h92 mgrek 0, 9 6 ᙈ ݎ 000 22, 2
ᙈ ᙈ ݎ
= 0, 00 ᙈ
7
ᙈ ᙈ
,8969 mgrek 000 22, 2
ᙈ ᙈ ݎ
= 0, 00 ᙈ
= 14.514.182,3 mg/Kg
mgrek ᙈ ݎ ᙈ
2 mL x 0,h99 , t 0, 00 000 22, 2 ᙈ ᙈ ݎ
Replikasi 2 = mL
0,0999 ᙈ
t ᙈ
ᙈ ᙈ
2,h92 mgrek 0, 6 ᙈ ݎ 000 22, 2
ᙈ ᙈ ݎ
= 0,0999 ᙈ
ᙈ ᙈ
, 9 69 mgrek 000 22, 2
ᙈ ᙈ ݎ
= 0,0999 ᙈ
= 14.567.688,6 mg/Kg
ᙈ ᙈ
h. h. 82,3 a h. 6 .688,6
ᙈ ᙈ
Rata-rata = 2
= 14.540.935,5 mg/Kg
ᙈ ᙈ
h. h. 82,3 h. 6 .688,6
ᙈ ᙈ
= h. h0.93 ,
mg x 100 %
Kg
= 0,37 %
4.3 Pembahasan
Pada praktikum kali ini yaitu tentang penentuan kadar asam benzoate dengan
metode alkalimetri. Alkalimetri merupakan metode untuk menetapkan kadar suatu
senyawa yang bersifat asam menggunakan larutan baku basa. penentuan kadar asam
benzoat ini menggunakan metode alkalimetri karena asam benzoat merupakan
senyawa yang bersifat asam. Asam benzoat dapat terionisasi dengan melepaskan ion
H+. Asam benzoat juga dapat diperoleh dari reaksi cannizarro.
Reaksi cannizarro merupakan reaksi dimana aldehida-aldehida yang tidak
memiliki hidrogen alfa bereaksi dengan basa kuat mengalami oksidasi dan reduksi
secara serentak atau disproporsinasi yaitu separuh senyawa aldehid tereduksi
menghasilkan alkohol primer dan separuh lagi teroksidasi menjadi asam karboksilat.
Aldehida yang digunakan yaitu benzaldehida.
Benzaldehida merupakan senyawa aldehida siklik yang tidak memiliki
hidrogen alfa sehingga senyawa ini dapat direaksikan menggunakan reaksi cannizarro.
8
Reaksi cannizarro dapat terjadi jika aldehida aromatik dan yang tidak memiliki
hidrogen alfa bereaksi dengan basa kuat sehingga menyebabkan terjadinya reaksi
oksidasi dan reduksi. Basa kuat yang digunakan yaitu KOH.
Reaski cannizarro pada suatu aldehida diawali dengan adisi ion OH- ke
senyawa aldehid yang akan menghasilkan senyawa penyumbang hidrida yang baik
dengan kehilangan proton pada larutan basa untuk menghasilkan senyawa di-ion.
Reaksi yang berasal dari hidrida akan diikiuti dengan peralihan hidrida secara lambat
ke atom karbonil molekul aldehid sehingga membentuk karboksilat.
Selanjutnya penentuan kadar asam benzoat dilakukan dengan menambahkan
larutan KOH dengan contoh. Campuran ini kemudian di refluks selama 1 jam. Fungsi
refluks adalah untuk mempercepat reaksi. Reaksi dalam suasana basa ini akan
menyebabkan asam karboksilat yang terbentuk langsung bereaksi dengan basa kuat
KOH dan membentuk garam kalium benzoat. Larutan hasil refluks pada suhu kamar
kemudian ditambahkan beberapa tetes indicator pp kemudian dititrasi dengan HCl 0,5
N. Penambahan HCl berfungsi untuk mengikat ion kalium dari garam kalium benzoat
sehingga terbentuk asam benzoat dalam suasana asam. Sehingga diperoleh kadar rata-
rata asam benzoat pada percobaan ini yaitu sebesar 14.540.935,5 mg/Kg dengan rpd
0,37 %. Sedangkan pada literatur batas maksimal penggunaan asam benzoat pada
makanan atau minuman maksimal sebesar 600 mg/Kg bahan. Sehingga dapat
disimpulkan bahwa asam benzoat yang dihasilkan dari percobaan ini tidak murni
100%. Hal ini mungkin dikarenakan adanya pengotor-pengotor yang masih menempel
pada campuran tersebut.
9
BAB V PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan praktikum kering telah dapat ditentukan kadar asam benzoat yaitu
sebesar 14.512.182,3 mg/ kg atau 14.514,182 g/kg dan duplikat pengukuran sebesar
14.567.688, 6 mg/kg atau 14.567,688 g/kg sehingga diperoleh rata-rata kadarnya
14.540.935,5 mg/kg atau 14.540,935 g/kg. Kadar yang didapat menunjukan bahwa sampel
tidak memenuhi syarat standar sesuai peraturan yaitu maksimal kadar 600 g/kg. Hal ini
mungkin dikarenakan adanya pengotor-pengotor yang masih menempel pada campuran
tersebut. Pengujian sampel sudah dilakukan dengan teliti yaitu ditunjukan oleh nilai RPD
sebesar 0,37% memenuhi standar karena <5%.
5.2 Saran
Praktikum harus diberikan peragaan agar dapat secara nyata memahami metode
dan faktor yang perlu diperhatikannya. Penyusun harus lebih memahami praktikum agar
dapat menyelesaikan laporan dengan baik dan sesuai.
10
DAFTAR PUSTAKA
Cheng, Z., Ran, Q., Liu, J., Deng, X., Qiu, H., Jia, Z., & Su, X. (2020). Rapid Determination for Benzoic Acid,
Sorbic Acid, Phenyllactic Acid, Phenylalanine, and Saccharin Sodium in Vinegar by High-
Performance Liquid Chromatography–UV. Food Analytical Methods, 1-8.
Han, F., He, Y. Z., Li, L., Fu, G. N., Xie, H. Y., & Gan, W. E. (2008). Determination of benzoic acid and
sorbic acid in food products using electrokinetic flow analysis–ion pair solid phase extraction–
capillary zone electrophoresis. Analytica chimica acta, 618(1), 79-85.
Pan, Z., Wang, L., Mo, W., Wang, C., Hu, W., & Zhang, J. (2005). Determination of benzoic acid in soft
drinks by gas chromatography with on-line pyrolytic methylation technique. Analytica
chimicaacta, 545(2), 218-223.
Rohyami. Y. 2020. Buku Panduan Praktikum Kimia Analisis. Prodi D3 Analisis Kimia FMIPA UII.
Yogyakarta. 114-119
Sumarauw, W., Fatimawali, F., & Yudistira, A. (2013). Identifikasi dan Penetapan Kadar Asam Benzoat
pada Kecap Asin yang Beredar di Kota Manado. PHARMACON, 2(1).
Tfouni, S. A. V., & Toledo, M. C. F. (2002). Determination of benzoic and sorbic acids in Brazilian
food. Food control, 13(2), 117-123.
Tranggono, S., Haryadi, A., Murdiati, S., Sudarmadji, S., Rahayu, K., Naruki, S., & Astuti, M. (1990). Bahan
Tambahan Pangan (Food Additives). Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi. UGM. Yogyakarta.
Tungkijanansin, N., Alahmad, W., Nhujak, T., & Varanusupakul, P. (2020). Determination of benzoic acid,
sorbic acid, and propionic acid in fermented food by headspace solid-phase microextraction
followed by GC-FID. Food Chemistry, 127161.
11