H31113028
Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam identifikasi/analisa
anion dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa
kering dan analisa basah. Analisa kering meliputi pemeriksaan
organoleptis (warna, bau, rasa) dan pemanasan. Analisa basah
adalah analisa dengan melarutkan zat-zat dalam larutan. Analisa
basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi
pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan.
Dalam analisa anion juga ada uji anion saling mengganggu, misal
Co32- dan SO32-, NO3- dan NO2-, dan lain-lain.
Golongan Nitrat :
NO3-, NO2- , ClO3-,
C2H3O2-
SO42 - ,CO32 -, PO43 -, CrO42 -, C2O42 -, SO32 AsO43-,
Cl- , Br - , I- , SCN- , S2,NO3-, NO2- , ClO3-, C2H3O2-
1. Asam kuat. Dengan asam kuat akan menghasilkan gas CO2, reaksinya
sbb:
CO32- + 2 H+ CO2 + H2O
CaCO3 + 2 H+ Ca2+ + CO2 + H2O
2. Barium klorida. Larutan yang mengandung karbonat akan
menghasilkan endapan putih dari BaCO3. Endapan ini larut di dalam
larutan asam.
Ba2+ + CO32- BaCO3
3. Perak nitrat. Dengan hadirnya CO32-, dihasilkan endapan putih dari
Ag2CO3, yang bila dididihkan akan berubah menjadi Ag2O yangberwarna
hitam.
Ag2CO3 Ag2O + CO2
4. Karbonat-fenolftalein. Larutan fenolftalein diubah menjadi merah jambu
oleh karbonat yang larut, dan dijadikan tak berwarna bikarbonat yang
larut.
CO2 + CO32- + H2O 2HCO3-
Reaksi khas terhadap sulfat
1.Barium atau kalsium klorida. Endapan putih dari BaC2O4. H2O atau
CaC2O4. H2O terbentuk pada penambahan reagen ini. Garam-garam ini larut di
dalam asam kuat. Senyawa-senyawa barium juga bereaksi dengan asam asetat
atau asam oksalat. Sebagian besar oksalat yang tidak larut adalah CaC2O4. H2O,
yang mana dapat diendapkan dari larutan asam asetat .
2.Kalium Permanganat. Dalam larutan asam yang panas, warna ungu dari ion
MnO4- akan hilang oleh oksalat dan membentuk CO2 dan Mn2+:
5 H2C2O4 + 2 MnO4- + 6 H+ 2 Mn2++ 10 CO2 + 8 H2O
Tes khusus untuk beberapa anion dilakukan setelah dideteksi tiap
kelompok telah dilakukan. Prosedur tes khusus secara ringkas
dicantumkan pada Tabel
Anion golongan klorida
Tahap 2.
Sampel yang tersisa pada tahap ke 2 masukkan dalam gelas kimia 50 mL.
Tambahkan 0,2 g K2S2O8, kalium peroksidisulfat, putar dan campur. Tutup
gelas kimia dengan gelas arloji, panaskan campuran. Jika jodium ada,
cairan akan berwarna kuning dalambeberapa detik, kemudian berwarna
oranye bila I2 banyak, setelah kelihatan uap jodium berwarna violet pada
gelas kimia. Pada saat itu pemanasan dihentikan. Dinginkan gelas kimia
beberapa menit. Pindahkan ke kertas saring yang telah diberi satu tetes
indikator fuchsin.
Tempatkan kembali untuk dipanaskan. Warna larutan menjadi tidak
berwarna. Jika brom hadir, larutan akan berwarna kuning. Bila uap brom
banyak pada kertas saring, warna fuchsin akan berubah dari merah ke
violet. Perubahan warna ini menandakan larutan mengandung brom.
Panaskan lebih lanjut, pertahankan cairan pada titik didihnya. Warna akan
hilang. Didihkan kira-kira 10 detik, setelah warna hilang. Pindahkan kertas
saring dan tambahkan 3 mL air pada gelas kimia. Kemudian tambahkan 5
tetes 0,1 M AgNO3. Jika klorida hadir akan terjadi endapan putih dari AgCl.
Perak Nitrat
Di dalam larutan asam kuat, oksidator yang baik seperti KMnO4, NaBiO3
dan MnO2, tetapi bukan K2S2O8, ion klorida dioksidasi menjadi klorin;
2Cl- + MnO2 + 4H+ Cl2
+Mn2+ + 2H O
2
Perak Nitrat
Dengan ion bromida akan dihasilkan endapan kuning dari AgBr. Garam ini
kurang larut dibandingkan AgCl, tetapi dapat larut di dalam 15 M NH3 dan
di dalam larutan Na2S2O3. Dapat direduksi oleh logam seng dengan adanya
asam, melepaskan ion Br- dan membentuk logam perak.
Asam Nitrat
Semua bromida, kecuali AgBr tidak larut, tetapi dapat dioksidasi dengan
15 M HNO3
Indikator Fuchsin
Uap brom akan mengubah warna kertas saring dari merah ke violet.
Tidak ada halogen yang lain memberikan reaksi yang sama.
Perak Nitrat
Seng
Timbal Nitrat
1. Manganous klorida
Ion nitrat dan semua anion pengoksidasi bereaksi dengan larutan Mn(II) di dalam HCl
pekat membentuk kompleks Mn(IV) , mungkin MnCl62- yang berwarna coklat gelap
atau hitam.
3MnCl42- + 2NO3- + 6Cl- + 8H+ 3MnCl62- + 2NO + 4H2O
2.Kalium Iodida
Dalam larutan asam encer yang dingin, nitrat tidak bereaksi dengan iodida. Dengan
pemanasan, I2 dengan perlahan-lahan terbentuk dan larutan berwarna kuning.
3.Ferro Sulfat
Jika larutan FeSO4 bereaksi dengan larutan nitrat dengan kondisi asam kuat H2SO4, ion
nitrat akan direduksi menjadi NO dan kelebihan Fe(II) akan membentuk ion kompleks
berwarna coklat dari Fe(NO)2+ yang tidak stabil.
Akan tetapi nitrit, kromat, iodida dan bromida mengganggu dalam test ini.
Test terhadap kehadiran nitrit (NO2-)
1 mL larutan sampel ditambah 0,1 g asam sulfamit, NH2SO3H. Jika nitrit
hadir ada buih dalam jumlah cukup besar, terbentuk N2 oleh reaksi nitrit dengan
asam.
1. Urea
Di dalam larutan HCl, nitrit mengoksidasi urea menjadi CO2 dan kemudian
direduksi menjadi nitrogen:
3. Ammonium klorida
Nitrit terurai bila dididihkan dalam larutan garam Ammonium:
NO2- + NH4+ N2 + 2H2O
Test terhadap kehadiran perklorat (ClO4-)
1 mL sampel ditambah 1 tetes 0,1 M AgNO3. Jika terbentuk
endapan tambahkan lebih 1 mL perak nitrat, untuk mengendapkan
seluruhnya garam-garam perak yang tidak larut yang terdapat pada
sampel. Aduk, sentrifus. Tambahkan setetes nitrat ke cairan, jika masih
mengendap lagi, aduk. Sekali lagi sentrifus dan dekantasi I- , Br- , Cl- , SCN-
, S2-, Ag2S Coklat gelap I2 orange di dalam air violet di dalam heksan
FeSCN2+ Merah-orange I2, Br-, Cl- uap violet, larutan orange Br2 , Cl,
fuchsin violet AgCl putih cairan ke tabung reaksi. Cairan ditambahkan 0,5
mL 6 M HNO3 dan aduk dengan baik. Kemudian tambahkan beberapa
tetes 1 M KNO2. Jika klorat hadir akan direduksi oleh ion nitrit dan
endapan putih dari AgCl akan terbentuk dengan lambat.
1.Kalium iodida
Klorat dalam asam hangat mengoksidasi iodida menjadi I2 yang berwarna kuning
atau orange. Reaksi ini lambat pada suhu kamar.
2.Natrium nitrit
Reagen ini mereduksi klorat menjadi klorida, yang dapat di test dengan AgNO3
3.Asam klorida
HCl 6 M panas akan mengoksidasi klorat dan menghasilkan
larutan kuning.
C2H3O2- + H+ HC2H3O2
2.Panas
Jika asetat padat dipanaskan, akan menggelapkan atau gosong dan memberikan uap
dengan bau yang khas.
3.Lantanum nitrat.
Reagen ini bereaksi dengan larutan asetat dan hadirnya ion I3-. Iodium diserap oleh
endapan lantanum asetat dan memberikan warna biru. Sulfat dan fosfat mengganggu
dengan test ini.