ARSENIK (GROUP II B)

Arsenik adalah zat padat berwarna abu-abu, mengkilap

seperti logam, jika dipanaskan akan menyublin dan
menimbulkan bau yang karakteristik seperti bawang
putih dengan nyala berwarna abu-abu, semua senyawa
arsenik bersifat racun.
Hasil sublimasi dapat dilihat dibawah mikroskop
berbentuk segitiga dll.
 Kation : As+3.(arsenit)

Digunakan larutan dari serbuk As2O3

dalam bentuk AsCl3 atau Na3AsO3.
 Reaksi identifikasi:

1. larutan H2S (dalam suasana asam klorida) terbentuk

endapan kuning As2S3. Bila tidak dalam suasana asam
akan terjadi koloid berwarna kuning As2O3.
2AsCl3 + H2S → As2S3 ↓ + 6HCl
Endapan tidak larut dalam HCl pekat tetapi larut dalam
HNO3 pekat panas, alkali hidroksida
3As2S3↓ + 20 HNO3+ 4H2O→6H3AsO3 + 9H2SO4 + 20NO
As2S3 + 6KOH → K3AsO3 + K3AsS3 + 3H2O
(kalium thioarsenite)

Na3AsO3 + 6HCl + 3H2S → As2S3 ↓ + 6NaCl + 6H2O

2. larutan AgNO3 dalam suasana netral terbentuk endapan

kuning Ag3AsO3 . Larut dalam ammonia dan asam nitrat.
Na3AsO3 + 3 AgNO3 → Ag3AsO3 ↓+ 3NaNO3
3. larutan CuSO4 (dalam larutan netral): terbentuk
endapan hijau (hijau Scheele’s) dari campuran
CuHAsO3 dan Cu3(AsO3)2 . Endapan larut dalam
asam dan amonia dalam bentuk larutan berwarna biru
Na3AsO3 + 4CuSO4 + H2O → CuHAsO3↓+ Cu3(AsO3)2 +4Na2SO4

4.campuran dari SnCl2 dan HCl pekat (test Bettendoff’s)

: terbentuk arsen yang berwarna coklat tua sampai
hitam.
Na3AsO3 + 6HCl → AsCl3 + 3NaCl + 3 H2O
2AsCl3 + 3 SnCl2 → 2As↓ + 3 SnCl4
Caranya: beberapa tetes larutan garam arsen di
tambahkan 2 ml HCl pekat dan 0,5 ml larutan SnCl2.
larutan menjadi coklat kehitaman dan terakhir hitam
As .
5. Gutzeit test
Di dalam tabung reaksi masukkan As2O3 lalu
tambahkan serbuk Zn dan H2SO4 encer dan tabung
reaksi disumbat dengan kapas yang telah dibasahi
dengan larutan Pb asetate dan mulut tabung di tutup
kertas saring yang sudah dibasahi dengan AgNO3. Bila
ada As akan terbentuk warna kuning sampai hitam
pada kertas saring.
As2O3 + 6 Zn + 6H2SO4 → 2AsH3↑ +6 ZnSO4+ 3H2O
↑
AsH3↑ + 6 AgNO3 → AsAg3.3AgNO3 ↓ + 3 HNO3
AsAg3.3AgNO3 + 3 H2O → H3AsO3 + 3HNO3 + 6Ag↓

6. solutio iodii : akan menghilangkan warna coklat dari Iod

dan terbentuk asam arsenat.(mengoksidasi arssenit →
arsenat)
Na3AsO3 + I2 + H2O → Na3AsO4 + 2HI
Antimon / Stibium : Sb3+

Digunakan larutan SbCl3

Reaksi Identifikasi:
1. H2S : terbentuk endapan merah oranye dari Sb2S3
dengan larutan tidak terlalu asam, endapan larut
dalam HCl pekat, (NH4)2S2 dan larutan alkali
hidroksida.
2SbCl3 + H2S → Sb2S3 + 6HCl

2. NaOH : terbentuk endapan putih dari Sb2O3xH2O,

larut dalam pereaksi yang berlebih
4SbCl3 + 12NaOH → 2Sb2O3 + 12NaCl + 6H2O
2Sb2O3 + 4NaOH→ 4Na[SbO2] + 2H2O
3. Zink : terbentuk endapan hitam dari logam
Sb
2SbCl3 + 3 Zn → 2Sb ↓ + 3ZnCl2

4. Besi: terbentuk endapan hitam dari logam Sb

SbCl3 + Fe → Sb ↓ + FeCl3

5. Larutan KI: terbentuk garam komplek yang

bewarna merah
SbCl3 + 6KI → K3SbI6 + 3KCl
Timah/ Stanno: Sn2+

Digunakan larutan SnCl2

 Reaksi Identifikasi:
1. H2S: terbentuk endapan coklat dari SnS, endapan
larut dalam HCl pekat dan amonium polisulfida.
SnCl2 + H2S → SnS + 2HCl
SnS + (NH4)2S2 → (NH4)2SnS3
(NH4)2SnS3 + 2HCl → SnS2 + 2NH4Cl + H2S

2. NaOH : terbentuk endapan putih dari Sn(OH)2, larut

dalam reagensia berlebih.
SnCl2 + 2NaOH → Sn(OH)2 + 2NaCl
Sn(OH)2 + 2NaOH → Na2[SnO2] + 2H2O

3. HgCl2: terbentuk endapan putih dari Hg2Cl2, endapan

larut dengan SnCl2 berlebih membentuk endapan hitam
dari logam Hg.
SnCl2 + HgCl2 → Hg2Cl2 + SnCl4
SnCl2 + Hg2Cl2 → 2Hg + SnCl4
 Pemisahan secara skhematis kation
golongan IIB
Filtrat mengandung KAsO2, KAsS2, KSbO2, KSbS2, K2SnO3, K2SnS3 dan
sedikir KHgS2, + HCl (p) hg larut + H2S, terbentuk end: HgS, As2S3, Sb2S3,
SnS2, saring, tambahkan HCl (p), panaskan, saring
End: HgS, As2S3 + NH4OH (e), saring Filtrat: HSbCl4, H2SnCl6
Dibagi dalam 3 bagian
End: Filtrat: HNO3 (e) sp. 1.+NH OH + as oksalat didihkan +
4
bewarna Bersifat asam + H2S → ↓ H2S → ↓ jingga Sb2S3
hitam kuning As2S3 + NH4OH + 2. + kristal NaNO , oksidasi SbCl →
2 3
Ada HgS H2O2, panaskan bbrp SbCl + bbrp tts Rodamin B → ↓ atau
5
menit, mengoksidasi lar. Lembayung
arsenit → arsenat + Lar Sb (+)
Mg(NO3)2 dalam 3. netralkan filtrate + kawat besi atau
suasana basa → ↓ putih serbuk Mg, panaskan perlahan utk
Mg(NH4) AsO4 mereduksi Sn+4 → Sn+2, saring
As (+) + HgCl2 → ↓ putih Hg2Cl2 → ↓ hitam
Hg
Sn (+)
 Pemisahan kation dalam golongannya secara skematis.
Dalam suatu campuran larutan kation ditambahkan beberapa tetes HCl encer dalam keadaan dingin, jika terbentuk endapan, terus tambah HCl
encer sampai tidak terjadi pengendapan, saring (1)
Endapan: Filtrat: ditambahkan 1 ml H2O2 3%, asamkan filtrat dengan HCl menjadi 0,3N. Panaskan sampai hampir mendidih, dan jenuhkan
putih dengan H2S, saring (2)
mengandung
kation Gol. I: Endapan: Filtrat: didihkan dalam cawan porselin sampai kira-kira 10 ml untuk menghilangkan semua H2S (uji dengan
AgCl, PbCl2, berwarna kertas yang telah dibasahi Pb (Ac)2.tambahkan 1-2 ml HNO3 pekat dan panaskan untuk mengoksidasikan
Hg2Cl2, mengandung: garam Fe+2 → Fe+3, tambahkan 1-2 g NH4Cl padat, panaskan sampai hampir mendidih, tambahkan larutan
pisahkan HgS,PbS,Bi2S3, NH4OH encer sampai campuran menjadi basa, didihkan selama 1 menit dan saring dengan segera. (3)
sesuai untuk CdS,CuS,SnS2,
Sb2S3,As2S3, Endapan: Filtrat: tambahkan 2-3 ml larutan NH4OH, panaskan, di alilrkan gas H2S selama 1 menit,
gol. I Berwarna, saring dan cuci. (4)
Gol IIA&IIB,
Pisahkan sesuai mengandung
Fe(OH)3, Cr(OH)3, Endapan: Filtrat: Pindahkan ke cawan porselin + as.setat, uapkan sampai
gol. II Berwarna, seperti pasta, dinginkan, + 2-3 ml HNO3(p), panaskan sampai
Al(OH)3
MnO2, mengandung garam ammonium telah menguap, dinginkan, tambahkan 3 ml
Gol.IIIA, pisahkan CoS, NiS, HCl(l) dan 10 ml air: panaskan dan aduk untuk melarutkan
sesuai dengan MnS, ZnS, garam-garam, saring, tambahkan 0,25 g NH4Cl padat atau 2,5
gol. III a. Gol. III B, ml NH4Cl, dibasakan dengan larutan NH4OH pekat dan
pisahkan tambahkan larutan (NH4)2CO3 sedikit berlebih, aduk dan
sesuai dengan gol. panaskan pada 50-60oC selama 3-5 menit, saring ,dan cuci
III b. dengan air panas (5).
Endapan: Filtrat: mengandung
Putih yang Mg+2,Na+,K+,
mengandung BaCO3, Uapkan sp seperti pasta +
SrCO3,CaCO3, Gol. IV, HNO3 pekat, uapkan sp
pisahkan sesuai dgn. kering, residu putih.
Gol.IV . pisahkan gol V msg-msg
kation.
NH4+ diperiksa lgs
 Test khusus untuk Arsenik dalam
jumlah sedikit

● 1. Marsh’s test.
● 2. Gutzeit’s test.
● 3. Fleitmann’s test.
● 4. Reincsh test.
● 5. Bettendorf test.
 PEMISAHAN KATION GOLONGAN III A
End: Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3, MnO2 , ditambahkan NaOH 6N + 10 tetes H2O2 10% dan
dididihkan , centrifuge, saring
End: mungkin Fe(OH)3, MnO2, cuci -filtrat mengandung Na3AlO3, Na2CrO4,
dengan air dan 5 tetes HCl pekat, bagi 2 diasamkan dgn HAc 6N spi pH 6, centrifuge,
larutan
saring
- setetes larutan - 2 tetes larutan End: dicuci dgn air dan Filtrat mengandung
ditambah KCNS→ dipanaskan dilarutkan dgn HCl 2N , Na2CrO4:
centrifuge
warna merah sampai kering - setetes larutan di +
darah NaOH padat + - setetes larutan ditambah
setetes AgNO3→ end
- setetes larutan KClO3 pdt NH4OH 6N →end putih merah coklat
ditambah dipanaskan → - setetes larutan di +
Al(OH)3
K4Fe(CN)6 → warna hijau lar Pb (Ac)2 → end
-5tetes larutan ditambah
warna biru kuning
Ada Mn+2 . 2 tts NH4Ac dan 3 tts lar
Ada Fe +3
. Aluminon, panaskan Ada Cr+3
selama 5 menit +
(NH4)2CO3 spi lar sdkt
basa → end merah

Ada Al+3
 PEMISAHAN KATION GOLONGAN III B

End: mengandung ZnS, NiS, dan CoS

- End dicuci dengan air 4 x yang ditetesi NH4OH 6 N,
- Dipanaskan dengan 10 tetes NaOH 6N + 10 tetes H2O2 10 %, didihkan sampai H2O2 habis,
Saring.
Filtrat mengandung: End: CoS dan NiS.
- Alirkan gas H2S putih - Dicuci dgn air + HAc sedkt, panaskan dgn 15 tts HCl p + 5 tts
ZnS . Ada Zn. HNO3 p dan sentrifuge, larutan dibagi 2
- Sentrifuge dan cuci dgn air ,
larutkan dlm 10 tts HCl 2 N. - Pada larutan di + KCNS pdt - 3 tts larutan ditts NaAc 2N
+ setts larutan K2Hg(CNS)4 dan 2 tts amylalkohol, kocok, dan 2 tts dimethylglyoxime
putih. akan terbtk warna biru pada merah.
lap amylalkohol. Ada Ni
Ada Zn.
Ada Co NB: bila Co banyak, di+ asam
tartratpdt sdkt utk membtk
komplek Co.
 PEMISAHAN KATION GOLONGAN IV

End mengandung BaCO3, CaCO3, SrCO3, cuci dgn sedikt air panas, larutkan end dgn 5 ml
asam asetat 2M yg panas
1 ml larutan di + larutan K2CrO4 stts demi stts dan larutan sambil dipanaskan terbtk end
kuning menunjukkan ada Ba, saring
End: kuning BaCrO4 Filtrat: yang panas di+ larutan amonia dan + (NH4)2CO3 berlebihan
End dipanaskan spi atau Na2CO3 padat terbentuk end putih CaCO3, SrCO3, end dicuci dgn
kering, uji nyala terbtk air panas dan 4 ml asam asetat 2M panas, didihkan untuk
nyala hijau menghilangkan CO2, lar. yg dingin di + lar. (NH4)2SO4 jenuh dan 0,2 g
kekuningan Na2S2O3, panaskan spi mendidih, saring.
Ada Ba End : SrSO4. Filtrat : mungkin mengand komplek
End dipanaskan spi kering, uji Ca. + larutan (NH4)2C2O4 + 2 ml
nyala terbtk nyala merah CH3COOH 2 M dan panaskan diatas
keunguan. w.b. terbtk end putih CaC2O4.
Ada Sr Ada Ca
- Uji nyala dgn Nichrom nyala
merah bata
 PEMISAHAN KATION GOLONGAN V
Filtrat mungkin mengandung : K+, Na+, Mg+2 dan NH4+
a). Untuk pemeriksaan Mg+2:
- 3 tts lar di+ 2 tts NH4Cl 2N dan bbrp tts NH4OH 2N spi basa, + 2 tts Na2HPO4 → end putih
dari MgNH4PO4.
- 3 tts lar. + pereaksi Titan Yellow dan 2 tts NaOH 2N → ↓ merah menanadakan ada Mg
b). Pada larutan + Ba(OH)2 untuk menghilangkan Mg, panaskan dan saring, filtrat di +
(NH4)2CO3 2 N spi tdk terjadi end, panaskan spi bebas NH4, ditambah air sedikit dan periksa:

Uji K+ : - setts larutan dibubuhi Na3Co(NO2)6 Uji Na+ : setts lar diletakkan diobjek glass dan
padat terbtk end kuning, ditts pereaksi asam pikrat →↓ kristal kuning
Ada K Ada K

c). Uji NH4+: diperiksa dari zat asal

- sedikit zat asal dipanaskan dgn 3 tts lar NaOH maka akan keluar gas yang berbau spesifik
dari NH3, dibuktikan dengan:
1. kertas lakmus merah yg dibasahi menjadi biru.
2. kertas saring yang ditetesi pereaksi Nessler menjadi kuning coklat.
Ada NH 4+.