Anda di halaman 1dari 44

REAKSI-REAKSI

IDENTIFIKASI ANION
NUR AENI
H31113028
NI
A
I
R
J
A
F
R
U
N
ST
H31113310
DEWI INDRAWATY
AZIS
H31113323
ADJI PERMA
TASARI
H
H31113508

KELOM
P OK
7

Identifikasi Anion

Anion
merupakan
ion
bermuatan
negatif.
Dalam
identifikasi/analisa anion dikenal adanya analisa pendahuluan
yang meliputi analisa kering dan analisa basah. Analisa kering
meliputi pemeriksaan organoleptis (warna, bau, rasa) dan
pemanasan. Analisa basah adalah analisa dengan melarutkan
zat-zat dalam larutan. Analisa basah meliputi pemeriksaan
kelarutan dalam air, reaksi pengendapan, filtrasi atau
penyaringan, dan pencucian endapan. Dalam analisa anion juga
ada uji anion saling mengganggu, misal Co 32- dan SO32-, NO3- dan
NO2-, dan lain-lain.
Identifikasi/analisis anion tidak jauh berbeda
dengan analisis kation, hanya saja pada
identifikasi anion tidak memiliki metode analisis
standar yang sistematis seperti analisis kation.
Uji pendahuluan awal pada identifikasi anion
juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna,
bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya.

Identifikasi anion
Analisa anion adalah analisa yang bertujuan
untuk menganalisa adanya ion dalam sampel. Sifatsifat anion ada 3 (tiga), yaitu sifat-sifat asam-basa,
sifat redoks, dan kesetimbangan larutan.

Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion


dari zat asal dan analisis anion dengan menggunakan larutan
ekstra soda. Untuk reaksi kering pemeriksaan anion dalam
sampel yang masih berbentuk zat biasanya dilakukan dengan
menggunakan larutan Ekstrak Soda (ES). Larutan ekstrak soda
dibuat dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium
karbonat selama 10 menit, lalu disaring. Filtrat yang diperoleh
disebut ekstrak soda (ES). Karena ES suasana basa maka larutan
ES ini tidak dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat.
Biasanya sebelum digunakan ditambahkan dulu asam.

Identifikasi anion
Identifikasi anion dibagi menjadi beberapa tahap,
diawali dengan uji pendahuluan untuk mengetahui
adanya ion pereduksi, pengoksidasi, deteksi dari
kelompok anion dan sifat anion terhadap asam sulfat
pekat. Kemudian tes khusus anion berdasarkan
perubahan-perubahannya pada
senyawa-senyawa
tertentu.

PROSES IDENTIFIKASI
ANION
1. Proses yang melibatkan identifikasi

produk-produk yang mudah menguap


yang diperoleh pada pengolahan
dengan asam-asam (A).

Anion yang membentuk


gas bila diolah dengan
HCl encer atau H22SO44
encer

Anion
yang
membentuk gas atau
uap bila diolah dengan
H22SO44 pekat

PROSES IDENTIFIKASI
ANION
Anion yang membentuk gas bila diolah dengan HCl
encer atau H22SO44 encer
meliputi
karbonat,
higrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat,
sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida dan sianat
Anion yang membentuk gas atau uap bila diolah
dengan
H22SO44
pekat
meliputi
Sulfat,
peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat,
arsenit, kromat, dikromat, silikat, heksafluoro
silikat,
salisilat,
benzoat,
suksinat,
fluorida,
heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat,
klorat (BAHAYA), perklorat, permanganat (BAHAYA),
bromat, borat, heksasionaferat (II), heksasionaferat
(III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan

PROSES IDENTIFIKASI
ANION
2. Proses yang bergantung pada
reaksi-reaksi dalam larutan (B)

Anion yang diperiksa

Anion yang diperiksa

dengan pengendapan

dengan reaksi
redoksnya

PROSES IDENTIFIKASI
ANION
Anion

yang

meliputi
hipofosfit,

diperiksa

Sulfat,

dengan

peroksodisulfat,

arsenat,

arsenit,

pengendapan
fosfat,

kromat,

fosfit,

dikromat,

silikat, heksafluoro silikat, salisilat, benzoat dan


suksinat.
Anion

yang

meliputi
dikromat

diperiksa

Manganat,

dengan

reaksi

Permanganat,

redoksnya

kromat

dan

PROSES IDENTIFIKASI ANION

Dalam analisis anion , seperti halnya pada analisis


kation perlu dilakukan persiapan dalam tahapan test
pendahuluan dengan mengikuti sifatsifat berikut:
1.membentuk gas bila diasamkan dengan asam kuat
2.menunjukkan daya pengoksidasi dibawah kondisi asam
3.bertindak sebagai pereduksi dibawah kondisi asam
4.membentuk endapan bila diperlakukan dengan larutan
BaCl2 dibawah kondisi basa (test golongan sulfat)
5.membentuk endapan bila diperlakukan dengan larutan
AgNO3 dibawah kondisi asam (test golongan klorida).

GOLONGAN-GOLONGAN ANION
Anion di bagi dalam 3 golongan umum:

Golongan sulfat :
SO4422 -- ,CO3322 --, PO4433 --, CrO4422
-3, C22O4422 --, SO3322 AsO443-

Golongan
klorida/Halida :
2
Cl-- , Br -- , I-- , SCN-- , S 2

Golongan Nitrat :
NO33--, NO22-- , ClO33--,
C22H33O22--

Uji Pendahuluan Terhadap Identifikasi


Anion
SO42 - ,CO32 -, PO43 -, CrO42 -, C2O42 -, SO32 AsO43-, Cl- ,
Br - , I- , SCN- , S2,NO3-, NO2- , ClO3-, C2H3O2-

Dilakukan deteksi terhadap anion, dengan


menggunakan ekstrak soda:
a. Deteksi terhadap adanya anion anion asam
yang mudah menguap
b. Deteksi terhadap anion-anion pengoksidasi
c. Deteksi terhadap anion-anion pereduksi
d. Deteksi terhadap anion-anion golongan sulfat
e. Deteksi terhadap anion-anion golongan
klorida

A.Deteksi terhadap adanya anion anion asam yang mudah menguap


2 mL larutan sampel ditambah 1 mL 3 M H2SO4 dan campur dengan baik.
Perhatikan perubahan-perubahan yang meliputi bau dan gas yang dihasilkan.
Anionanion asam yang mudah menguap dengan sifat-sifat yang ditunjukkan
sebagai
berikut:

CO32 - : karbon
dioksida dihasilkan,
dengan buih jika
larutan
konsentrasinya
sedang. Tidak
berbau, didalam
larutan tidak ada
gelembunggelembung
gas, karena CO2 larut
di dalam air.

SO32 - : belerang
dioksida, dengan bau
belerang yang terbakar.
Gas ini dapat
dideteksi dengan bau
dari larutannya.

S2 - : hidogen sulfida
dihasilkan. Baunya
seperti telur busuk, hal
ini dapat menyimpulkan
bahwa ada sulfida.

C2H3O2- : asam asetat


yang dihasilkan
dengan bau cuka.
Larutan asetat yang
terlarut berbau jika
SO2 atau H2S tidak
ada.Dengan
hadirnya SO2 atau
H2S, deteksi ini sulit
dilakukan.

Jika kesimpulan ini tidak mungkin terjadi dalam larutan yang dingin,
panaskan tabung reaksi beberapa akan terbentuk gas yang berwarna hijau
kekuningan dan larutan warna kuning.menit di dalam penangas air dan
periksa kembali baunya. Di dalam larutan yang pekat atau padatan semua
anion-anion ini dapat dikatakan mudah dideteksi, kecuali asetat yang berbuih.
Sebagai tambahan adanya nitrit akan terlihat gas NO2 yang berwarna coklat
dan larutan berwarna biru; adanya klorat akan terbentuk gas yang berwarna
hijau kekuningan dan larutan warna kuning.

B.Deteksi terhadap anion-anion pengoksidasi


1 mL sampel ditambah 1 mL 6 M HCl dan 1 mL 0,1 M KI. Campur
dengan dan lihat warna coklat atau kuning dari I2, yang
dihasilkan jika anion-anion pengoksidasi hadir. Jika warna tidak
kelihatan dalam beberapa menit, panaskan tabung reaksi di
dalam penangas air selama lima menit. Bila ada anion
pengoksidasi dibawah ini ditunjukkan oleh sbb:

CrO42 - : Bahkan dalam keadaan dingin, segera


terbentuk I2
NO2- : Segera terbentuk I2 dalam keadaan dingin
ClO3- : Reaksi lambat dalam keadaan dingin, tetapi
cepat bila dipanaskan 15 detik di dalam penangas air
NO3- : Tidak ada reaksi dalam keadaan dingin, tetapi
dihasilkan warna kuning setelah 2 menit dipanaskan di
dalam penangas air

Hadirnya I2 di dalam larutan mudah dibuktikan


jika 1 mL heksan
ditambahkan
ke
dalam
larutan
yang
mengandung jodium dan dicampur. Jodium
secara istimewa larut dibagian atas lapisan
heksan, yang berwarna ungu.

C.Deteksi terhadap anion-anion pereduksi


1 mL larutan sampel ditambah 0,5 mL 3 M H2SO4. Tambahkan 2
tetes 0.02 M KMnO4 dan aduk. Jika anion pereduksi hadir, akan
menghilangkan warna MnO4-, Mn(VII) direduksi menjadi Mn(II).
Dalam banyak hal pemutihan dapat terjadi dengan cepat. Hal ini
terjadi dengan SO32 -, SCN- dan NO2-. Dengan adanya anion-anion
pereduksi berikut ini , terjadi perubahan dengan cepat setelah
penambahan larutan , terdapatlah:

I- atau Br- : warna


larutan
berubah
menjadi kuning.

S2:
endapan
belerang.

terbentuk
putih
dari

Jika C2O42 hadir, warna permanganat tidak berubah dalam


suasana dingin, tetapi perubahan warna segera terjadi bila
tabung reaksi dipanaskan dalam penangas air.

Tabel 1. Anion-anion pereduksi dan pengoksidasi dalam


beberapa kondisi reaksi

Ket: A(dingin) : reaksi dalam keadaan dingin 1 M HCl


A(panas) : reaksi dalam keadaan panas 1 M HCl
N(dingin) : reaksi dalam larutan dingin pada pH 7
N(panas) : reaksi dalam larutan panas pada pH 7
B(dingin) : reaksi dalam keadaan dingin 1 M NaOH
B (panas) : reaksi dalam keadaan panas 1 M NaOH
NR : tidak ada reaksi dibawah kondisi apapun.

D. Deteksi terhadap anion-anion golongan sulfat


1 mL larutan sampel tambahkan 0,5 mL 6 M HCl.
Tambahkan NH3 6 M tetes demi tetes sampai larutan
bersifat basa, kemudian lebihkan 0.5 mL. Kemudian
tambahkan 0.5 mL 1 M BaCl2 dan 0,5 mL 1 M CaCl2.Bila
terbentuk endapan berarti ada SO42- , CO32- , PO43-, CrO42-,
C2O42-, SO32.
E.Deteksi terhadap anion-anion golongan klorida
1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL dan
tambahkan 0,5 mL 3 M H2SO4 dan 2 mL air. (Jika S2 hadir, hal ini
ditandai dengan testsebelumnya, larutan didihkan dua menit,
tambahkan 1 mL air dan pindahkan larutan ke tabung reaksi.
Senrtifus endapan dan dekantasi cairan ke tabung reaksi).
Tambahkan 2 atau 3 tetes 0,1 M AgNO3 ke dalam sampel.
Pembentukan endapan putih atau kuning menunjukkan adanya
anion-anion: Cl- , Br- , I- , SCN- . Jika larutan tidak dididihkan sebelum
penambahan AgNO3, hadirnya sulfida akan membentukendapan
hitam dari Ag2S.

PROSEDUR IDENTIFIKASI
ANION GOLONGAN SULFAT
5 mL larutan sampel buat suasana netral atau sedikit basa dengan
mengatur pH dengan penambahan NH 3 6 M atau HCl 6M tetes demi tetes
sampai larutan bersifat basa.
Tahap 1.Test terhadap hadirnya karbonat.
5 mL larutan sampel tambahkan 1 mL 1 M BaCl2. Setelah diaduk,
campurandisentrifus, kemudian cuci padatan dengan 3 mL air. Selanjutnya
tambah 1 mL 6 M HCl. Jangan diaduk campuran ini, tetapi biarkan, setelah
beberapa detik, bila karbonat hadir akan ada gelembung-gelembung gas pada
permukaan padatan, CO2. Jika tidak ada gelembung, karbonat tidak ada.
Tahap 2. Test terhadap hadirnya sulfat.
1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan
1mL 6 M HCl. Tambahkan beberapa tetes 1 M BaCl 2 dan aduk dengan baik. Jika
sulfat hadir, endapan putih dari BaSO 4 akan terbentuk.
Tahap 3.Test terhadap hadirnya kromat.
Jika larutan sampel tidak berwarna, hal ini pertanda kromat tidak ada. Jika
kuning atau orange hal itu mungkin. 1mL larutan sampel tambahkan 1 mL 6 M
HNO3. Kemudian tambahkan beberapa tetes 3% H 2O2.Pewarnaan biru, yang bisa
jadi cepat, pertanda hadirnya kromat. Jika larutan diasamkan menghasilkan
warna hijau atau biru, hal ini pertanda ion kromat direduksi menjadi Cr 3+.

PROSEDUR IDENTIFIKASI ANION GOLONGAN


SULFAT
Tahap 4. Test terhadap hadirnya fosfat.
1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 mL
6 M HNO3. tambahkan 1 mL 0,5 M (NH4)2MoO4 dan aduk. Masukkan tabung
reaksi ke dalam penangas air 2 menit. Angkat dan biarkan selama 10 menit,
endapan kuning dari ammonium phosphomolibdat, yang bisa jadi agak lambat
menunjukkan kehadiran fosfat.
Tahap 5.Test terhadap hadirnya sulfit.
Untuk konfirmasi hadirnya sulfit, tambahkan 1 mL 6 M HCl dan 1 mL BaCl 2
ke dalam 1 mL sampel. Aduk larutan dengan baik, sentrifus untuk
mengendapkan sulfat sebagai BaSO4. Dekantasi larutan kedalam tabung reaksi
yang bersih, tambahkan 1 mL 3% H2O2. Aduk larutan beberapa detik. Jika sulfit
hadir, sulfit akan dioksidasi menjadi sulfat baru diendapkan sebagai BaSO4.
Tahap 6.Test terhadap kehadiran oksalat.
Tambahkan 0,5 mL 6 M asam asetat ke dalam 1 mL larutan sampel
di
dalam tabung reaksi. Kemudian tambahkan 1 mL CaCl2. Aduk larutan dengan
baik selama beberapa menit. Jika endapan putih terbentuk, hal ini
mengidentifikasikan hadirnyaoksalat. Sentrifus endapan, dekantasi dan cuci
dua kali dengan 4 mL air. Sentrifus dan buang air cucian. Tambahkan 1 mL 3 M
H2SO4 ke padatan dan letakkan diatas penangas air beberapa menit.
Tambahkan 2 atau 3 tetes 0,02 M KMnO4. Jika oksalat hadir, warna ungu segera

PROSEDUR IDENTIFIKASI ANION


GOLONGAN SULFAT
Reaksi khas terhadap ion
karbonat
1. Asam kuat. Dengan asam kuat akan menghasilkan gas CO2,
reaksinya sbb:
CO32- + 2 H+ CO2 + H2O
CaCO3 + 2 H+ Ca2+ + CO2 + H2O
2. Barium klorida. Larutan yang mengandung karbonat akan
menghasilkan endapan putih dari BaCO3. Endapan ini larut di dalam
larutan asam.
Ba2+ + CO32- BaCO3
3. Perak nitrat. Dengan hadirnya CO32-, dihasilkan endapan putih dari
Ag2CO3, yang bila dididihkan akan berubah menjadi Ag2O
Ag2CO3 hitam.
Ag2O + CO2
yangberwarna
4. Karbonat-fenolftalein. Larutan fenolftalein diubah menjadi merah
jambu oleh karbonat yang larut, dan dijadikan tak berwarna bikarbonat
yang larut.
CO2 + CO32- + H2O 2HCO3-

Reaksi khas terhadap sulfat


1.Barium klorida. Larutan yang mengandung sulfat akan menghasilkan endapan
putih dengan reagensi ini, BaSO4.
SO42- + Ba2+
BaSO4
2.Timbal nitrat. Endapan putih dari PbSO4 akan terbentuk bila larutan
yangmengandung Pb2+ dicampur dengan ion sulfat. Timbal sulfat tidak larut dalam
air, tetapi dalam NaOH pekat atau ammonium asetat panas larut.
SO42- + Pb2+ PbSO4
3.Perak Nitrat, endapan kristalin putih perak sulfat, Ag2SO4 dari larutan pekat.
SO42- + 2Ag+ Ag2SO4

Reaksi khas terhadap ion kromat

1.Barium klorida. Penambahan larutan yang mengandung Ba2+ kedalam kromat


akan menghasilkan endapan kuning dari BaCrO4 yang larut di dalam asam kuat.
2 BaCrO4 + 2 H+ 2Ba2+ + Cr2O72- + H2O
2.Hidrogen Peroksida, dengan hadirnya asam, 3% H2O2 bereaksi dengan kromat
membentuk warna biru dari kromium peroksida, CrO 5 , yang tidak stabil dan terurai
menjadi Cr3+
Cr2O72- + 4 H2O + 2 H+ 2 CrO5 + 5 H2O
3. Timbal nitrat. Penambahan reagen ini ke dalam larutan yang mengandung
CrO42- akan menghasilkan endapan kuning yang tidak larut dari PbCrO4, yang
mana endapan ini dapat bereaksi dengan larutan 6M NaOH:
PbCrO4 + 3 OH- Pb(OH)3- + CrO42-

Reaksi khas terhadap ion


kromat
4. Hidrogen Sulfida. Larutan suatu kromat yang asam direduksi
oleh reagensia ini menjadi larutan ion kromium (III) yang hijau,
dengan
disertai pemisahan Belerang
2CrO42- + 3H2 + 10H+ 2Cr3+ + 3S + 8H2O
Reaksi khasmolibdat.
terhadap Dalam
ion
1.Ammonium
larutan asam nitrat panas, fosfat bereaksi
fosfatammonium molibdat membentuk endapan kuning dari ammonium
dengan
fosfomolibdat, (NH4)3PO4 . 12 MoO3 :
H2PO4- + 12 MoO42- + 3NH4+ + 22H+ (NH4)3PO4 .12MoO3 +12H2O
Endapan ini larut dengan kelebihan asam fosfat dan 6 M NaOH dan 6 M
NH3
2. Barium klorida. Bergantung pada pH, endapan putih yang tidak
larut dari
BaHPO4 atau Ba3(PO4)2 , bila barium dan larutan fosfat dicampur.
Endapan ini
larut didalam asam encer.
HPO42-+ Ba2- BaHPO4
HPO42- + 3Ba2+ + 2NH3 Ba3(PO4)2 + 2NH4+

Reaksi khas terhadap ion


sulfit
1. Kalium permanganat. Dalam larutan encer asam sulfat, warna
permanganatakan hilang oleh sulfit, dan sulfit berubah menjadi sulfat dan
MnO4- menjadi Mn2+.
5 H2SO3 + 2 MnO4- + H+ 5HSO4- + 2Mn2+ +3H2O
2. Hidrogen Peroksida. Di dalam larutan asam H2O2 mengoksidasi sulfit
menjadi sulfat.
H2O2 + H2SO3 SO42 - + H2O + 2 H+
3.Asam klorida atau sulfat. Asam-asam non oksidator menguraikan
larutan sulfit atau garamnya dan menghasilkan gas SO2
SO32 - +2 H+ H2SO3
SO32 - +2 H+ SO2 + H2O

Reaksi khas terhadap ion


oksalat

1.Barium atau kalsium klorida. Endapan putih dari BaC2O4. H2O atau
CaC2O4. H2O terbentuk pada penambahan reagen ini. Garam-garam ini larut
di dalam asam kuat. Senyawa-senyawa barium juga bereaksi dengan asam
asetat atau asam oksalat. Sebagian besar oksalat yang tidak larut adalah
CaC2O4. H2O, yang mana dapat diendapkan dari larutan asam asetat .
2.Kalium Permanganat. Dalam larutan asam yang panas, warna ungu dari
ion MnO4- akan hilang oleh oksalat dan membentuk CO2 dan Mn2+:
5 H2C2O4 + 2 MnO4- + 6 H+ 2 Mn2++ 10 CO2 + 8 H2O

UJI KHUSUS UNTUK ANION


Tes khusus untuk beberapa anion dilakukan setelah dideteksi tiap
kelompok telah dilakukan. Prosedur tes khusus secara ringkas
dicantumkan pada Tabel

Prosedur Analisis Anion Golongan


Klorida
Anion golongan klorida
I-, Br-, Cl- SCN-, S2Jika anion dari golongan sulfat hadir,
dapat dihilangkan dengan penambahan 1
M Ba(NO33)22 tetes demi tetes sampai
semua mengendap. Langkah ini sangat
penting, jika sampel mengandung ion
2-, tetapi untuk anion yang lain tidak
CrO442mengganggu dalam analisisnya.

Prosedur Analisis Anion Golongan


Klorida

Tahap 1. Tes terhadap Hadirnya Sulfida

Dalam tes pendahuluan yang pertama mudah untuk menentukan bila ada
sulfida dari bau H2S yang khusus. Akan tetapi hal ini dapat terlindungi,
khususnya oleh SO2 dari sulfit.Jika ragu-ragu, tambahkan 1 mL larutan
sampel dengan 0,1 M AgNO3 tetes demi tetes dan aduk. Jika sulfida hadir
cairan akan segera gelap, endapan coklat atau hitam dari Ag2S. Jika sulfida
tidak ada, tetapi ion halida hadir, endapan perak halida yang terbentuk.

Tahap 2.
Siapkan sampel unknown 5 mL dalam gelas kimia 50 mL. Tambahkan 1
mL 3 M H2SO4, didihkan larutan beberapa menit. Jika sampel
mengandung sulfida, kemungkinan belerang akan mengendap.
Pindahkan larutan kedalam tabung reaksi, sentrifus endapannya.
Dekantasi dan cuci padatannya. Tambahkan air untuk menganalisis
anion golongan klorida yang masih tersisa.

Prosedur Analisis Anion Golongan


Klorida
Tahap 3. Tes terhadap Hadrinya Iodida
1 mL larutan pada tahap 2 masukkan dalam tabung reaksi,
tambahkan tetes demi tetes 1 M KNO2. Jika jodida hadir, larutan akan
segera berwarna kuning atau oranye, Karena I2 terbentuk Ke dalam
larutan ini tambahkan 1 mL heksan. Tutup tabung dan aduk. Jika I 2
ada, lapisan heksan akan berwarna ungu. Lapisan air tidak berwarna.

Tahap 4. Tes terhadap Hadirnya


1mL sampel padaTiosianat
tahap 2 masukkan ke dalam tabung reaksi,
tambahkan 1 mLair, aduk kemudian tambahkan dua tetes 0,1 M
Fe(NO3)3. Jika tiosianat hadir, maka warna akan menjadi oranye atau
merah, karena terbentuk ion kompleks besi tiosianat.

Prosedur Analisis Anion Golongan Klorida


Tahap 5. Tes terhadap Hadirnya Bromida Dan
Klorida

Sampel yang tersisa pada tahap ke 2 masukkan dalam gelas kimia 50


mL. Tambahkan 0,2 g K2S2O8, kalium peroksidisulfat, putar dan campur.
Tutup gelas kimia dengan gelas arloji, panaskan campuran. Jika jodium
ada, cairan akan berwarna kuning dalambeberapa detik, kemudian
berwarna oranye bila I2 banyak, setelah kelihatan uap jodium berwarna
violet pada gelas kimia. Pada saat itu pemanasan dihentikan. Dinginkan
gelas kimia beberapa menit. Pindahkan ke kertas saring yang telah diberi
satu tetes indikator fuchsin.
Tempatkan kembali untuk dipanaskan. Warna larutan menjadi tidak
berwarna. Jika brom hadir, larutan akan berwarna kuning. Bila uap brom
banyak pada kertas saring, warna fuchsin akan berubah dari merah ke
violet. Perubahan warna ini menandakan larutan mengandung brom.
Panaskan lebih lanjut, pertahankan cairan pada titik didihnya. Warna
akan hilang. Didihkan kira-kira 10 detik, setelah warna hilang. Pindahkan
kertas saring dan tambahkan 3 mL air pada gelas kimia. Kemudian
tambahkan 5 tetes 0,1 M AgNO3. Jika klorida hadir akan terjadi endapan
putih dari AgCl.

Reaksi Khas terhadap ion klorida


Perak
Nitrat
Klorida bereaksi dengan larutan yang mengandung Ag+ akan
membentuk endapan putih AgCl, yang tidak larut di dalam asam dan
basa kuat. Perak klorida larut di dalam 6 M NH3 membentuk senyawa
kompleks, terutama CN- dan S2O32-, atau Cl- pada konsentrasi yang
tinggi:
AgCl + 2NH3 Ag(NH3)2+ + ClAgCl + Cl- AgCl2Dengan hadirnya asam, perak klorida direduksi oleh logam seng:
2AgCl + Zn 2Ag + Zn2+ + 2ClPengoksidasi
Di dalam larutan asam kuat, oksidator yang baik seperti KMnO4, NaBiO3
dan MnO2, tetapi bukan K2S2O8, ion klorida dioksidasi menjadi klorin;

2Cl- + MnO2 + 4H+ Cl2 +Mn2+ + 2H2O

Reaksi Khas terhadap ion Bromida


Perak
Nitrat
Dengan ion bromida akan dihasilkan endapan kuning dari AgBr. Garam
ini kurang larut dibandingkan AgCl, tetapi dapat larut di dalam 15 M NH 3
dan di dalam larutan Na2S2O3. Dapat direduksi oleh logam seng dengan
adanya asam, melepaskan ion Br- dan membentuk logam perak.
Asam Nitrat
Semua bromida, kecuali AgBr tidak larut, tetapi dapat dioksidasi
dengan 15 M HNO3

6Br- + 2NO3- + 8H+ 3Br2(aq) + 2NO + 4H2O


Indikator Fuchsin
Uap brom akan mengubah warna kertas saring dari merah ke violet.
Tidak ada halogen yang lain memberikan reaksi yang sama.

Reaksi Khas terhadap ion Tiosianat


Perak Nitrat
Dengan mencampur larutan yang mengandung SCN - dengan Ag+
akan dihasilkan endapan putih dari AgSCN, yang larut di dalam
amonia tetapi tidak larut di dalam asam mineral. Mendidihkan
AgSCN dengan 1 M NaCl akan mengubah garam AgCl dan
melepaskan ion SCNAgSCN + Cl- AgCl + SCN-

Feri Nitrat
Ion kompleks berwarna merah dari FeSCN2+, terbentuk pada penambahan
Fe(III) dengan larutan tiosianat dalam kondisi asam

Seng
Dalam larutan H2SO4encer, seng mereduksi tiosianat menjadi H2S.

Zn + SCN- + 3H+ Zn2+ + H2S + HCN

Reaksi Khas terhadap ion Sulfida


Perak
Nitrat
Dihasilkan endapan hitam Ag2S yang tidak larut di dalam
amonia, tetapi cepat dioksidasi oleh 6 M HNO3 panas.
Timbal
Nitrat

Reagen ini biasanya digunakan pada kertas saring dan direaksikan


dengan ion sulfida atau gas H2S menghasilkan PbS hitam atau
coklat yang mengkilap. Caranya mempersiapkan kertas ini,
tambahkan 6 M NaOH sedikit ke dalam 0,1 M Pb(NO3)2 hingga
endapan larut. Basahkan kertas saring dengan larutan dan
gunakan kertas ini untuk tes terhadap sulfida.

Skema Prosedur Analisis anion


Golongan Klorida

Prosedur Analisis Anion Golongan


Nitrat
Test terhadap golongan nitrat (NO33-- )
5 mL sampel ditambah 1 mL 6 M NaOH dan campur kedalam
gelas kimia 50 mL. Panaskan campuran hingga mendidih, dan
volume tinggal 1 atau 2 mL di dalam penangas air. Dalam
beberapa detik reaksi Al-NaOH akan menghasilkan gas H22, yang
akan direduksi ion nitrat menjadi amonia. Amonia dapat dideteksi
melalui bau.
Reaksi Khas terhadap ion nitrat (NO3-)
1. Manganous klorida
Ion nitrat dan semua anion pengoksidasi bereaksi dengan larutan
Mn(II) di dalam HCl pekat membentuk kompleks Mn(IV) , mungkin
MnCl62- yang berwarna coklat gelap atau hitam.
3MnCl42- + 2NO3- + 6Cl- + 8H+ 3MnCl62- + 2NO

+ 4H2O

Reaksi Khas terhadap ion nitrat


(NO3-)
2.Kalium Iodida
Dalam larutan asam encer yang dingin, nitrat tidak bereaksi
dengan iodida. Dengan pemanasan, I2 dengan perlahan-lahan
terbentuk dan larutan berwarna kuning.
6I- + 2NO3- + 8H+ 3I2(aq) + 2NO + 4H2O
3.Ferro Sulfat
Jika larutan FeSO4 bereaksi dengan larutan nitrat dengan kondisi
asam kuat H2SO4, ion nitrat akan direduksi menjadi NO dan
kelebihan Fe(II) akan membentuk ion kompleks berwarna coklat dari
Fe(NO)2+ yang tidak stabil.
3Fe2+ + NO3- + 4H+ 3Fe3+ + NO + 2H2OFe2+ + NO Fe(NO)2+
Akan tetapi nitrit, kromat, iodida dan bromida mengganggu dalam
test ini.

Reaksi Khas terhadap ion nitrit (NO2-)


Test terhadap kehadiran nitrit (NO2-)
1 mL larutan sampel ditambah 0,1 g asam sulfamit, NH 2SO3H.
Jika nitrit hadir ada buih dalam jumlah cukup besar, terbentuk N 2
oleh reaksi nitrit dengan asam.

Reaksi Khas terhadap ion nitrit (NO2-)

1. Urea
Di dalam larutan HCl, nitrit mengoksidasi urea menjadi CO2
dan kemudian direduksi menjadi nitrogen:
2NO2- + CO(NH2)2 + 2H+ 2N2 + CO2 + 3H2O

Reaksi Khas terhadap ion nitrit (NO2-)


2. Asam sulfamit
Dalam larutan asam atau basa reagen ini bereaksi
dengan nitrit :
NO2- + NH2SO3H N2 + SO42- + H+ + H2O
3. Ammonium klorida
Nitrit terurai bila dididihkan dalam larutan garam Ammonium:
NO2- + NH4+ N2 + 2H2O

Reaksi Khas terhadap ion clorat


(ClO3-)
Test terhadap kehadiran perklorat (ClO44--)
1 mL sampel ditambah 1 tetes 0,1 M AgNO33. Jika
terbentuk endapan tambahkan lebih 1 mL perak nitrat,
untuk mengendapkan seluruhnya garam-garam perak
yang tidak larut yang terdapat pada sampel. Aduk,
sentrifus. Tambahkan setetes nitrat ke cairan, jika masih
mengendap lagi, aduk. Sekali lagi sentrifus dan dekantasi
I- , Br- , Cl- , SCN- , S22-, Ag22S Coklat gelap I22 orange di
2+ Merah-orange I ,
dalam air violet di dalam heksan FeSCN2+
2
2
Br-, Cl- uap violet, larutan orange Br 22 , Cl, fuchsin violet
AgCl putih cairan ke tabung reaksi. Cairan ditambahkan
0,5 mL 6 M HNO33 dan aduk dengan baik. Kemudian
tambahkan beberapa tetes 1 M KNO22. Jika klorat hadir
akan direduksi oleh ion nitrit dan endapan putih dari AgCl
akan terbentuk dengan lambat.

Reaksi Khas terhadap ion clorat


(ClO3-)
1.Kalium iodida
Klorat dalam asam hangat mengoksidasi iodida menjadi I 2 yang
berwarna kuning atau orange. Reaksi ini lambat pada suhu kamar.
ClO3- + 6I- + 6H+ Cl- + 3I2 + 3H2O
2.Natrium nitrit
Reagen ini mereduksi klorat menjadi klorida, yang dapat di test
dengan AgNO3
3NO2- + ClO3- 3NO3- + Cl3.Asam klorida

HCl 6 M panas akan mengoksidasi klorat dan menghasilkan


larutan kuning.
2ClO3- + 2Cl- + 4H+ 2ClO2 + Cl2 + 2H2O

Reaksi Khas terhadap ion asetat


(C2H3O2-)
Test terhadap kehadiran asetat (C2H3O2-)

Ion asetat mungkin terdeteksi dalam test


pendahuluan, dimana dengan penambahan H 2SO4
akan dihasilkan larutan yang baunya seperti cuka.
Jika masih ragu akan adanya asetat, tambahkan 6
M HNO3 ke dalam 1 mL sampel dan buatlah larutan
bersifat basa. Tambahkan 1 tetes 1 M BaCl2. Jika
endapan terbentuk, tambahkan 1 mL BaCl2. Aduk,
sentrifus dan dekantasi larutan ke dalam tabung
reaksi, buang padatan. Larutan ditambahkan 0,1 M
KI3 hingga campuran hampir berwarna kuat.
Kemudian tambahkan 2 tetes 6 M NH3 dan 0,5 mL
0,1 M La(NO3)3 dan aduk.Letakkan tabung reaksi
didalam penangas air. Jika sampel mengandung
asetat, cairan gelatin orange berangsur-angsur

Reaksi Khas terhadap ion asetat


(C2H3O2-)
1.Asam Sulfat
Jika asetat dipanaskan bersama asam sulfat, asam
asetat akan menguap dan dapat dideteksi dengan bau
cukanya.
C2H3O2- + H+ HC2H3O2
2.Panas
Jika asetat padat dipanaskan, akan menggelapkan atau gosong dan
memberikan uap dengan bau yang khas.
3.Lantanum nitrat.
Reagen ini bereaksi dengan larutan asetat dan hadirnya ion I 3-.
Iodium diserap oleh endapan lantanum asetat dan memberikan
warna biru. Sulfat dan fosfat mengganggu dengan test ini.

SEKIAN
DAN
TERIMA KASIH

Anda mungkin juga menyukai