BAB 2 Analisia Kualitatif Berdasarkan Metode H2S

BAB II
ANALISIS KUALITATIF BERDASARKAN METODE H2S

I. Teori dasar

Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan

penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk
kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan
endapan dapat dilakukan dengan penyaringan ataupun sentrifus.
Endapan tersebut terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat
yang bersangkutan.

Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan

uji menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit
mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh
karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation.
Sebelum dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation
dengan cara basah cuplikan padat harus dilarutkan dahulu. Supaya
mendapatkan larutan cuplikan yang baik, zat yang akan dianalisis
dihomogenkan dahulu sebelum dilarutkan.

Sebagai pelarut dapat dicoba dahulu secara berturut-turut mulai

dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, air raja
(HCl:HNO3 = 3:1). Mula-mula dicoba dalam keadaan dingin lalu dalam
keadaan panas. Bila pelarutnya HCl pekat larutan harus diuapkan sampai
sebagaian besar HCl habis. Bila larutan HNO3 atau air raja, maka
semua asam harus dihilangkan dengan cara menguapkan larutan sampai
hampir kering, kemudian ditambahkan sedikit HCl, diuapkan lagi sampai
volumenya sedikit lalu encerkan dengan air.

Dalam analisa kualitatif, H2S digunakan untuk mengendapkan

sejumlah kation menjadi garam sulfidanya. Pengendapan kation dengan
H2S dipengaruhi oleh pH seperti terlihat pada penjelasan berikut.

Jika digunakan konsentrasi H2S jenuh jenuh yaitu sekitar 0,1 M

pada suhu 24°C, maka diperoleh : ¿ . Jika kation “M” diendapakan
BAB 2 Analisia Kualitatif Berdasarkan Metode H2S

sebagai garam sulfida “MS”, maka dari persamaan di atas dapat dilihat
pH atau konsentrasi hidrogen akan mempengaruhi konsentrasi S2−¿¿ yang
kemudian akan mempengaruhi hasil kali kelarutan ion. Pada pH rendah
atau konsentrasi hidrogen tinggi, konsentrasi S2−¿¿ sangat rendah
sehingga hanya kation dengan Ksp rendah yang dapat mengendap.

H2S merupakan asam diprotik yang mengalami disosiasi dalam

dua tahap.

Gambar. djaldlaldakal;dalkakl

Dalam cara H2S kation-kation diklasifikasikan dalam lima

golongan berdasarkan sifat- sifat kation tersebut terhadap beberapa
pereaksi. Pereaksi golongan yang paling umum dipakai adalah asam
klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida dan amonium karbonat. Jadi
klasifikasi kation didasarkan atas perbedaan dari klorida, sulfida dan
karbonat kation tersebut. Penambahan perekasi golongan akan
mengendapkan ion-ion dalam golongan tersebut. Masing-masing
golongan kemudian dipisahkan kemudian dilakukan pemisahan ion-ion
segolongan dan dilakukan identifikasi terhadap masing-masing ion.

II. Identifikasi
BAB 2 Analisia Kualitatif Berdasarkan Metode H2S

Pada bagian ini akan dibahas pemisahan kation berdasarkan

sekema H2S menurut Bergman yang diperluas oleh Fresenius, Treadwell
dan Noyes.

Tabel: Pemisahan kation berdasarkan metode H2S

Ke dalam 5 mL larutan contoh diteteskan HCl 2N. Bila ada endapan,
penambahan HCl 2N diteruskan sampai tidak keluar lagi endapan. Lalu
disaring.
Endapan Filtrat
Golongan HCl  Tidak boleh mengeluarkan endapan lagi dengan HCl 2N
 Tambahkan ± 5 mL HCl 4N
 Dipanaskan sampai hampir mendidih ±80°C lalu dialiri gas
H2S selama 2 atau 3 menit.
 Baik ada endapan mau pun tidak, larutan diencerkan
sampai ±100 mL dengan aquades sampai keasaman
larutan menjadi ±0,2N (diperiksa metil lembayung)
 Dipanaskan
 Dialiri H2S lagi selama 10 menit dan terus di saring
Endapan Filtrat
Golongan H2S  Tidak boleh mengeluarkan endapan lagi
dengan H2S
 Larutan dimasak untuk menghilangkan
H2S (dicek dengan kertas Pb asetat)
 Tambahkan ± 2 mL HNO3 dan dimasak 2
atau 3 menit
 Tambahkan 5 mL NH4Cl
 Tambahkan NH4OH sampai alkalis lemah
 Tambahkan (NH4)2S menjadi tidak
berwarna
 Larutan dimasak lalu disaring
Endapan Filtrat
Golongan  Tidak boleh mengeluarkan
(NH4)2S endapan lagi dengan
(NH4)2S
 Larutan dikisatkan sampai
10 mL
 + NH4OH dan (NH4)2S
berlebihan
 Dipanaskan sebentar pada ±
60°C
 Biarkan 5 menit. Lalu saring
BAB 2 Analisia Kualitatif Berdasarkan Metode H2S

Endapan Filtrat
Golongan  Larutan dibagi 2
(NH4)2CO3 yang tidak sama
 Bagian yang kecil
dikisatkan
sampai kering,
residu (sisa)
putih
menunjukan
adanya golongan
sisa

2.1 Golongan Kation

Ksp adalah tetapan kesetimbangan untuk kelarutan suatu
senyawa ionik yang sukar larut.
MmAn(s) ⇄ m M+(aq) + n A-(aq)
Ksp = [M+]m [A-]n
Prediksi terbentuknya endapan: Qsp vs Ksp. Harga Ksp,
dapat dibandingkan dengan harga hasil kali konsentrasi ion-
ionnya, Qsp untuk mengetahui apakah larutan sudah membentuk
endapan atau belum.

Qsp=Ksp pada saat larutan jenuh, tidak ada lagi solut

yang akan terlarut.
Qsp> Ksp endapan akan terbentuk.
Larutan belum jenuh, tidak ada endapan yang
Qsp< Ksp
terbentuk.
MmAn(s)
BAB 2 Analisia Kualitatif Berdasarkanm M+H2S
Metode (aq) + n A
-

(aq)
Berdasarkan nilai Ksp ini maka kation-kation dapat
dipisahkan menjadi beberapa kelompok kecil yang selanjutnya
Ksp = [M+]m [A-]n
dapat memudahkan identifikasi masing-masing.

2.2 Golongan Anion

Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion
berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam
kalsium, barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan
anion menurut Bunsen, Gilreath dan Vogel.
Bunsen menggolongkan anion dari sifat kelarutan garam
perak dan garam bariumnya, warna, kalarutan garam alkali dan
kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion
berdasarkan pada kelarutan garam-garam Ca, Ba, Cd dan garam
peraknya. Sedangkan Vogel menggolongkan anion berdasarkan
pada proses yang digunakan dalam identifikasi anion yang
menguap bila diolah dengan asam dan identifikasi anion
berdasarkan reaksinya dalam larutan.
Identifikasi anion yang menguap bila diolah dengan asam
dibagi dua lagi yaitu anion membentuk gas bila diolah dengan HCl
encer atau H2SO4 encer, dan anion yang membentuk gas atau
uap bila diolah dengan H2SO4 pekat. Demikian pula identifikasi
anion berdasar kan reaksi dalam larutan dibagi dua yaitu anion
yang diidentifikasi dengan reaksi pengendapan dan dengan reaksi
redoks.

III. Rangkuman
Banyak reaksi-reaksi yang menghasilkan endapan berperan penting
dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut dapat berbentuk kristal atau
koloid dan dengan warna yang berbeda-beda.
Kation dalam suatu cuplikan dapat diketahui dengan melakukan uji
menggunakan pereaksi-pereaksi yang spesifik, meskipun agak sulit
mendapatkan pereaksi yang spesifik untuk setiap kation. Oleh
karena itu umumnya dilakukan terlebih dahulu penggolongan kation.
Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion
berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalsium,
barium dan seng. Selain itu ada cara penggolongan anion menurut
Bunsen, Gilreath dan Vogel.