LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK II

Oleh:
Rifat rusifa
41204720119083
Fakultas Mipa Kimia Universitas Nusa Bangsa
Bogor
2021
 PERCOBAAN I

REAKTIVITAS ION-ION LOGAM TRANSISI

1. Pendahuluan
Unsur transisi deret pertama adalah unsur – unsur logam transisi yang terletak
pada periode paling atas dalam kelompok logam transisi pada tabel periodik unsur.
Unsur–unsur tersebut antara lain Sc, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, dan Zn. Unsur–
unsur ini memiliki elektron valensi pada orbital d sehingga memiliki beberapa sifat
seperti katalis, warna larutan dan kemagnetannya. Unsur – unsur ini meskipun
struktur geometri senyawa kompleksnya lebih mudah diprediksi daripada senyawa
kompleks golongan lantanida, dari kiri ke kanan mempunyai jumlah elektron valensi,
jumlah elektron pada orbital d, muatan inti efektif, jari–jari kation yang berbeda–beda
sehingga memiliki reaktivitas yang berbeda terhadap anion tertentu.
Pada beberapa kasus, reaktivitas ion – ion logam transisi berhubungan dengan
sifat kekerasan dan kelunakan dari kation dan anionnya. Reaktivitas suatu senyawa
dapat diamati dari adanya perubahan warna maupun terbentuknya endapan.
Reaktivitas suatu senyawa khususnya yang mengandung ion logam transisi tergantung
beberapa faktor, misalnya muatan dan jari – jari ion, serta konfigurasi elektron di
orbital d. Reaktivitas berbeda dengan kestabilan, dimana reaktivitas lebih ditekankan
pada kecepatan terjadinya suatu reaksi kimia dengan zat lain sedangkan kestabilan
difokuskan pada besarnya nilai K yang dihasilkan suatu reaksi (Khunur, 2012).

2. Tujuan Percobaan
Mempelajari reaktivitas ion – ion logam transisi.

3. Alat dan Bahan

3.1 Alat
- Gelas kimia - Gelas ukur
- Pipet tetes - Rak tabung reaksi
- Tabung reaksi - Botol semprot
3.2 Bahan

- Larutan ZnCl 2 1 M - Larutan KSCN 1 M

 - Larutan NiCl 2 1 M - Larutan NH3 1 M

- Larutan NaOH 2 M - Larutan Na2CO3 1 M

- Larutan NaOH pekat 50%

4. Prosedur Pekerjaan
4.1. Reaktivitas Ion Zn 2+
- Masukkan larutan ZnCl 2 1 M masing-masing sebanyak 1 mL ke dalam 5 buah
tabung reaksi.
- Tambahkan 5 tetes NaOH 2 M ke dalam tabung reaksi yang pertama dan catat
perubahan yang terjadi.
- Tambahkan 5 tetes NaOH pekat 50% ke dalam tabung reaksi yang kedua dan catat
perubahan yang terjadi.
- Tambahkan 5 tetes KSCN 1 M ke dalam tabung reaksi yang ketiga dan catat
perubahan yang terjadi.
- Tambahkan 5 tetes NH 3 1 M ke dalam tabung reaksi yang keempat dan catat
perubahan yang terjadi.
- Tambahkan 5 tetes Na 2 CO 3 1 M ke dalam tabung reaksi yang kelima dan catat
perubahan yang terjadi.

4.2. Reaktivitas Ion Ni 2+

Ulangi prosedur 4.1. tetapi ZnCl 2 diganti dengan NiCl 2 .

5. Hasil dan Pembahasan

5.1. Hasil

Tabel 1. Perubahan yang Terjadi pada Larutan NiCl 2 dan ZnCl 2

No Logam Perubahan yang terjadi saat ditambah

transisi NaOh 2M NaOh pekat KSCN 1 M NH3 1M Na2CO3 1
50% M
1 Ni2+ Larutan Gel hjau Larutan Larutan Larutan
hijau pada pada hijau jernih hijau jernih keruh (5)
penambahan penambahan pada (5) Larutan endapan
5 tetes, gel 5 tetes, penambahan hijau lebih hijau (10)
larutan 5 dan 10 jernih (10)
 hijau pada pada
10 tetes penambahan
10 tetes
2 Zn2+ Larutan Terbentuk 2 Larutan Keruh dan Timbul gas
putih dan fasa putih dan terbentuk dan larutan
endapan endapan endapan putih
putih putih

5.2 Pembahasan

Persamaan Reaksi:

Zn2+ + 2OH-  Zn(OH)2

Zn2+ + 2SCN-  Zn(SCN)2

Zn2+ + NH3 + 2H2O  Zn(OH)2 + 2NH4+

Zn2+ + CO32-  ZnCO3

Ni2+ + 2OH-  Ni(OH)2

Ni2+ + 2SCN-  Ni(SCN)2

NiCl2 + 6NH3  [Ni(NH3)6]Cl2

Ni2+ + CO32-  NiCO3

Praktikum ini melakukan percobaan reaktivitas ion-ion logam transisi dengan

menggunakan 2 sampel larutan yang mengandung ion logam transisi yakni larutan
NiCl2 dan ZnCl2. Masing-masing sampel diuji dengan 5 larutan pereaksi, yaitu NaOH
2M, NaOH 50%, KSCN 1M, NH3 1M, dan Na2CO3 1M. Reaktifitas lebih ditekankan
pada kecepatan terjadinya suatu reaksi kimia dengan zat lain. Reaktifitas suatu
senyawa dapat diamati dari adanya perubahan warna maupun terbentuknya endapan.

Larutan NiCl2 bereaksi dengan NaOH 2M menghasilkan larutan hijau pada 5

tetes pertama, dan menghasilkan gel hijau saat ditambahkan 5 tetes kedua karena
larutan NiCl2 merupakan cairan bewarna hijau dan bereaksi dengan NaOH 2M yang
merupakan endapan Ni(OH). Kemudian tabung selanjutnya NiCl2+ dengan NaOH
50% menghasilkan warna hijau yang merupakan endapan Ni(OH)2 juga, sama seperti
 tabung sebelumnya saat Nicl2+ ditambahkan NaOh 2 M menghasilkan larutan
bewarna hijau karena hal ini sesuai dengan literatur di mana jika larutan NiCl2
direaksikan dengan NaOH akan membentuk endapan hijau Ni(OH)2. Selanjutnya,
larutan NiCl2 direaksikan dengan larutan KSCN 1M akan larut dan membentuk
larutan Ni(SCN)2 yang bewarna hijau jernih pada penambahan 5 tetes pertama
maupun 5 tetes kedua, dengan reaksi : Ni2+ + 2SCN-→ Ni(SCN)2. Selanjutnya larutan
NiCl2 direaksikan dengan NH3 menghasilkan larutan hijau jernih pada penambahan 5
tetes pertama, dan larutan hijau lebih jernih pada 5 tetes kedua, membentuk suatu
kompleks larutan [Ni(NH3)6]Cl2 dengan reaksi: NiCl2 + 6NH3→ [Ni(NH3)6]Cl2. Lalu
reaksi yang terakhir dengan memakai larutan Ni2+ adalah NiCl2 direaksikan dengan
larutan Na2CO3 1M membentuk endapan hijau keruh yang merupakan endapan
NiCO3 dengan reaksinya : Ni2+(aq) + CO32-(aq) → NiCO3

Selanjutnya, sampel larutan ZnCl2 yang merupakan larutan tidak berwarna

direaksikan dengan 5 pereaksi. larutan ZnCl2 dengan NaOH 2M menghasilkan larutan
putih pada 5 tetes pertama, dan endapan putih pada 5 tetes yang kedua, Hal ini
dikarenakan zinc bereaksi dengan NaOH, terbentuklah endapan putih zinc hidroksida
Zn(OH)2, Sedangkan larutan ZnCl2 direaksikan dengan NaOH 50% sehingga
membentuk 2 fasa putih yang merupakan endapan Zn(OH)2. Larutan ZnCl2 dengan
larutan KSCN 1M akan larut sehingga menghasilkan larutan putih dan membentuk
larutan Zn(SCN)2 sebagaimana reaksinya: ZnCl2(aq) + 2KSCN(aq) →
Zn(SCN)2(aq) + 2KCl(aq). Larutan ZnCl2dengan larutan NH 3 1M menghasilkan
endapan dan keruh yang merupakan endapan Zn(OH)2. Yang terakhir adalah reaksi
larutan ZnCl2 dengan larutan Na2CO31M menimbulkan gas dan membentuk endapan
putih yang merupakan endapan ZnCO3.

5.3 Kesimpulan dan saran

Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan menggunakan larutan NiCl2+ maka dapat

disimpulkan bahwa urutan kereaktivitasan ion logam transisi dalam berbagai pereaksi
dari yang kurang reaktif sampai paling reaktif, yaitu: Ni(SCN)2, [Ni(NH3)6]Cl2,
Ni(OH)2 50%, Ni(OH)2 2M, NiCO3.
 Dari hasil percobaan menggunakan larutan Zn2+ dapat terlihat bahwa ion-ion
logam transisi yang dalam praktikum ini diwakili oleh logam Zn dan Ni cukup reaktif
untuk bereaksi dengan berbagai pereaksi.

Saran

Diharapkan para praktikan sudah memahami materi yang akan dipraktekan

agar praktikum berjalan lancar.

5.4 Daftar Pustaka

- Nadia aida, dkk. 2014. “Reaktivitas ion-ion logam transisi” Program studi kimia
jurusan Ilmu Pengehtahuan Alam. Universitas Islam Negri Syarif Hidayatullah.

- Eddy Sudjana, Maman Abdurachman dan Yuyu Yuliasari Fakultas MIPA

Universitas Padjadjaran Jatinanngor, Sumedang.

- https://123dok.com/document/y4eg3okq-reaktifitas-ion-ion-logam-transisi.html, diakses
pada 1 juli 2021 12.00 WIB

-Petrucci, Ralph. H, 1985, “Kimia Dasar, Prinsip Dan Terapan Modern”, Jilid ketiga.
Jakarta: Erlangga.

- http://prananto.lecture.ub.ac.id/files/2011/12/Diktat-Praktikum-Kimia-Anorganik-2012.pdf,
diakses pada 1 juli 2021 15.30 WIB.

6. Tugas Pendahuluan

1) Tuliskan reaksi-reaksi yang terjadi pada percobaan ini !

2) Jelaskan, mengapa senyawa logam-logam transisi dapat menimbulkan warna ?

3) Tuliskan bagan prosedur dari percobaan !

Jawab:

1) Zn2+ + 2OH-  Zn(OH)2

Zn2+ + 2SCN-  Zn(SCN)2

Zn2+ + NH3 + 2H2O  Zn(OH)2 + 2NH4+

Zn2+ + CO32-  ZnCO3

Ni2+ + 2OH-  Ni(OH)2

 Ni2+ + 2SCN-  Ni(SCN)2

NiCl2 + 6NH3  [Ni(NH3)6]Cl2

Ni2+ + CO32-  NiCO3

2) Karena pada sub kulit 3d, orbitalnya mengalami pemecahan (splitting) menjadi
dua tingkat energi. Karena terjadi splitting, terbentuklah celah energi yang dapat
menyerap energi pada panjang gelombang sinar tampak. Warna yang diserap
akibat celah energi merupakan warna komplemennya.

3)
Masukkan larutan ZnCl 2 1 M masing-masing sebanyak 1 mL ke dalam 5 buah
tabung reaksi.

Tambahkan 5 tetes NaOH 2 M ke dalam tabung reaksi yang pertama dan

catatperubahan yang terjadi.

Tambahkan 5 tetes NaOH pekat 50% ke dalam tabung reaksi yang kedua dan
catat perubahan yang terjadi.

Tambahkan 5 tetes KSCN 1 M ke dalam tabung reaksi yang ketiga dan catat
perubahan yang terjadi.

Tambahkan 5 tetes NH 3 1 M ke dalam tabung reaksi yang keempat dan catat

perubahan yang terjadi.

Tambahkan 5 tetes Na 2 CO 3 1 M ke dalam tabung reaksi yang kelima dan catat

perubahan yang terjadi.

Ulangi prosedur 4.1. tetapi ZnCl 2 diganti dengan NiCl 2 .

Lampiran :

Dari kiri ke kanan secara berurutan:

- Ni2+ dengan NaOH 2M

2+
- Ni dengan NaOH 50%

- Ni2+ dengan KSCN 1 M

- Ni2+ dengan NH3
- Ni2+ dengan Na2CO3

Dari kiri ke kanan secara berurutan:

- Zn2+ dengan NaOH 2M

- Zn2+ dengan NaOH 50%
- Zn2+ dengan KSCN 1M
- Zn dengan NH3 1M
- Zn2+ dengan Na2CO3 1M

Data mentah:
 PERCOBAAN 2

PEMURNIAN GARAM MELALUI METODE REKRISTALISASI

1. Pendahuluan

Rekristalisasi merupakan metode pemurnian suatu padatan. Prinsip kerja metode

ini yaitu berdasarkan pada perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan
dengan pengotornya dalam pelarut tertentu. Pelarut yang akan digunakan dalam
proses rekristalisasi harus memenuhi persyaratan sebagai berikut :

- Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang
dimurnikan dengan zat pengotor.
- Tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal
- Mudah dipisahkan dari Kristal.
- Bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan Kristal).

Salah satu garam yang dapat dimurnikan dengan metode kristalisasi adalah natrium
klorida (NaCl) yang merupakan penyusun utama garam dapur. Komponen lain yang
bersifat pengotor dapat berasal dari ion-ion Ca 2+ , Mg 2+ , Al 3+ , Fe 3+ , SO 4 2- , I
- dan Br -Penambahan zat-zat tertentu pada garam NaCl bertujuan untuk
meningkatkan daya larutnya terhadap pengotor. Kristalisasi dapat dilakukan juga
dengan cara membuat larutan jenuh melalui penambahan ion sejenis ke dalam larutan
zat yang akan dipisahkan.

2. Tujuan percobaan

Memurnikan garam – garam dengan cara rekristalisasi.

3. Alat dan Bahan

3.1. Alat

- Gelas ukur 10 mL dan 50 mL

- corong gelas

- gelas beaker 100 mL

- alat penyaring vakum

 - pipet tetes

- kertas saring

- pemanas

- aluminium foil

- pengaduk gelas

- botol semprot

3.2. Bahan

- Garam dapur 20 gram

- HCl

- CaO

- Ba(OH) 2

- Akuades

4. Prosedur percobaan

- Akuades sebanyak 62,5 mL dimasukkan ke dalam beaker gelas dan dipanaskan

sampai mendidih.

- ditimbang 20 gram garam dapur dimasukkan ke dalam air panas sambil diaduk-aduk

- dipanaskan sampai mendidih kemudian disaring

- ditambahkan 0,5 gram CaO sambil diaduk-aduk

- ditambahkan larutan Ba(OH) 2 tetes demi tetes hingga tidak terbentuk kristal lagi

- larutan disaring dan dinetralkan

- ditambahkan larutan HCl encer sebanyak 10 tetes

- larutan diuapkan sampai kering

- kristal yang diperoleh ditimbang dan dihitung rendemennya.

5. Hasil dan Pembahasan

5.1. Hasil
 Data pengamatan:

Kegiatan Pengamatan
Filtrat + CaO(s) Larutan Keruh
Filtrat + CaO(s) + Larutan keruh disertai
Ba(OH)2(aq) endapan putih
Setelah penambahan Kristal NaCl berwarna
HCl(aq) pada filtrat jernih putih
dan diuapkan

Bobot awal botol kosong = 128,1127 gr

Beker + Larutan = 146,5587 gr

Gran kristal akhir =18,4460 gr

Massa NaCl teoritis = 20,02 gr

Randemen kristal NaCl (%) = M kristal yang diperoleh : M kristal teoritis x 100%

= 18,4460 : 20,02 x 100 %

= 92,13%

Kemurnian kristal garam NaCl (%) = M kristal 1 teo – M kristal yang diperoleh : M
kristal teo x 100%

= 20,02 – 18,4460 : 20,02

= 0,0786 x 100%

= 7,86%

5.2 Pembahasan

Persamaan reaksi:

2 NaCl + CaO + Ba + H2O  NaCl + Ba2 + 4OH- + Ca2+

Pemurnian dengan cara rekristalisasi pada percobaan ini dapat dilakukan

dalam memurnikan garam kasar. Dalam kimia, rekristalisasi merupakan suatu teknik
yang digunakan untuk memurnikan zat kimia. Dengan melarutkan baik pengotor dan
 senyawa dalam pelarut yang sesuai, baik senyawa yang diinginkan atau pengotor bisa
dikeluarkan dari larutan, meninggalkan yang lain di belakang. Proses tersebut
dilakukan dengan melarutkan garam ke dalam air panas, hal tersebut dilakukan untuk
memperbesar kelarutan garam, selain itu garam akan sangat mudah larut dalam air
panas. Kemudian disaring untuk memisahkan garam dari zat pengotor yang berasal
dari permukaan kristal yang tidak ikut larut dalam air panas, sehingga dapat
digunakan dalam proses rekristalisasi.

Pelarut CaO berfungsi untuk dapat mengikat pengotor berupa Ca2+, Mg2+
atau Fe3+ dalam bentuk endapan yang terdapat dalam garam. Ba(OH)2 berfungsi
untuk menghilangkan endapan atau mencegah terbentuknya endapan lagi karena
penambahan CaO.

Lalu selanjutnya larutan disaring sebanyak 2 kali agar zat pengotor benar-
benar terpisah dan tersaring. Pengotor dalam garam dapur dapat dihilangkan dengan
menambahkan bahan pengikat pengotor (Bahrudin, 2009). Filtrat saringan bersifat
basa yang kemudian dinetralkan dengan ditetesi HCl encer 10 tetes. Larutan HCl
encer merupakan salah satu larutan asam kuat, sehingga ketika ditambahkan larutan
garam tidak dalam keadaan basa maupun asam (netral). Larutan yang netral kemudian
dipanaskan hingga betul-betul didapat kristal bewarna putih halus.

Kristal garam dapur yang diperoleh setelah proses rekristalisasi terlihat

berwarna putih jernih dibandingkan dengan sebelum rekristalisasi yang sebelumnya
terlihat kotor, hal tersebut dikarenakan kristal tersebut merupakan kristal yang murni
yaitu hanya mengandung NaCl.
Setelah ditimbang maka dihasilkan kemurnian kristal garam NaCl sebesar
7,86% dengan randemen 92,13%.

5.3 Kesimpulan dan saran

Kesimpulan

Rekristalisasi merupakan pemurnian kembali zat berbentuk padat (kristal).

Proses pemanasan larutan bertujuan untuk mempercepat kelarutan. Metode
rekristalisasi menggunakan zat lain yang dapat menarik zat pengotor. Hasil yang
diperoleh dalam metode rekristalisasi adalah berupa kristal yang lebih murni dari
sebelum direkristalisasi.
 Saran
Harap selalu berhati-hati apalagi pada saat penambahan HCL dengan cara
memakai perlindungan seperti sarung tangan, dan tetap fokus agar hasil sesuai seperti
yang diharapkan.

5.4 Daftar Pustaka

- Asyura Jainuddin, 2013. “Laporan praktikum kimia anorganik 1 pemurnian
bahan melalui rekristalisasi pembuatan kristal tembaga sulfat” Program studi
kimia universitas khairun ternate.
- Bahrudin. (2009). Penentuan rasio Ca/Mg optimum pada proses pemurnian
garam dapur. Jurnal Natur, 30(1), 11–18.
- https://pdfcoffee.com/pemurnian-garam-dapur-4-pdf-free.html diakses pada
27 juni 2021 20;00 WIB
-
https://www.academia.edu/30229107/laporan_rekristalisasi_garam_dapur_doc
x diakses pada 1 juni 2021 13.15 WIB
-
https://webcache.googleusercontent.com/search?q=cache:UraVMwA5GMMJ:
https://journal.trunojoyo.ac.id/pangabdhi/article/view/5161+&cd=9&hl=id&ct
=clnk&gl=id&client=firefox-b-d diakses pada 1 juni 2021 13.20 WIB

6. Tugas Pendahuluan

1). Tuliskan reaksi yang terjadi selama percobaan !

2). Jelaskan proses pembentukan kristal garam !

3). Tuliskan bagan prosedur percobaan !

Jawab:

1). 2 NaCl + CaO + Ba + H2O  NaCl + Ba2 + 4OH- + Ca2+

2). Air (cairan) harus melewati kondisi lewat dingin (untuk lelehan), dengan
pendinginan di bawah titik leleh atau melalui penambahan sehingga dicapai kondisi
lewat jenuh, pada kondisi ini molekul pada cairan yang mengatur diri dan membentuk
struktur matriks kristal.

3)

Akuades sebanyak 62,5 mL dimasukkan ke dalam beaker gelas dan

dipanaskan sampai mendidih.

ditimbang 20 gram garam dapur dimasukkan ke dalam air panas sambil

diaduk-aduk

dipanaskan sampai mendidih kemudian disaring

ditambahkan 0,5 gram CaO sambil diaduk-aduk

ditambahkan larutan Ba(OH) 2 tetes demi tetes hingga tidak terbentuk kristal
lagi lalu laruta disaring dan dinetralkan

ditambahkan larutan HCl encer sebanyak 10 tetes

larutan diuapkan sampai kering

kristal yang diperoleh ditimbang dan dihitung rendemennya.

Lampiran

hasil akhir garam: Data mentah:

 PERCOBAAN 3

PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS Cu(NH3)4SO4 H2O

1. Pendahuluan

Garam kompleks merupakan suatu garam yang terbentuk dari suatu anion atau
kation kompleks, misalnya [Co(NH 3 ) 6 ] 3+ dan [Fe(CN) 6 ] 3- , atau dikenal
sebagai senyawa koordinasi. Garam kompleks misalnya heksaminkobalt(III) klorida
atau [Co(NH 3 ) 6 ]Cl 3 dan kalium heksasianoferat(III) atau K 3 [Fe(CN) 6 ].
Tembaga merupakan logam berwarna merah dan mudah dibengkokkan. Atom
tembaga membentuk senyawa sebagai kation dengan bilangan oksidasi +1 dan +2.
Salah satu senyawaan Cu dengan bilangan oksidasi 2 adalah kompleks ion khelat
tetraamin tembaga(II) sulfat hidrat yang dapat dibuat dengan mereaksikan CuSO 4
dengan amonia berlebih. Atom nitrogen dari amina terikat kuat pada Cu hingga pada
tekanan 1 atm dan pada suhu 90 o C tidak terjadi disosiasi NH 3 . Beberapa garam
dapat mengkristal dari larutannya dengan mengikat sejumlah molekul air sebagai
hidrat. Sebagai contoh adalah tembaga sulfat pentahidrat, besi sulfat heptahidrat dan
aluminium sulfat nonhidrat. Bentuk struktur dalam kristal terdiri atas kation terhidrat
dan anion terhidrat, seperti Cu(H 2 O) 4 2+ dan SO 4 (H 2 O) 2- dalam tembaga sulfat
pentahidrat.

2. Tujuan percobaan

Mempelajari pembuatan garam kompleks tetra amin tembaga(II) sulfat

monohidrat Cu(NH 3 ) 4 SO 4 •H 2 O.

3. Alat dan Bahan

3.1. Alat

- Gelas ukur 10 mL dan 50 mL

- corong gelas

- gelas beaker 100 mL

- alat penyaring vakum

- pipet tetes
 - kertas saring

- pemanas

- aluminium foil

- pengaduk gelas

- botol semprot

3.2. Bahan

- CuSO 4 •5H 2 O

- NH 4 OH 15 M

- Etanol

- Akuades

4. Prosedur percobaan

- Encerkan 8 mL larutan ammonia pekat dalam 5 mL akuades.

- Tambahkan 5 g CuSO 4 •5H 2 O ke dalam larutan ammonia (sambil diaduk) sampai

larut sempurna.

- Diamkan larutan pada suhu kamar.

- Tambahkan 8 mL etanol setetes demi setetes melalui dinding gelas beaker dan
jangan diaduk atau digoyang.

- Campuran ditutup dengan aluminium foil dan dibiarkan pada suhu kamar selama
satu malam.

- Amati pertumbuhan kristal pada hari berikutnya.

- Pisahkan kristal dengan melakukan dekantasi dan dipindahkan dalam kertas saring.

- Cuci kristal dengan 3-5 mL campuran larutan ammonia pekat dengan etanol dalam
perbandingan volume yang sama.

- Cuci kembali dengan 3-5 mL etanol dan disaring dengan alat penyaring vakum.

- Letakkan kristal dalam gelas arloji lalu keringkan dengan oven pada suhu 60˚C
selama kurang lebih 2 jam.
 - Timbang massa kristal yang diperoleh dan hitung persentase rendemennya.

5. Hasil dan Pembahasan

5.1. Hasil

Massa CuSO4.5H2O teoritis 5,0184 gram

Massa kertas saring (kosong) 0,7458 gram
Massa kertas saring + CuSO4 . 5 H2O 4,7740 gram
Massa CuSO4 . 5H2O 4,0282 gram
Berat akhir kristal 4,7588 gram

 Mol = Massa timbang : Mr CuSO4 . 5H2O

= 5,0184 : 249,5
= 0,0201
 Mol NH4OH = 8 : 22,4 = 0,3571 mol.

1) Stoikiometri =
4Nh4OH + CuSO4 . 5H2O  Cu(NH3)2SO4 . H2O + 8H2O
M 0,3571 0,0201 - -
R 0,0804 0,0201 0,0201 0,0201
____________________________________________________
S 0,2767 - 0,0201 0,0201

Massa Cu(NH3)2 SO4 . H2O = Mol Mr

= 0,0201 . 245,5

= 4,9345 gr

Randemen = 4,0282 : 4,9345 x 100&

= 81,63%

5.2 Pembahasan

Garam kompleks merupakan garam yang tersusun dari atom pusat (Logam
transisi) yang dikelilingi oleh sejumlah anion atau molekul netralnya. Pada percobaan
 ini membuat garam kompleks diawali dengan mereaksikan CuSO4.5H2O dengan
larutan amonia (NH3) dengan melakukan pengadukan sehingga semua kristal larut
sempurna, pencampuran ke dua bahan tersebut dihasilkan larutan bewarna biru tua.
Adanya penambahan dari ammonia ini bertujuan untuk membentuk ligan amin
(NH3) pada kompleks yang akan terbentuk, selanjutnya sampel ditambahkan etanol
setetes demi setetes pada dinding gelas, etanol termasuk sebagai pelarut yang mudah
menguap oleh karena itu selanjutnya sampel ditutup menggunakan alumunium foil
yang bertujuan untuk mengurangi penguapan selama pembentukan kristal lalu
dibiarkan selama 24 jam, proses pembentukan garam tersebut sangat lambat sehingga
perlu dibiarkan semalaman atau 24 jam agar kristal terbentuk dengan sempurna.

Setelah dibiarkan selama 24 jam dan terbentuk endapan kristal, selanjutnya

dilakukan dekantasi atau penyaringan menggunakan kertas saring. Dekantasi
bertujuan untuk memurnikannya dari pengotor-pengotor yang tidak diinginkan yang
mungkin saja terdapat dalam garam yang terbentuk pada saat dilakukan penyaringan
sebagian kristal tersebut ikut terbawa bersama filtrat. Lalu selanjutnya dilakukan
pencucian pada sampel menggunakan etanol dan NH3 glacial, Etanol dan NH3 glacial
berfungsi untuk melarutkan kristal CuSO4.5H2O.

Selanjutnya sampel dipanaskan dalam oven dengan suhu 80 derajat Celcius

selama 2 jam, hal ini bertujuan agar air yang berada pada kristal garam menguap dan
kristal betul-betul kering lalu setelah itu sampel ditimbang dengan hasil penimbangan
kristal garam yaitu seberat 4,7588 gram dengan randemen 81,63%.

5.3 Kesimpulan dan Saran

Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengamatan dapat disimpulkan bahwa garam kompleks

dapat dibuat dengan mereaksikan CuSO4.5H2O yang bertindak sebagai logam dengan
amonium hidroksida atau NH4OH yang bertindak sebagai ligan. Kristal yang
dihasilkan dari percobaan ini bewarna biru gelap/biru tua dengan randemen 81,63%.

Saran
 Diharapkan fokus dalam menjalankan praktikum terutama dalam hal kecil
seperti menutup sampel dengan alumunium, dan lain lain agar praktikum berjalan
seperti yang diharapkan.

5.4 Daftar Pustaka

- Yamin A Muh, 2009. “LaporanPraktikumKimiaAnorganikI”Universitas Haluoleo

Kendari.

- https://pdfcoffee.com/pembuatan-garam-kompleks-tetra-amin-tembagadocx-pdf-
free.html diakses pada 28 juli 2021 18.00 WIB

- https://www.academia.edu/36064926/Garam_rangkap_and_garam_kompleks
diakses pada 27 juli 2021 21.00 WIB

- https://www.urip.info/2019/01/jenis-jenis-garam-secara-kimia.html diakses pada 29

juli 2021 00.00 wib

- https://123dok.com/document/qoj3v6kz-garam-rangkap-dan-garam-kompleks.html
diakses pada 1 juni 2021 17.00 wib

6. Tugas Pendahuluan

1) Tuliskan reaksi pembentukan garam kompleks CuSO 4 •5H 2 O !

2) Gambarkan struktur geometri garam kompleks CuSO 4 •5H 2 O !

3) Sebutkan manfaat dari senyawa garam kompleks CuSO 4 •5H 2 O !

4) Tuliskan bagan prosedur percobaan !

Jawab

1) Reaksi dimulai: Cu2+(aq) + 2OH-(aq) → Cu(OH)2

4NH4OH(aq) + CuSO4.5H2O(s) + H2O(l) → Cu(NH3)4SO4.H2O↓biru + 9H2O(l)
Cu(OH)2 bereaksi dengan NH3 pekat menghasilkan: Cu(NH3)42+
Cu(OH)2  Cu(NH3)42-  Cu(NH3)4 SO4.H2O
2)
3) Dapat digunakan sebagai pestisida, digunakan sebagai pewarna kain, dan digunakan
untuk metode reduksi kimia pembuatan serbuk nao .

4) Encerkan 8 mL larutan ammonia pekat dalam 5 mL akuades.

Tambahkan 5 g CuSO 4 •5H 2 O ke dalam larutan ammonia (sambil diaduk) sampai

larut sempurna.

Diamkan larutan pada suhu kamar.

Tambahkan 8 mL etanol setetes demi setetes melalui dinding gelas beaker dan jangan
diaduk atau digoyang.

Campuran ditutup dengan aluminium foil dan dibiarkan pada suhu kamar selama satu
malam.

Amati pertumbuhan kristal pada hari berikutnya.

Pisahkan kristal dengan melakukan dekantasi dan dipindahkan dalam kertas saring.

Cuci kristal dengan 3-5 mL campuran larutan ammonia pekat dengan etanol dalam
perbandingan volume yang sama.

Cuci kembali dengan 3-5 mL etanol dan disaring dengan alat penyaring vakum.

Letakkan kristal dalam gelas arloji lalu keringkan dengan oven pada suhu 60˚C
selama kurang lebih 2 jam.
 Timbang massa kristal yang diperoleh dan hitung persentase rendemennya.

Lampiran:

Hasil akhir garam:

Data mentah garam kompleks dan garam rangkap:

 PERCOBAAN 4

PEMBUATAN GARAM RANGKAP CuSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4 •6H 2 O

1.Pendahuluan

Garam rangkap merupakan suatu garam yang terbentuk dari kristalisasi larutan
campuran sejumlah ekivalen dua atau lebih garam tertentu, misalnya FeSO4(NH4)SO
4 •6H 2 O dan K 2 SO 4 Al 2 (SO 4 ) 3 •24H 2 O. Garam rangkap terbentuk apabila
dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-
garam itu memiliki struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam
komponennya. Garam rangkap dalam larutan akan terionisasi menjadi ion-ion
komponennya, misal FeSO 4 (NH 4 )SO 4 .6H 2 O akan terion menjadi Fe 2+ , SO 4
2- dan NH 4 + . Namun bila suatu garam kompleks dilarutkan, maka akan terion
menjadi ion penyusun dan ion kompleksnya, misal K 3 [Fe(CN) 6 ] akan terion
menjadi K + dan [Fe(CN) 6 ] 3- . Beberapa garam dapat mengkristal dari larutannya
dengan mengikat sejumlah molekul air sebagai hidrat. Sebagai contoh adalah tembaga
sulfat pentahidrat, besi sulfat heptahidrat dan aluminium sulfat nonhidrat. Bentuk
struktur dalam kristal terdiri atas kation terhidrat dan anion terhidrat, seperti Cu(H 2
O) 4 2+ dan SO 4 (H 2 O) 2- dalam tembaga sulfat pentahidrat.

2. Tujuan Percobaan

Mempelajari pembuatan garam rangkap kupri ammonium sulfat hidrat, CuSO4(NH4 )

2 SO 4 •6H 2 O.

3. Alat dan Bahan

3.1. Alat

- Gelas ukur 10 mL dan 50 mL

- corong gelas

- gelas beaker 100 mL

- alat penyaring vakum

- pipet tetes

- kertas saring
 - pemanas

- aluminium foil

- pengaduk gelas

- botol semprot

3.2. Bahan

- CuSO 4 •5H 2 O

- (NH 4 ) 2 SO 4

- Akuades

4. Prosedur Percobaan

- Campurkan 5 g CuSO 4 •5H 2 O dan 2,6445 g (NH 4 ) 2 SO 4 ke dalam gelas

beaker 100 mL.

- Larutkan dalam 10 mL akuades.

- Panaskan secara perlahan-lahan sambil diaduk hingga larut sempurna.

- Dinginkan larutan kemudian tutup dengan aluminium foil.

- Diamkan larutan semalaman.

- Pisahkan kristal yang terbentuk dengan cara dekantasi.

- Pindahkan kristal ke dalam kertas saring.

- Cuci dengan etanol secukupnya.

- Keringkan kristal pada suhu kamar.

- Timbang kristal dan hitung persentase rendemen yang diperoleh.

5. Hasil dan Pembahasan

5.1. Hasil

Perlakuan Hasil pengamatan

Sebelum dilarutkan Setelah dilarutkan Endapan
CuSO4.5H2O Padatan bewarna - -
biru

(NH4)2SO4 Padatan tidak - -

bewarna
(+) 10 ml aquadest belum ada Warna biru tua -
perubahan
Panaskan sampai Belum ada Bewarna biru tua Belum ada
jenuh. Kemudian
perubahan perubahan
dinginkan

Setelah didiamkan Belum ada Larutan bewarna Endapan bewarna

semalaman
perubahan biru bening biru

CuSO4 . 5 H2O + (NH4)2SO4  (NH4)2Cu(SO4)2. 6H2O

Mol CuSO4 . 5 H2O = gr/mr

= 5,0368/185

= 0,0272 mol

Mol (NH4)2 SO4 = gr/mr

= 2,6445/132

= 0,0200 mol

Stoikiometri:

CuSO4 . 5 H2O + (NH4)2SO4 + H2O  (NH4)2Cu(SO4)2. 6H2O

M 0,0272 0,0200 0,5566 -

R 0,0200 0,0200 0,0200 0,0200

________________________________________________________

S 0,0072 0 0,5356 0,0200

Massa CuSO4(NH4)2SO4 . 6H2O teoritis = Mol x Mr

 = 0,0200 x 339,5

= 7,99 gram

Randemen CuSO4(NH4)2 SO4. 6H2O (%) = Massa kristal hasil total : Massa
(NH4)2Cu(SO4)2.6H2O x 100%

= 7,3541 : 7,99 x 100%

= 92,04%

5.2 Pembahasan

Garam merupakan salah satu contoh zat padat kristal, garam adalah produk
lain di luar air yang terbentuk ketika sebuah asam bereaksi dengan sebuah basa (Day
& Underwood, 2002). Pada percobaan ini membuat garam rangkap kupri ammonium
sulfat. Dimulai dengan memasukan CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4 yang sudah
ditimbang ke dalam gelas beker lalu masukkan aquades maka akan terbentuk cairan
bewarna biru, warna biru berasal dari Cu2+ , reaksi yang terjadi:

(NH4)2SO4(s) + CuSO4.5H2O(s) + H2O(l) ⇄

CuSO4(NH4)2SO4.6H2O↓biru

Setelah itu sampel dipanaskan sambil diaduk hingga mendidih di atas

hotplate, hal ini bertujuan agar kristal dapat melarut dan proses reaksi dapat
dipercepat akibat pemanasan. Lalu larutan didinginkan pada suhu ruang dan dibiarkan
semalaman, setelah dibiarkan semalaman terlihat bahwa garam sudah terbentuk di
dasar. Kemudian kristal garam dipisahkan dengan metode dekantasi. Untuk
memisahkan kristal dari larutannya maka dilakukan penyaringan memakai kertas
saring, selanjutnya garam dicuci menggunakan etanol dengan tujuan untuk mencegah
terjadinya penguapan pada ammonia selama pembentukkan kristal, selain untuk
mencegah penguapan amoniak, tujuan lain dari pencucian garam kompleks dengan
etil alcohol (etanol) adalah untuk memurnikannya dari pengotor-pengotor yang tidak
diinginkan yang mungkin saja terdapat dalam garam yang terbentuk pada saat
dilakukan penyaringan sebagian kristal tersebut ikut terbawa bersama filtrat .Setelah
tahap pencucian dan penyaringan selesai maka dilakukan pengeringan dengan
memasukan garam ke dalam oven agar air yang berada pada kristal garam menguap
dan kristal betul-betul kering lalu ditimbang, setelah ditimbang maka didapatkan hasil
 kristal garam seberat 2,1984 gram dengan warna biru muda, warna biru dari kristal
tersebut menunjukan bahwa adanya ion Cu yang terikat dalam garam tersebut. Persen
ramdemen yang diperoleh adalah 92,04%, persen randemen merupakan nilai
perbandingan antara teori dan hasil praktek.

Adapun reaksinya : CuSO4 . 5H2O + (NH4)2 SO4 + H2O  CuSO4(NH4)2 SO4

. 6 H2 O

Dari hasil reaksi di atas dapat dilihat bahwa terbentuk garam kupri ammonium
sulfat, apabila yang menggunakan garam rangkap karena garam rangkap dibentuk
apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu.

5.3 Kesimpulan dan saran

Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengamatan dan pembahasan pada percobaan ini, maka

dapat disimpulkan bahwa proses pembuatan garam rangkap Cu(SO4)2(NH4)26H2O
terbentuk dari CuSO4.5H2O dan (NH4)2SO4. Kristal garam kupriammonium
sulfat berupa kristal monoklin berwarna biru seberat 2,1984 gram dengan %
rendemen sebesar 110,09 %.

Saran

Diharapkan tetap fokus dan hati-hati saat melakukan praktikum.

5.4 Daftar Pustaka

- Rosida, 2016. “Pembuatan garam kompleks dan garam langkap” Universitas Halu
Oleo

-Day, R. A., & Underwood, A. L. (2002). Analisis Kimia Kualitatif Edisi ke Enam.
Erlangga.

- https://www.academia.edu/36064926/Garam_rangkap_and_garam_kompleks
diakses pada 27 juli 2021 21.00 WIB

-
http://webcache.googleusercontent.com/search?q=cache:Wqt4VkXiLSAJ:repository.uki.ac.id
/4099/1/BukuPenuntunPraktikumKimiaAnorganikII.pdf+&cd=1&hl=id&ct=clnk&gl=id&clie
nt=firefox-b-d
 - https://123dok.com/document/qoj3v6kz-garam-rangkap-dan-garam-kompleks.html
diakses pada 1 juni 2021 17.00 wib

6. Tugas Pendahuluan

1) Tuliskan reaksi pembentukan garam rangkap CuSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4 •6H 2 O !

2) Gambarkan struktur geometri garam rangkap CuSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4 •6H 2 O !

3) Sebutkan manfaat dari senyawa garam rangkap CuSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4 •6H 2 O !

4) Tuliskan bagan prosedur percobaan !

Jawab:

1) (NH4)2SO4(s) + CuSO4.5H2O(s) + H2O(l) ⇄ CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

2)

3) -Sebagai pembasmi hama seperti pestisida

- Digunakan dalam pengujian kimia untuk menguji gula pereduksi
- Sebagai sintesis organik

4) Campurkan 5 g CuSO 4 •5H 2 O dan 2,6445 g (NH 4 ) 2 SO 4 ke dalam gelas beaker

100 mL.

Larutkan dalam 10 mL akuades.

Panaskan secara perlahan-lahan sambil diaduk hingga larut sempurna.

Dinginkan larutan kemudian tutup dengan aluminium foil.

Diamkan larutan semalaman.

Pisahkan kristal yang terbentuk dengan cara dekantasi.

Pindahkan kristal ke dalam kertas saring.

Cuci dengan etanol secukupnya.

Keringkan kristal pada suhu kamar.

 Timbang kristal dan hitung persentase rendemen yang diperoleh

Lampiran:

Hasil akhir garam:

 PERCOBAAN 5

STABILISASI DAN ISOLASI SENYAWA TEMBAGA

1. Pendahuluan

Stabilisasi Cu(I) dapat dilakukan dengan jalan pembentukan senyawa

kompleks. Jika senyawa kompleks yang terbentuk tidak cukup stabil, maka
konsentrasi Cu(I) yang ada akan tereduksi cukup berarti. Untuk keperluan stabilisasi
Cu(I) dalam larutan, tiourea merupakan ligan yang cocok. Senyawa kompleks yang
terbentuk adalah ion tris (tiourea) tembaga (I) dan terjadi ikatan koordinasi antara ion
Cu(I) dengan atom S dari tiourea. Dalam senyawa kompleks selain terjadi ikatan
sigma antara logam pusat dengan ligan juga terjadi pemanfaatan elektron ion logam
untuk pembentukan ikatan phi. Jika ion logam mempunyai kerapatan elektron yang
tinggi maka ion logam itu akan lebih siap untuk menyumbangkan elektron dalam
pembentukan ikatan phi dengan ligan. Dengan adanya ikatan phi ini akan
menyebabkan naiknya stabilitas ion kompleks. Dengan demikian suatu jenis logam
dengan keadaan oksidasi yang lebih rendah akan lebih siap berpartisipasi dalam
pembentukan ikatan phi.

2. Tujuan Percobaan

Mempelajari cara isolasi senyawa tembaga (I) melalui pembentukan senyawa

kompleks tris (tiourea) tembaga (I) sulfat.

3. Alat dan Bahan

3.1. Alat

- Gelas ukur 50 dan 100 mL

- corong gelas

- pengaduk gelas

- kertas saring

- pemanas

- termometer
3.2. Bahan

- CuSO 4 •5H 2 O

- Tiourea

- Akuades

- Etanol

- Es batu

4. Prosedur Percobaan

- Timbang 2,5 gram tiourea dan larutkan dalam 15 mL akuades.

- Dinginkan dalam tempat yang berisi es.

- Timbang 2,5 gram CuSO 4 •5H 2 O dan larutkan dalam 15 mL akuades.

- Dinginkan dalam tempat yang berisi es.

- Tambahkan larutan CuSO 4 •5H 2 O ke dalam larutan tiourea tetes demi tetes
hingga habis.

- Diamkan larutan hingga terbentuk kristal pada dinding gelas beaker (larutan

campuran).

- Timbang 1,0 gram tiourea dan larutkan dalam 10 mL air.

- Dinginkan larutan dalam tempat yang berisi es.

- Selanjutnya, masukkan larutan tiourea ke dalam larutan campuran.

- Aduk dengan cepat dan diamkan.

- Amati kristal yang terbentuk.

- Saring kristal yang diperoleh dan cuci dengan 5 mL akuades dan dilanjutkan
pencucian dengan 5 mL etanol.

- Keringkan kristal dengan cara dioven pada suhu 60˚C selama 2 jam.

- Dinginkan kristal pada suhu kamar dan timbang massanya.

- Hitung persentase rendemen kristal yang diperoleh.

5. Hasil dan Pembahasan

5.1. Hasil

Massa tiourea 2,5069 gram

Massa CuSO4. 5 H2O 2,5009 gram
Kertas saring kosong 0,8511 gram
Massa corong kosong 31,1504 gram
Massa Total 33,7721 gram
Massa kristal yang diperoleh 1,7706 gram

Mol CuSO4 . 5H2O = gr/mr = 2,5009 / 249,72 = 0,0100 mol

Mol NH2CSNH2 = gr/mr = 2,5069 / 76 = 0,0329 mol

Stoikiometri :
6NH4 CSNH2 + CuSO4.5H2O  (Cu(Cs(NH2)2)3)2 (SO4)2 + 10H2O
M 0,1974 0,0100 -
R 0,0033 0,0100 0,005
S 0,1974 - 0,005

Massa kristal Cu(CS(NH2)2)2)32 (SO4)2 teoritis:

= Mol x Mr
= 0,055 x 679,85
= 3,3993 gram

Randemen kristal (%) = Massa kristal yang diperoleh / Massa kristal teoritis x
100%
= 1,7706 / 3,3993 x 100%
= 52,08%

5.2 Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan proses stabilisasi. Di mana proses stabilisasi

dilakukan melalui pembentukan suatu senyawa larut. Mula-mula masukan tiourea dan
CuSO4 ke dalam baki es karena suhu pada proses reaksi harus dijaga pada kondisi
yang rendah, hal ini bertujuan agar kristal kompleks dapat terbentuk, alasan memakai
tiourea karena pelarutan menggunakan thiourea sangat cepat, jauh lebih cepat
dibanding pelarutan sianida, bisa 4 hingga 5 kali lebih cepat dibanding proses sianida
(Sayed & M.M, 1999). Tetapi pada saat proses pendinginan kedua reaktan sebelum
dicampurkan, pendinginan thiourea perlu dijaga agar tidak terlalu dingin karena justru
akan memicu terbentuknya kembali kristal thiourea.

Lalu saat dilarutkannya CuSO4.5H2O dalam larutan Tiourea pada dinding

baker glass menghasilkan gumpalan bewarna agak kekuningan, hal ini dikarenakan
masih adanya kandungan sulfur dalam campuran.

Selanjutnya dimasukan lagi tiourea 1gr dalam 10ml aquades ke dalam larutan
campuran yang tadi.
Larutan Cu(II)sulfat saat dilarutkan dalam air akan terurai menjadi:
CuSO4  Cu2+ + SO42-
Pencampuran larutan CuSO4 ke dalam larutan thiourea akan menyebabkan terjadinya
reaksi redoks sebagai berikut:
16 Cu2+ + 16e  16Cu+
8 (H2N)2 CS + 16 H2O  16 Cu+ + S8 + 16NH4+ + 8CO2 + 16 e
16Cu2+ + 8 H2N 2CS + 16H2O  16 Cu+ + 16Cu+ + S8 + 16NH4+ + 8CO2
Kemudian bereaksi dengan thiourea membentuk ion kompleks:
Cu+ + 3(H2N)2 CS  Cu (H2N)2 CS3+
Ion kompleks tersebut selanjutnya dengan adanya sulfat bereaksi menjadi senyawa
kompleks.
2 Cu (H2N)2 CS3+ + SO42-  Cu (H2N)2 CS3 )2 SO4
Lalu larutan yang telah tercampur disaring, hal ini bertujuan agar dapat
dipisahkan antara residu dengan filtratnya.
Lalu larutan dicuci dengan aquades 5 ml dan dicuci dengan etanol 5 ml
bertujuan untuk membersihkan kristal dari senyawa yang bersifat polar. Lalu hasil
saring tadi dipanaskan dengan oven pada suhu 60 derajat Celcius selama 2 jam,
setelah dikeluarkan dari oven kemudian sampel dimasukan ke dalam desikator untuk
menghilangkan uap yang masih tersisa dari proses pemanasan dengan oven tadi.
Sehingga pada akhirnya didapat massa kristal yang diperoleh dengan berat 3,3993 g
dengan randemen 52,08 %.
5.3 Kesimpulan dan saran
Kesimpulan
Massa kristal yang diperoleh seberat 33,7721 gram dilakukan dengan teknik
pemurnian kristal rekristalisasi. Reaktan yang dibutuhkan untuk membuat senyawa
kompleks tris(thiourea)tembaga(I)sulfat yakni berupa thiourea dan tembaga (II) sulfat
pentahidrat.

Saran
Tetap fokus dan hati-hati saat berada di lab dan tak lupa pula untuk selalu jaga
kebersihan dan ketertiban.

5.4 Daftar Pustaka

- https://123dok.com/document/qorm285q-laporan-resmi-praktikum-kimia-
koordina.html
- Sayed, E., & M.M, S. (1999). Temperature and frequency dependent electrical
transport in thiourea and tris(thiourea)coupper(I)sulphate. J. Mater. Sci, 10, 63–66.
- https://inajac.lipi.go.id/index.php/InaJAC/article/view/218 dikses pada 1 juni 2021
- https://repository.ar-
raniry.ac.id/id/eprint/7507/1/SKRIPSI%20GABUNGAN%20OKE.pdf diakses pada 1
juni 2021
-https://eprints.uny.ac.id/9220/4/bab%202%20-%2007307144012.pdf diakses pada 1
juni 2021

6. Tugas Pendahuluan

1) Gambarkan struktur geometri kristal yang terbentuk !

2) Tuliskan bagan prosedur percobaan !

Jawab:
1)

2) Timbang 2,5 gram tiourea dan larutkan dalam 15 mL akuades.

Dinginkan dalam tempat yang berisi es.

Timbang 2,5 gram CuSO 4 •5H 2 O dan larutkan dalam 15 mL akuades.

Dinginkan dalam tempat yang berisi es.

Tambahkan larutan CuSO 4 •5H 2 O ke dalam larutan tiourea tetes demi tetes hingga
habis.

Diamkan larutan hingga terbentuk kristal pada dinding gelas beaker (larutan
campuran).

Timbang 1,0 gram tiourea dan larutkan dalam 10 mL air.

Dinginkan larutan dalam tempat yang berisi es.

masukkan larutan tiourea ke dalam larutan campuran.

Aduk dengan cepat dan diamkan, amati kristal yang terbentuk.

Saring kristal yang diperoleh dan cuci dengan 5 mL akuades dan dilanjutkan
pencucian dengan 5 mL etanol.

Keringkan kristal dengan cara dioven pada suhu 60˚C selama 2 jam.

Dinginkan kristal pada suhu kamar dan timbang massanya.

Hitung persentase rendemen kristal yang diperoleh

Lampiran:
 Gambar proses dilarutkannya Gambar hasil pelarutan CuSO4
CuSO4 ke dalam larutan urea. Yang menghasilkan gumpalan kekuningan

Gambar filtrat sedang disaring

Gambar memasukan sampel ke dalam oven Proses memasukan sampel ke dalam desikator

Data mentah:
 PERCOBAAN 6

PEMBUATAN MANGAN OKSIDA

1. Pendahuluan

Mineral mangan oksida merupakan mineral yang banyak terdapat di dasar

laut. Mangan oksida yang terdapat di alam tersebut merupakan mangan oksida
berongga dan berlapis yaitu kelompok hollandite-romanichite dan todorokite yang
mempunyai bentuk rongga oktahedral masing-masing (2 x n) dan (3 x n), dalam hal
ini n = bilangan bulat yang sesuai dengan struktur berongga, n = ∞ untuk struktur
berlapis, selain hollandite- romanichite dan todorokite, mangan oksida yang berongga
juga terdapat pyrolusite yang struktur rongganya berukuran 1 x 1, cryptomelane yang
merupakan mangan oksida mikropori yang memiliki formula KMn8O16. Mineral
mangan oksida memiliki berbagai struktur yaitu struktur berongga seperti hollandite,
todorokite, cyrptomelane, pyrolusite dan coronadite; struktur berlapis; serta struktur
amorf. Dengan adanya struktur berlapis dan berongga, maka mineral ini sangat
menarik perhatian para peneliti kimia. Keistimewaan yang dimilikinya antara lain
memiliki sifat penukar ion, luas permukaannya relatif besar sehingga dapat
dikembangkan sebagai katalis dan sebagai elektroda pada baterai kering.

2. Tujuan

Mempelajari pembuatan mangan oksida dengan metode sol-gel dan metode ceramic.

3. Alat Dan Bahan

3.1. Alat

- Gelas beaker 500 mL

- Furnace

- Batang pengaduk

- Kaca arloji

- Spatula

- Crussible
3.2. Bahan

- KMnO 4

- Asam sitrat

- HCl 0,1 M

- Akuades

- Kertas Saring

4. Prosedur Percobaan

a. Pembuatan mangan oksida dengan metode sol-gel

- Timbanglah sebanyak 2 gram KMnO4 dan 1 gram asam sitrat.

- Larutkan KMnO4 kedalam 200 mL akuades

- Sambil diaduk, Tambahkan asam sitrat kedalam larutan KMnO4 dan biarkan selama

20 menit (sampai gel terbentuk). Gel yang terbentuk didekantasi dan dikalsinasi
selama 100 menit.

- Cuci kristal yang terbentuk dengan HCl 0,1 M dan akuades masing-masing 3 kali

pengulangan dan keringkan kristal tersebut dalam oven.

- Timbang kristal yang terbentuk dan hitung rendemennya.

b. Pembuatan mangan oksida dengan metode ceramic

- Timbanglah sebanyak 2 gram KMnO4 dan sebanyak 1 gram asam sitrat.

- Campurkan KMnO4 kedalam lumpang dan digerus sampai halus dan dikalsinasi

selama 10 menit, kemudia didekantasi.

- Cuci kristal yang diperoleh dengan HCl 0,1 M dan akuades masing-masing tiga kali

pengulangan kemudian keringkan dalam oven.

- Timbang kristal yang terbentuk dan hitung persentase rendemennya.

5. Hasil dan Pembahasan

5.1. Hasil

Massa KmnO4 2,0312 gram

Massa asam sitrat 1,0080 gram
Massa kertas saring kosong 1 0,6333 gram
Massa kertas saring kosong 2 0,6323 gram
Massa kristal yang diperoleh 0,3573 gram
Massa kristal teoritis 2,1744 gram

*Metode sol gel

Mol KmnO4 = 2,0064/158

= 0,0127 mol

Mol as sitrat = 1,0038/192

= 0,0052 mol

Stoikiometri:

6KmnO4 + C6H8O7 + H2O  MnO2 + 6CO2 + 5H2O + 3K2O

M 0,0768 0,0052 11,1111 - - - -

R 0,0312 0,0052 0,0052 0,0312

______________________________________________________________

S 0,0456 - 11,1059 0,0312

Massa Teo MnO2 = Mol x Mr = 0,0312 x 87 = 2,7144 gram

Randemen kristal (%) = 0,3573 / 2,1744 x 100% = 16,43%

*Metode ceramic

Massa KmnO4 2,0064 gram

Massa asam sitrat 1,0038 gram
Massa kertas saring kosong 1 0,8496 gram
 Massa kertas saring kosong 2 0,6111 gram
Massa kristal yang diperoleh 0,6162 gram
Massa kristal teoritis 2,1774 gram

Mol KmnO4 = 2,0064/158

= 0,0127 mol

Mol as sitrat = 1,0038/192

= 0,0052 mol

Stoikiometri:

6KmnO4 + C6H8O7  6MnO2 + 6CO2 + 4H2O + 3K2O

M 0,0762 0,0052 - - - -

R 0,0312 0,0052 -

_____________________________________________________________

S 0,045 0,0312

Massa teoritis MnO2 = Mol x Mr

= 0,0312 x 87 g/mol = 2,7144 gram

Randemen kristal (%) = 0,6162 gram/2,1744 x 100%

= 28,3%

5.2 Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan percobaan membuat mangan oksida (MnO2)

menggunakan dua metode, yaitu metode sol gel dan metode ceramic. Pada metode sol
gel mangan oksida disintesis dengan menggunakan KmnO4 dan menggunakan asam
sitrat yang berperan sebagai reduktor.

Reaksinya: Reduksi : 4H+ + MnO4- + 3e- → MnO2 + 2H2O |x6

Oksidasi: 8H2O + C6H8O7 → 6CO2 + 3O2- + 24H+ + 18e- |x1
Reaksi Total: 6KMnO4 (s) + C6H8O7(s) → 6MnO2(s) + 6CO2(g) + 4H2O(l) +
3K2O(aq)

Selanjutnya ditambahkan asam sitrat ke dalam larutan KmnO4 sambil diaduk

sampai terbentuk gel, kemudian gel yang terbentuk didekantasi dan dikalsinasi selama
100 menit, tujuan dekantasi adalah untuk memisahkan campuran larutan dan padatan,
sedangkan kalsinasi bertujuan untuk menghilangkan air kristal yang terkandung pada
sampel. Selanjutnya kristal dicuci menggunakan HCL dan akuades, pencucian
menggunakan HCl bertujuan untuk menghilangkan pengotor yang terkandung dalam
sampel, sedangkan pencucian menggunakan akuades bertujuan untuk menghilangkan
ion K+ yang ada pada permukaan sampel dan menghilangkan asam dari asam sitrat.
Pencucian sangat mempengaruhi struktur mangan oksida yang terbentuk. Semakin
banyak ion K+ yang terdapat pada permukaan, maka produk yang terbentuk adalah
oksida dengan bentuk struktur berlapis. Lalu kristal dipanaskan menggunakan oven
yang bertujuan untuk menghilangkan air yang masih terkandung dalam kristal, setelah
sampel kering selanjutnya ditimbang dan hasil penimbangan menunjukan jumlah
mangan oksida yang dihasilkan sebesar 0,3573 dengan randemen 14,03%

Percobaan selanjutnya membuat mangan oksida dengan proses ceramic,

metode keramik merupakan metode sintesis dengan cara pencampuran padatan tanpa
pelarut yang dipanaskan pada suhu tinggi dan dilakukan penggerusan terlebih dahulu,
metode ini memiliki beberapa keunggulan, yaitu tidak membutuhkan pelarut, produk
hasil sintesis yang diperoleh murni, cara kerjanya mudah menggunakan peralatan
yang sederhana dan waktu yang dibutuhkan untuk proses sintesis relatif singkat
(suraya et al., n.d.) . Pertama tumbuk KmnO4 dengan di dalam mortal sampai halus
lalu masukan asam sitrat dan tumbuk lagi sampai halus, setelah halus pindahkan ke
kertas saring (dalam cawan porselen) lalu selanjutnya sampel dimasukan ke dalam
tanur dengan suhu 450 derajat Celcius selama 10 menit dengan tujuan untuk
pembentukan kristalin dengan cara pembakaran dibawah titik leburnya, setelah 10
menit sampel dikeluarkan dari tanur dan menghasilkan mangan oksida berwarna hitam
keunguan. Selanjutnya sampel dimasukan ke desikator yang bertujuan agar proses
pendinginan sampel menuju lebih cepat menuju suhu ruang, setelah itu sampel disaring
dan dicuci menggunakan HCl 0,1 N dan aquades, Pencucian dengan HCl bertujuan
untuk menghilangkan ion K+ yang masih tersisa pada permukaan mangan oksida,
sedangkan pencucian menggunakan akuades bertujuan untuk menghilangkan ion Cl-
 dari HCl (Brock et al., 1998). Lalu sampel dimasukan lagi ke dalam oven dan
didinginkan memakai desikator sehingga akhirnya ditimbang. Setelah ditimbang
didapatkan hasil timbang bobot sampel akhir seberat 1,8000 gram dengan randemen
28,3%.

5.3 Kesimpulan dan saran

Kesimpulan

Dari hasil penelitian didapatkan bahwa pembuatan kristal dengan proses sol
gel menghasilkan kristal seberat 0,3573 dengan randemen 14,03%

Sedangkan hasil yang didapat dengan metode ceramic yaitu seberat 1,8000
gram dengan randemen 28,3%.

Saran

Diharapkan para praktikan fokus dan tenang juga berhati-hati agar praktikum
berjalan dengan semestinya.

5.4 Daftar Pustaka

-Brock, S. L., Duan, N., Tian, Z. R., Giraldo, O., Zhou, H., & Suib, S. L. (1998). A
review of porous manganese oxide materials. Chem. Mater., 10(10), 2619–2628.
https://doi.org/10.1021/cm980227h

- Suraya, N., Awaluddin, A., & Tamboesai, E. M. (n.d.). SINTESIS DAN

KARAKTERISASI MANGAN OKSIDA BERLAPIS BIRNESSITE DARI ASAM
OKSALAT DAN KMnO4 MENGGUNAKAN METODA KERAMIK. Jurnal Kimia
FMIPA Universitas Riau, 1–13

- https://pdki-indonesia.dgip.go.id/index.php/paten/... Diakses pada 1 juni 2021

- https://id.sibelco.com/materials/manganese-dioxide/ diakses pada 1 juni 2021

- http://journal.uinjkt.ac.id/index.php/valensi/article/view/3147 diakses pada 1 juni

2021

6. Tugas Pendahuluan

1) Apa yang dimaksud dengan sol dan gel ?

 Sol adalah suspensi koloid partikel padat dalam fasa cair melalui reaksi hidrolisis dan
polimerisasi dari prekursor tertentu sol secara umum dapat berinteraksi dengan gaya van der
Waals atau ikatan hidrogen.

Gel adalah zat yang memiliki pori yang semi-rigid yang terdiri atas jaringan kontiniu
dalam tiga dimensi. Gel dapat terbentuk dari rantai polimer.

2) Jelaskan perbedaan metode sol-gel dengan metode ceramic !

Jawab :
Metode sol-gel prosesnya melibatkan larutan sebagai medianya. larutan mengalami
perubahan fase menjadi sol (koloid yang mempunyai padatan tersuspensi dalam larutannya)
dan kemudian menjadi gel.
Metode keramik merupakan metoda sintesis dengan cara pencampuran padatan tanpa pelarut
yang dipanaskan pada suhu tinggi dan dilakukan penggerusan terlebih dahulu agar campuran
menjadi homogen.

3) Apa yang dimaksud dengan proses kalsinasi ?

Jawab :
Adalah proses pemanasan, penghilangan kandungan air, karbon dioksida atau gas lain
yang mempunyai ikatan kimia dengan materi pada temperatur tinggi di bawah titik leleh dari
zat penyusun materi, menggunakan udara mengalir.

4) Sebutkan pembagian beserta contoh mangan oksida ?

Jawab :
Pirolusit (MnO2), braunit (Mn2Mn6SiO12), psilomelan, dan pada tingkat yang lebih
rendah sebagai rodokrosit (MnCO3).

5) Sebutkan manfaat mangan oksida dalam kehidupan sehari-hari !

Jawab :
- Mangan digunakan dalam paduan baja
- digunakan untuk membuat agar kaca tdk berwarna dan membuat kaca berwarna
ungu.
- digunakan sebagai katalis.
- untuk B memperkuat tulang,
 - Mangan digunakan dalam industri elektronik,

Lampiran: