Analisis Anion

Anggi Gumilar
KK Kimia Farmasi Analisis
 Anion
• Anion adalah atom yang menangkap elektron.
 Sejarah
Kata ion berasal dari kata Yunani ἰόν, ion, dalam bahasa inggris "going", bentuk
present participle dari ἰέναι, ienai, "to go". Istilah ini diperkenalkan oleh fisikawan
Inggris dan ahli kimia Michael Faraday pada tahun 1834 untuk spesies yang tidak
diketahui, berpindah dari satu elektroda ke elektroda lainnya melalui media berair.
Svante Arrhenius mengemukakan, dalam disertasi tahun 1884, penjelasannya tentang
fakta bahwa garam kristal padat terdisosiasi menjadi partikel bermuatan ganda saat
dilarutkan, di mana dia memenangkan Penghargaan Nobel 1903 di bidang Kimia.
Penjelasan Arrhenius adalah bahwa dalam membentuk larutan, garam tersebut
terdisosiasi menjadi ion Faraday. Arrhenius mengemukakan bahwa ion akan terbentuk
bahkan jika tidak ada arus listrik.
 Pendahuluan

• Metode yang digunakan untuk analisis anion tidak sesistematis seperti pada
analisis kation.

• Pada umunya analisis anion dapat dibagi berdasarkan kelarutan dari garam-
garam perak, garam-garam barium atau kalsium, dan garam-garam seng.

• Pada analisis anion ini dibagi menjadi 2 kelompok besar yaitu A dan B.
 Kelompok A
Kelompok A ini dibagi menjadi 2 subdivisi :
• Gas yang diperoleh dari penambahan asam klorida atau asam sulfat encer, yaitu
karbonat, hidrogen karbonat, sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan
sianat.
• Gas atau uap asam yang diperoleh dari penambahan asam sulfat pekat, yaitu anion
pada subdivisi diatas ditambah dengan florida, heksafluorosilikat, klorida, bromida,
iodida, nitrat, klorat (Berbahaya), perklorat, permanganat (Berbahaya), borat,
heksasianoferat (II), heksasianoferat (III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat,
dan sitrat.
 Kelompok B
Kelompok B ini dibagi menjadi 2 subdivisi :
• Reaksi pengendapan
Sulfat, peroksidisulfat, posfat, posfit, hipoposfit, arsenat, arsenit, kromat,
bikromat, silikat, heksafluorosilikat, salisilat, benzoat, dan suksinat.
• Reaksi redoks dalam larutan
Manganat, permanganate, kromat, dan bikromat.
Kelarutan beberapa garam
Kelarutan beberapa garam
 Uji Pendahuluan Anion

Untuk identifikasi anion sangatlah penting untuk memperoleh anion yang bebas
dari logam berat. Cara terbaik untuk memperoleh kondisi tersebut adalah
mendidihkan zat/sampel dengan larutan natrium karbonat pekat sehingga
terjadi penguraian rangkap dengan dihasilkan karbonat yang tak larut dari
logam-logam (selain logam alkali) dan garam-garam natrium yang larut dari
anion-anion yang terkandung dalam sampel.
 Reaksi
MA2 + CO32- ↔ MCO3↓ + 2 A-
(Na akan menyertai anion A- yang terlepas)
 Ekstrak Soda
• Penyiapan larutan “ekstrak soda”
200 mg sampel yang telah dihaluskan + 2,5 mL larutan jenuh Na2CO3, didihkan selama 5-10
menit (dalam keadaan tertutup). Pindahkan ke dalam tabung sentrifuge + 0,5 mL aquadest,
sentrifugasi. Pisahkan sentrifugat dengan residu. Residu + 1 mL aquadest panas, aduk dan
sentrifugasi lagi (diperoleh sentrifugat II). Tambahkan sentrifugat II ke dalam sentrifugat I.
Ulangi hingga diperoleh 3-4 mL sentrifugat (ekstrak soda).
• Pembuatan larutan jenuh Na2CO3
0,4 g Na2CO3 anhidrat+2,5 mL aquadest
• Ekstrak soda yang diperoleh digunakan untuk menganalisis anion selanjutnya.
 Catatan
1. Jika larutan digunakan untuk analisis, cukup gunakan 1,0 g bahan padat,
buat sangat basa dengan larutan natrium karbonat jenuh dan uapkan sampai
10-15 ml.
2. Sangat penting untuk menggunakan natrium karbonat murni dengan grade
pro analisis. Beberapa natrium karbonat murni mungkin mengandung ion
klorida atau sulfat, ketidakmurnian tersebut harus dilakukan uji blanko
3. Jika terdapat ammonia dalam sampel, uapkan sampai ammonia keluar dari
sampel.
 Catatan
4. Jika tidak diperoleh endapan, kemungkinan besar tidak terdapat logam berat
dalam sampel.
5. Residu dari natrium karbonat kemungkinan ada dalam sampel.
 Pengujian Anion terhadap Ekstrak Soda
1. Uji Sulfat
5 tts ekstrak soda + HCl (e) hingga asam (merubah lakmus biru menjadi
merah) + 3 tts HCl (e) berlebih, panaskan 5 menit dalam penangas air
(membebaskan CO2), + BaCl2 → ↓ putih , menunjukkan adanya SO42-
Reaksi : SO42- + BaCl2 → ↓BaSO4 (putih) + Cl-
 Pengujian Anion terhadap Ekstrak Soda
2. Uji Zat Pereduksi
5 tts ekstrak soda + H2SO4 (e) hingga asam (merubah lakmus biru menjadi
merah) + 3 tts H2SO4 (e) berlebih + 2-3 tts KMnO4 0,02 M + 4 tts H2O
→ warna permanganat hilang, menunjukkan adanya anion pereduksi :
SO32-, S2O32-, S2-, NO2-, Br-, I-, AsO33-
Reaksi :
Anion Pereduksi + MnO4- (violet)→ Mn2+ (tidak berwarna)
 Pengujian Anion terhadap Ekstrak Soda
3. Uji Zat Pengoksidasi
5 tts ekstrak soda + HCl (p) hingga asam (merubah lakmus biru menjadi
merah) + 3 tts HCl (p) berlebih + 3-5 tts MnCl2, panaskan dalam penangas
air 5 menit → terbentuk warna coklat atau hitam menunjukkan adanya zat
pengoksidasi : NO3, NO2- , ClO3- ,CrO42-
 Pengujian Anion terhadap Ekstrak Soda
4. Uji dengan AgNO3
Adanya sulfida, sianida dan sulfit menganggu reaksi ini. Jika salah satu
anion terdeteksi pada saat uji pendahuluan dengan H2SO4 lakukan
pemisahan sebagai berikut : asamkan 1 mL ekstrak soda dengan asam
asesat encer (merubah lakmus biru menjadi merah) dan didihkan dengan
lembut selama 2 menit hingga anion penganggu menguap. Dinginkan, jika
volume berkurang karena pemanasan + aquadest, kemudian lakukan
pengujian dengan AgNO3
 Pengujian Anion terhadap Ekstrak Soda

5. Uji dengan CaCl2

Untuk uji No. 5 dan 6, ekstrak soda harus dinetralkan : 0,5 mL
ekstrak soda + HNO3(e) hingga asam, panaskan 30 detik
(melepaskan CO2), dinginkan, + NH4OH (e) hingga basa
didihkan selama 30 detik.
Lakukan pengujian dengan CaCl2 dan FeCl3
 Pengujian Anion terhadap Ekstrak Soda
6. Uji dengan FeCl3
Reagen yang digunakan sebaiknya dalam keadaan segar.
Cara pengujian : 5 tts ekstrak soda yang sudah dinetralkan + 5 tts FeCl3, jika terbentuk :
Warna Ungu Kemerahan : tiosulfat
Warna coklat kemerahan : bila diencerkan dan dididihkan terbentuk endapan coklat →
asetat
Endapan putih kekuningan: fosfat
Warna merah darah : jika ditambahkan HgCl2 warna hilang → thiosianat.
Aplikasi
 Sekian
Terima Kasih atas Perhatiannya