SINTESIS DAN KARAKTERISASI MAGNETIT Fe3O4 SECARA

KOPRESIPITADI DENGAN ENERGI RENDAH

HASIL RESUME

Oleh:

‘Ulyana Nur Habitoh/ 4311417038

Shofia Indarti/ 4311417045

Ahmad Dzulfiqar/ 4311417049

Akhsanun Nadiyya/ 4311417051

Asih Susiyanti/ 4311417055

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

2019
Tujuan

1. Mensintesis magnetit Fe3O4 dengan metode presipitasi energi rendah.

2. Mengetahui karakteristik hasil sintesis magnetit Fe3O4

Landasan Teori

Perkembangan nanoteknologi pada nanopartikel magnetik telah banyak mendapat perhatian

dalam beberapa dekade, terutama dikarenakan fenomena sifat superparamagnetik yang muncul
pada saat ukuran dibawah ukuran kritis (secara umum sekitar 10-20 nm). Nanopartikel magnetik
yang banyak diteliti saat ini adalah ferit, salah satunya adalah Fe3O4 (magnetite) yang bersifat
biokompatibel dan memiliki tingkat disperibilitas yang tinggi diantara ferit lain (Heriansyah, dkk,
2015). Magnetite (Fe3O4) adalah material hitam dengan sifat magnetik kuat sehingga membuat
permukaan magnetite bersifat reaktif dan memiliki luas permukaan yang besar. Magnetite
(Fe3O4) merupakan salah satu oksida besi selain maghemit (γ- Fe2O3) dan hematit (α-Fe2O3)
yang menunjukkan kemagnetan paling kuat diantara oksida- oksida besi yang lain sehingga
banyak dimanfaatkan di berbagai bidang (Pratiwi, dkk, 2017).

Hasil sintesis magnetic Fe3O4 dapat dikarakterisasi dengan FTIR dan PSA. FTIR
merupakan salah satu instrumen yang menggunakan prinsip spektrokopi. Spektroskopi adalah
spektroskopi inframerah yang dilengkapi dengan tranformasi fourier untuk mendeteksi dan
analisis hasil spektrumnya. Inti spektroskopi FTIR adalah interferometer Michelson yaitu alat
untuk menganalisis frekuensi dalam sinyal gabungan. Spektrum inframerah tersebut dihasilkan
dari pentrasmisian cahaya yang melewati sampel, pengukuran intensitas cahay dengan detector
dan dibandingkan dengan intensitas tanpa sample sebagai fungsi Panjang gelombang. Spektrum
inframerah yang diperoleh kemudian diplot sebagai intensitas fungsi energi, panjang gelombang
(μm) atau bilangan gelombang (cm-1) (Anam, 2007).

Karakteristik menggunakan PSA digunakan untuk menentukan ukuran rata-rata magnetit perak.
PSA menggunakan metode Dinamyc Light Scattering (DLS) yang memanfaatkan hamburan
inframerah. DLS disenut juga sebagai Spektroskopi Kolerasi Foton. Hamburan inframerah
ditembakan oleh alat ke sampel sehingga sampel akan bereaksi menghasilkan gerak Brown
(gerak acak dari koloidal partikel yang sangat kecil dalam cairan akibat dari benturan dengan
molekul-molekul yang ada dalam zat cair). Semakin kecil ukuran partikel, maka gerak brown
semakin cepat. Ukuran partikel yang diukur dengan DLS yaitu diameter dari lingkaran partikel
yang terdifusi dengan kecepatan yang sama pada saat pengukuran. Kecepatan pada fluktuasi
intensitas tertentu tergantung pada ukuran partikel. Analisa distribusi ukuran pada partikel
berdasarkan pada ukuran maksimum yang dihasilkan dalam presentase volume sampel tertentu
(Rawle, 2010).

Alat dan bahan

a. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah gelas kimia, gelas ukur 10mL, labu takar
10 mL, pengaduk magnet, hot plate, neraca analitik, buret, statif, klem, pipet tetes, kertas pH
indikator universal, corong gelas, gelas arloji, pH meter, pengaduk kaca, oven, desikator,
termometer, magnet permanen, spirtus, kaki tiga, kawat kasa, FTIR (Fourier Transform Infrared),
PSA (Particle Size Analyzer).

b. Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah padatan FeSO4·7H2O, padatan
FeCl3·6H2O, amoniak teknis 25%, aquades, kertas saring, kanji, HCL 0,1 N, amino benzoate
Saureren dan padatan Na2B4O7.10H2O.

Prosedur Kerja

a. Sintesis Magnetit, Fe3O4

Pada tahapan ini Fe3O4 disintesis dengan menggunakan metode presipitasi. Pertama-tama,
larutan FeSO4·7H2O 0,005 mol dibuat dengan cara melarutkan 1,39 g serbuk FeSO4·7H2O ke
dalam 10 ml aquades. Selanjutnya pembuatan larutan FeCl3·6H2O 0,01 mol dengan melarutkan
2,70 g serbuk FeCl3·6H2O ke dalam 10 mL aquades. Keduanya kemudian dicampur dan
diletakkan pada magnetic stirer hot plate. Campuran larutan ini kemudian ditambah secara
bertetes-tetes larutan amoniak teknis pada suhu 50 °C sambil diaduk hingga pH mencapai pH 12.
Selanjutnya endapan disaring dengan kertas saring Whatman 42 dan dicuci hingga pH netral.
Endapan dikeringkan pada suhu 100 °C selama 1 jam, sampai berat konstan. Sampel yang sudah
kering kemudian dilakukan karakterisasi menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus fungsinya,
dan PSA untuk mengetahui ukuran partikelnya

b. Modifikasi dengan Asam Amino Benzoat

Magnetit Fe3O4 dimasukan ke dalam larutan amino benzoate saureren. Kemudian

disaring, dan dikeringkan kembali. Karakterisasi magnetit yang telah dimodifikasi dilakukan
dengan menggunakan FTIR untuk mengetahui gugus fungsinya dan PSA untuk.

c. Uji Sifat Magnetik Fe3O4

Uji sifat kemagnetan Fe3O4 dilakukan menggunakan magnet permanen pada magnetit
yang telah dimodifikasi menjadi slime. Pertama-tama dibuat larutan kandji 10% dengan
melarutkan 10 gram tepung kanji ke dalam 100 ml aquades mendidih, dimasukan 1 gram serbuk
magnetit ke dalamnya dan dihomogenkan, kemudian ditambahkan larutan Na2B4O7.10H2O 0,1
M tetes demi tetes hingga terbentuk slime yang tidak tengket di tangan. Larutan Na2B4O7.10H2O
dibuat dengan melarutkan 0,9534 gram padatan Na2B4O7.10H2O ke dalam 25 ml aquades. Uji
sifat kemagnetan Fe3O4 dilakukan dengan mendekatkan slime yang terbentuk pada magnet
permanen.

Pembahasan

Pada percobaan kali ini bahan utama yang digunakan dalam sintesis magnetit adalah larutan
FeSO4·7H2O dan larutan FeCl3·6H2O dengan perbandingan konsentrasi 1 : 2. . Kedua larutan
dicampur dan diendapkan menggunakan amoniak teknis pada suhu 50oC dan diaduk agar tetap
homogen dengan kecepatan pengadukan 200 rpm. Hasil pencampuran kedua larutan tersebut
yaitu larutan berwarna coklat. Penambahan amoniak teknis dilakukan hingga presipitasi atau
pengendapan lengkap, yaitu pada pH = 12 (Khalil, 2015) dan dilakukan tetes demi tetes dengan
tujuan untuk mengendapkan. Pengendapan magnetit dapat terjadi karena proses oksidasi material
logam besi yang terkandung dalam garam besi hasil pencampuran. Reaksi yang berlangsung
adalah

Fe2+(aq) + 2OH-(aq) → Fe(OH)2(aq)

2Fe3+(aq) + 6OH-(aq) → 2Fe(OH)3(aq)

 Fe(OH)2(aq) + 2Fe(OH)3(aq) → Fe3O4(s) + 4H2O(l)

Hasil yang didapatkan sebagai berikut:

Kelompok A Kelompok B Kelompok C

pH 9,6 9,2 9

Volume 170 ml 150 ml 101,5 mL

Amoniak

Rendemen 1,3756 gram 1,5096 gram 2,11 gram

Variasi Kanji Asam Amino Benzoat Kanji

Dari hasil yang didapat dapat pH larutan yang tidak dapat naik hingga angka 12
dikarenakan basa yang digunakan adalah amoniak teknis yang konsentrasinya terlalu rendah.
Karakterisasi pada praktikum ini dilakukan menggunakan FTIR dan PSA.

Karakterisasi FTIR

FTIR (Fourier Transform Infra Red) sendiri adalah metode analisis senyawa kimia dengan
menggunakan radiasi sinar infra merah. Energi yang diserap sampel pada frekuensi tertentu akan
diteruskan ke interferometer, sehingga sinar pengukuran sampel diubah menjadi interferogram.
Penggunaan FTIR bertujuan untuk mengetahui guguss fungsi, mengidentifikasi senyawa dan
menganalisis campuran pada sampel tanpa merusak sampel.

Hasil Spektra FT-IR unutuk Magnetit Fe3O4:

Gambar 1. Spektra FTIR Kelompok B
 Gambar 2. Spektra FTIR Kelompok B Modifikasi

62

61
60
790.77
59 888.47
58
57
%T

56
55 1626.79cm-1

54
53 3369.04cm-1
52
51 581.07cm-1
50
50
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 400
cm-1
Gambar 3. Spektra FTIR Kelompok A
 Gambar 2. Hasil Spektra FTIR Kelompok C

Daerah Serapan

Kelompok B Gugus Fungsi

Kelompok A Kelompok C
Modifikasi

3300.04 3398,82 - 3400,66 Fe–OH

1626.79 1626 - 1629,75 C=C

888.47 - - - C-H

780.77 - - - C-C

500.27 588,94 588,08 633,41 Fe-O

- - 3353,35 - -OH

- - 1604,41 - N-H

- - 1393,58 - -C-NO2

Hasil spektra dari ketiga kelompok menunjukan adanya gugus Fe-O dari magnetit Fe3O4.

Karakterisasi PSA
Analisis ukuran partikel PSA digunakan untuk menggambarkan distribusi ukuran partikel dalam
sampel. Hasil karakterisasi PSA sebagai berikut :

Gambar 3. Hasil Uji PSA Kelompok A

Gambar 5. Hasil Uji PSA Kelompok B

Gambar 4. Hasil Uji PSA Kelompok C

 Kelompok Ukuran PI

A 5249,1 nm 1,910

B 485,9 nm 0,692

C 5835,7 nm 3,283

Dari hasil yang didapat dapat disimpulkan bahwa ukuran partikel masih belum dapat
dikategorikan kedalam nanometer dan ukuran sampel belum seragam. Sampel dapat dikatakan
berukuran nanometer apabila ukuran partikel ≤ 100 nm serta sampel dapat dikatakan seragam
jika nilai PI ≤ 0,8. Polydispersity Index (PI) adalah nilai yang menunjukan keseragaman ukuran
partikel dalam koloid, semakin kecil nilainya maka partikel seakin seragam.

Kesimpulan

1. Magnetit Fe3O4 dapat disintesis dengan metode kopresipitasi, yaitu proses dimana
komponen dari campuran larutan FeSO4·7H2O dan FeCl3·6H2O diendapkan dengan
basa (Amoniak teknis) pada pH dan temperatur tertentu untuk menghasilkan magnetit
berukuran nano.

2. Hasil karakterisasi menggunakan FTIR menunjukan adanya gugus Fe-O dari magnetit
Fe3O4 dan menggunakan PSA menunjukan ukuran partikel masih belum dapat
dikategorikan kedalam nanometer dan ukuran sampel belum seragam.

Daftar Pustaka

Anam, Choirul. Sirojudin dkk. 2007. Analisis Gugus Fungsi Pada Sampel Uji, Bensin Dan
Spirtus Menggunakan Metode Spektroskopi FT-IR. Berkala Fisika.10 (1): 79-85.

Heriansyah, Mustawarman, Edi Suharyadi. 2015. “Kajian Sifat Dielektrik pada Nanopartikel
Magnetite (Fe3O4) yang Dienkapsulasi Polimer Polyethylene Glycol (PEG-4000”).
Jurnal Fisika dan Aplikasinya. 16 (3) : 50-55.
Pratiwi, Yuli, Ramli, Ratnawulan. 2017. “Pengaruh Waktu Milling terhadap Struktur Kristal
Magnetite (Fe3O4) Berbahan Dasar Mineral Vulkanik Dari Gunung Talang Sumatera
Barat”. Pillar of Physics. 10 : 102-108.

Rawle, A. 2010. Basic principles of particle Size analysis. Technical paper of Malvern
instruments. Worcestershire, United Kingdom.