LAPORAN PRAKTIKUM KI406

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK DASAR

Analisis Kualitatif Anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO3-, NO3-, NO2-

Tanggal:
04 Maret 2022

Dosen Pengampu:
Dra. Zackiyah, M.Si.
Abraham Mora, S.Si, M.Si.

Nama: Intan Farhani

NIM: 2101169

DEPARTEMEN PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN
ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN INDONESIA
BANDUNG
2022
A. Tujuan
1. Mengidentifikasi anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO3-, NO3-, NO2-
2. Menjelaskan prinsip reaksi identifikasi anion Cl-, Br-, I-, SO42-, SO3-, NO3-, NO2-

B. Teori Dasar
Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidak sistematis pada analisis
kation. Belum ada skema yang benar-benar memuaskan yang memungkinkan anion-
anion umum dapat dikelompokkan menjadi kelompok-kelompok besar yang dapat
dipisahkan antara satu kelompok dengan kelompok lainnya.
(Alauhdin, 2020)
Cara pengenalan anion dapat dilakukan dengan tiga cara, yaitu berdasarkan
Bunsen, Gilreath, dan Vogel. Bunsen menggolongkan anion dan sifat kelarutan garam
perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan garam alkali, dan kemudahan
menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan kelarutan garam kalsium,
barium, cadmium, dan garam peraknya. Lalu, Vogel menggolongkan anion
berdasarkan proses yang digunakannya (pemeriksaan anion jika diolah dengan asam
dapat menguap), dan pemeriksaan anion berdasarkan reaksi yang terjadi di dalam
larutan.
(Tim Kimia UPI, 2022)
Dalam buku Vogel’s textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic
Analysis edisi Lima, dijelaskan bahwa pada dasarnya proses yang digunakan untuk
mengenali anion adalah:
a) Melibatkan identifikasi dengan produk volatil yang diperoleh pada perlakuan
dengan asam
b) Bergantung pada reaksi dalam larutan
Golongan (a) dapat dibagi menjadi:
I. Gas yang terbentuk dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer: karbonat,
hidrogen karbonat, sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipokloritt, sianida, dan sianat
II. Gas atau uap yang tebentuk dengan asam sulfat pekat: karbonat, hidrogen
karbonat, sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipokloritt, sianida, dan sianat, flourida,
heksafluorosilikiat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat, perklorat,
permanganat, bromat, borat, heksasianoferat(II), heksasioanoferat (III), format,
oksalat, tartrat, dan sitrat.
Golongan (b) dapat dibagi menjadi:
I. Reaksi presipitasi: sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat,
arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluorosilikat, benzoat, dan suksinat
II. Oksidasi dan reduksi dalam larutan: mangan, permanganat, kromat, dan
dikromat.
Untuk memudahkan reaksi asam organik tertentu yaitu asetat, format, salisilat, benzoat,
dan suksinat, mereka membentuk kelompok lain. Semuanya memberikan warna atau
 endapan yang khas pada penambahan larutan besi (III) klorida ke dalam larutan yang
netral.
(Svehla, G. 1979)
Berikut ini cara lain untuk mengenali anion berdasarkan reaksinya dengan asam klorida
encer (HCl) dan perbedaan kelarutannya sebagai garam barium dan perak. Digolongkan
menjadi:
a. Anion 1: bereaksi dengan HCl dan menghasilkan gas atau endapan, yaitu
karbonat, silikat, sulfida, sulfit, dan tiosulfat.
b. Anion 2: tidak bereaksi dengan HCl, tetapi dapat membentuk endapan dengan
ion barium pada kondisi netral, yaotu sulfat, fosfat, florida, dan borat
c. Anion 3: tidak bereaksi dengan HCl dan ion barium, tetapi membentuk endapan
dengan ion perak dalam asam sulfat encer, yaitu klorida, bromida, iodida, dam
tiosianat
d. Anion 4: tidak bereaksi dengan pereaksi-pereaksi diatas. Anion golongan ini
adalah nitrit, nitrat, dan klorat
(Alauhdin, 2020)

C. Alat dan Bahan

Alat Bahan
Tabung reaksi Larutan garam yang mengandung anion klorida,
(6 buah) bromida, iodida, nitrat, nitrit, sulfat, dan sulfit, 0,2 M
Rak tabung reaksi Larutan asam nitrat (HNO3) 3 M
(1 buah)
Pipet tetes Larutan timbal asetat (Pb(CH3COO)2) 0,2 M
(6 buah)
Penjepit tabung reaksi Larutan barium klorida (BaCl2) 0,25 M
(1 buah)
Gelas kimia 400 mL (1 Larutan asam klorida (HCl) 0,1 M
buah)
Kaki tiga Larutan Fe2+
(1 buah)
Pembakar Bunsen Larutan asam sulfat (H2SO4) 4 N
(1 buah)
Aquades
D. Cara kerja
1. Identifikasi Ion Halida, Bromida, dan Pengamatan
Iodida
Menyiapkan masing-masing 1 mL larutan Reaksi dengan larutan timbal:
garam yang mengandung anion klorida, Tabung reaksi 1 (Cl-): Terbentuk endapan
bromida, dan iodida dengan konsentrasi 0,2 putih
M dalam tabung reaksi. Setelah itu, 2Cl-+ Pb2+→ PbCl2
diasamkan dengan menambahkan 1 tetes Tabung reaksi 2 (Br-): Terbentuk endapan
asam nitrat putih
Selanjutnya, menambahkan sebanyak 10 2Br-+ Pb2+ → PbBr2
tetes larutan timbal asetat ke dalam masing- Tabung reaksi 3 (I-): Terbentuk endapan
masing tabung reaksi. kuning
2l-+ Pb2+→ Pbl2
Untuk lebih memastikan lagi, tabung reaksi
3 dipanaskan, dan terbentuk sisik ikan pada
dalam tabung
2. Identifikasi Ion Sulfat dan Sulfit Pengamatan
Menyiapkan masing-masing 1 mL larutan Tabung reaksi 1 (SO42-): terbentuk endapan
garam yang mengandung anion sulfat dan putih
sulfit dengan konsentrasi 0,2 M dalam SO42-+ Ba2+ → BaSO4
tabung reaksi. Tabung reaksi 2 (SO32-): terbentuk endapan
Setelah itu, sebanyak 10 tetes larutan barium putih
klorida (BaCl2) ditambahkan ke dalam SO32- + Ba2+ → BaSO3
masing-masing tabung reaksi tersebut

Kemudian, langkah selanjutnya adalah Tabung reaksi 1: tidak larut dalam asam
menambahkan beberapa tetes asam klorida klorida encer hangat
0,1 M ke dalam masing-masing tabung Tabung reaksi 2: Terbentuk gas
reaksi SO32- + 2H+ → SO2 + H2O
3. Identifikasi Ion Nitrat dan Nitrit Pengamatan
Langkah pertama adalah mengisi tabung Terbentuk lapisan coklat
reaksi dengan larutan Fe2+ sebanyak 30 2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+ → 6Fe3+ +2NO +
tetes. Kemudian, menambahkan 2 mL asam 4SO42- +4H2O
sulfat pekat sedikit demi sedikit (melalui Fe2+ + NO → [Fe(NO)]2+
dinding tabung) ke dalam tabung reaksi
tersebut.
Setelah itu, sebanyak 2 mL larutan garam
yang mengandung anion NO3- 0,2 M
ditambahkan ke dalam tabung reaksi
 Pada tabung reaksi yang lain, diisi dengan Terbentuk lapisan coklat
30 tetes larutan Fe2+ sebanyak 30 tetes. Lalu, NO2- + CH3COOH → HNO2 + CH3COO-
ditambahkan ke dalamnya asam sulfat 4 N 3HNO2 → H2O + HNO3 + 2NO
sebanyak 2 mL sedikit demi sedikit melalui Fe2+ +SO42-+ NO → [Fe,NO]SO4
dinding tabung (diusahakan asam sulfat
berada pada bagian bawah larutan)
Kemudian, sebanyak 2 mL larutan garam
yang mengandung anion NO2-, 0,2 M
ditambahkan ke dalam tabung reaksi
tersebut.

E. Diagram Alir
Identifikasi ion halida, bromida, dan iodida

1 ml larutan garam 0,2 M 1 ml larutan garam 0,2 M anion

1 ml larutan garam 0,2 M anion iodida
anion klorida bromida

Tabung Tabung Tabung

reaksi 1 reaksi 2 reaksi 3

1 tetes asam nitrat 1 tetes asam nitrat 1 tetes asam nitrat

10 tetes larutan timbal

10 tetes larutan timbal asetat 10 tetes larutan timbal asetat
asetat

Ada Ada Ada

endapan? endapan? endapan?

Tidak Ya Tidak Ya Tidak Ya

1 ml 1 ml 1 ml
aquades aquades aquades

Dipanaskan Dipanaskan Dipanaskan

 Identifikasi ion sulfat dan sulfit

1 ml larutan garam 0,2 M anion sulfat 1 ml larutan garam 0,2 M anion sulfit

Tabung reaksi 1 Tabung reaksi 2

10 tetes larutan barium klorida 10 tetes larutan barium klorida

Beberapa tetes larutan asam klorida 0,1 M beberapa tetes asam klorida 0,1 M

Identifikasi ion nitrat dan nitrit

30 tetes larutan Fe2+ 30 tetes larutan Fe2+

Tabung reaksi 1 Tabung reaksi 2

Asam sulfat pekat 2 mL 2 mL asam sulfat 4 N

2 mL larutan garam anion nitrat 2 mL larutan garam anion nitrit 0,2

0,2 M M

F. Tabel Pengamatan
Pereaksi Anion
Cl- Br- I-
Pb(CH3COO)2 Endapan putih Endapan putih Endapan kuning

Pereaksi Anion
SO42- SO32-
BaCl2 Endapan putih Endapan putih
HCl Tidak larut Gas/dekomposisi

Pereaksi Anion
NO3- NO2-
H2SO4 pekat Lapisan coklat terbentuk di
Fe2+ zona kontak kedua cairan Lapisan coklat di persimpangan
H2SO4 4 N larutan
G. Pembahasan
Pada saat mengidentifikasi anion golongan halida (Cl-, Br-, dan I-), larutan yang
mengandung anion Cl- ketika direaksikan dengan larutan timbal menghasilkan endapan
warna putih, endapan tersebut adalah Timbal (II) Klorida, reaksinya adalah 2Cl- (aq)+
Pb2+(aq)→ PbCl2(s). Larutan yang mengandung anion Br-, ketika direaksikan dengan
larutan timbal menghasilkan endapan warna putih, endapan tersebut adalah Timbal (II)
Bromida, reaksinya adalah 2Br-(aq)+ Pb2+(aq) → PbBr2(s). Kemudian, larutan yang
mengandung anion I-, ketika direaksikan dengan larutan timbal menghasilkan endapan
berwarna kuning, endapan tersebut adalah Timbal (II) Iodida, reaksinya adalah 2l-(aq)+
Pb2+(aq)→ Pbl2(s). Untuk menguji kembali kandungan ion iodida, dapat dilakukan
pemanasan kepada larutan tersebut yang akan menghasilkan sisik ikan (glitter).
Pada saat mengidentifikasi anion sulfat dan sulfit, larutan barium klorida dan
asam klorida digunakan sebagai pereaksinya. Larutan yang mengandung anion sulfat
ketika direaksikan dengan larutan barium klorida menghasilkan endapan warna putih,
yaitu barium sulfat, reaksinya adalah SO42-(aq)+ Ba2+(aq) → BaSO4(s). Lalu, ketika
direaksikan dengan asam klorida, menghasilkan endapan. Kemudian, saat larutan yang
mengandung anion sulfit direaksikan dengan larutan barium klorida menghasilkan
endapan warna putih, yaitu barium sulfit, reaksinya adalah SO32- (aq)+ Ba2+ (aq)→

BaSO3(s). Lalu, ketika direaksikan dengan asam klorida, menghasilkan gas belerang
dioksida yang merupakan gas beracun dengan baunya yang menyengat, reaksinya
adalah SO32- (aq)+ 2H+ (aq)→ SO2(g)+ H2O(l).
Pada saat mengidentifikasi anion nitrat dan nitrit, larutan yang digunakan
sebagai pereaksinya adalah larutan Fe2+ dan asam sulfat. Larutan yang mengandung
anion nitrat ketika direaksikan dengan Fe2+ dan asam sulfat pekat, menghasilkan lapisan
berwarna coklat (cincin coklat) dan senyawa kompleks, reaksinya adalah 2NO3- (aq)+

4H2SO4 (aq) + 6Fe2+ (aq)→ 6Fe3+ (aq)+2NO(g) + 4SO42- (aq)+4H2O(l), Fe2+ (aq)+ NO (g)→

[Fe(NO)]2+. Kemudian, dihasilkan juga lapisan coklat dan senyawa kompleks pada
larutan yang mengandung anion nitrit ketika direaksikan dengan Fe2+ dan asam sulfat
4 N, reaksinya adalah NO2- (aq)+ CH3COOH(aq) → HNO2 (aq)+ CH3COO-(aq), 3HNO2
(aq)→ Fe2+ → [Fe,NO]SO4. Perlu
2-
H2O (l)+ HNO3 (aq)+ 2NO (g), (aq)+SO4 (aq)+ NO (g)

diperhatikan pada saat pengujian anion nitrat dan nitrit, larutan asam sulfat yang
 digunakan konsentrasinya berbeda. Pengujian anion nitrat dan nitrit dengan
menambahkan besi (II) sulfat disebut sebagai uji cincin coklat (brown ring test).

H. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan mengenai analisis kualitatif anion Cl-, Br,
I-, SO42-, SO3-, NO3-, NO2-, dapat disimpulkan bahwa:
Golongan halida (Cl-, Br-, I-), larutan yang mengandung anion ini akan mengendap
jika ditambahkan dengan larutan timbal asetat. Endapan warna putih untuk anion Cl-,
endapan warna putih unrtuk Br-, dan endapan warna kuning untuk I-. Kemudian untuk
golongan sulfat (SO42-dan SO3), larutan yang mengandung anion ini akan mengendap
jika ditambahkan dengan larutan barium klorida. Endapan yang dihasilkan adalah
berwarna putih. Selain itu pada larutan yang mengandung anion sulfit ketika
direaksikan dengan asam klorida akan menghasilkan gas. Kemudian, untuk golongan
nitrat (NO3-dan NO2-), larutan yang mengandung anion ini akan menghasilkan lapisan
berwarna coklat dan senyawa kompleks jika dreaksikan dengan besi (II) sulfat, reaksi
ini disebut sebagai brown ring test.

I. Referensi
Alauhdin, M (2020). Kimia Analitik Dasar. UNNES Press: Semarang
https://www.britannica.com/science/decomposition-reaction
Svehla, G. (1979). Vogel’s Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic
Analysis. Fifth Edition. Longman Inc: United States of America. Halaman
301-302
Svehla, G. (1979). Vogel’s Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic
Analysis. Fifth Edition. Longman Inc: United States of America. Halaman
310-311
Svehla, G. (1979). Vogel’s Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic
Analysis. Fifth Edition. Longman Inc: United States of America. Halaman
325-326
Svehla, G. (1979). Vogel’s Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic
Analysis. Fifth Edition. Longman Inc: United States of America. Halaman
327-328
Svehla, G. (1979). Vogel’s Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic
Analysis. Fifth Edition. Longman Inc: United States of America. Halaman 329
Svehla, G. (1979). Vogel’s Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic
Analysis. Fifth Edition. Longman Inc: United States of America. Halaman
334-335
 Svehla, G. (1979). Vogel’s Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic
Analysis. Fifth Edition. Longman Inc: United States of America. Halaman
346-349
Tim Dosen Kimia (2022). Panduan Praktikum Kimia Analitik Dasar dan Praktikum
Kimia Analiti. FPMIPA UPI

Lampiran
Pra lab
1. Apabila suatu larutan yang mengandung sekaligus snion klorida, bromida, dan iodida,
akan ditentukan ion kloridanya saja. Dapatkah dilakukan dengan cara penambahan
larutan timbal asetat? Jelaskan! Jika tidak dapat apa yang harus dilakukan?

• Apabila mengandung anion bromida:

Jika ditambahkan larutan timbal asetat, akan terbentuk endapan kristal putih
timbal bromida
• Apabila mengandung anion iodida:
Jika ditambahkan larutan timbal asetat, akan terbentuk endapan kuning timbal
iodida (PbI2) larut dalam air panas membentuk larutan tidak berwarna, dan
menghasilkan pelat kuning keemasan saat didinginkan (suhu dingin)
• Apabila mengandung anion klorida:
Jika ditambahkan larutan timbal asetat, akan terbentuk endapan putih timbal
klorida (PbCl2)
Melalui penjelasan diatas, jika kita ingin menentukan ion klorida dalam suatu larutan
yang mengandung sekaligus anion klorida, bromida, dan iodida, kita tidak bisa
menggunakan larutan timbal asetat, karena warna endapan yang timbul saat proses
identifikasi anion bromida dan anion klorida sama, yaitu berwarna putih.
Dapat dilakukan pengujian lain, yaitu dengan larutan perak nitrat:

• Apabila mengandung anion bromida:

Jika ditambahkan larutan perak nitrat akan terbentuk endapan kuning pucat dari
perak bromida (AgBr)
• Apabila mengandung anion iodida:
Akan terbentuk endapan didih kuning perak iodida (AgI)
• Apabila mengandung anion klorida:
Akan terbentuk endapan putih perak klorida (AgCl)
Dengan adanya perbedaan warna yang timbul ketika ditambahkan larutan perak nitrat,
maka identifikasi anion klorida dalam suatu larutan yang mengandung sekaligus anion
klorida, bromida, dan iodida dapat dilakukan.
(Svehla, G. 1979)
2. Apabila Anda akan mengidentifikasi keberadaan ion nitrat dalam suatu larutan yang
mengandung ion nitrit, dapatkah dilakukan dengan cara cincin coklat dengan larutan
besi (II) sulfat dengan asam encer? Jelaskan! Jika tidak apa yang harus dilakukan?

Dapat dilakukan, dengan alasan:

• Pengujian anion nitrit:
Bila larutan nitrit ditambahkan secara hati-hati ke dalam larutan besi (II) sulfat
pekat (25%) yang diasamkan dengan asam encer atau dengan asam sulfat encer,
maka akan terbentuk cincin coklat karena senyawa (FeNO)SO4 terbentuk di
persimpangan dua cairan
• Pengujian anion nitrat:
Bila larutan jenuh besi (II) sulfat ditambahkan ke dalam larutan nitrat, akan
terbentuk lapisan di bawah campuran tersebut
(Svehla, G. 1979)

3. Apabila Anda akan mengidentifikasi keberadaan asam sulfat dalam suatu larutan yang
mengandung juga ion sulfit, jelaskan apa yang akan Anda lakukan?
Saya akan melakukan pengujian menggunakan larutan kalium permanganat
Jika larutan yang diuji ditambahkan larutan kalium permanganat (diasamkan dengan
asam sulfat encer sebelum pengujian), maka akan dihasilkan penghilangan warna
karena reduksi ion mangan (II). Kejadian ini menandakan adanya anion sulfit. Namun
ketika dilakukan uji kalium permanganat-barium sulfat, Jika barium sulfat diendapkan
dalam larutan yang mengandung kalium permanganat, warnanya menjadi merah muda
(ungu) dengan mengadsorpsi beberapa permanganat, itu menandakan adanya ion
sulfat.
(Svehla, G. 1979)

Post Lab
1. Berdasarkan data yang diperoleh, tuliskan persamaan reaksi yang terjadi!
Identifikasi ion halida:
2Cl- (aq)+ Pb2+(aq)→ PbCl2(s)
2Br-(aq)+ Pb2+(aq) → PbBr2(s)
2l-(aq)+ Pb2+(aq)→ Pbl2(s)
Identifikasi ion sulfat dan sulfit:
SO42-(aq)+ Ba2+(aq) → BaSO4(s)
SO32- (aq)+ Ba2+ (aq)→ BaSO3(s), SO32- (aq)+ 2H+ (aq)→ SO2(g)+ H2O(l)
Identifikasi ion nitrat dan nitrit:
2NO3- (aq)+ 4H2SO4 (aq) + 6Fe2+ (aq)→ 6Fe3+ (aq)+2NO(g) + 4SO42- (aq)+4H2O(l)
Fe2+ (aq)+ NO (g)→ [Fe(NO)]2+
 NO2- (aq)+ CH3COOH(aq) → HNO2 (aq)+ CH3COO-(aq)
3HNO2 (aq)→ H2O (l)+ HNO3 (aq)+ 2NO (g)
Fe2+ (aq)+SO42-(aq)+ NO (g) → [Fe,NO]SO4

(Svehla, G. 1979)

2. Berdasarkan percobaan C.1, urutkan besarnya harga Ksp untuk garam timbal halida
mulai dari yang terbesar sampai terkecil!

2Cl-(aq)+ Pb2+(aq)→ PbCl2(s) Ksp : 1,7 x 10-5

2Br-(aq)+ Pb2+(aq) → PbBr2(s) Ksp : 4,67 x 10-6
2l-(aq0+ Pb2+(aq)→ Pbl2 (s) Ksp : 7,1 x 10-9

Harga Ksp dari yang paling besar menuju yang paling kecil adalah:
PbCl2(s), PbBr2(s), kemudian Pbl2 (s)

Semakin besar harga Ksp suatu senyawa, menunjukkan semakin mudah senyawa tersebut
larut

3. Berdasarkan percobaan C.2, jelaskan cara membedakan ion sulfat dan ion sulfit!

Direaksikan dengan asam klorida (HCl). Ion sulfit akan menghasilkan gas ketika
direaksikan dengan asam klorida. Sedangkan ion sulfat tidak menghasilkan gas, tetapi
yang terjadi adalah asam klorida tidak larut bersamanya.

4. Berdasarkan percobaan C.3, jelaskan cara membedakan ion nitrat dan ion nitrit!
Cara membedakannya melalui konsentrasi asam sulfat yang digunakan. Untuk ion
nitrat, digunakan asam sulfat pekat 18 M. Sedangkan untuk anion nitrit digunakan
asam sulfat 4 N.