F.

ALUR PERCOBAAN
 Analisis Kation Golongan I
 Analisis Kation Golongan IIA

Filtrat Golongan II, III, IV, V

1. Ditambahkan 4 tetes larutan H2O2 3%
2. Ditambahkan larutan HCl hingga konsentrasi
[H]+ sekitar 0,3 M
3. Dipanaskan dengan penangas air 2-3 menit
4. Dialiri gas H2S ( FeS + HCl pekat )
5. Disentrifuge
6. Dicuci endapan

Endapan Golongan IIA / IIB Filtrat

(Kemungkinan kation golongan
7. Ditambahkan 4 tetes H2S jenuh yang III, IV, V)
baru dibuat
8. Disentrifuge
9. Dicuci endapan dengan air

Endapan Golongan IIA

(HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS) Filtrat Golongan IIB

10. Ditambahkan 1-1,5 ml HNO3 encer

11. Dipanaskan dalam penangas air
selama 1-3 menit sambil diaduk-aduk
12. Disentrifuge
13. Dicuci endapan dengan 0,5 ml air
14. Dibuang air cuciannya

Endapan Hitam Filtrat Pb2+, Bi+, Cu2+, Cd2+

(HgS)
15. Ditambahkan 5 tetes larutan 19. Ditambahkan larutan NH3 pekat
NaOCl 1 M berlebih
16. Ditambahkan 1 tetes HCl encer 20. Disentrifuge
17. Dipanaskan dalam penangas air
selama 1 menit Endapan Bi(OH)3 / Filtrat Cu(NH3)42+ /
18. Ditambahkan 1-2 tetes SnCl2 Pb(OH)2 Cd(NH3)42+
pada larutan jernihnya

Endapan Putih berubah

Endapan Hitam adanya Hg(II)
 Endapan Bi(OH)3 / Filtrat Cu(NH3)42+ /
Pb(OH)2 Cd(NH3)42+

21. Ditambahkan 1 ml
larutan NaOH
22. Dipanaskan pada Tidak Larutan
penangas air Berwarna Berwarna
selama 2 menit Biru Biru
23. Disentrifuge
29. Dialirkan gas H2S
selama 10 detik
Endapan Bi2S3 Filtrat Pb(OH)4 2+
dalam larutan
ammoniakal
24. Dicuci dengan 5 ml 27. Diasamkan dengan
air CH3COOH encer Endapan
25. Dibuang air 28. Ditambah 2 tetes Kuning CdS
Cuciannya larutan K2CrO4 adanya Cd(II)
26. Ditambah 1 ml Na-
Stannit Endapan Kuning
PbCrO4
Endapan Hitam 30. Dibagi menjadi 2
Bi(III)
31. Diasamkan dengan 33. Ditetesi KCN sambil
CH3COOH diaduk hingga warna
32. Ditambah 1 tetes biru hilang
kalium ferosianida 34. Dialiri gas H2S
selama 30-40 detik
Endapan Coklat
Kemerahan adanya Endapan Kuning
Cu(II) CdS adanya Cd(II)

Reaksi – reaksi :
1. Reaksi 1
Hg22+ + H2S → Hg (s) + HgS (s) + 2H+
3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S → Hg3S2Cl2 (s) + 4H+
2Bi3+ + 3H2S → Bi2S3 (s) + 6H+
Cu2+ + H2S → CuS (s) + 2H+
Cd2+ + H2S → CdS (s) + 2H+
2. Reaksi 2
Hg3S2Cl2 (s) + H2S → 3HgS (s) + 2H+ + 2Cl-
2Bi + 8HNO3 → 2Bi3+ + 6NO3- + 2NO (g) + 4H2O
3Cu + 8HNO3 → 3Cu2+ + 6NO3- + 2NO (g) + 4H2O
3CdS (s) + 8H+ + 2NO3- → 3Cu2+ + 3S (s) + 2NO (g) + 4H2O
3PbS (s) + 8H+ + 2NO3- → 3Pb2+ + 3S (s) + 2NO (g) + 4H2O
3. Reaksi 3
HgS (s) + OCl- + 2H+ + Cl- → HgCl2 + S (s) + H2O
2Hg2+ + Sn2+ + 2Cl- → Hg2Cl2 (s) + Sn4+
Hg2Cl2 (s) + Sn2+ → 2Hg (s) + Sn4+ + 2Cl-
4. Reaksi 4
Pb2+ + 2NH3 + 2H2O → Pb(OH)2 (s) + 2NH4+
Bi2+ + 3NH3 + 3H2O → Bi(OH)3 (s) + 3NH4+
Cu2+ + 2NH3 + 2H2O → Cu(OH)2 (s) + 2NH4+
Cd2+ + 2NH3 + 2H2O → Cd(OH)2 (s) + 2NH4+
5. Reaksi 5
Pb(OH)2 (s) + 2OH- → [Pb(OH)4]2-
6. Reaksi 6
[Pb(OH)4]2- + CH3COOH → [Pb(CH3COO)4]2-
[Pb(CH3COO)4]2- + CrO42- → PbCrO4 (s) + 4CH3COO-
7. Reaksi 7
Cu2+ + 4NH3 → [Cu(NH3)4]2+
Cd2+ + 4NH3 → [Cd(NH3)4]2+
8. Reaksi 8
[Cd(NH3)4]2+ + 4CN- → Cd(CN)4]2- + 4NH3
Cd(CN)4]2- + H2S + 2NH3 → CdS (s) + NH4 + 4CN-
9. Reaksi 9
[Cu(NH3)4]2+ + 4CH3COOH → Cu2+ + 4NH4+ + 4CH3COO-
2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- → Cu2[Fe(CN)6] (s) (Svehla, 1985)
 Analisis Kation Golongan IIB

Filtrat Golongan IIB

(AsO32-, AsS3-, SbO2-, SbS32-,
Sn(OH)2-, SnS3-, Hg22-)

1. Ditambahkan HCl tetes demi tetes

sampai larutan bersifat asam
2. Dialiri gas H2S selama 30-60 detik

Endapan Golongan IIB

( SnS, Sb2S3, AsS3) Filtrat yang tidak
digunakan
3. Dicuci endapan dengan air
4. Ditambahkan 0,5-1 ml HCl pekat
5. Dipanaskan dalam penangas air selama 2-3 menit
6. Disentrifuge
7. Dicuci endapan dengan 0,5 ml HCl encer
8. Dicampurkan air cucian ke dalam filtrat

Endapan HgS, As2S3,

Filtrat Sb3+ dan Sn4+
As2S5
27. Dibagi menjadi 2 bagian
9. Dicuci endapan dengan air
10. Dibuang air cuciannya 28. Ditambah NH3 31. Dimasukkan
11. Ditambahkan 0,5 ml NH3 encer sampai tepat basa 2 cm kawat besi
12. Diaduk 29. Ditambah asam / 20 mg besi
13. Disentrifuge oksalat kikiran
30. Dialiri gas H2S 32. Dipanaskan
selama 20-30 detik dalam penangas
Endapan Gelap Filtrat As3+ air selama 3-5
HgS Endapan Jingga
menit
18. Ditambahkan larutan HNO3 33. Ditambahkan 2
14. Ditambahkan 5 tetes
encer sampai larutan asam tetes larutan
larutan NaOCl 1 M
HgCl2
15. Ditambahkan 1 tetes
Endapan Kuning As2S3
HCl encer Endapan Putih Hg2Cl2
16. Dipanaskan dalam adanya Sn(IV)
19. Dilarutkan endapan dalam
penangas air selama 1
0,5 ml NH3 encer panas
menit
20. Ditambahkan 0,5 ml H2O2 3%
17. Ditambahkan 1-2 tetes
21. Dipanaskan pada penangas air selama 3 menit
SnCl2 pada larutan
22. Ditambahkan 4 tetes Mg(NO3)2
jernihnya
23. Disentrifuge
Endapan Hitam 24. Dibuang filtratnya
Hg(II) Endapan Putih Mg(NH4)AsO4
 Endapan Putih
Mg(NH4)AsO4

25. Ditambahkan 2 tetes

AgNO3
26. Ditambahkan 1 tetes
CH3COOH encer

Endapan Coklat Kemerahan

adanya As(III)

Uji penegasan cara ke-2:

Filtrat Sb3+ Filtrat Sn4+

34. Ditambahkan Kristal kecil NaNO3 36. Ditambahkan 5-10 mg serbuk Mg

35. Ditambahkan 2 tetes Rhomanine B 37. Ditambahkan 2 tetes FeCl3
38. Ditambahkan 2-3 tetes larutan
Warna Lembayung asam tartat 5%
adanya Sb(III) 39. Ditambahkan 2 tetes dimetil
glioksin
40. Dibasakan dengan NH3 encer

Warna Merah
adanya Sn(IV)

Reaksi – reaksi :
1. Reaksi 1
2AsO33- + 3H2S + 6H+ → As2S3 (s) + 6H2O
SnO32- + 2SnS32- + 6H+ → 3SnS2 (s) + 3H2O
2SbS43- + 6H+ → Sb2S5 (s) + 3H2S (g)
SbO2- + 3SbS2- + 4H+ → 2Sb2S3 (s) + 2H2O
2AsO43- + 5H2S + 6H+ → As2S5 (s) + 8H2O
SnS32- + 2H+ → SnS2 (s) + H2S (g)
[HgS2]2- + 2H+ → HgS (s) + H2S (g)
2. Reaksi 2
SbS3 (s) + 6HCl → 2Sb3+ + 3H2S (g) + 2S (s) + 6Cl-
SnS2 (s) + 4HCl → Sn4+ + 2H2S (g) + 4Cl-
3. Reaksi 3
Hg2Cl2 (s) + Sn2+ → 2Hg (s) + Sn4+ + 2Cl-
4. Reaksi 4
As2S3 (s) + 12NH3 + 14H2O2 → AsO43- + 12NH4+ + 3SO42- + 8H2O
 As2S5 (s) + 16NH3 + 20H2O2 → 2AsO43- + 16NH4+ + S5O42- + 14H2O
AsO43- + Mg2+ +NH4+ → MgNH4AsO4 (s)
MgNH4AsO4 (s) + 3Ag+ → Ag3AsO4 (s) + Mg2+ + NH4+
5. Reaksi 5
2Sb3+ + 3H2S + 6NH3 → Sb2S3 (s) + 6NH4+
6. Reaksi 6
Sn2+ + Hg2Cl2 → Hg2Cl2 (s) + Sn4+ + 2Cl- (Svehla, 1985)
 Analisis Kation Golongan IIIA

Filtrat Golongan III, IV, V

1. Dididihkan sampai gas H2S hilang

2. Ditambahkan 3 tetes HNO3 pekat
3. Dididihkan
4. Ditambahkan 1 tetes NH4Cl 20%
5. Dipanaskan pada penangas air
6. Ditambahkan NH3 pekat sampai bersifat basa
7. Diletakkan pada penangas air selama 2-3 menit
8. Disentrifuge

Endapan Golongan IIA Filtrat Golongan IIIB, IV, V

Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3,
atau MnO2 x H2O

9. Dicuci endapan dengan NH3 encer

10. Dibuang air cuciannya
11. Ditambahkan 2 ml NaOH
12. Ditambahkan 1 ml H2O2 2%
13. Dididihkan sampai O2 hilang
14. Disentrifuge

Endapan Fe(OH)3 / Filtrat Al(OH)4- / CrO42-

MnO2 x H2O
26. Dibagi menjadi dua
15. Dicuci endapan dengan air panas / 28. Diasamkan
NH4NO3 2% 26. Diasamkan dengan
dengan HCl encer
16. Dilarutkan endapan dengan HNO3 CH3COOH encer
29. Ditambahkan NH3
encer 27. Ditambahkan 1 tetes
encer sampai tepat
17. Ditambahkan 2 tetes H2O2 3% atau Pb asetat
basa
1 tetes H2SO3 jenuh Endapan Kuning 30. Ditambahkan 1
18. Dibagi menjadi 2 PbCrO tetes NH3 encer
4
31. Dipanaskan di
19. Ditambah 1 tetes 21. Diencerkan dengan 1 ml air
atas penangas air
K4Fe(CN)6 22. Didinginkan
selama 1 menit
23. Ditambahkan 10 mg NaBiO3
Endapan Biru 24. Dikocok
adanya Fe(II) Endapan Putih
25. Dibiarkan sampai zat padat
Al(OH)3
turun
Uji Fe(III)
Larutan Berwarna Ungu
20. Ditambah 1 adanya Mn
tetes KSCN
Larutan Berwarna Merah Tua
Reaksi – reaksi:
1. Reaksi 1
Fe + HNO3 + 3H+ → Fe3+ + NO (g) + 2H2O
Fe3+ + 3NH3 + 3H2O → Fe(OH)3 (s) + 3NH4+
Cr3+ + 3NH3 + 3H2O → Cr(OH)3 (s) + 3NH4+
Al3+ + 3NH3 + 3H2O → Al(OH)3 (s) + 3NH4+
Mn2+ + 2NH3 + 2H2O → Mn(OH)2 (s) + 2NH4+
2. Reaksi 2
Al(OH)3 (s) + OH- → [Al(OH)4]-
Cr(OH)3 (s) + OH- → [Cr(OH)4]-
2[Cr(OH)4]- + 3H2O2 + 2OH- → 2CrO42- + 8H2O
Mn(OH)2 (s) + H2O2 → MnO(OH)2 (s) + H2O
3. Reaksi 3
2Fe(OH)3 (s) → Fe2O3 + 3H2O
Fe2O3 + 6H+ → 2Fe3+ + 3H2O
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- → Fe4[Fe(CN)6]3 (s)
4. Reaksi 4
2Mn2+ + 5BiNaO3 + 14H+ → 2MnO4- + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O
5. Reaksi 5
2CrO42- + 2CH3COOH ↔ CrO4- + 2CH3COO- + H2O
CrO4- + Pb2+ → PbCrO4 (s)
Fe3+ + 3SCN- → Fe(SCN)3
6. Reaksi 6
[Al(OH)4]- + NH4+ → Al(OH)3 (s) + 3NH3 + H2O (Svehla, 1985)
 Analisis Kation Golongan IIIB

Filtrat Golongan IIIB, IV, V

1. Ditambahkan 1-2 tetes larutan NH3 encer

2. Dipanaskan
3. Dialiri dengan gas H2S
4. Disentrifuge
5. Dicuci endapan

Endapan Golongan IIB Filtrat Golongan IV, V

(CoS, NiS, MnS, ZnS)

6. Ditambahkan 1 ml HCl 1 M
7. Diaduk
8. Disentrifuge

Endapan CoS / NiS Filtrat Mn2+ / Zn2+

9. Ditambahkan 10-15 tetes HCl 19. Dididihkan larutan untuk

encer menghilangkan gas H2S
10. Ditambahkan 5 tetes NaOCl 20. Didinginkan
1M 21. Ditambahkan NaOH 1 ml
11. Dipanaskan di atas penangas 22. Ditambahkan 4 tetes H2O2
air selama 1-2 menit sambil 3%
diaduk agar Cl2 hilang 23. Disentrifuge
12. Dibagi menjadi 2 bagian

Endapan MnO2 x H2O Filtrat Zn(OH)2+

2+
Uji Co2+ Uji Ni
24. Dilarutkan dengan 33. Dialiri
13. Ditambahkan 1-2 tetes 16. Ditambahkan 1 tetes 0,5 ml HNO3 encer dengan
amil alkohol larutan NH4Cl 25. Ditambah 1-2 tetes gas H2S
14. Ditambahkan 50 mg 17. Ditambahkan H2O2 3%
NH4SCN padat NH4OH sampai 26. Ditambah 0,3 ml Endapan Putih
15. Dikocok bersifat basa air adanya Zn
18. Ditambahkan 2-3 27. Dididihkan untuk
Terdapat Warna Biru dalam tetes pereaksi menghilangkan kelebihan H2O2
Lapisan Alkohol dimetil glioksin 28. Didinginkan
29. Ditambah 0,5 ml HNO3 pekat
Endapan Merah Jambu
30. Ditambah 250 mg PbO2
adanya Ni
31. Dididihkan selama 1 menit
32. Dibiarkan
Larutan Berwarna Ungu
adanya Mn
Reaksi – reaksi :
1. Reaksi 1
Co2+ + S2- → CoS (s)
Ni2+ + S2- → NiS (s)
Mn2+ + S2- → MnS (s)
Zn2+ + S2- → ZnS (s)
2. Reaksi 2
3CoS (s) + 2HNO3 + 6HCl → 3CO2 + 2NO + 3S (s) + 6Cl- + 4H2O
CoS (s) + OCl- + 2H+ → Co2+ + S (s) + Cl- + H2O
Co2+ + 4SCN- → [Co(SCN)4]2-
[Co(SCN)4]2- + 2H+ → H2[Co(SCN)4]
S (s) + 2HNO3 → SO42- + 2H+ + 2NO
3. Reaksi 3
MnS (s) + 2H+ → Mn2+ + H2S (g)
ZnS (s) + 2H+ → Zn2+ + H2S (g)
4. Reaksi 4
Ni2+ + 2C4H8O2N3 → C8H14O4N2Ni + 2H+
Mn(OH)2 + H2O2 → MnO(OH)2 + H2O
[Zn(OH)4]2- + H2S → ZnS (s) + 2OH- + 2H2O (Svehla, 1985)
 Analisis Kation Golongan IV
 Analisis Kation Golongan V
 Analisis anion dalam larutan
1. Membuat Larutan Persiapan

Analit
1. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
2. Ditambahkan Na2S2O3 jenuh
3. Dipanaskan
4. Didekantasi diambil filtratnya

Larutan Persiapan Endapan tidak digunakan

5. Dibagi ke dalam 11 tabung reaksi

NO3-- Cl- Br- I- S2- SO32- S2O3 CO32- PO43-

SO42- CH3COO-

2. Pembuktian Ion Sulfat (SO42-)

Larutan Persiapan

Dimasukkan ke dalam tabung reaksi

Ditambahkan larutan HCl 6 M sampai asam
Dididihkan
Ditambahkan larutan BaCl2

Endapan Putih
adanya Ion SO42-
Reaksi – reaksi :
SO42- + Ba2+ → BaSO4 (s) (Svehla, 1985)

3. Pembuktian Ion Nitrat (NO3-)

Larutan Persiapan

Dimasukkan ke dalam tabung reaksi

Ditambahkan H2SO4 pekat
Ditambahkan larutan FeSO4 jenuh perlahan-
lahan lewat dinding tabung

Terbentuk Cincin Coklat

adanya Ion NO3-
 Reaksi – reaksi :
4NO3- (aq) + 2H2SO4 (aq) → 4NO2 (g) + O2(g) + 2SO42- (aq) + 2H2O (l)
2NO3- (aq) + 4H2SO4 (aq) + 6Fe2+ (aq) → 6Fe3+ (aq) + 2NO (g) + 4SO42- + 4H2O (l)
Fe2+ (aq) + NO (g) → [Fe(NO)2+] (Svehla, 1985)

4. Pembuktian Ion Klorida (Cl-)

Larutan Persiapan
1. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
2. Ditambahkan larutan AgNO3

Endapan Putih

3. Ditambahkan larutan NH3

Endapan Larut
adanya Ion Cl-

Reaksi – reaksi :
Cl- (aq) + Ag+ (aq) → AgCl (s)
AgCl (s) + 2NH3 (aq) → [Ag(NH3)2]+ + Cl- (aq) (Svehla, 1985)

5. Pembuktian Ion Bromida (Br-)

Larutan Persiapan

1. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi

2. Ditambahkan larutan AgNO3

Endapan Kuning Muda

3. Ditambahkan larutan ammonia pekat

Endapan Larut
adanya Ion Br-
Reaksi – reaksi :
Br- (aq) + Ag+ (aq) → AgBr (s)
AgBr (s) + 2NH3 (aq) → [Ag(NH3)2]+ (aq) + Br- (aq) (Svehla, 1985)
6. Pembuktian Ion Iodida (I-)

Larutan Persiapan

1. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi

2. Ditambahkan larutan CuSO4

Endapan Coklat

3. Ditambahkan larutan natrium tiosulfat

Endapan Larut
adanya Ion I-

Reaksi – reaksi :
4I- (aq) + 2Cu2+ (aq) → CuI (s) + I2 (aq)
I2 (aq) + 2S2O32- (aq) → 2I- (aq) + S4O62- (Svehla, 1985)

7. Pembuktian Ion Sulfida (S2-)

Larutan Persiapan

1. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi

2. Ditambahkan larutan Pb asetat
Endapan Hitam
adanya Ion S2-

Reaksi – reaksi :
S2- (aq) + Pb2+ → PbS (s) (Svehla , 1985)

8. Pembuktian Ion Sulfat (SO42-)

Larutan Persiapan

1. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi

2. Ditambahkan larutan AgNO3

Endapan Putih

3. Ditambahkan larutan natrium sulfat berlebih

Endapan Larut

4. Dipanaskan

Endapan Abu-abu dari Ag

adanya Ion SO42-
 Reaksi – reaksi :
SO32- (aq) + Ag+ (aq) → [AgSO3]- (aq)
[AgSO3]- (aq) + Ag+ (aq) → AgSO3 (s)
Ag2SO3 (s) + SO32- (aq) → 2[AgSO3]- (aq)
2[AgSO3]- → 2Ag (s) + SO42- (aq) + SO2 (g)
Ag2SO3 (s) + H2O (l) → 2Ag (s) + SO42- (aq) + 2H+ (aq) (Svehla , 1985)

9. Pembuktian Ion Tiosulfat (S2O32-)

Larutan Persiapan
1. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
2. Ditambahkan larutan I2
3. Didiamkan

Warna Coklat Hilang

adanya Ion S2O32-

Reaksi – reaksi :
I2 (aq) + 2S2O32- (aq) → 2I- (aq) + S4O62- (aq) (Svehla, 1985)

10. Pembuktian Ion Karbonat (CO32-)

Larutan Persiapan

1. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi

2. Ditambahkan larutan kalsium klorida

Endapan Putih
adanya Ion CO32-

Reaksi – reaksi :
CO32- (aq) + Ca2+ (aq) → CaCO3 (s) (Svehla, 1985)

11. Pembuktian Ion Fosfat (PO43-)

Larutan Persiapan

1. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi

2. Ditambahkan larutan MgCl2
3. Ditambahkan larutan NH4Cl
4. Ditambahkan larutan NH4OH
Endapan Putih MgNH4OH
adanya Ion PO43-

Reaksi – reaksi :
 HPO42- (aq) + Mg2+ (aq) → MgNH4PO4 (s) (Svehla, 1985)

12. Pembuktian Ion Asetat (CH3COO-)

Larutan Persiapan

1. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi

2. Ditambahkan larutan FeCl3

Larutan Berwarna Coklat

3. Diencerkan
4. Dipanaskan

Endapan Coklat
Fe(OH)2CH3COO
Reaksi – reaksi :
6CH3COO- (aq) + 3Fe3+ (aq) + 2H2O (l) → [Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ (aq) + 2H+
[Fe3(OH)2(CH3COO)6]+ (aq) + 4H2O (l) → 3Fe(OH)2CH3COO (s) + 3CH3COOH (aq) +
H+ (aq) (Svehla, 1985)