H31113028
Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam identifikasi/analisa anion
dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa
basah. Analisa kering meliputi pemeriksaan organoleptis (warna, bau, rasa)
dan pemanasan. Analisa basah adalah analisa dengan melarutkan zat-zat
dalam larutan. Analisa
basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi pengendapan, filtrasi
atau penyaringan, dan pencucian endapan. Dalam analisa anion juga ada uji
anion saling mengganggu, misal
Co 32 - dan SO 2-3, NO 3- dan NO2-, dan lain-lain.
Identifikasi anion meliputi analisis pendahuluan, analisis anion dari zat asal
dan analisis anion dengan menggunakan larutan ekstra soda. Untuk reaksi
kering pemeriksaan anion dalam sampel yang masih berbentuk zat biasanya
dilakukan dengan menggunakan larutan Ekstrak Soda (ES). Larutan ekstrak
soda dibuat dengan memasak cuplikan dalam larutan jenuh natrium
karbonat selama 10 menit, lalu disaring. Filtrat yang diperoleh disebut
ekstrak soda (ES). Karena ES suasana basa maka larutan ES ini tidak
dipergunakan tanpa pengaturan suasana yang tepat. Biasanya sebelum
digunakan ditambahkan dulu asam.
Identifikasi anion
Anion yang membentuk gas bila diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer meliputi
karbonat, higrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida
dan sianat
Anion yang membentuk gas atau uap bila diolah dengan H2SO4 pekat meliputi Sulfat,
peroksodisulfat,fosfat,fosfit, hipofosfit,arsenat,arsenit,kromat,dikromat,silikat, heksafluoro
silikat, salisilat, benzoat, suksinat, fluorida, heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat,
klorat (BAHAYA), perklorat, permanganat (BAHAYA), bromat, borat, heksasionaferat (II),
heksasionaferat(III),tiosianat,format, asetat,oksalat,tartrat,dan sitrat.
PROSESIDENTIFIKASIANION
Golongan Nitrat :
NO 3- , NO -2 , ClO -3,
C2H3O2 -
SO42 - ,CO 23 - , PO 34- , CrO 2 -4, C O 22 - ,4 SO 2 – AsO
3
3- ,
4
- - - - 2– -
Cl , Br , I , SCN , S ,NO , 3NO ,2ClO , C- - -
3 HO 2 3 2
1. Asam kuat. Dengan asam kuat akan menghasilkan gas CO2, reaksinya sbb:
CO32- + 2 H+ → CO2 ↑+ H2O
CaCO3 ↓+ 2 H+ → Ca2+ + CO2 ↑+H2O
2.Barium klorida. Larutan yang mengandung karbonat akan menghasilkan
endapan putih dari BaCO3. Endapan ini larut di dalam larutan asam.
Ba2+ + CO 2 -3 ↔ BaCO ↓3
3. Perak nitrat. Dengan hadirnya CO3 2- , dihasilkan endapan putih dari
1.Ammonium molibdat. Dalam larutan asam nitrat panas, fosfat bereaksi dengan
ammonium molibdat membentuk endapan kuning dari ammonium fosfomolibdat,
(NH4)3PO4 . 12 MoO3 :
H2PO 4 - + 12 MoO 24- + 3NH + +422H+ → (NH ) PO4 3 4 .12MoO ↓3+12H O 2
Endapan ini larut dengan kelebihan asam fosfat dan 6 M NaOH dan 6 M NH3
2. Barium klorida. Bergantung pada pH, endapan putih yang tidak larut dari BaHPO4 atau
Ba3(PO4)2 , bila barium dan larutan fosfat dicampur. Endapan ini larut didalam asam
encer.
HPO42- + Ba2- BaHPO 4
HPO4 2 - + 3Ba2+ + 2NH 3 Ba3(PO )4 2 + 2NH + 4
1. Kalium permanganat. Dalam larutan encer asam sulfat, warna
permanganatakan hilang oleh sulfit, dan sulfit berubah menjadi sulfat dan
MnO 4- menjadi Mn2+.
5 H 2SO 3 + 2 MnO - 4+ H+ → 5HSO - + 2+
4 2Mn +3H O 2
2. Hidrogen Peroksida. Di dalam larutan asam H2O2 mengoksidasi sulfit menjadi
sulfat.
H2O2 + H2SO3 → SO 2 4- + H2O + 2 H+
3.Asam klorida atau sulfat. Asam-asam non oksidator menguraikan larutan
sulfit atau garamnya dan menghasilkan gas SO2
SO32 - +2 H + ↔ H SO2 3
SO3 +2 H ↔ SO ↑+2 H O 2
2 - +
1. Barium atau kalsium klorida. Endapan putih dari BaC2O4. H2O atau
CaC2O4. H2O terbentuk pada penambahan reagen ini. Garam-garam ini larut di dalam asam
kuat. Senyawa-senyawa barium juga bereaksi dengan asam asetat atau asam oksalat.
Sebagian besar oksalat yang tidak larut adalah CaC2O4. H2O, yang mana dapat diendapkan
dari larutan asam asetat .
2. KaliumPermanganat.Dalam larutan asam yang panas, warna ungu dari ion
MnO 4- akan hilang oleh oksalat dan membentuk CO 2 dan Mn
2+:
Tahap 2.
Sampel yang tersisa pada tahap ke 2 masukkan dalam gelas kimia 50 mL. Tambahkan
0,2 g K2S2O8, kalium peroksidisulfat, putar dan campur. Tutup gelas kimia dengan
gelas arloji, panaskan campuran. Jika jodium ada, cairan akan berwarna kuning
dalambeberapa detik, kemudian berwarna oranye bila I2 banyak, setelah kelihatan uap
jodium berwarna violet pada gelas kimia. Pada saat itu pemanasan dihentikan.
Dinginkan gelas kimia beberapa menit. Pindahkan ke kertas saring yang telah diberi
satu tetes indikator fuchsin.
Tempatkan kembali untuk dipanaskan. Warna larutan menjadi tidak berwarna. Jika
brom hadir, larutan akan berwarna kuning. Bila uap brom banyak pada kertas
saring, warna fuchsin akan berubah dari merah ke violet. Perubahan warna ini
menandakan larutan mengandung brom.
Panaskan lebih lanjut, pertahankan cairan pada titik didihnya. Warna akan hilang.
Didihkan kira-kira 10 detik, setelah warna hilang. Pindahkan kertas saring dan
tambahkan 3 mL air pada gelas kimia. Kemudian tambahkan 5 tetes 0,1 M AgNO3.
Jika klorida hadir akan terjadi endapan putih dari AgCl.
Perak Nitrat
Klorida bereaksi dengan larutan yang mengandung Ag+ akan membentuk endapan
putih AgCl, yang tidak larut di dalam asam dan basa kuat. Perak klorida larut di
dalam 6 M NH3 membentuk senyawa kompleks, terutama
CN - dan S O2 2-3, atau Cl - pada konsentrasi yangtinggi:
AgCl ↓+ 2NH3 ⇄ Ag(NH3)2 +
+ Cl -
AgCl ↓+ Cl - ⇄ AgCl2-
Di dalam larutan asam kuat, oksidator yang baik seperti KMnO4, NaBiO3 dan
MnO2, tetapi bukan K2S2O8, ion klorida dioksidasi menjadi klorin;
2Cl - + MnO 2↓+ 4H + → Cl2
↗ +Mn 2+ + 2H O
2
Perak Nitrat
Dengan ion bromida akan dihasilkan endapan kuning dari AgBr. Garam ini kurang
larut dibandingkan AgCl, tetapi dapat larut di dalam 15 M NH3 dan di dalam larutan
Na2S2O3. Dapat direduksi oleh logam seng dengan adanya asam, melepaskan ion Br-
dan membentuk logam perak.
Asam Nitrat
Semua bromida, kecuali AgBr tidak larut, tetapi dapat dioksidasi dengan
15 M HNO3
6Br- + 2NO3 -
+ 8H +
→ 3Br2(aq) + 2NO↗ + 4H2O
Indikator Fuchsin
Uap brom akan mengubah warna kertas saring dari merah ke violet. Tidak ada
halogen yang lain memberikan reaksi yang sama.
Perak Nitrat
Seng
Timbal Nitrat
Reagen ini biasanya digunakan pada kertas saring dan direaksikan dengan ion
sulfida atau gas H2S menghasilkan PbS hitam atau coklat yang mengkilap.
Caranya mempersiapkan kertas ini, tambahkan 6 M NaOH sedikit ke dalam
0,1 M Pb(NO3)2 hingga endapan larut.
Basahkan kertas saring dengan larutan dan gunakan kertas ini untuk
tes terhadap sulfida.
Test terhadapgolongan nitrat(NO3- )
5mLsampelditambah1mL6M NaOHdancampurkedalamgelaskimia 50mL.Panaskancampuran
hinggamendidih,danvolumetinggal1atau2mLdi dalampenangasair.DalambeberapadetikreaksiAl-NaOHakan
menghasilkangasH2,yangakandireduksi ionnitratmenjadiamonia.Amonia dapatdideteksi melalui bau.
1. Manganousklorida
Ion nitrat dansemuaanionpengoksidasibereaksidenganlarutanMn(II) di dalamHCl pekatmembentukkompleks
Mn(IV) , mungkinMnCl62-yangberwarnacoklatgelap
atauhitam.
3MnCl4 2- + 2NO3 - + 6Cl- + 8H + → 3MnCl6 2- + 2NO + 4H2O
↗
2. KaliumIodida
Dalamlarutanasamenceryangdingin, nitrat tidakbereaksidenganiodida.Dengan
pemanasan,I2denganperlahan-lahanterbentukdanlarutanberwarna kuning.
3. FerroSulfat
Jika larutanFeSO4bereaksidenganlarutannitrat dengankondisiasamkuatH2SO4,ion nitrat akandireduksimenjadi
NOdankelebihanFe(II) akanmembentukion kompleks berwarnacoklatdari Fe(NO)2+yangtidakstabil.
1. Urea
Di dalam larutan HCl, nitrit mengoksidasi urea menjadi CO2dankemudian
direduksi menjadi nitrogen:
3. Ammonium klorida
Nitrit terurai bila dididihkan dalamlarutan garamAmmonium:
NO2-+NH4+→ N2↗ +2H2O
Test terhadap kehadiran perklorat (ClO4-)
1 mL sampel ditambah 1 tetes 0,1 M AgNO3. Jika terbentuk endapan
tambahkanlebih 1mLperak nitrat, untukmengendapkan seluruhnyagaram-garamperak
yangtidak larut yangterdapat pada sampel. Aduk, sentrifus. Tambahkansetetesnitrat ke
cairan, jika masih mengendaplagi, aduk. Sekali lagi sentrifus dandekantasi I- , Br- , Cl- ,
SCN-
, S2-, Ag2S Coklat gelap I2 orange di dalam air violet di dalam heksan FeSCN2+Merah-
orange I2, Br-, Cl- uap violet, larutan orange Br2, Cl, fuchsin violet AgCl putih cairan ke
tabung reaksi. Cairan ditambahkan 0,5 mL6M HNO3dan aduk denganbaik. Kemudian
tambahkanbeberapa tetes 1M KNO2.Jika klorathadir akandireduksiolehionnitrit dan
endapanputihdariAgClakanterbentukdenganlambat.
1.Kalium iodida
Klorat dalam asamhangat mengoksidasi iodida menjadi I2 yang atauorange. berwarna kuning
Reaksiini lambat pada suhukamar.
2. Natrium nitrit
Reagenini mereduksiklorat menjadi klorida, yangdapat di test denganAgNO3
3NO2-+ClO3-→ 3NO3-+Cl-
3. Asam klorida
HCl 6M panasakanmengoksidasiklorat danmenghasilkan larutan
kuning.
C2H3O2-+H+⇄ HC2H3O2
2. Panas
Jika asetat padat dipanaskan, akanmenggelapkanatau gosong dan memberikan uap
denganbau yang khas.
3. Lantanum nitrat.
Reagen ini bereaksi dengan larutan asetat dan hadirnya ion I3-. Iodium diserap oleh endapan
lantanumasetatdanmemberikanwarnabiru. Sulfatdanfosfatmengganggu dengantest ini.