HALAMAN PENGESAHAN

Laporan lengkap praktikum Kimia Organik II dengan judul “Ekstraksi

Kafein ” disusun oleh:
nama : Yasinta Bungkang Hekin
NIM : 1813040023
kelas : Pendidikan Kimia A
kelompok : III (Tiga)
telah diperiksa dan dikonsultasikan oleh Asisten dan Kordinator Asisten, maka
laporan ini dinyatakan telah diterima.

Makassar, 16 Oktober 2019

Koordinator Asisten, Asisten,

Ivan Risyadi Muh. Rialdi Almaezar

NIM. 1513041012 NIM. 1513041009

Mengetahui,
Dosen Penanggung Jawab

Hardin, S.Si, S.Pd., M, Pd

NIP.198708072015041004
A. Judul Percobaan
Ekraksi Kafein

B. Tujuan Percobaan
Tujuan percobaan ini adalah mengenal ekstraksi kontinyu dengan
perantaraan panas

C. Landasan Teori
Kafein merupakan salah satu senyawa turunan xantin yang banyak
terdapat dalam teh, kopi dan coklat, mempunyai rumus C8H10O2N4. Dari hasil
penelitian diperoleh bahwa teh memiliki kandungan kafein yang lebih banyak
dibandingkan dengan kopi. Struktur kafein adalah sebagai berikut:

(Tim Dosen, 2019:15).

Kafein merupakan senyawa yang bersumber dari kopi, teh dan biji
coklat. Kafein ini memiliki manfaat bagi medis yaitu dapat menstimulasi
susunan syaraf pusat. Suhu dan waktu merupakan hal terpenting yang harus
diperhatikan dalam penyeduhan teh. Meningkatnya suhu penyeduhan akan
menyebabkan tingginya kadar kafein dalam teh. Sebaliknya, semakin lama
waktu penyeduhan kadar kafein semakin rendah karena suhu penyeduhan
semakin rendah yang menyebabkan kafein tidak bisa mengalami ekstraksi.
Karena kafein sangat sukar larut dalam air dingin tapi sangat larut dalam air
panas. Sehingga, kadar kafein semakin meningkat dengan bertambahnya suhu
penyeduhan ( Mutmainnah ,2018: 7).
Kandungan kafein dalam daun teh dipengaruhi beberapa faktor antara
lain jenis daun teh, tempat tumbuhnya, tanaman teh, ukuran partikel teh, serta
metode dan lamanya waktu penyeduhan. Pada penelitian teh hitam memiliki
kandungan kafein paling tinggi dan teh hijau memiliki kadar kafein paling
rendah. Hal tersebut dikarenakan adanya perbedaan proses produksi dari ketiga
sampel teh tersebut yakni pada proses pemetikan kuncup daun teh, proses
pelayuan, fermentasi dan proses penggulungan. Lebarnya jarak antar molekul
dalam daun teh dapat mempermudah molekul air untuk menembus padatan
dalam daun teh sehingga kafein akan lebih mudah terekstrak dalam suatu
pelarut air (Wardani, 2016:16-17).
Proses kelarutan kafein diawali oleh pemecahan senyawa ikatan
kompleks kafein akibat perlakuan panas, dengan semakin tinggi suhu pelarut
maka proses pemecahan akan berlangsung lebih cepat. Senyawa kafein
menjadi bebas dengan ukuran yang lebih kecil, mudah bergerak, mudah
berdifusi melalui dinding sel, dan ikut terlarut dalam pelarut. Selain itu
kerusakan kafein dapat disebabkan oleh beberapa faktor yaitu diantaranya suhu
tinggi, senyawa kimia, dan bakteri. Karena semakin lama waktu dan semakin
tinggi suhu ekstraksi maka kafein yang terekstrak juga akan semakin banyak
pula (Zarwinda, 2018: 190).
Teh merupakan minuman yang paling banyak dikonsumsi setelah air. Teh
memiliki banyak manfaat, namun juga memiliki senyawa yang berdampak
negatif bagi tubuh yaitu senyawa kafein. Dampak negatif dari senyawa kafein
jika dikonsumsi secara berlebihan dapat menimbulkan insomnia, gelisah,
delirium, tremor otot, dan diuresis. Berdasarkan Surat Keputusan Kepala
Badan POM No. HK.00.05.23.3644 tentang Ketentuan Pokok Pengawasan
Suplemen Makanan (2004), bahwa batas maksimum konsumsi kafein adalah
150 mg/hari yang dibagi minimal dalam 3 dosis.Kandungan kafein dalam daun
teh dipengaruhi beberapa faktor antara lain jenis daun teh, tempat tumbuhnya
tanaman teh, ukuran partikel teh, serta metode dan lamanya waktu
penyeduhan(Wardani, 2016: 15-16).
Ekstraksi cair-cair melibatkan ekstraksi analit dari fasa air ke dalam
pelarut organik yang bersifat nonpolar atau agak polar seperti heksana,
metilbenzena, atau diklorometan. Analit-analit yang mudah terekstraksi dalam
pelarut organik adalah molekul-molekul netral yang dapat berinteraksi dengan
pelarut yang bersifat nonpolar atau agak polar. Sedangkan senyawa-senyawa
polar dan juga senyawa-senyawa yang mudah mengalami ionisasi akan
tertahan pada fasa air (Leba, 2017:9).
Diantara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut
juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan
populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik
dalam tingkat makro ataupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang
khusus atau canggih kecuali corong pemisah. Prinsip metode ini didasarkan
pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut
yang tidak saling bercampur, seperti benzen, karbon tetraklorida atau
kloroform. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian,
memperkaya, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja. Mula-mula
metode ini dikenal dalam bidang kimia analisis, kemudian berkembang
menjadi metode yang baik,sederhana, cepat, dan digunakan untuk ion-ion
logam yang bertindak sebagai tracer (pengotor) dan ion-ion logam dalam
jumlah makrogram (Khopkar, 2014: 90).
Peralatan yang digunakan dalam berbagai macam metode ekstraksi seperri
soxhet dan corong pisah. Peralatan yang digunakan dalam dalam soxhletasi
terdiri atas kondensor, soklet, labu dasar bulat dan pemanas. Soklet terdiri atas
timbal, pipa F, dan sifon. Kondensor berfungsi sebagai pendingin untuk
mempercepat proses pengembunan, timbal berfungsi sebagai wadah untuk
menyimpan sampel, pipa F berfungsi sebagai saluran bagi uap pelarut yang
dipanaskan pada labu bulat ke kondensor. Sifon berfungsi sebagai perhitungan
siklus, bila suatu larutan dalam sifon penuh dan jatuh ke dalam labu dasar bulat
maka dihitung sebagai satu sirkulasi. Labu dasar bulat berfungsi sebagai wadah
untuk pelarut, sedangkan pemanas memiliki fungsi untuk memanaskan suatu
pelarut (Leba, 2017: 5).
Perlu dicamkan, bahwa pengadukan suatu campuran ekstraksi yang
terlalu keras tidak ada manfaatnya: membolak-balik wadah secara biasa
berulang-ulang, sudah memadai untuk memberi kesetimbangan setelah
beberapa pembolak- balikan yang relatif sedikit. Jika tetesan kecil fase air
terbawa masuk kedalam ekstrak organik itu, tetesan-tetesan itu dapat
dihilangkan dengan menyaring ekstrak melalui kertas saring: kertas saring itu
harus dicuci beberapa kali dengan pelarut organik yang masih baru belum
pernah dipakai (Bassett, 1994: 176).
Sokletasi merupakan sakah satu jenis ekstraksi menggunakan alat soklet.
Pada ekstraksi ini pelarut dan sampel ditempatkan secara terpisah. Prinsipnya
adalah ektraksi dilakukan secara terus menerus menggunakan pelarut yang
relative sedikit. Bila ekstraksi telah selesai maka pelarut dapat diuapkan
sehingga akan diperoleh ekstrak. Biasanya pelarut yang digunakan adalah
pelarut- pelarut yang mudah menguap atau mempunyai titik didih yang rendah.
Sokletasi dilakukan dengan cara pemanasan pelarut. Uap pelarut yang
dihasilkan mengalami pendinginan dalam kondensor dan secara kontiyu akan
membasahi sampel dan secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali ke
dalam labu dengan membawa analit ( Leba, 2017: 4-5).
Ekstraksi dapat dicapai entah dengan operasi secara batch atau dengan
operasi secara kontinu. Ekstraksi batch, metode yang paling sederhana dan
yang paling banyak digunakan, dipakai bilamana, angka banding distribusi
yang besar untuk pemisahan yang dikehendaki, mudah diperoleh. Hanya
beberapa ekstraksi batch akan dengan mudah memindahkan komponen yang
diinginkan dengan lengkap. Ini dapat dilakukan dalam satu corong pemisah
yang sederhana (Bassett, 1994: 176).
Pengendapan terkontrol dengan memainkan kelarutan adalah teknik yang
banyak digunakan untuk memurnikan produk reaksi dalam kimia sintesis.
Reaksi sampingan dapat menghasilkan jumlah kotoran yang signifikan: kotoran
lain masuk bersama material awal atau dimasukkan dengan sengaja untuk
menaikkan kecepatan reaksi. Menjalankan reaksi dapat memakan waktu
berjam-jam, tetapi kerja lanjutan (pemisahan produk mentah) dan pemurnian
berikutnya membutuhkan waktu sampai mingguan (Oxtoby, 1999: 3).
Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah: ekstraksi bertahap
(batch), ekstraksi kontinu, dan ekstraksi counter current. Ekstraksi bertahap
merupakan cara yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan
pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian
dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang
akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah ini tercapai lapisan didiamkan dan
dipisahkan. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang
dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan
berulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit. Ekstraksi kontinu
digunakan bila perbandingan distribusi relatif kecil sehingga untuk pemisahan
yang kuantitatif diperlukan berapa tahap ekstraksi (Khopkar, 2014: 106-107).
Bila angka banding distribusi rendah, digunakan metode ekstraksi kontinu.
Prosedur ini mempergunakan aliran kontinu pelarut yang tak- tercampurkan
melalui larutan: jika pelarut mudah menguap, ia didaur- ulang (recyle) dengan
penyulingan dan kondensasi (pengembunan), dan didispersikan ke dalam fase
air dengan memakai satu cakram dari kaca masir atau alat yang setara
dengannya (Bassett, 1994: 176).
Menurut (Leba,2017: 14-16) dalam ekstraksi pelarut atau ekstraksi cair-
cair terdapat beberapa metode ekstraksi yaitu ekstraksi tunggal dan ektraksi
berulang (kontinyu) :
a. Ekstraksi tunggal
Ekstraksi tunggal merupakan metode yang paling sederhana.
Dalam ektraksi ini analit terekstrak dari fasa cair ke fasa organik. Ekstraksi
ini dilakukan dengan cara menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak
bercampur dengan pelarut semula (pelarut yang mengandung analit) dan
dikocok sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi analit diantara kedua
fasa. Selanjutnya kedua fasa ini dipisahkan. Ekstraksi ini dilakukan dalam
corong pisah dengan sejumlah volume pelarut tertentu.
b. Ekstraksi berulang
Ekstraksi berulang sama dengan ekstraksi tungga namun dalam metode
ini, proses ekstraksi dilakukan secara berulang-ulang dengan volume tertentu
pelarut. Tujuan dilakukan ekstraksi berulang adalah untuk memperbesar %
ekstraksi. Dengan volukme pelarut yang sama, ekstraksi berulang dapat
meningkatkan efisiensi ekstraksi bila dibandingkan dengan ekstraksi tunggal.
 Menurut (Khopkar, 2014: 92) proses ekstraksi pelarut berlangsung
tiga tahap, yaitu:
1. Pembentukan kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan
ekstraksi
2. Distribusi dari kompleks yang terekstraksi
3. Interaksinya yang mungkin dalam fase organik
Untuk pelarut-pelarut yang lebih ringan dari air dapat digunakan
corong pemisah yang telah mengalami modifikasi yang dirancang khusus
untuk menyederhanakan penyingkiran fase yang lebih ringan. Ekstraksi dan
penarikan contoh (sampling) harus dilakukan pada temperatur konstan, kaena
angka banding distribusi maupun volume-volume pelarut dipengaruhi oleh
adanya perubahan- perubahan temperatur (Bassett, 1994: 176).
Rekristalisasi satu dari metode yang paling ampuh untuk pemurnian
suatu zat padat, yang didasarkan atas perbedaan antara kelarutan zat yang
diinginkan dan dengan kotoran atau pengotornya. Sebuah produk yang tidak
murni terlebih dahulu dilarutkan dan kemudian diendapkan kembali dengan
berulang- ulang kali bila perlu dengan adanya pengawasan yang sangat hati-
hati terhadap faktor-faktor yang bisa mempengaruhi kelarutan. Memanipulasi
kelarutan suatu larutan membutuhkan pemahaman kesetimbangan yang ada
antara zat tidak tercampur dan larutannya (Oxtoby, 1999: 3).
Soxhletasi mewakili cara panas metode ekstraksi padat-cair. Soxletasi
merupakan salah satu jenis ekstraksi menggunakan alat soxhlet. Pada ekstraksi
ini pelarut dan sampel ditempatkan secara terpisah. Prinsipnya adalah ekstraksi
dilakukan secara terus-menerus menggunakan pelarut yang relatif sedikit. Bila
ekstraksi telah selesai maka pelarut dapat diuapkan sehingga diperoleh ekstrak.
Biasanya pelarut yang digunakan adalah pelarur-pelarut yang mudah menguap
atau mempunyai titik didih yang rendah (Leba, 2017: 4-5).
Pada ekstraksi cair-cair alat yang digunakan adalah corong pisah.
Corong pisah adalah alat yang digunakan untuk memisahkan komponen-
komponen dalam suatu campuran antara dua fasa pelarut dengan densitas atau
massa jenis yang berbeda yang tidak saling campur. Corong pisah mempunyai
 penyumbat pada bagian atas dan dan kran dibawahnya. Corong pisah yang
digunakan di laboratorium terbuat dari kaca borosilikat dan krannya terbuat
dari kaca teflon. Ukuran corong pisah bervariasi misalnya pada ukuran 50 ml
sampai 3L (Leba, 2017: 10)

D. Alat dan Bahan

1. Alat
a. Neraca Analitik 1 buah
b. Soxlet 1 buah
c. Corong biasa 1 buah
d. Cawan porselin 2 buah
e. Statis 2 buah
f. Klem 2 buah
g. Gelas kimia 250 mL 6 buah
h. Botol semprot 1 buah
i. Labu bundar 500 mL 1 buah
j. Sikat tabung reaksi 1 buah
k. Batang pengaduk 2 buah
l. Penangas air 1 buah
m. Spatula 2 buah
n. Penjepit tabung reaksi 2 buah
o. Pipet tetes 3 buah
p. Corong pisah 250 mL 1 buah
q. Gelas kimia 500 mL 3 buah
r. Gelas ukur 50 mL 1 buah
s. Labu isap 500 mL 1 buah
t. Corong Buchner 1 buah
u. Kondensor 1 buah
v. Selang 1 buah
w. Stopwatch 1 buah
x. Pompa vakum 1 buah
 y. Oven 1 buah
z. Hot plate 2 buah
aa. Pendingin Minichiller 1 buah
bb. Gunting 1 buah
cc. Lap kasar 2 buah
dd. Lap halus 2 buah
2. Bahan
a. Sample teh hijau
b. Etanol (C2H5OH)
c. Padatan Magnesium Oksida ( MgO )
d. Aquades ( H2O )
e. Larutan Asam Sulfat encer ( H2SO4 )
f. Kloroform ( CHCl3 )
g. Larutan Natrium Hidroksida ( NaOH )
h. vaselin
i. Tissue
j. Kertas saring biasa
k. Kertas saring whatman
l. Batu didih
m. Alumunium foil
n. Benang wol
o. Es batu

E. Prosedur Kerja
1. Ditimbang sebanyak 25 gram sampel teh matcha.
2. Dibungkus sampel teh dengan menggunakan kertas saring biasa dan diikat
dengan benang wol.
3. Dimasukkan sampel teh ke dalam soxhlet.
4. Ditambahkan etanol sebagai pelarut.
5. Dipanaskan diatas penangas air hingga empat kali sirkulasi.
6. Dimasukkan larutan yang diperoleh ke dalam gelas kimia dan ditambahkan
 dengan larutan MgO, hasil suspensi 17,5 gram padatan MgO dalam 75 mL
aquades.
7. Dipindahkan campuran larutan ke dalam cawan poselin dan diuapkan sambil
diaduk diatas penangas hingga berubah menjadi powder.
8. Dimasukkan powder ke dalam 125 mL air panas sambil diaduk.
9. Disaring dengan corong buchner.
10. Diulangi langkah ke-9 dan ke-10 dengan 62,5 mL air panas.
11. Dikumpulkan filtrat yang diperoleh ke dalam gelas kimia dan ditambahkan 40
mL H2SO4 encer.
12. Diuapkan larutan hingga 1/3 dari volume awal.
13. Dimasukkan larutan ke dalam corong pisah dan ekstraksi dengan 15 mL
kloroform.
14. Ditambahkan 5 tetes NaOH
15. Diulangi ekstraksi sebanyak tiga kali.
16. Diuapkan hasil ekstraksi dengan menggunakan oven.

F. Hasil Pengamatan
No. Perlakuan Hasil Pengamatan
1. Teh ditimbang 25 g
2. Teh dimasukkan kedalam kertas Serbuk teh terbungkus kertas saring
saring, dilipat dan diikat
3. Dimasukkan kedalam sokhlet dan Larutan berwarna kuning
ditambahkan etanol
4. dipanaskan diatas penangas air I = 32,42 menit
dengan sirkulasi diatur sebanyak 5 II = 21 menit
kali III = 20,61 menit
IV = 19,02 menit
V = 17,79 menit
5. Setelah disirkulasi sebanyak 5 kali Larutan berwarna hitam pekat
6. Suspensi dibuat (17,5 MgO + 75 Larutan berwarna putih
 mL H2O) sambil diaduk

7. Residu + suspense sambil diaduk Larutan berwarna hijau keruh

8. Campuran dituang dalam cawan Terbentuk bubuk coklat setelah
porselin dan diuapkan diatas hot diuapkan.
plate.
9. Dilarutkan dengan 125 ml air Larutan biner (I) berwarna jingga
mendidih
10. Dilarutkan dengan 62,5 ml air Larutan biner (II) berwarna
mendidih. kecoklatan.
11. Dilarutkan dengan 62,5 ml air Larutan biner (III) berwarna coklat
mendidih. lebih pekat.
12. Larutan biner + 20 ml H2SO4 encer Warna putih keruh
setiap setiap filtrat.
13. Larutan biner disatukan Warna coklat kemerahan
14. Larutan biner diuapkan hingga Warna coklat
tersisa 1/3 dari volume semula
15. Larutan disaring Filtrat warna jingga
16. Filtrat + 15 ml kloroform + 5 tetes Terbentuk dua lapisan
NaOH dalam corong pisah Atas : warna jingga
Bawah : tak berwarna (bening).
17. Corong pisah yang berisi campuran Terbentuk tiga lapisan
dikocok Atas : larutan berwarna jingga
Tengah : endapan
Bawah : tak berwarna (bening)
18. Lapisan bawah diambil Terbentuk dua lapisan
+15 ml kloroform + 5 tetes NaOH Atas : warna jingga
dalam corong pisah Bawah : tak berwarna (bening)
 19. Corong pisah yang berisis Terbentuk tiga lapisan
campuran dikocok. Atas : larutan berwarna jingga
Tengah : endapan
Bawah : tak berwarna (bening)
20. Lapisan bawah diambil Terbentuk dua lapisan
+15 ml kloroform + 5 tetes NaOH Atas : warna jingga
dalam corong pisah Bawah : tak berwarna (bening)
21. Corong pisah yang berisi campuran Terbentuk tiga lapisan
dikocok. Atas : larutan berwarna jingga
Tengah : endapan
Bawah : tak berwarna (bening)

22. Larutan hasil diuapkan Tidak terbentuk Kristal.

G. Analisis Data
Dik : Massa praktek = 0 gram
Massa toeri = 25 gram
Dit : % kafein...?
Penyelesaian :
m praktek
% Kafein = × 100%
m teori
0 𝑔𝑟𝑎𝑚
% Kafein = × 100%
25 gram
% Kafein = 0 %

H. Pembahasan
Tujuan dari percobaan ini adalah mengenal ekstraksi kontinyu dengan
perantaraan panas. Adapun prinsip dasar dari percobaan ini adalah Prinsip
dasar dari percobaan ini yaitu ekstraksi kontinyu melalui perantaraan panas,
ekstraksi ini merupakan metode pemisahan zat dari campurannya dan
menggunakan pelarut yang sama digunakan berulang-ulang. Prinsip kerja yang
digunakan dalam percoban ini adalah penimbangan, pengadukan, penguapan,
pengocokan dan penyaringan yang akan dijelaskan lebih rinci. Dalam ekstraksi
ini sampel yang digunakan adalah teh karena teh memiliki kandungan kafein
yang lebih banyak dibandingkan dengan coklat dan kopi.
Sebelum melakukan ekstraksi terlebih dulu teh ditimbang lalu
dibungkus dengan menggunakan kertas saring kemudian diikat menggunakan
benang wol. Fungsi dari benang wol adalah untuk mengikat teh yang telah
dibungkus. Penggunaan benang wol disini bisa mempercepat dalam proses
pengikatan karena ukuran benang yang cukup besar. Selanjutnya sampel yang
telah dibungkus tadi dimasukkan ke dalam soxlet. Kemudian diisi dengan
etanol yang berfungsi sebagai pelarut. Etanol digunakan sebagai pelarut karena
etanol memiliki sifat yang hampir sama dengan sampel karena keduanya
bersifat polar sehingga dapat melarutkan kafein yang terdapat pada sampel.
Etanol yang telah dimasukkan kedalam labu bundar ditambahkan batu didih
agar pada saat pemanasan bisa mengurangi tekanan yang dihasilkan seiring
dengan adanya kenaikan suhu yang bisa berpotensi menyebabkan letupan. Pada
proses ini melibatkan pemanasan sehingga sirkulasi terjadi. Sirkulasi ini terjadi
karena pelarut yang terdapat pada labu bundar mengalami proses penguapan.
Banyaknya sirkulasi yang dilakukan juga berpengaruh pada hasil akhir
dari kafein yang akan dihasilkan sehingga semakin banyak sirkulasi yang
dilakukan maka hasilnya juga semakin baik. Sirkulasi yang terjadi pada
pemanasan tidak konstan karena terdapat selang waktu antara sirkulasi yang
pertama dan sirkulasi yang lain. Hal ini disebabkan karena suhu pada sirkulasi
awal masih sangat rendah sehingga tekanan mempengaruhi sirkulasi terjadi
semakin lama sehingga dapat dipahami bahwa tekanan berperan penting pada
proses sirkulasi dimana semakin tinggi suatu tekanan maka semakin cepat
proses sirkulasi. Pada percobaan ini pemanasan dilakukan sampai 5 kali
sirkulasi dengan reaksi sebagai berikut:
O O CH3
N H3C
+N N
N

O N N N
O N
H + 2C2H5OH
OH CH3 OH
O O
OH OH
HO H3C
(xantosin) (etanol) (3,7-dimetil xantosin)
 Larutan yang diperoleh adalah larutan dengan warna hitam pekat .
Kemudian kedalam larutan tersebut ditambahkan suspensi. Suspensi disini
terlebih dahulu dibuat dengan melarutkan MgO dengan H2O. Adapun fungsi
dari MgO adalah untuk mengikat kafein serta zat-zat dalam campuran tersebut
sehingga pada saat proses penguapan kafein tidak ikut menguap bersama
etanol. Dengan reaksi sebagai berikut :
O CH3
H3C OH
N O
N H3C CH3
N
MgO N
OH
O N N
H2O + O + Mg+
OH O N N
CH3
H OH
O CH3 HO
OH
H3C
(3,7-dimetil xantosin) (kafein) (ribosa) (ion magnesium)
NH
CH3
N
H3C
N
H
O O O
N H3C CH3 O H
N
H2O N
H3C
Mg
2+ Δ N
O O N O
H3C CH3 H3C H
N CH3
N CH3
N N

N N O O N N
H H
CH3 CH3
(kafein) (kafein)

Hasil dari residu yang ditambahkan suspensi adalah larutan yang berwarna
hijau keruh. Campuran yang diperoleh diuapkan dengan hot plate sehingga
menghasilkan bubuk berwarna coklat pekat. Hal ini menandakan bahwa etanol
yang ada telah mengalami proses penguapan. Bubuk yang dihasilkan
diekstraksi dengan menggunakan air panas kemudian disaring dengan
menggunakan corong Buchner yang telah dilengkapi dengan pompa vakum
dan labu hisap. Fungsi air panas adalah untuk mempercepat pemisahan kafein.
Penggunaan corong Buchner disini adalah untuk mempercepat proses
penyaringan. Sedangkan fungsi penyaringan pada perlakuan ini adalah untuk
menyaring kotoran atau endapan yang berukuran sangat kecil. Perlakuan ini
diulang sebanyak 2 kali dengan tujuan agar diperoleh perbandingan warna pada
larutan biner yang dihasilkan baik pada penyaringan pertama sampai pada
penyaringan yang terakhir. Selain itu penyaringan diulang sebanyak tiga kali
agar kafein yang masih tertinggal bisa turun ke bawah sebagai filtrat.
Hasil dari penyaringan pertama adalah larutan biner berwarna jingga
pada penyaringan kedua larutan biner berwarna kecoklatan dan pada
penyaringan ketiga larutan biner berwarna coklat pekat. Seharusnya pada
penyaringan yang ketiga larutan berwarna lebih muda dibandingkan dengan
penyaringan kedua namun pada percobaan ini pada saat menambahkan air
panas endapan ikut masuk ke dalam labu hisap akibat dari celah atau lipatan
kertas saring yang tidak terlalu baik sehingga mempengaruhi warna pada
larutan.
Setelah larutan biner diperoleh ke dalam masing- masing gelas kimia
yang berisi larutan biner atau filtrat ditambahkan H2SO4. Sebelum penambahan
H2SO4 terlebih dahulu dilakukan proses pengenceran karena keterbatasan
bahan yang tersedia di laboratorium. Larutan H2SO4 pekat diencerkan
mengunakan H2O. Fungsi dari penambahan H2SO4 adalah untuk membantu
dalam proses pembentukan kristal kafein, memberikan suasana asam dan untuk
menurunkan pH larutan karena pada pH yang terlalu tinggi kafein bisa
mengalami kerusakan untuk menghindari hal itu maka penambahan H2SO4
sangat perlu dilakukan. Setelah penambahan H2SO4 terlihat larutan berubah
menjadi warna putih keruh. Kemudian ketiga larutan biner yang telah
ditambahkan disatukan ke dalam gelas kimia. Setelah semua larutan biner
disatukan larutan berubah warna menjadi warna coklat kemerahan.
Larutan tersebut kemudian diuapkan dengan tujuan agar larutan tersebut
untuk memekatkan larutan serta menguapkan air yang terdapat pada larutan.
Penguapan dilakukan sampai 1/3 dari volume larutan semula dan diperoleh
hasil larutan berwarna coklat. Larutan kemudian disaring kembali untuk
membuang sisa-sisa endapan serta kotoran yang masih terdapat pada larutan
yang telah diuapkan. Larutan tersebut kemudian dimasukkan kedalam
corong pisah agar memudahkan proses pemisahan. Kemudian diekstraksi
kembali menggunakan kloroform dan NaOH. Fungsi kloroform adalah sebagai
pengikat kafein yang terdapat dalam larutan sedangkan fungsi dari NaOH
adalah untuk menghilangkan warna kuning pucat dari ekstrak tersebut dan
memberikan suasana basa agar kafein mudah larut dalam kloroform. Adapun
reaksinya sebagai berikut:
H
C O
+ + CH3
CH3
Cl Cl CH3
H3C N H
O
N
Cl
+ N
O
65°C N
C
H3C
N
N
NH
H3C
HN

N
N
CH3
Δ + Cl Cl
N NH
N N Cl
O
CH3 H3C
O
O
O N CH3
N CH3 (Kloroform)
H3C O

(Kafein) (Kafein)
H
H C +
+
O O CH3
Cl Cl CH3
CH3 N + N
H3C H O Cl O

H N NH HN
N C
+ N H3C N
H3C N N CH3
N NH
Cl Cl CH3 H3C
O O

N N Cl O N CH3
O N
H3C O
CH3 (Kloroform)
(Kafein) (Kafein)

Selanjutnya dilakukan pengocokan agar larutan tercampur dengan sempurna

serta mempercepat reaksinya. Adapun hasil yang diperoleh pada perlakuan ini
adalah larutan dengan tiga lapisan. Dimana lapisan atas adalah air yang
berwarna keruh dan lapisan bawah adalah kloroform yang mengikat kafein,
tidak berwarna (bening) dan lapisan tengah adalah endapan atau sisa pengotor..
Massa jenis kloroform lebih besar dari massa jenis air, dimana massa jenis
kloroform 1,4 gram/cm3 dan massa jenis air 1 gram/cm3 sehingga kloroform
yang mengikat kafein berada pada lapisan bawah. Selanjutnya lapisan bawah
diambil dan lapisan atas diekstraksi sebanyak 3 kali menggunakan kloroform,
ekstraksi dilakukan sebanyak 3 kali agar kloroform dapat mengikat kafein lebih
banyak sehingga dihasilkan kafein dengan kadar air minimal.
Selanjutnya larutan yang telah dipisahkan diuapkan sampai terbentuk
kristal namun pada percobaan ini tidak dilakukan penguapan di dalam oven
karena larutan telah menguap dengan sendiri akibat dari penyimpanan yang
terlalu lama. Maka dari itu pengujian titik leleh pada percobaan ini tidak
dilakukan akibat dari tidak terbentuknya kristal dan hal ini diduga terjadi
 karena bahan yang ada dilaboratorium tidak cukup baik untuk digunakan.
Menurut teori titik leleh pada kafein adalah 227-228 oC dan kadar kafein dalam
teh adalah 2 %.

I. Kesimpulan Dan Saran

1. Kesimpulan
Percobaan kali ini dilakukan proses secara ekstraksi kontinyu, dimana
ekstraksi kontinyu merupakan metode pemisahan zat atau substitusi dari
campurannya dan pelarut yang sama digunakan secara berulang-ulang sampai
proses ekstraksi selesai dengan volume tertentu pelarut. Tujuan dilakukan
ekstraksi berulang adalah untuk memperbesar % ekstraksi. Pada percobaan ini
pelarut yang digunakan yaitu etanol. Etanol digunakan karena sifatnya
semipolar yang mudah menguap dan dapat melarutkan sampel. Percobaan ini
dinyatakan gagal karena tidak larutan kafein yang diuapkan tidak membentuk
kristal sedikitpun.
2. Saran
Untuk praktikan selanjutnya diharapkan lebih teliti pada saat melakukan
percobaan sehingga hasil yang diperoleh sesuai dengan yang diharapkan.
Sangat penting pada praktikan untuk memahami keadaan sampel pada saat
terjadinya jeda dalam percobaan apakah sampel masih dalam keadaan baik atau
tidak karena bisa jadi kegagalan pada percobaan ini dikarenakan keadaan
sampel yang sudah tidak baik karena percobaan terjeda dan penyimpanan
sampel tidak dalam keadaan steril sehingga memungkinkan sampel
terkontaminasi oleh zat zat lain.
 DAFTAR PUSTAKA

Bassett, J. Denney, R. C. Jeffery, G. H dan Mendham, J. 1994. Buku Ajar Vogel

Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Kedokteran EGC.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.

Leba, Maria Aloisia Uron. 2017. Ekstraksi dan Real Kromatografi. Yogyakarta:
Dee Publis.

Mutmainnah, Nurul, Sitti Chadijah, Muh. Qaddari. 2018. Penentuan Suhu Dan
Waktu Optimum Penyeduhan Batang Teh Hijau (Camellia Sinensis L)
Terhadap Kandungan Antioksidan Kafein, Tanin Dan Katekin. Lantanida
Journal. Vol. 6, No.1.

Oxtoby, David W, H. P. Gillis, Norman H. Nachtrieb. 1999. Prinsip Prinsip

Kimia Modern Edisi Keempat Jilid I. Jakarta: Penerbit Erlangga.

Tim Dosen Kimia Organik. 2019. Penuntun Kimia Organik II. Makassar:
Laboratorium Kimia FMIPA Universitas Negeri Makassar.

Wardani, Kusuma Ratih, M. A. Hanny Ferry Fernanda. 2016. Analisis Kadar

Kafein Dari Serbuk Teh Hitam, Teh Hijau Dan Teh Putih ( Camellia
sinensis L.). Journal Of Pharmacy and Science. Vol.1 . No.1.

Zarwinda, Irma, Dewi Sartika. 2018. Pengaruh Suhu Dan Waktu Ektraksi
Terhadap Kafein Dalam Kopi. Lantanida Journal. Vol. 6, No.2.
 JAWABAN PERTANYAAN

1. Struktur kafein

2. etanol memiliki sifat yang sama dengan kafein, karena prinsip kerja dari
ekstraksi yaitu menggunakan pelarut yang sifatnya sesuai dengan zat yang
akan diekstraksi, sehingga etanol dan kafein bisa saling melarutkan. Selain itu
etanol dapat melarutkan dua kali lipat lebih banyak sehingga ekstrak kafein
bisa lebih banyak, dan etanol juga memiliki titik didih yang lebih rendah
dibanding dengan air sehingga lebih mudah menguap.
3. Titik leleh kafein dapat digunakan untuk mengetahui kemurnian senyawa
kafein karena kemurnian suatu zat ditentukan oleh titik leleh yang tajam.
Selain itu dengan titik leleh kita dapat mengetahui apakah zat yang diperoleh
tersebut benar-benar kafein atau bukan, dimana titik leleh kafein adalah
2380C, apabila zat yang diperoleh tersebut tidak meleleh pada titik leleh
tersebut atau lebih cepat dari titik lelehnya, maka zat yang diperoleh bukan
kafein melainkan senyawa lain.
 DOKUMENTASI

Teh ditimbang Dimasukkan kedalam Etanol dimasukkan ke

soxhlet labu bundar

Larutan ditambahkan MgO ditimbang Larutan diekstraksi

suspensi MgO sebanyak 5X

Campuran diuapkan Campuran disaring Hasil saringan

sampai kering
 Hasil ekstraksi Dimasukkan kedalam Digabungkan dalam gelas
diuapkan di dalam oven corong pisah bersama kimia lalu diuapkan
CHCl3 dan NaOH hingga 1/3 semula

Tidak terbentuk kristal

kafein