PEMISAHAN DAN IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN II

I. Tujuan
Memisahkan dan mengidentifikasi kation Golongan II dengan adanya kation golongan III

II. Dasar Teori

Pemisahan kation ke dalam golongannya diklasifikasikan menjadi lima golongan
berdasarkan reaksi kation-kationnya dengan reagen yang akan membentuk endapan.
Klasifikasi yang paling umum, didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida
dan karbonat dari kation tersebut.Untuk mengetahui jenis kation yang terdapat dalam
suatu sampel, mulanya dengan menggunakan pereaksi yang spesifik namun cara ini
sepintas kelihatannya sederhana dan sangat menarik tetapi prakteknya tidak selalu
demikian, sebab tidak diketahui berapa banyak ion yang kita hadapi, lagi pula pereaksi-
pereaksi spesifik untuk tujuan ini masih sangat terbatas. (Vogel analisis anorganik
kualitatif. bagian 1, 203).
Cara lain adalah dengan mempergunakan reaksi-reaksi selektif yaitu memisahkan
segolongan kation dari yang lain. Misalnya bila suatu pereaksi menyebabkan sebagian
kation akan terendapkan dan sebagian lagi tetap berada dalam larutan, maka selanjutnya
endapan disaring. Dengan demikian akan terdapat dua kelompok campuran yang isinya
masing-masing berkurang dari campuran sebelumya. Bila kemudian larutan maupun
endapannya kita tambahkan pereaksi selektif lain, sehingga sebagian dari larutan akan
mengendap dan sebagian dari endapan semula akan melarut, maka tebentuk empat
kelompok campuran yang keanekaragaman komposisinya semakin berkurang. Dengan
jalan ini akhirnya setiap kation dapat terpisah satu sama lain (Selamat,2001).
Pemisahan-pemisahan kation-kation dalam segolongan biasa dilakukan dengan
metode H2S. Metode pemisahan dengan cara H 2S lebih ditekankan pada pemikiran yang
tepat berguna bukanlah untuk mengerjakan analisis yang sebenarnya. Untuk tujuan
analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan kedalam 5 golongan
berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap reagensia.
Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut :
1) Golongan I : kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer.
Ion-ion golongan ini adalah timbel, merkurium(I), dan perak.
2) Golongan II : kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi
membentuk endapan dengan hidrogen sulfide dalam suasana asam
mineral encer. Ion-ion golongan ini adalah merkurium(II), tembaga,
 bismut, kadmium, arsenik(III), arsenik(V), stibium(III), stibium(V),
timah(II), dantimah (III) (IV).
3) Golongan III : kation golongan ini tidak bereaksi dengan HCl encer, ataupun
dengan H2S dalam suasana asam mineral encer. Kation-kation
golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II), besi(II), besi(III),
kromium(III), aluminium, zink, dan mangan(II).
4) Golongan IV : kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II,
dan III. Kation-kation golongan ini adalah kalsium, strontium dan
barium.
5) Golongan V : kation-kation yang umum, yang tidakbereaksidenganreagensia-
reagensiagolongan I, II, III dan IV, merupakangolongankation yang
terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium,
amonium, litium dan hidrogen.
Pada percobaan kali ini lebih ditekankan pada pemisahan dan identifikasi kation
golongan II. Kation golongan II dan III diendapkan sebagai garam sulfidanya
menggunakan pengendap ion sulfida. Kedua kation galongan ini dapat dipisahkan karena
perbedaan konsentrasi ion sulfida yang digunakan. Konsentrasi ion sulfida ini diatur oleh
keasaman larutan. Dalam suasana asam (HCl 0,3 M), konsentrasi ion sulfida dalam larutan
sangat kecil sehingga hasil kali kosentrasi ion-ionnya hanya dapat melampaui Ksp garam
sulfida dari kation golongan II. Pada kondisi yang sama kation golongan III tidak
terendapkan sebagai garam sulfidanya.
Diagram Alir Pemisahan KAtion Golongan II dan III
III. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan pada praktikum ini adalah 1 rak tabung reaksi, gelas ukur 5 mL, gelas kimia
100 mL, pemanas, penjepit tabung, batang pengaduk, spatula, corong masing-masing 1 buah, pipet
tetes 2 buah dan kertas indikator. Bahan yang digunakan larutan Pb(NO3)2 0,5 M, larutan
Cd(CH3COO)2 0,5 M, larutan CuSO4 0,5 M, larutan MnCl2 0,5 M, larutan FeCl3 0,5 M, larutan HCl
0,3 M, larutan NH4NO3 0,5 M, larutan HNO3 6 M, larutan H2SO4 3 M, larutan NaOH 6 M, larutan
K2CrO4, larutan CH3COOH 6 M, larutan NH3 6 M, larutan K4[Fe(CN)6], larutan NaCN, gas H 2S,
aquades dan kertas saring dengan jumlah secukupnya.

IV. Prosedur Kerja

Tahap awal yaitu dicampurkan masing-masing sebanyak 15 mL larutan kadmium, tembaga,
timbal, mangan, dan besi dengan konsentrasi yang telah ditentukan ke dalam gelas kimia. Kemudian
dilakukan pemisahan kation golongan II dengan disesuaikan konsentrasi HCl dalam larutan sampel
menjadi 0,3 M (diuji dengan indikator lembayung metil 1% atau kertas indikator). Selanjutnya
dialirkan gas H2S lewat larutan panas sampai terbentuk endapan sempurna. Endapan ini adalah
endapan sulfida dari kation golongan II, yaitu PbS, CdS, dan CuS. Sedangkan filtratnya mengandung
kation golongan III yaitu Mn2+ dan Fe3+. Setelah dingin dipisahkan endapan dengan disaring.
Endapannya digunakan untuk identifikasi kation golongan II dan filtratnya untuk kation golongan III.
Selanjutnya dipindahkan endapan yang didapat ke dalam tabung reaksi, ditambahkan 2 mL
NH4NO3 0,5 M dikocok dan cairannya dibuang. Lalu ditambahkan 1 mL HNO3 6 M ke dalam
endapan, kemudian dididihkan beberapa menit sampai endapan larut seluruhnya (kecuali jika
mengandung HgS). Selanjutnya dipindahkan larutan yang didapat ke dalam cawan porselin dan
ditambahkan 0,5 mL larutan H2SO4 3 M. Panaskan dalam lemari asam sampai asap putihnya hilang.
Setelah dingin ditambahkan 2 mL aquades, kemudian saring untuk memisahkan endapan dan
larutannya. Endapan berwarna putih adalah PbSO4, sedangkan filtratnya mengandung ion Cu2+ dan
Cd2+. Kemudian ditambahkan 0,5 mL NaOH 6 M dan kocok kuat-kuat untuk melarutkan PbSO 4.
Diambil sebagian larutan ditambahkan beberapa tetes K2CrO4 dan asamkan dengan asam asetat 6 M
(tes indikator). Endapan kuning yang terbentuk menunjukkan adanya timbal.
Ditambahkan larutan NH3 6 M berlebih ke dalam larutan yang diperoleh dari pengerjaan
sebelumnya, sehingga larutan mengandung ion kompleks [Cu(NH3)4]2- (biru tua) dan [Cd(NH3)4]2-
(tidak berwarna). Selanjutnya membagi larutan ini menjadi dua bagian untuk identifikasi ion Cu 2+ dan
Cd2-. Diasamkan salah satu larutan dengan asam asetat 6 M (test dengan indikator). Selanjutnya
diuapkan sampai volumenya tinggal 0,5 mL. Diambil 2-3 tetes larutan dan ditambahkan 2-3 tetes
K4[Fe(CN)6]. Adanya endapan atau warna merah dari Cu2[Fe(CN)6] menunjukkan adanya tembaga.
Kemudian ditambahkan larutan NaCN tetes demi tetes pada sebagian larutan lainnya (dikerjakan
dalam lemari asam dengan ventilasi udara yang lancar, karena HCN sangat berancun) sampai warna
biru hilang dan diperoleh larutan yang jernih. Selanjutnya jenuhkan dengan gas H2S. Terbentuknya
endapan orange dari CdS menunjukkan adanya kadmium.
 V. Data Pengamatan
Tabel 1. Data Pengamatan Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan II

No Perlakuan Hasil Pengamatan Reaksi-reaksi

5.1 Membuat Larutan Sampel
Larutan Pb(NO3)2 + Cd(CH3COO)2 + CuSO4 +
MnCl2 + FeCl3

5.2 Pemisahan Kation Golongan II

1 Menyesuaikan kosentrasi HCl dalam larutan
sampel menjadi 0,3 M
2 Sampel + H2S  Terbentuk endapan sulfida dari kation
Golongan II, yaitu CuS, CdS dan PbS
Reaksi:
Cu2+(aq) + H2S(g) → CuS(s) ↓ + 2H+(aq)
hitam
Cd2+(aq) + H2S(g) → CdS(s) ↓ + 2H+(aq)
hitam
Pb2+(aq) + H2S(g)→ PbS(s)↓ + 2H+(aq)
hitam
Filtratnya mengandung Golongan III yaitu
Mn2+ da Fe3+
3 Endapan sampel dipisahkan dengan
penyaringan
4 Endapan sampel + NH4NO3
5 Endapan sampel + HNO3 Reaksi:
3 CuS(s) ↓ + 8 HNO3(aq) → 3 Cu2+(aq) + 6
 NO3- (aq) + 3 S(s) ↓+ 2 NO(g)↑ + H2O(l)

3 CdS(s) ↓ + 8 HNO3(aq) → 3 Cd2+ + 6

(aq)

NO3- (aq)+ 3 S(s)↓+ 2 NO(g)↑ + H2O(l)

3 PbS(s) ↓ + 8 HNO3(aq) → 3 Pb2+(aq) + 6 NO3-

+ 3 S(s)↓+ 2 NO(aq)↑ + H2O(l)
(aq)
6  Larutan yang diperoleh + H2SO4  Reaksi:
Pb2+(aq) + HSO4-(aq) + H2O(l) → PbSO4(s) ↓+
H O+ putih
3 (aq)

 Panaskan pada lemari asam  Reaksi:

H2SO4(aq) → SO3(g)↑ + H2O(l)
 + aquades setelah dingin asap putih

 Saring endapan dan filtratnya  Terbentuk endapan PbSO4 dan filtrat

mengandung ion Cu2+ dan Cd2+
7  Endapan PbSO4 + NaOH  Reaksi:
PbSO4(s) + NaOH(aq) → Pb(OH)2(s)↓ +
putih
Na2SO4(aq)
Penambahan NaOH berlebih
Reaksi:
Pb(OH)2(s) + 2 OH-(aq) → [Pb(OH)4]2-(aq)
  Larutan yang didapat + K2CrO4 + CH3COOH  Reaksi:
Pb2+(aq) + CrO42-(aq) → PbCrO4 (s)↓
kuning

Terbentuk endapan kuning menunjukan

adanya timbal
8 Filtrat yang mengandung Cu2+ dan Cd2+ + NH3 Reaksi:
(Larutan diperoleh dibagi 2) CuSO4(aq) + NH3(l) → [Cu(NH3)4]2+(aq) +
SO42-(aq) biru tua
Reaksi:
CdSO4(aq) + NH3(l) → [Cd(NH3)4]2+(aq) +
SO42-(aq) tak berwarna
9 Larutan 1 + CH3COOH dan diuapkan, ambil 2- Reaksi:
3 tetes + K4[Fe(CN)6] 2Cu2+(aq) + [Fe(CN)6]4-(aq) → Cu2[Fe(CN)6](s)↓
merah
Terbentuk endapan merah menunjukan
adanya tembaga
10 Larutan 2 + NaCN + H2S  Reaksi:
Cd2+(aq)+ 2CN-(aq) → Cd(CN)2(s)↓
 Penambahan CN- belebih
Reaksi:
Cd(CN)2(s)↓ + 2CN-(aq) → [Cd(CN)4]2-(aq)
 Penambhan HsS
Reaksi:
[Cd(CN)4]2-(aq) + H2S(g) → CdS(s)↓+ 2H+(aq) +
4CN-(aq) oranye
Terbentuk endapan oranye menunjukan
adanya kadmium
VI. Daftar Pustaka

Chang, Raymond. 2004. Kimia Dasar. Jakarta : Erlangga.

Sastrawidana, I Dewa Ketut, et.al. 2001. Buku Penuntun Belajar Kimia Analitik Kualitatif.
Singaraja: IKIP Negeri Singaraja

Svehla, G. 1985. Bagian I dan II Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pusaka

Vogel’s. 1979. Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. London:
Longman Group Limited

VII.Jawaban Pertanyaan
1. Jelaskan mengapa kation golongan II dapat dipisahkan dari kation golongan III
menggunakan pengendap sulfida. Analisislah secara teoritis untuk tiga jenis kation seperti
pada praktikum ini!
Jawab :
Kation golongan II dapat dipisahkan dari kation golongan III menggunakan pengendap
sulfida karena kation golongan II tidak dapat bereaksi dengan asam klorida tetapi dapat
membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam asam mineral encer. Sedangkan
kation golongan III tidak dapat bereaksi dengan asam klorida encer ataupun dengan
hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Kation golongan III akan
membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal.
Analisis secara teoritis untuk 3 jenis kation dari praktikum ini antara lain:
 Analisis Cd dengan mengalirkan gas H2S akan membentuk endapan orange CdS
dengan persamaan reaksi:
Cd2+(aq) + H2S(g) → CdS(s) + 2 H+(aq)
 Analisis Cu dengan mengalirkan gas H2S akan membentuk endapan hitam CuS yang
larut dalam HNO3 pekat dengan meninggalkan belerang sebagai endapan putih.
Adapun persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:
Cu2+(aq) + H2S(g) → CuS(s) + 2 H+(aq)
CuS(s) ↓ + 8 HNO3(aq) → 3 Cu2+(aq) + 6 NO3- (aq) + 3 S(s)↓+ 2 NO(g)↑ + H2O(l)
  Analisis Pb dengan menambahkan endapan yang mengandung kation golongan II
dengan H2SO4, dipanaskan dan setelah dingin ditambahkan aquades sehingga akan
terbentuk endapan putih PbSO4, dengan reaksi sebagai berikut:
Pb2+(aq) + HSO4-(aq) + H2O(l) → PbSO4(s) + H3O+(aq)

2. Pada pengerjaan prosedur pertama, apa yang akan terjadi jika konsentrasi HCl jauh lebih
besar dari 0,3 M atau lebih kecil dari 0,3 M ?
Jawab:
Jika konsentrasi HCl dibuat lebih dari 0,3 M maka kation golongan II akan mengendap.
Jika digunakan HCl pekat, maka harga Kspnya akan terlampaui sehingga kation- kation
golongan II akan ikut mengendap pada kation golongan I. Namun apabila konsentrasi
HCl yang digunakan kurang dari 0,3 M, maka kation- kation golongan I yang ada pada
sampel tidak semuanya akan terendapkan sehingga ikut melarut dalam filtrat golongan II.
Hal tersebut mengakibatkan kesulitan dalam pengujian kation golongan II dan seterusnya.

3. Sarankan salah satu cara lain untuk identifikasi ion tembaga dan kadmium, jika larutan
mengandung ion kompleks seperti pada pengerjaan prosedur di atas!
Jawab:
Cara lain untuk mengidentifikasi ion tembaga
Identifikasi ion tembaga dapat dilakukan dengan menggunakan larutan asam mineral.
Adapun persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:
Cu2+ + 4NH3(aq) → [Cu(NH3)4]2+ (biru tua)
[Cu(NH3)4]2+ + 4 H+ → Cu2+ + 4NH4+(aq)
Atau bisa juga dilakukan dengan menggunkan tes warna pada nyala api. Tes nyala
biasanya dilakukan dengan mencelupkan kawat platina pada senyawa atau larutannya.
Tes nyala untuk [Cu(NH3)4]2+ menghasilkan warna biru tua.
Cara lain untuk mengidentifikasi ion kadmium
Salah satu cara untuk mengidentifikasi ion kadmium dalam larutan yang mengandung
ion kompleks adalah dengan menambahkan larutan uji dengan larutan NH3 dan
mengujinya dengan larutan asam mineral
Cd2+ + 4NH3(aq) → [Cd(NH3)4]2+ (tak berwarna)
[Cd(NH3)4]2+ + 4 H+ → Cd2+ + 4NH4+(aq)