LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM ANALISIS AIR, TANAH, DAN UDARA

PENENTUAN NITRIT PADA AIR SECARA SPEKTROFOTOMETRI
UV-VIS

Disusun oleh :
1. Desya Pramudya Wardhani (18231013)
2. Ida Nur Alif (18231020)
3. Moch. Alfi Syaefilah (18231024)
4. Henning Bulandari (18231029)
5. Dewi Soraya Ainiyyah (18231034)
6. Fadhilah Rizki Nasution (18231050)

PROGRAM STUDI DIII ANALISIS KIMIA

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM INDONESIA
2020

i
 HALAMAN PENGESAHAN
1. Judul : Penentuan Nitrit Pada Air Secara
Spektrofotometri UV-Vis
2. Kelompok :2
3. Ketua
a. Nama Lengkap : Desya Pramudya Wardhani
b. NIM : 18231013
c. Program Studi : D3 Analisis Kimia
d. Jurusan : D3 Analisis Kimia
e. Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
f. Perguruan Tinggi : Universitas Islam Indonesia
g. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Perumahan Kutoharjo Jl. Sadewa 1 No 20
RT.01/RW.09 Pati, Jawa Tengah
No HP 085879304262
h. Email :18231013@students.uii.ac.id
4. Anggota 1
a. Nama Lengkap : Ida Nur Alif
b. NIM : 18231020
c. Program Studi : D3 Analisis Kimia
d. Jurusan : D3 Analisis Kimia
e. Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
f. Perguruan Tinggi : Universitas Islam Indonesia
g. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Kost Putri Muslimah Teratai 2 No. 54, Gang
Puntodewo, Lodadi, Umbulmartani,
Ngemplak, Sleman, DI Yogyakarta
No HP 088293091024
h. Email : 18231020@students.uii.ac.id

ii
5. Anggota 2
a. Nama Lengkap : Moch. Alfi Syaefilah
b. NIM : 18231024
c. Program Studi : D3 Analisis Kimia
d. Jurusan : D3 Analisis Kimia
e. Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
f. Perguruan Tinggi : Universitas Islam Indonesia
g. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Jl. Raya Cijaksa, RT 05/ RW 03,
Karangmekar, Cimanggu, Sukabumi, Jawa
Barat, 43178.
No HP 081317196035
h. Email : 18231024@students.uii.ac.id
6. Anggota 3
a. Nama Lengkap : Henning Bulandari
b. NIM : 18231029
c. Program Studi : D3 Analisis Kimia
d. Jurusan : D3 Analisis Kimia
e. Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
f. Perguruan Tinggi : Universitas Islam Indonesia
g. Alamat Rumah dan No Tel.HP : RT 02, RW 04, Sambongrejo, Sambong,
Blora, Jawa Tengah
No HP 089647554805
h. Email : 18231029@students.uii.ac.id
7. Anggota 4
a. Nama Lengkap : Dewi Soraya Ainiyyah
b. NIM : 18231034
c. Program Studi : D3 Analisis Kimia

iii
 d. Jurusan : D3 Analisis Kimia
e. Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
f. Perguruan Tinggi : Universitas Islam Indonesia
g. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Perum. Griya Permai C.41 RT 5/RW16,
Sapuro Kebulen, Pekalongan
No HP 085725129596
h. Email : 18231034@students.uii.ac.id
8. Anggota 5
a. Nama Lengkap : Fadhilah Rizki Nasution
b. NIM : 18231050
c. Program Studi : D3 Analisis Kimia
d. Jurusan : D3 Analisis Kimia
e. Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
f. Perguruan Tinggi : Universitas Islam Indonesia
g. Alamat Rumah dan No Tel./HP : Jl. Padat Karya No. 8A RT.02/RW.08
Umban Sari Rumbai Pekanbaru
No HP 082388703100
h. Email : 18231050@students.uii.ac.id

Yogyakarta, 27 Desember 2020

Menyetujui,
Dosen Pengampu Ketua,

Yuli Rohyami, S.Si., M.Sc. Desya Pramudya Wardhani

NIK. 052316004 18231013

iv
 KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Warahmatullahi Wabarakatuh

Alhamdulillah puji syukur kita sampaikan kehadirat Allah SWT karena atas
limpahan Rahmat dan Karunia-Nya Laporan Resmi ini dapat terselesaikan dengan
tepat waktu.
Makalah ini berjudul "Penentuan Kadar Nitrit pada Air Secara
Spektrofotometri UV-Vis" dengan tujuan untuk memenuhi tugas Praktikum
Analisis Air, Tanah, dan Udara dari Ibu Yuli Rohyami, S.Si., M.Sc. selaku Dosen
pengampu.
Makalah ini memuat prosedur, hasil pengamatan, analisis data, dan hasil
percobaan tentang penentuan kadar nitrit pada contoh air dengan menggunakan
metode instrument Spektrofotometri UV-Vis.
Penyusun menyadari bahwa laporan resmi yang disusun ini banyak
kekurangan, dengan itu bagi para pembaca dimohonkan untuk memberi kritik dan
saran yang dapat membangun agar pembuatan makalah akan lebih baik kedepannya.
Akhir kata, kami sampaikan terima kasih kepada semua pihak yang telah
membantu. Semoga makalah ini dapat bermanfaat bagi kita semua.
Wassalamu’ailaikum Warahmatullahi Wabarakatuh

Yogyakarta, 27 Desember 2020

Penyusun,

Kelompok 2B

v
 DAFTAR ISI

Halaman Judul……………………………………………………………………………… i
Halaman Pengesahan………………………………………………………………………. ii
Kata Pengantar………………………………………………………………………………v
Daftar Isi……………………………………………………………………………………vi
Daftar Tabel……………………………………………………………………………….viii
Daftar Gambar………………………………………………………………………………ix
BAB I Pendahuluan………………………………………………………………………….1
1.1 Latas Belakang…………………………………………………………………………..1
1.2 Rumusan Masalah……………………………………………………………………….1
1.3 Tujuan…………………………………………………………………………………...1
BAB II Tinjauan Pustaka……………………………………………………………………2
2.1 Nitrit (NO2) ……………………………………………………………………………..2
2.2 Titrasi
Permanganometri……………………………………………………………………………2
2.2.1 Prinsip Titrasi………………………………………………………………………….2
2.2.2 Pembuatan dan standardisasi larutan standard………………………………………...2
2.2.3 Indikator……………………………………………………………………………….3
2.3 Spektrofotometri UV-Vis………………………………………………………………..3
2.3.1 Prinsip Spektrofotometri UV-Vis……………………………………………………..3
2.3.2 Persayaratan Pengujian Spektrofotometri UV-Vis……………………………………3
2.3.3 Instrumentasi…………………………………………………………………………..3
2.3.4 Aspek Kuantitatif……………………………………………………………………...3
2.3.5 Tahapan Analisis Spektrofotometri UV-Vis…………………………………………..3
2.4 Penentuan Nitrit (NO2) …………………………………………………………………4
2.4.1 Ruang Lingkup………………………………………………………………………...4
2.4.2 Teknik Pengambilan Contoh…………………………………………………………..4
2.4.3 Prinsip Pengujian Nitrit secara Spektrofotometri UV-Vis…………………………….4
2.4.4 Pengendalian dan Jaminan Mutu……………………………………………………...4
BAB III Metodologi…………………………………………………………………………5
3.1 Alat………………………………………………………………………………………5
3.2 Bahan…………………………………………………………………………………….5
3.3 Prosedur………………………………………………………………………………….5
3.3.1 Penyiapan Standar NO2-N 250mg/L………………………………………………….5
3.3.2 Pembuatan Larutan Standar KMnO4 0,05N…………………………………………..5
3.3.3 Standardisasi KMnO4…………………………………………………………………5
3.3.4 Standardisasi NO2-N………………………………………………………………….5
3.3.5 Pembuatan Larutan Standar NO2-N 05mg/L………………………………………….6

vi
3.3.6 Pembuatan Deret Standar……………………………………………………………...6
3.3.7 Preparasi Contoh………………………………………………………………………6
3.3.8 Pengukuran…………………………………………………………………………….6
BAB IV Hasil dan Pembahasan……………………………………………………………..7
4.1 Standardisasi Larutan KMnO4…………………………………………………………..7
4.2 Kurva Kalibrasi………………………………………………………………………….7
4.3 Penentuan LOD dan LOQ……………………………………………………………….8
4.4 Penentuan Presisi dan Kadar Nitrit……………………………………………………...9
4.5 Penentuan Akuasi………………………………………………………………………10
4.6 Penentuan Estimasi Ketidakpastian……………………………………………………11
BAB V Penutup…………………………………………………………………………….12
5.1 Kesimpulan…………………………………………………………………………….12
5.2 Saran……………………………………………………………………………………12
Daftar Pustaka……………………………………………………………………………...13

vii
 DAFTAR TABEL

Tabel 4.1 Penentuan Standardisasi Larutan KMnO4………………………………………..7

Tabel 4.2 Kurva Kalibrasi…………………………………………………………………...8
Tabel 4.3 Penentuan LOD dan LOQ………………………………………………………...9
Tabel 4.4 Penentuan Presisi dan Kadar Nitrit……………………………………………...10
Tabel 4.5 Penentuan Akuasi……………………………………………………………… .10
Tabel 4.6.1 Penentuan Estimasi Ketidakpastian…………….……………………………..10
Tabel 4.6.2 Penentuan Estimasi Ketidakpastian…………….……………………………..11

DAFTAR GAMBAR

viii
Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi………………………………………………………………...8
Gambar 4.6 Diagram Tulang Ikan ……………………………………………………..….10

ix
 BAB I PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Pencemaran udara merupakan salah permasalahan lingkungan yang harus
mendapatkan perhatian yang serius. Salah satu parameter untuk mengetahui
pencemaran udara adalah adanya gas nitrogen dioksida. Gas NO2 merupakan
gas emisi yang berwarna merah kecoklatan dan berbau tajam. Cemaran NO 2
berasal dari aktivitas manusia dari penggunaan kendaraan bermotor,
perusahaan energi, pembuangan sampah, pembakaran batu bara, arang,
minyak dan gas (Ellison,R.L.R. 2012).
Cemaran gas NO2 dapat memberikan efek terhadap kesehatan manusia.
Kandungan NO2 2500 ppm selama 6 - 7 menit mampu menyebabkan
hilangnya kesadaran dan berdasarkan hasil penelitian, jika paparan
berlangsung selama 12 menit dapat menyebabkan kematian pada tikus akibat
terjadinya pembengkakan paru-paru. Kadar 800 ppm dapat mengakibatkan
100% kematian binatang uji (< 29 menit). Kandungan 5 ppm NO 2 di udara
selama 10 menit sesak nafas pada manusia.
Kandungan NO2 di udara dapat ditentukan dengan menggunakan metode
spektrofotometer UV-Vis. Prinsip pengujian NO2 dilakukan dengan
mengambil sampel udara menggunakan absorben pereaksi Griess Saltzman.
Pereaksi Griess Saltzman merupakan campuran asam sulfanilat dan NEDA,
N-(1-naftil) etilen diamin dihidroklorida) dalam asam asetat glacial. Gas NO 2
pada sampel akan bereaksi dengan pereaksi Griess Saltzman membentuk azo
dye berwarna merah muda. Larutan ini mampu stabil setelah 15 menit dan
dapat diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-Vis pada 550 nm.
1.2. Rumusan Masalah
Rumusan masalah yang kami tetapkan untuk selanjutnya disajikan
sebagai arahan laporan yang kami buat adalah:
a. Bagaimana menentukan NO2 dengan metode spektrofotometer UV-Vis ?
b. Bagaimana menentukan kandungan NO2 dalam sampel contoh air ?
c. Bagaimana pengambilan sampel contoh air ?
1.3. Tujuan
1.3.1 Mahasiswa dapat melakukan sampling udara untuk parameter gas
NO2.
1.3.2 Mahasiswa dapat menentukan kandungan NO2 dalam contoh
sampel air menggunakan spektrofotometri UV-Vis.
1.3.3 Mahasiswa dapat menentukan nilai koefisien korelasi regresi linier
(r), batas deteksi, akurasi, persen temu balik dan estimasi
ketidakpastian pengukuran pada penentuan gas NO2 menggunakan
spektrofotometri UV-Vis.

1
 BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Nitrit (NO2)

Nitrat (NO3) dan nitrit (NO2) adalah ion-ion anorganik alami, yang
merupakan bagian dari siklus nitrogen. Aktifitas mikroba di tanah atau air akan
menguraikan sampah yang mengandung nitrogen organik menjadi ammonia yang
kemudian dioksidasikan menjadi nitrit dan nitrat. Nitrit dapat dengan mudah
dioksidasikan menjadi nitrat. Nitrit dapat berasal dari senyawa nitrogen hasil dari
sisa pemupukan. Limbah rumah tangga juga dapat mencemari airPersyaratan mutu
kandungan nitrit pada air kemasan menurut SNI 01-3554-2006 adalah maksimal
0,005 mg/L. (Lutfi Amanati,2006)

2.2. Titrasi Permanganometri

2.2.1. Prinsip titrasi
Prinsip titrasi permanganometri adalah reaksi oksidasi reduksi pada
suasana asam yang melibatkan elektron dengan jumlah tertentu dan
dibutuhkan suasana asam untuk mencapai tingkat oksidasi dari KMnO4
yang paling tinggi dengan bilangan oksidasi +7 menjadi +2. Titrasi ini
biasanya dilakukan dengan bantuan pemanasan (± 70ºC) untuk
mempercepat reaksi. ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4-
akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam.
Reaksi dalam suasana netral :
MnO4 + 4H+ + 3e → MnO4 + 2H2O
Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekanan.
Reaksi dalam suasana Alkalis :
MnO4 - + 3e → MnO42-
MnO4 2- + 2H2O + 2e → MnO2 +4OH
MnO4 - + 2H2O + 3e → MnO2 + 4OH
(Ratih dan Prasetyo, 2019)
2.2.2. Pembuatan dan standardisasi larutan standar
Larutan standar KMnO4 dalam proses pembuatannya setelah
ditimbang dan dilarutkan harus disimpan terlebih dahulu minimal selama 1
minggu sebelum akhirnya disaring mengunakan glass wool dan digunakan.
Standarisasi larutan dilakukan menggunakan Na2C2O4 anhidrat dengan
tambahan asam sulfat 1:1 hingga larutan berubah menjadi warna merah
muda.
2.2.3. Indikator
Titrasi Permanganometri tidak membutuhkan indikator karena larutan
baku sekunder dapat bertindak sebagai indikator. (Ratih dan Prasetyo,
2019).

2.3. Spektrofotometri UV-Vis

2
1.1.1. Prinsip spektrofotometri UV-Vis
Prinsip dari metode spektrofotometer Uv0vis adalah interaksi
antara sinar gelombang elektromagnetik dengan materi (sampel). Besar
enegri yang diserap oleh sampel menyebabkan electron tereksitasi dari
keadaan ground state menjadi keadaan tereksitasi yang memiliki energy
yang lebih tinggi. Hasil srapan kemdian akan diteruskan kedalam detektir
untuk dibaca dan outputnya berupa absorbansi.
2.3.1. Persyaratan pengujian spektrofotometri UV-Vis
Syarat dari sampel yang dapat diuji menggunakan spektrofotometri
UV-Vis yaitu sampel tersebut harus memiliki gugus kromofor, salahsatu
ciri bahwa suatu sampel (larutan) memiliki gugus kromofor yaitu larutan
tersebut memiliki warna.
2.3.2. Instrumentasi
Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) merupakan salah
satu instrumen yang dapat digunakan dalam menganalisa suatu senyawa
kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena sangat praktis untuk
digunakan dan harganya cenderung lebih murah dibandingkan instrument
yang lain. Spektrofotometri UV/Vis melibatkan energi elektronik yang
cukup besar saat analisis, sehingga spetrofotometer UV/Vis lebih banyak
dipakai untuk analisis kuantitatif dibanding kualitatif. Spektrofotometri
UV-vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah ultraviolet (200 –350
nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu senyawa.
2.3.3. Aspek kuantitatif
Analisis kuantitatif dalam spektrofotometri UV-Vis dapat
dilakukan dengan cara kurva kalibrasi, adisi standar, dan standar tunggal.
Kurva kalibrasi adalah metode yang paling umum digunakan dari kedua
metode yang lainnya dalam hal analisa. Kurva kalibrasi dibuat dengan cara
memebuat deret standar dengan varian konsentrasi yang berfungsi sebafai
pembanding dalam analisis sampel. Adisi standar biasanya digunakan
untuk menganalisis sampel dengan konsentrasu yang sangat kecil. Adisi
standar dibuat dengan cara menambahkan larutan standar kedalam sampel.
Standar tunggal merupakan metode yang paling praktis disbanding dengan
kedua metode diatas karena hanya menggunakan satu larutan standar
namun larutan tersebut harus diketahui konsentrasunya secara pasti.
Hubungan garis anatara konsentrasi (sumbu x) dan absorbansi (y) akan
menghasilkan persamaan regresi linera y = ax + b. Persamaan tersebut
selanjutnya dapa digunakan untuk mencari kadar pada suatu analit yang
kita analisa.
2.3.4. Tahapan analisis spektrofotometri UV-Vis
Tahapan dalam analisa menggunakan spektrofotometri UV-Vis
dapat diuraikan menjadi dua tahap. Tahap yang pertama yaitu preparasi
sampel yang dilakukan dengan cara membuat larutan standar dan deret

3
 larutan standar (apabila menngunakan metode kurva kalibrasi dan adsi
standar) dengan varian konsentrasi tertentu dan pembuatan larutan sampel.
Tahap kedua yaitu proses pengukuran yang dilakukan secara berturut-turut
dimulai dari larutan blanko, standar, dan terakhir larutan sampel.
2.4. Penentuan Nitrit (NO2)
2.4.1. Ruang lingkup
Pengujian nitrit menggunakan spektrofotometri UV-Vis dapat
dilakukan unruk menganalisa nitirt dalam air dan air limbah pada kisaran
konsentrasi 0,1 mg/L sampai 1,0 mg/L. Penggunaan kuvet pada ukuran
satu cm dapat diperoleh kadar hingga 0,18 mg/L dan untuk meningkatkan
dalam pembacaan, dapat digunakan kuvet dengan linasannya yang lebih
panjang ( 5 cm atau 10 cm). (SNI 06-6989.9-2004)
2.4.2. Teknik pengambilan contoh
Contoh air harus diambil dari pipa inlet dan outlet sedekat mungkin
dengan instalasi pengolahan air. Pemantauan pada proses-proses yang
berbeda ( sedimentasi dan filtrasi) dalam instalasi pengolahan air,
pengambilan contoh air harus dilakukan sebelum dan setelah proses
pengolahan yang sedang dipantau. (SNI 06-6989.9-2004)
2.4.3. Prinsip pengujian Nitrit (NO2) secara spektrofotometri UV-Vis
Penentuan nitrit menggunakan spektrofotometri UV-Vis dilakukan
pada suasana asam yaitu pada kisaran pH 2,0 – 2,5 menggunakan pereaksi
NED. Sampel akan bereaksi dengan sulfailamida dan NED akan
membentuk senyawa azo yang berwarna merah keunguan. Selanjutnya
sampel diukur serapannya pada panjang gelombang 543 nm.
2.4.4. Pengendalian dan Jaminan Mutu
2.4.4.1. Pengendalian mutu
a. Nilai koefisien korelasi (r) >0,99.
b. Blanko < LOD.
c. %RPD < 5%.
2.4.4.2. Jaminan mutu
a. Bahan kimia yang digunakan harus bahan yang pro analisis
(p.a).
b. Alat gelas yang digunakan harus terbebas dari kontaminan.
c. Alat ukut yang digunakan harus terkalibrasi.
d. Pengujian tidak boleh melampaui batas waktu simpan yaitu 48
jam. (SNI 7828:2012)

BAB III METODOLOGI

4
1.1 Alat
Peralatan yang digunakan dalam praktikum ini meliputi neraca analitik,
statif, labu alas bulat 250 mL, erlenmeyer 100 mL,buret, pengaduk magnetik,
hotplate stirrer, pipet ukur, pipet volume, propipet, labu ukur, corong gelas,
botol semprot, pengaduk, dan gelas beaker.

3.1 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan meliputi Asam sulfat pekat (95-97 %),
KMnO4, N,N dietil p-phenilendiamin, Sulfanilamid, N-(1-naphtihyl)-ethylene
diamine dihydrochloride, Na2C2O7, Fe(NH4)SO4)2, NaNO2 dan CHCl3.

3.2 Prosedur
3.3.1. Penyiapan Standar NO2-N 250mg/L
1,232 g NaNO2 ditambahkan 25mL akuades. Dipipet 1 mL CHCl3
kemudian dihomogenkan dan dipindahkan ke labu ukur 1000mL lalu
ditepatkan volume dengan akuades sehingga dihasilkan larutan standard
NO2-N 250mg/L.

3.3.2. Pembuatan Larutan Standar KMnO4 0,05N

1,6 g KMnO4 ditimbang dan dimasukkan ke dalam gelas beaker lalu
dilarutkan dengan 250mL akuades. Diaduk hingga homogen dan
dipindahkan dalam labu ukur 1000mL kemudian ditepatkan volume
dengan akuades. Larutan standard KMnO4 didihkan selama beberapa menit
kemudian disaring dan diambil filtratnya. Filtrat didiamkan selama 1
malam dan disimpan dalam botol gelap sehinnga menghasilkan larutan
standard KMnO4 0,05N.

3.3.3. Standardisasi KMnO4

Larutan standar KMnO4 0,05N dimasukkan dalam buret dan ditepatkan
volumenya. Dimasukkan 50mg Na2C2O4, ditambahkan 50mL akuades dan
dihomogenkan. Ditambahkan 5mL H2SO4 1:1 kemudian didihkan dan
dititrasi dengan larutan stadar KMnO4 hingga berwarna merah muda dan
catat volume titrasi yang didapatkan.

3.3.4. Standardisasi NO2-N

Larutan standar Na2C2O4 dimasukkan dalam buret dan ditepatkan
volumenya. Dipipet 50mL larutan standar KMnO4 dan 5mL H2SO4 pekat
lalu ditambahkan 50mL larutan NO2-N kemudian dititrasi dengan larutan
standar Na2C2O4 hingga berwarna merah dan catat volume titrasi yang
didapat.
3.3.5. Pembuatan Larutan Standar NO2-N 0,5mg/L

5
 Larutan standar NO2-N 250 mg/L dipipet dan dimasukkan ke labu ukur
250mL kemudian ditepatkan dengan akuades sehingga menghasilkan
larutan Standar NO2-N 0,5mg/L.

3.3.6. Pembuatan Deret Standar

1; 2; 5; 10; 15; 20 larutan standar NO 2-N 0,5 mg/L dipipet lalu
dimasukkan ke labu ukur 50mL dan ditepatkan dengan akuades. Larutan
standar NO2-N 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 mg/L ditambahkan 1
mL sufanilamid dan 1 mL N-(1-naphthyl)-ethylene diamine
dihydrochloride, dibiarkan selama 8 menit dan dibuat kurva kalibrasi.

3.3.7. Preparasi Contoh

50mL contoh uji dan 50 mL contoh spike dimasukkan dalam gelas beaker.
Dipipet 1 mL standar NO2-N 0,5mg/L dan ditambahkan 1 mL sufanilamid
dan 1 mL N-(1-naphthyl)-ethylene diamine dihydrochloride sehingga
menghasilkan larutan contoh uji dan spike.

3.3.8. Pengukuran
Alat Spektrofotometri UV-Vis dioptimasi pada panjang gelombang 520-
560nm. Dilakukan pengukuran deret standar kemudian diukur serapan
contoh dan spike lalu dicatat absorbansi yang didapatkan.

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

6
 4.1. Standarisasi Larutan KMnO4
Standarisasi kalium permanganat dilakukan dengan menggunakan
larutan baku natrium oksalat(Na2C2O4 ). Metode yang akan dipakai pada
standarisasi KMnO4 adalah metode permanganometri. Titrasi permanganometri
adalah titrasi yang memiliki prinsip reaksi reduksi dan oksidasi. Alasan
menggunakan metode ini adalah karena permanganometri merupakan oksidator
kuat sehingga tidak memerlukan adanya indicator. Namun metode ini memiliki
kekurangan yaitu larutan KMnO4 tidak stabil dalam penyimpanan. Dapat rusak
karena suhu dan cahaya matahari. Natrium oksalat adalah standar yang paling
cocok untuk permanganat dalam larutan asam. Natrium oksalat memiliki sifat
kemurnian tinggi, non higroskopis, dan stabil pada saat pengeringan. Sebelum
dititrasi dengan larutan KMnO4, larutan Na2C2O4 ditetesi deng H2SO4 yang
berfungsi untuk membuat larutan bersuasana lebih asam sehingga mempercepat
reaksi pada saat titrasi. Standarisasi larutan KMnO4 diperoleh sebesar 0,0685 N.
Tabel 4.1 Penentuan Standarisasi KMnO4
M Na₂C₂O₄ (g) V Titran (L) V Blanko (L) BE Na₂C₂O₄ N KMnO₄
0,0518 0,0115 0,0 67 0,0 684
0,0514 0,0114 002 0,0685
Rata-Rata 0,0685

4.2 Kurva Kalibrasi

Kurva kalibrasi adalah sebuah grafik yang membentuk garis lurus
yang mengartikan hubungan antara absorbansi yang didapatkan dengan
konsentrasi larutan. Garis lurus ini kemudian akan dicari nilai linearnya
yang berguna untuk menentukan linearitas. Kurva kalibrasi didapatkan
dari konsentrasi larutan standar nitrit dengan abosrbansinya.

Tabel 4.2 Kurva Kalibrasi

Absorbansi
Konsentrasi
1 2 3 rata-rata
0 0,000 0,000 0,000 0,000
0,01 0,029 0,029 0,029 0,029
0,02 0,060 0,060 0,060 0,060
0,05 0,143 0,143 0,143 0,143
0,1 0,273 0,272 0,272 0,272
0,15 0,392 0,392 0,392 0,392
0,2 0,541 0,541 0,541 0,541

Linearitas sendiri memiliki arti yaitu kemampuan (dalam rentang)

metode analisis untuk mengetahui kemampuan standar dalam mendeteksi

7
 analit dalam contoh (Chan, dkk., 2004). Syarat nilai koefisiensi korelasi
(r) yang baik harus memiliki nilai > 0,995 (Ermer & Miller, 2005).

Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Larutan Standar Nitrit

Dari data yang telah dihasilkan saat praktikum, dari pengukuran

dapat dilihat pada kurva kalibrasi linieritas memiliki persamaan garis
yang diperoleh yaitu y = 2,6588x + 0,004 dan nilai koefisien determinasi
(R2) sebesar 0,9991 sedangkan koefisien korelasi (r) yang di peroleh
sebesar 0,9995. Hasil ini dapat dikatakan baik, karena masuk kedalam
syarat linearitas yang baik, yaitu koefisien korelasi bernilai >0,995.

4.3 Penentuan LOD dan LOQ

Limit of Detection (LOD) atau bisa disebut juga batas deteksi
merupakan parameter dengan uji batas terkecil yang harus dimiliki oleh
sebuah instrument dengan konsentrasi analit yang kecil dalam sampel
yang dapat dideteksi, namun tidak perlu diukur sesuai dengan nilai
sebenarnya. Limit of Quantitation (LOQ) atau disebut dengan batas
kuantitasi merupakan jumlah analit terkecil didalam sampel yang dapat
diukur kuantitatif dengan tingkat ketelitian dan kerapatan yang baik.
Tabel 4.3 Penentuan LOD dan LOQ
Konsentrasi Y Yi Y-Yi (Y-Yi)2
0 0,0000 0,0040 -0,0040 0,0000
0,01 0,0290 0,0306 -0,0016 0,0000
0,02 0,0600 0,0572 0,0028 0,0000
0,05 0,1430 0,1369 0,0061 0,0000
0,1 0,2723 0,2699 0,0025 0,0000
0,15 0,3920 0,4028 -0,0108 0,0001
0,2 0,5410 0,5358 0,0052 0,0000
    ∑ 0,0002
Sy/x 0,0065
LOD 0,0074
LOQ 0,0246

8
 LOD & LOQ memiliki syarat keberterimaan yaitu lebih kecil dari
konsentrasi sampel. Hasil yang telah diperoleh adalah LOD dan LOQ
diperoleh sebesar 0,0074 ppm dan 0,0246 ppm. Sedangkan hasil dari
konsentrasi sampel diperoleh sebesar 0,0531 ppm yang mana dapat
disimpulkan bahwa hasil LOD dan LOQ lebih kecil dari pada sampel,
sehingga hasil LOD dan LOQ memenuhi syarat keberterimaan.
4.4. Penentuan Presisi dan Kadar Nitrit
Presisi merupakan angka yang dapat menunjukkan seberapa dekat
serangkaian pengukuran satu dengan yang lain, dimana proses analisis
dilakukan berulang pada sampel yang berasal dari campuran homogen
(Riyanto, 2014). Syarat keberterimaan jika nilai % RSD ≤ 2% (Harmita,
2004).
Dari data hasil yang diperoleh dari %RSD adalah sebesar 1,70%
yang dimana nilai tersebut memenuhi syarat keberterimaan.

Tabel 4.4 Penentuan Presisi dan Kadar Nitrit

Absorbansi C(mg/L) Cbar C-Cbar (C-Cbar)2
Keterangan
1 2 3 Rerata
Sampel 1 0,142 0,143 0,143 0,143 0,0522 -0,0010 0,0000
Sampel 2 0,147 0,148 0,147 0,147 0,0539 0,0532 0,0008 0,0000
Sampel 3 0,146 0,146 0,146 0,146 0,0534 0,0003 0,0000
∑ 0,0000
SD 0,0009
%RSD 1,70

Penentuan nitrit dalam air dengan menggunakan metode spektrofotometri

UV-Vis didasarkan pada interaksi yang terjadi antara energi menghasilkan berupa
sinar monokromatis yang diperoleh dari sumber sinar yang memiliki materi
berupa molekul. Alat yang digunakan yaitu spektrofotometri UV-Visible pada pH
2,0-2,5, nitrit berkaitan dengan hasil reaks antara diazo asam sulfanilik dengan N-
(1-Naftol)- etil endiamin (yaitu NED Dihidroklorida), sehingga dapat membentuk
warna ungu kemerah-merahan. Warna ini dapat menyerap sinar pada panjang
gelombang 543 nm.
Kandungan nitrit dalam air yang diperoleh sebesar 0,0531ppm, yang
disimpulkan memenuhi syarat keberterimaan karena kandungan nitrit dalam air
kelas 1-4 tidak boleh kurang dari 0,06 mg/L (menurut Peraturan Pemerintah No
82 Tahun 2001 tentang Parameter Kualitas Air) sedangkan pada pengolahan air
yaitu < 1mg/L.
4.5. Penentuan Akurasi
Akurasi merupakan kedektan ukuran nilai hasil uji dari harga sebenarnya
dari kuantitas yang diukur. Nilai akurasi merupakan suatu ukuran prosedur
analisis yang dapat tepat mengukur konsentrasi analit sebenarnya dengan

9
menggunakan spike matrix (Mursyidi & Rohman, 2007). Akurasi mempunyai
syarat keberteriman yaitu sebesar 85-115%.
Hasil dari %recovery diperoleh sebesar 47,97%. Adapun syarat keberterimaan dari
%recovery adalah sebesar 85 hingga 115% maka dari itu %recovery pada praktikum kali
ini tidak memenuhi syarat keberterimaan
Tabel 4.5 Hasil Penentuan %Recovery
Spike C sampel (mg/L) C spike (mg/L) Ctarget (mg/L) %Recorvery
1 0,0522 0,1008 48,64
2 0,0539 0,1015 0,1000 47,64
3 0,0534 0,1010 47,64
Rata-Rata 47,97

4.6. Penentuan Estimasi Ketidakpastian

Analisis nitrit pada air mengacu kepada metode standar SNI 06-6989.9-2004
secara spektrofotometri UV-Vis. Oleh karena perlu adanya validasi agar
mendapatkan derajat ketelitian dengan perhitungan ketidakpastian pengukuran.
Gambar 4.6 Diagram Tulang Ikan

Hal-hal yang dapat diidentifikasi mempengaruhi ketidakpastian hasil

pengukuran penentuan nitrit pada air adalah kemurnian larutan , bobot
penimbangan, bobot molekul Na2C2O3, volume labu takar, buret dan volume
Na2C2O3 yang dititrasi.
Tabel 4.6.1 Penentuan Estimasi Ketidakpastian

Tabel 4.6.2 Penentuan Estimasi Ketidakpastian

10
 Nilai ketidakpastian baku masing-masing komponen tersebut dihitung
berdasarkan nilai simpangan bakunya, kemudian digabungkan menjadi
ketidakpastian baku gabungan dan ketidakpastian baku yang diperluas.

BAB V PENUTUP

11
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan
bahwa Penentuan nitrit dalam air secara spektrofotometri UV-Vis
didasarkan pada nteraksi yang terjadi antara energy yang berupa sinar
monokromatis dari sumber sinar dengan materi yang berupa molekul.
Kandungan nitrit dalam air yang diperoleh sebesar 0,0531ppm.
Kandungan nitrit dalam yang diperoleh memenuhi syarat keberterimaan
karena kandungan nitrit dalam air kelas 1-4 tidak boleh kurang dari 0,06
mg/L (menurut Peraturan Pemerintah No 82 Tahun 2001 tentang
Parameter Kualitas Air) sedangkan pada pengolahan air yaitu <1mg/L.
Hasil pengukuran pada penentuan gas oksidan menggunakan
Spektrofotometer UV-Vis dapat digunaka untuk menentukan nilai
koefiensien korelasi regresi linier. Nilai persamaan linieritas yang
didapatkan yaitu y = 2,6588x + 0,004, dan nilai R2 sebesar 0,9991 dengan
nilai slope yaitu 2,6588 dan nilai intersep 0,004. Nilai R2 memenuhi syarat
keberterimaan karena >0,995. Nilai LOD yang didapatkan pada percobaan
ini yaitu sebesar 0,0074ppm dan nilai LOQ yaitu sebesar 0,0246ppm. Nilai
LOD dan LOD dapat dikatakan baik apabila nilainya tidak melebihi
konsentrasi sampel, konsentrasi sampel yang didapatkan dengan rata-rata
sebesar 0,0531ppm, maka dapat dikatakan memenuhi syarat
keberterimaan. Penentuan presisi dapat dicari dengan perhitungan %RPD.
Hasil perhitungan %RPD setelah di mutlak yang didapatkan yaitu sebesar
%RPD 1,70%. Nilai %RPD dikatakan memenuhi persyaratan karena
<10%. Nilai %Recovery yang diperoleh sebesar 47,97%, nilai ini dapat
dikatakan tidak memenuhi syarat keberterimaan karena tidak masuk
rentang 85%-115%.

5.1 Saran
Perlu dilakukan penelitian lebih mendalam mengenai analisis
Nitrogen terhadap variabel jarak dan waktu. Variabel jarak dan waktu
yang dimaksud adalah jarak pengambilan sampel terhadap tempat analisis
dan waktu penelitian yang lebih lama, sehingga dapat diketahui secara
akurat besarnya tingkat pencemaran Nitrogen dan zat pencemar lainnya
yang dapat mengganggu kesehatan manusia.

DAFTAR PUSTAKA

12
Amanati, Lutfi. 2016. Uji nitrit pada produk air dalam kemasan (AMDK) yang
beredar dipasaran. Jurnal Teknologi Proses dan Inovasi IndustriVol 2.
No 1
Ellison, S.L.R, Williams, A. (Eds). Eurachem/CITAC guide: Quantifying
Uncertainty in Analytical Measurement, Third edition, (2012) ISBN
978-0-948926-30-3
Rohyami, Yuli. 2020. Buku Panduan Praktikum Analisis Tanah, Air, dan Udara.
Yogyakarta:D3 Analisis Kimia UII.
SNI 06-6989.9-2004. Cara Uji Nitrit (NO2-N) secara
Spektrofotometri.Jakarta:BSN.
SNI 19-7119.2-2005, Udara ambient – Bagian 2 : Cara uji kadar nitrogen
dioksida (NO2) dengan metode Griess Saltzman menggunakan
spektrofotometer.Jakarta:BSN.
SNI 7828:2012. Kualitas Air-Pengambilan Contoh Air.Jakarta:BSN.
Wardani, Ratih Kusuma dan Prasetyo Handrianto. 2019. Analisis Kadar Kalsium
Oksalat Pada Tepung Porang Setelah Perlakuan Perendaman Dalam
Larutan Asam (Analisis Dengan Metode Titrasi Permanganometri).
Journal of Research and Technology, Vol. 5 No. 2

13