MAKALAH KIMIA ANALITIK I

REAKSI-REAKSI ANION
Disusun sebagai tugas kelompok dalam mata kuliah Kimia Analitik I yang
diampu oleh Firman Shantya Budi, S.Pd., M. Sc

Disusun Oleh :
ANNISA UTAMI (F1061161011)
EFA SAFITRI (F1061161021)
NENI YULIANDARI (F1061161007)
NURUL AN NAJMIA (F1061161013)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS TANJUNGPURA
PONTIANAK
2017
 ISI

REAKSI-REAKSI ANION
Anion merupakan ion bermuatan negatif. Dalam identifikasi/analisa anion
dikenal adanya analisa pendahuluan yang meliputi analisa kering dan analisa
basah. Analisa kering meliputi pemeriksaan organoleptis (warna, bau, rasa) dan
pemanasan. Analisa basah adalah analisa dengan melarutkan zat-zat dalam
larutan. Analisa basah meliputi pemeriksaan kelarutan dalam air, reaksi
pengendapan, filtrasi atau penyaringan, dan pencucian endapan. Dalam analisa
anion juga ada uji anion saling mengganggu, misal Co32- dan SO32-, NO3- dan
NO2-, dan lain-lain.
Identifikasi/analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya
saja pada identifikasi anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis
seperti analisis kation. Identifikasi anion dibagi menjadi beberapa tahap, diawali
dengan uji pendahuluan untuk mengetahui adanya ion pereduksi, pengoksidasi,
deteksi dari kelompok anion dan sifat anion terhadap asam sulfat pekat. Kemudian
tes khusus anion berdasarkan perubahan-perubahannya pada senyawa-senyawa
tertentu.
Dalam praktikum secara umum dilakukan penggolongan anion menjadi dua
golongan yaitu anion kelas A dan anion kelas B. Penggolongan anion ini
berdasarkan reaksi dengan zat tertentu.
Anion Kelas A adalah jenis golongan anion yang dapat menguap bila bereaksi
dengan asam , yaitu:
i.Golongan anion yang menghasilakn gas bila bereaksi dengan asam klorida encer
dan asam sulfat encer seperti : karbonat, sulfit, tiosulfat, nitrit, Hypoklorit, sianida
dan sianat.
ii.Golongan anion yang menghasilkan gas bila bereaksi dengan asam sulfat pekat
seperti meliputi Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit,
kromat, dikromat, silikat, heksafluoro silikat, salisilat, benzoat, suksinat, fluorida,
heksafluorosilikat, klorida, bromida, iodida, nitrat, klorat (BAHAYA), perklorat,
 permanganat (BAHAYA), bromat, borat, heksasionaferat (II), heksasionaferat
(III), tiosianat, format, asetat, oksalat, tartrat, dan sitrat.

Anion kelas B adalah kelompok anion yang bereaksi di dalam larutan, yaitu :
i.Anion yang menghailkan reaksi pengendapan (endapan) bila bereaksi di dalam
larutannya misalnya sulfa, Fosfat, Suksinat, Arsenat, Kromat, Silikat, Salisilat,
Fosfit, Hipofosfit, Arsenit, Dikromat, dan Benzoat.
ii.Anion yang menghasilkan reaksi oksidasi dan reaksi reduksi bila bereaksi di
dalam larutan seperti Manganat, Permanganat, Kromat, Dikromat.
Berikut merupakan Anion yang digolongkan berdasarkan reaksi redoks, yaitu:
1. Anion Pengoksidasi
a. Anion dalam kelompok ini adalah ClO4-, ClO3-, NO3, SO42-, Cr2O72-, IO3, dan
lain-lain.
b. Prinsip kerjanya adalah mula-mula sampel ditambahkan Na2Co3 (jenuh), lalu
dipanaskan selama 10 menit kemudian filtrat ditambahkan dengan HCl pekat
dan MnCl2. Apabila warna sampel berubah menjadi hitam atau coklat berarti
sampel tersebut mengandung anion pengoksidasi.
2. Anion Preduksi
a. Anion dalam kelompok ini adalah S2-, S2O32-, SO3-, Cl-, CNS-, CN,
[Fe(CN)6)4]
b. Prinsip kerjanya adalah mula-mula sampel ditambahkan Na2Co3 (jenuh), lalu
dipanaskan selama 10 menit kemudian filtrat ditambahkan dengan HCl pekat
dan MnCl2. Apabila warna sampel berubah menjadi hitam atau coklat berarti
sampel tersebut mengandung anion pengoksidasi.
Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam
keadaan dingin, tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang
dihasilkan, dan asetat memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam
sulfat pekat.
Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :
1. Anion sederhana seperti : O2-, F-, CN- , I, Cl, Br,
2. Anion okso diskret seperti : NO3-, SO42-, CO3, NO2,
3. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi
4. Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang
berbasis bangat seperti oksalat.

1) Karbonat (CO32-)
Karbonat (CO32-) termasuk kelas A sub-kelas (i) karena anion yang
dihasilkan membentuk gas jika diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer.
Karbonat juga termasuk ke dalam golongan sulfat.
Pada uji pendahuluan terhadap identifikasi anion, dilakukan deteksi
terhadap anion menggunakan ekstrak soda. Karbonat dideteksi dengan 2 mL
larutan sampel ditambah 1 mL 3 M H2SO4 dan dicampur dengan baik sehingga
menghasilkan karbon dioksida dengan buih jika larutan konsentrasinya sedang.
Tidak berbau dan didalam larutan tidak ada gelembung-gelembung gas, karena
CO2 larut di dalam air. Oleh karena itu, karbonat termasuk ke deteksi terhadap
adanya anion-anion asam yang mudah menguap.
Karbonat (CO32-) memiliki pereaksi-
pereaksi spesifiknya atau reaksi khas terhadap ion karbonat (CO32-), yaitu :
a. Asam Klorida Encer : terjadi penguraian dengan berbuih, karena karbon
dioksida dilepaskan. Reaksinya :
CO32- + 2 H+ → CO2 ↑ + H2O
CO32- 2H+

CO2↑ H2O

Gas ini dapat diidentifikasi dari sifatnya yang mengeruhkan air kapur :
CO2 + Ca2+ + 2OH- → CaCO3 ↓ + H2O

CO2 Ca2+ 2OH-

CaCO3↓ H2O
 b. Larutan Barium Klorida : Menghasilkan endapan putih dari BaCO3.
Hanya karbonat-karbonat normal yang bereaksi; hidrogen karbonat tidak
bereaksi. Endapan ini larut di dalam larutan asam mineral dan asam
karbonat.

Ba2+ CO32-

BaCO3↓

Ba2+ + CO32- → BaCO3↓

c. Larutan Perak Nitrat : dengan hadirnya CO32-, dihasilkan endapan putih
dari perak karbonat (Ag2CO3), yang bila dididihkan akan berubah menjadi
Ag2O yang berwarna hitam.
CO32- + 2Ag+ → Ag2CO3 ↓
Endapan larut dalam asam nitrat dan dalam amonia :
Ag2CO3 + 2H+ → 2Ag+ + CO2 ↑ + H2O
Ag2CO3 + 4NH3 → 2[Ag(NH3)2]+ + CO32-
Endapan menjadi kuning atau coklat setelah didihkan akan berubah
menjadi Ag2O yang berwarna hitam.
Ag2CO3 ↓ → Ag2O ↓ + CO2 ↑
d. Uji Natrium Karbonat-fenolftalein : larutan fenolftalein diubah menjadi
merah jambu oleh karbonat yang larut, dan dijadikan tak berwarna
bikarbonat yang larut, karbon dioksida ini bisa diidentifikasi dari
hilangnya warna itu.
CO2 + CO32- + H2O → 2HCO3-

2) Hidrogen Karbonat (HCO3-)

Hidrogen Karbonat (HCO3-) termasuk kelas A sub-kelas (i) karena anion
yang dihasilkan membentuk gas jika diolah dengan HCl encer atau H2SO4
encer.
 Kebanyakan reaksi hidrogen karbonat adalah serupa dengan reaksi karbonat.
Pengujian dengan reaksi tersebut dapat membedakan antara karbonat dan
bhidrogen karbonat. Apabila dididihkan hidrogen karbonat akan terurai :
2HCO3- → CO32- + H2O + CO2 ↑
Karbon dioksida yang terbentuk dari pemanasan tersebut dapat dikenali dengan
air barit atau air kapur. Dalam mempelajari sifat ion hidrogen karbonat dapat
digunakan larutan NaHCO3- uji yang diuraikan disini cocok untuk
membedakan hidrogen karbonat dari karbonat, yaitu melakukan pengujian
terhadap larutan 0,5 mol natrium hidrogen karbonat, NaHCO3-, atau kalium
hidrogen karbonat, KHCO3, yang baru saja dibuat dapat dipakai untuk
mempelajari reaksi-reaksi ini.
a. Magnesium sulfat : penambahan magnesium sulfat kepada larutan hidrogen
karbonat yang dingin tidak menimbulkan pengendapan sedangkan endapan
putih magnesium karbonat, MgCO3, terbentuk dengan karbonat normal
dengan memanaskan campuran terbentuk endapan putih magnesium
karbonat :
Mg2+ + 2HCO3- →MgCO3 + H2O + CO2 ↑
Gas karbon dioksida yang terbentuk pada reaksi ini, dapat didekteksi
dengan air kapur atau air barit.
b. Merkurium (II) klorida : tidak terbentuk endapan dengan ion hidrogen
karbonat, sedangkan dalam larutan karbonat normal terbentuk endapan
merkurium(II) karbonat basa (3HgO.HgCO3 = Hg4O3CO3) yang coklat
kemerahan :
CO32- + 4Hg2+ + 3H2O → Hg4O3CO3 ↓ + 6H+
Dimana karbonat yang kelebihan bertindak sebagai buffer, bereaksi dengan
ion hidrogen yang terbentuk dalam reaksi itu :
CO32 + + 2H+ → CO2 ↑ + H2O
c. Uji padat : dengan memanaskan sedikit hidrogen karbonat alkali padat
dalam tabung uji yang kering, karbon diokisida dilepaskan :
2NaHCO3 → Na2CO3 + H2O + CO2 ↑
 Gas ini dapat diidentifikasi dengan air kapur atau dengan air barit. Residu
akan melepaskan karbon dioksida jika setelah didingkan kepadanya
dituangkan asam klorida encer :
Na2CO3 + 2H+ → 2Na+ + CO2 ↑ +H2O
d. Uji terhadap hidrogen karbonat dengan adanya karbonat normal : dengan
menambahkan kasium klorida yang berlebihan kepada suatu campuran
karbonat dan hidrogen karbonat, karbonat diendapkan secara kuantitatif :
CO32- + Ca2+ → CaCO3
Dengan menyaring larutannya dengan cepat, ion-ion hidrogen karbonat
lolos kedalam filtrat. Setelah menambahkan amoniak kepada filtrat, kita
memperoleh endapan atau kekeruhan yang putih jika hidrogen karbonat
ada:
2HCO3- + 2Ca2+ + 2NH3 → 2CaCO3 ↓ + 2NH4+
e. Pendidihan : bila dididihkan, hidrogen karbonat terurai :
2HCO3- → CO32- + H2O + CO2 ↑
Karbon dioksida yang tebentuk dengan cara ini, dapat diidentiffikasi
dengan air kapur atau air barit.

3) Sulfida (S2-)
Sulfida (S2-) termasuk kelas A sub-kelas (i) karena anion yang dihasilkan
membentuk gas jika diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer. Sulfida juga
termasuk ke dalam golongan klorida/halida.
Pada uji pendahuluan terhadap identifikasi anion, dilakukan deteksi
terhadap anion menggunakan ekstrak soda. Sulfida dideteksi dengan 2 mL
larutan sampel ditambah 1 mL 3 M H2SO4 dan dicampur dengan baik sehingga
menghasilkan hidogen sulfida. Baunya seperti telur busuk, hal ini dapat
menyimpulkan bahwa ada sulfida. Oleh karena itu, karbonat termasuk ke
deteksi terhadap adanya anion-anion asam yang mudah menguap.
Sulfida (S2-) memiliki pereaksi-pereaksi spesifiknya atau reaksi khas
terhadap ion Sulfida (S2-), yaitu :
a. Asam Klorida atau Asam Sulfat Encer : gas hidrogen sulfida dilepaskan,
yang bisa diidentifikasi dari baunya yang khas, dan dari menghitamnya
kertas saring yang telah dibasahi timbal asetat.
S2- + 2H+ → H2S ↑
H2S + Pb2+ → PbS ↓ [hitam] + 2H+
b. Larutan Perak Nitrat : endapan hitam perak sulfida, Ag2S, yang tidak larut
dalam asam nitrat encer dingin tetapi larut dalam asam nitrat encer panas.
S2- + 2Ag+ → Ag2S ↓
c. Timbal Nitrat : Reagen ini biasanya digunakan pada kertas saring dan
direaksikan dengan ion sulfida atau gas H2S menghasilkan PbS hitam atau
coklat yang mengkilap. Caranya mempersiapkan kertas ini, tambahkan 6
M NaOH sedikit ke dalam 0,1 M Pb(NO3)2 hingga endapan larut.
Basahkan kertas saring dengan larutan dan gunakan kertas ini untuk tes
terhadap sulfida.
d. Larutan Timbal Asetat : endapan hitam timbal sulfida, PbS.
e. Perak : bila larutan suatu sulfida dibuat berkontak dengan keping perak
yang cemerlang, akan akan dihasilkan suatu noda perak sulfida yang coklat
sampai hitam. Hasil ini diperoleh lebih segera denan menambahkan
beberapa tetes asam klorida encer. Noda ini dapat dihilangkan dengan
menggosok keping itu dengan kapur yang basah.
f. Larutan Natrium Nitroprusida (Na2[Fe(CN)5NO) : terjadi warna ungu yang
tak tetap (transien) dengan adanya larutan-larutan alkali. Tidak terjadi
reaksi dengan larutan hidrogen sulfida atau gas hidrogen sulfida yang
bebas; namun, jika kertas saring dibasahi dengan larutan reagenesia ini
yang telah dijadikan basa dengan larutan natrium hidroksida atau amonia,
yang akan dihasilkan pewarnaan ungu dengan hidrogen sulfida bebas.
S2- + [Fe(CN)5NO]2- → [Fe(CN)5NO]4-
Reagenesia harus baru saja dibuat dengan melarutkan sebutir kristal (kira-
kira sebesar kacang polong) natrium nitroprusida yang murni dalam sedikit
air suling.
 g. Uji biru metilina. P-Aminodimetilanina diubah oleh besi (III) klorida dan
hydrogen sulfide dalam larutan asam kuat menjadi zat pewarna biri
metilena yang larut dalam air. Uji ini merupakan uji yang peka terhadap
sulfide-sulfida yang larut dalam hydrogen sulfide.Tiosianat dan ionida
menggagu, dan jika ada harus dihilangkan entah dengan Ag2SO4 padat
berlebih atau dengan larutan AgNO3 encer sebelum menambahkan asam
asetat dan tiourea.

4) Nitrit (NO2-)
Nitrit (NO2-) termasuk kelas A sub-kelas (i) karena anion yang dihasilkan
membentuk gas jika diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer. Nitrit (NO2-)
juga termasuk ke dalam golongan nitrat.
Pada uji pendahuluan terhadap identifikasi anion, dilakukan deteksi
terhadap anion menggunakan ekstrak soda. Dideteksi dengan timbulnya atau
terdapat endapan biru gelap jika larutan sampel ditambahkan ke dalam larutan
yang mengandung FeCl3, K3[Fe(CN)6] dan HCl encer menunjukkan adanya
anion-anion pereduksi, yaitu salah satunya nitrit. Endapan biru timbul, karena
terbentuknya KFe[Fe(CN)6] merupakan senyawa kompleks yang di dalamnya
terdapat besi (II) dan besi (III). Oleh karena itu, nitrit termasuk ke deteksi
terhadap adanya anion-anion pereduksi.
Nitrit (NO2-) memiliki pereaksi-pereaksi spesifiknya atau reaksi khas
terhadap ion Nitrit (NO2-) yaitu :
a. Asam Klorida Encer : dengan menambahkan asam ini secara hati-hati
kepada suatu nitrit dalam keadaan dingin, dihasilkan cairan biru-pucat yang
tidak tetap (transien) (karena adanya asam nitrit bebas, HNO2, atau
anhidridanya, N2O3) dan dilepaskan uap nitrogen dioksida yang coklat, uap
mana sebagian besar terjadi karena senyawa nitrogen oksida dengan
oksigen dari udara. Hasil yang serupa diperoleh dengan larutannya dalam
air.
NO2- + H+ → HNO2
(2HNO2 → H2O + N2O3)
 3HNO2 → HNO3 + 2NO ↑ + H2O
2NO ↑ + O2 ↑ → 2NO2 ↑
b. Larutan Besi (II) Sulfat : bila larutan nitrit itu ditambahkan dengan hati-hati
kepada larutan pekat (25%) besi (II) sulfat yang diasamkan dengan asam
asetat encer atau asam sulfat encer terbentuk cincin coklat pada perbatasan
antara kedua cairan itu, yang ditimbulkan oleh senyawa [FeNO]SO4. Jika
penambahan tidak dilakukan dengan hati-hati, hasilnya adalah pewarnaan
yang coklat.
NO2- + CH3COOH → HNO2 + CH3COO-
3HNO2 → H2O + HNO3 + 2NO ↑
Fe2+ + SO42- + NO ↑ → [FeNO]SO4
c. Ammonium Klorida : dengan mendidihkan larutan suatu nitrit dengan
reagensia padat berlebihan, nitrogen dilepaskan, dan nitrit itu terurai
hampir sempurna.
NO2- + NH4+ → N2 ↑ + 2H2O
d. Urea CO(NH2)2 : bila larutan suatu nitrit diolah dengan urea dan campuran
diasamkan dengan asam klorida encer nitrit akan terurai dan nitrogen serta
karbon dioksida dilepaskan.
CO(NH2)2 + 2HNO2 → 2N2 ↑ + CO2 ↑ + 3H2O
e. Asam Sulfamat (HO.SO2.NH2) : bila larutan suatu nitrit diolah dengan
asam sulfamat. Nitrit terurai dengan sempurna :
HO.SO2.NH2 + HNO2 → N2 ↑ + 2H+ + SO42- + H2O
Tidak terbentuk nitrat dalam reaksi ini, maka reaksi ini merupakan metode
yang terbaik untuk menghilangkan nitrit dengan sempurna.
f. Larutan Barium Klorida: tak ada endapan.
g. Larutan Perak Nitrat : endapan kristalin putih perak nitrit dari larutan yang
pekat.
NO2- + Ag+ → AgNO2 ↓
h. Larutan Kalium Iodida : dengan menambahkan suatu larutan nitrit kepada
larutan kalium iodida, yang diteruskan dengan mengasamkannya dengan
asam asetat atau dengan asam sulfat encer, iod akan dibebaskan, yang dapat
 diidentifikasi dari warna biru yang dihasilkannya dengan pasta kanji. Hasil
yang serupa diperoleh dengan mencelupkan kertas iodida-kanji yang
dibasahi dengan sedikit asam encer, ke dalam larutan. Metode yang
lainnya, adalah dengan mengekstraksi iod yang dibebaskan itu dengan
klorofom atau karbon tetrakllorida.
2NO2- + 2I- + 2CH3COOH → I2 + 2NO ↑ + 2CH3COO- + 2H2O
i. Larutan Kalium Permanganat yang diasamkan : warna larutan ini
dihilangkan oleh larutan suatu nitrit, tetapi tidak ada gas yang dilepaskan.
5NO2- + 2MnO4- + 6H+ → 5NO3 + 2Mn2+ + 3H2O
j. Tiourea CS(NH2)2 : bila larutan suatu nitrit dalam asam asetat yang encer
diolah dengan sedikit tiourea, nitrogen akan dilepaskan dan akan dihasilkan
asam tiosanat. Yang terakhir ini dapat diidentifikasi dari warna merah yang
dihasilkannya dengan HCl encer dan larutan FeCl3.
CS(NH2)2 + HNO2 → N2 ↑ + H+ + SCN- + 2H2O
Tiosanat dan iodida menggangu, dan jika ada, harus dihilangkan entah
dengan Ag2SO4 padat berlebih atau dengan larutan AgNO3 encer sebelum
menambahkan asam asetat dan tiourea.
k. Reagnesia asam sulfanilat-α- naftilamina (uji Gries-Ilosvay) berdasarkan
reaksi diazotisasi asam su;finat oleh asam nitrit yang diikuti dengan reaksi
kopling dengan α-naftilamina membentuk suatu zat pewarna azo yang
merah. Ion besi (III) harus ditutupi dengan asam trataratlarutan uji harus
sangat encer kalau tidak reaksi zat akan berjalan melampaui tahap diazotasi
0,2 mg NOˉˉ1 konsentrasi yang optimal. Larutan uji yang netral atau asam
diatas lempeng bercak dan campuran, dengan ini setetes asam sulfanilat,
diikutu dengan setetes reagenisia α- naftilamina. Terbentuk warna merah.
Kepekaan: 0,01 µg HNO2 ˉ batas konsentrasi: 1 dalam 5.000.000 reagenisia
asam sulfanila dibuat dengan melarutkan 1 g asam sufanilat dalam 100ml
asam asetat 30% yang panas. Reagnesia α- naftilamina, dibuat dengan
mendidihkan 0,3 gram α- naftilamina dengan 70 ml air, menyaring atau
mendekantasi dari residu yang sedikit itu dengan mencampurkan 30 ml
asam asetat glasial.
 l. Terbentuk notroso-indola yang berwarna merah. Taruh setetes laruta uji
dalam tabung uji semi mikro, tambahkan 10 tetes reagesia ini dan 5 tetes
asam sulfat 8 M. muncul warna merah kurang keunguan. Batas konsentrasi:
1 dalam 1.000.000. Reagenisia terdiri dari larutan indola 0,015 % dalam
alcohol 90%.

5) Sianida (CN-)
Sianida (CN-) termasuk kelas A sub-kelas (i) karena anion yang dihasilkan
membentuk gas jika diolah dengan HCl encer atau H2SO4 encer.
Pada uji pendahuluan terhadap identifikasi anion, dilakukan deteksi
terhadap anion menggunakan ekstrak soda. Dideteksi dengan memasukkan
AgNO3 ke dalam tabung reaksi pertama, hasil yang didapatkan yaitu terbentuk
endapan oren. Saat ditambahkan HNO3 hasilnya tetap terbentuk endapan oren
(larut). Pada tabung reaksi kedua, saat ditambahkan NH4OH hasil yang
didapatkan juga terbentuk endapan oren (larut). Oleh karena itu, sianida
termasuk ke deteksi terhadap adanya anion-anion pereduksi.
Sianida (CN-) memiliki pereaksi-pereaksi spesifiknya atau reaksi khas terhadap
ion Sianida (CN-) yaitu :
a. Asam Klorida Encer : asam sianida, HCN, yang berbau seperti amandel pahit,
dilepaskan dalam keadaan dingin. Uap ini harus dibaui dengan sangat hati-
hati. Metode yang lebih memuaskan untuk mengidentifikasi asam sianida
adalah dengan mengubahnya menjadi amonium tiosianat dengan membiarkan
uap itu mengenai sedikit amonium polisufida di atas kertas saring. Kertas bisa
ditaruh dengan baik di atas sebuah tabung uji atau cawan, dalam mana zat
diolah dengan asam encer ini. Dengan menambah setetes larutan besi (III)
klorida dan setetes asam klorida encer kepada kertas saring tersebut, kita
memperoleh perwarnaan merah yang khas, yang disebabkan kompleks besi
(III) tiosianat, Fe(SCN)3. Merkurium (II) Sianida tidak diuraikan oleh asam
encer.
CN- + H+ → HCN ↑
b. Larutan Perak Nitrat : endapan putih perak sianida, AgCN, yang mudah larut
dalam larutan sianida yang berlebihn dengan membentuk ion kompleks,
disianoargentat (I) [Ag(CN)2]-.
CN- + Ag+ → AgCN ↓
AgCN ↓ + CN- → [Ag(CN)2]-
Perak sianida larut dalam larutan amonia dan dalam larutan natrium tiosulfat,
tetapi larut asam nitrat.
c. Asam Sulfat Pekat : panaskan sedikit garam padat itu dengan asam sulfat
pekat; akan dilepaskan karbon momoksida, yang dapat dinyalakan dan
terbakar dengan nyala biru. Semua sianida, yang kompleks dan yang
sederhana akan terurai dengan pengolahan ini.
2KCN + 2H2SO4 + 2H2O → 2CO ↑ + K2SO4 (NH4)2SO4
d. Uji Biru Prusia : uji ini merupakan yang sulit dilakukan. Larutan sianida
tersebut dijadikan sangat basa dengan larutan natrium hidroksida,
ditambhkan beberapa milimeter larutan besi (II) sulfat yang baru saja
dibuat (jika hanya terdapat runutan sianida, paling banyak dipakai larutan
besi (II) sulfat yang jenuh (25%) dua kali), dan campuran dididihkan.
Dengan demikian terbentuk ion heksasianoferat (II). Setelah diasamkan
dengan asam klorida(untuk menetralkan setiap alkali bebas yang mngkin
ada), diperoleh larutan yang jernih, yang memberi endapan biru prusia
setelaha ditambahkan sedikit larutan besi (III) klorida. Jika hanya dipakai
atau terdapat sedikit sianida dalam lartuan yang akan diuji, kita mula-mula
memperoleh larutan hijau; ini akan mengendapkan biru prusia setelah
didiamkan.
6CN- +Fe2+ → [Fe(CN)6]4-
3[Fe(CN)6]4- + 4Fe3+ → Fe4[Fe(CN)6]3 ↓
e. Larutan merkurium (I) nitrat : endapan abu-abu merkurium logam
(perbedaan dari klorida, bromida, dan iodida).
2CN- + Hg22+ → Hg ↓ + Hg(CN)2
f. Uji besi (III) teosianat ini adalah suatu uji lain yang sangat baik terhadap
sianida, dan berdasarkan pada persenyawaan lagsung antara alkali sianida
 engan belerang ( paling baik yang berasal dari suatu alkali atau almonium
polisulfida). Sedikit larutan polisulfida ditambahkan pada larutan kalium
sianida yang ditaruh pada cawan porselen, dan keseluruhannya diuapkan
sampai kering di atas penangas air dalam kamar asam. Residum
mengandung alkalin dan almonium tiosianat,bersama-sama polisulfida .
Zat yang terakhirini hilang terurai dengan menambahkan beberapa tetes
asam klorida. Lalu ditambahkan satu dua tetees larutan besi(III) klorida.
Segera terjadi perwarnaan merah darah yang disebabkan oleh besi (III)
tiosianat
CNˉ + S22- → SCNˉ + S2-
3SCNˉ + Fe3 +
→ Fe(SCN)3
Teknik uji bercaknya adalaah. Aduk setetes larutan uji dengan setetes
almunium sulfide kuning diatas kaca arloji dan panaskan sampai terbentuk
bingkai dari brlerang sekeliling cairan (penguapan sampai kering yang
bukan dengan memkai penangas air harus dihindar). Tambahkan 1 – 2
tetes asam kolirda encer, biarkan mendingin , dan tambahkan 1-2 tetes
larutan besi ( III) klorida 3%. Diperoleh perwarnaan merah.
Kepekaan 1 µg CNˉ batas konsentrasi 1 dalam 50.000
Uji ini dapat dipaki meskipun terdapat sulfide atau sulfit; jika tosianat dari
semulanya ada, sianida itu harus diisolasi dulu dengan mengendapkannya
misalnya sebagai zink sanida.
g. Uji Tembaga Sulfida : Larutan-larutan sianida mudah melarutkan tembaga
(II) sulfide dengan membentuk ion tetrasianokuprat (I) yang tidak
berwarna.
2CuS↓ + 10CNˉ → 2[Cu(CN)4]3ˉ + 2S2ˉ + (CN)2 ↑
Perhatikan bawah bilangan oksidasi tembaga dalaam laarutan ini adalah
+1. Uji ini paling baik diatas kertas reaksi –tetes dipaki meski ada ion
klorida, bromide, iodide, heksasioniferat (II dan III).
Taruh setetes suspense tembaga sulfide yang baru sajaa diuat di atas kertas
saring (atau di atas lempeng bercak ) dan tambahkan setetes larutan uji .
Warna coklat dari tembaga sulfita itu segera lenyap.
 Kepekaan 2,5 µg . Batas konsentrasi 1 dalam 20.000.
Suspensi tembaga sulfida dibuat dengan melarutkan 0,12 g tembaga
sulfide yang berbentuk Kristal dalam 100 ml air, tambahkan beberapa tetes
larutan ammonia dan buat larutan menjadi keruh dengan sedikit hidrogen
sulfide.
Suatu prosedur yang lain adalah dengan memaki kertas saring kuantitatif
atu kertas teaksi- reaksi yang telah dijenuhi larutan amoniakal yang
mengandung 0,1 g tembaga sulfat per 100 ml dan dikeringkan. Tepat
sebelummulai menguji, tiupkanlah hidrogen sulfide ke atas kertas,
sehingga kertas memperoleh warna coklat yang merata. Taruh setetes
larutan uji di atas kertas ini pada mana akan diperoleh sebuah cincin putih.
Kepekaan: 2,5 µg CNˉ. Batas konsentrasi: 1 dalam 20. 000.
h. Uji tembaga asetat-benzidina ( BAHAYA: REAGENSIA INI DAPAT
MENIMBULKAN KANKER (KARSINOGENIK). Reaksi ini terjadi
karena potensial oksidasi reduksi dari pasangan tembaga (II) – (I)
bertambah besar jika ion tembaga (I) dihilangkan oleh ion sianida .
Campurkan beberapa tetes larutan uji dengan sedikit asam silfat encer
dalam tabung uji mikro dan ikatkan atau pasangkan sehelai kertas reaksi
tetes yang telah dibasahi dengan campuran reagensia tembaga asetaat dan
benzidina yang sama banyakanya, pada puncak tabung. Dihasilkan warna
biru.
Kepekaaan 0,2 µg Cnˉ. Batas konsentrasi 1 dalam 200. 000.
Gas-gas penoksi dan pereduksi menganggu : pernah dianjurkan agar asam
sianida dibebaskan dengan memanaskaan dengan natrium karbonat.
Suatu cara lain adaalah , taruh setetes larutan uji ( atau beberapa miligeram
zat pada uji) dalam bola reaksi. Tambahkan 2 lembar zing yang tipis dan 2
sampai 3 tetes asam sulfat encer. Taruh sehelai kertas saring kuantitatip
(atau kertas reaksi tetes) bundar kecil yang telah dibasahi reagensia asetat
sianida yang terbawa keluar bersama hydrogen
Kepekaan: 1 µg CNˉ batas konsentrasi 1 dalam 50.000.
 Reagensia tembaga (II) asetat (larutan I) adalah larutan tembaga (II) asetat
3 % dalam air.
Reagensia benzidina dalam (larutan II) adalah larutan benzeidina 1%
dalam asaam asetat 2 M.
Larutan-larutan ini paling baik di simpan terpisah dalam botol hitam yag
tersumbat rapat. Larutan I dan II dengan volume yang sama dicampur
tepat waktu hendak dipakai.

6) Ortofosfat (PO43-)
Ortofosfat (PO43-) termasuk kelas B sub-kelas (i) karena anion yang
diperiksa dengan reaksi pengendepan. Ortofosfat (PO43-) juga termasuk ke
dalam golongan sulfat.
Pada uji pendahuluan terhadap identifikasi anion, dilakukan deteksi
terhadap anion menggunakan ekstrak soda. Sulfida dideteksi dengan 1 mL
larutan sampel tambahkan 0,5 mL 6 M HCl. Ditambahkan NH3 6 M tetes demi
tetes sampai larutan bersifat basa, kemudian lebihkan 0.5 mL. Kemudian
ditambahkan 0.5 mL 1 M BaCl2 dan 0,5 mL 1 M CaCl2. Bila terbentuk
endapan berarti ada Ortofosfat (PO43-) didalamnya.
Nitrit (NO2-) memiliki pereaksi-pereaksi spesifiknya atau reaksi khas
terhadap ion Nitrit (NO2-) yaitu :
a. Larutan perak nitrat : endapan kuning perak ortofosfat normal, Ag3PO4
(perbedaan dari meta-dan pirofosfat), yang larut dalam larutan ammoniak
encer dan dalam asam nitrat encer.
HPO42- + 3Ag+ → Ag3PO4 ↓ + H+
Ag3PO4 ↓ + 2H+ → H2PO4- + 3Ag+
Ag3PO4 ↓ + 6NH3 → 3[Ag(NH3)2]+ + PO43-
b. Ammonium molibdat : dalam larutan asam nitrat panas, fosfat bereaksi
dengan ammonium molibdat membentuk endapan kuning dari ammonium
fosfomolibdat, (NH4)3PO4.12 MoO3 :
H2PO4- + 12 MoO42- + 3NH4+ + 22H+ → (NH4)3PO4 .12MoO3↓ +12H2O
 Endapan ini larut dengan kelebihan asam fosfat dan 6 M NaOH dan 6 M
NH3.
c. Barium klorida : bergantung pada pH, endapan putih yang tidak larut dari
BaHPO4 atau Ba3(PO4)2 , bila barium dan larutan fosfat dicampur. Endapan
ini larut didalam asam encer.
HPO42-+ Ba2-  BaHPO4
2HPO42- + 3Ba2+ + 2NH3  Ba3(PO4)2 + 2NH4+
d. Reagensia magnesium nitrat atau campuran : yang disebut terdahulu adalah
suatu larutan yang mengandung Mg(NO3)2, NH4NO3, dan sedikit larutan
NH3 dalam air, dan yang disebut terakhir adalah larutan yang mengandung
MgCl2, NH4Cl, dan sedikit larutan NH3 dalam air. Reagensia magnesium
nitrat umumnya lebih disukai, karena bisa dipakai dalam setiap uji yang
berikutnya dengan larutan perak nitrat. Dengan salah satu ysng mana pun
dari kedua reagensia tersebut, akan dihasilkan endapan kristaliin putih,
magnesium amoniuum fosfat, Mg(NH4)PO4.6H2O : endapan ini larut dalam
assam asetat dan asam-asam mineral tetapi praktis tidak larut dalam larutan
amonia 25%.
HPO42- + Mg2+ + NH3  MgNH4PO4 
e. Larutan Besi (III) Klorida : endapan putih kekuningan besi (III) fosfat,
FePO4 yang larut dalam asam-asam mineral encer, tetapi tidak larut dalam
asam asetat encer.
HPO42- + Fe3+  FePO4  + H+
Pengendapan tidak sempurna disebabkan oleh asam mineral bebas yang
dihasilkan. Jika ion-ion hidrogen, yang terjadi dari ionisasi sempurna asam
mineral ini, dihilangkan dengan menambahkan garam dari suatu asam
lemah, misalnya amonium atau asam asetat, pengendapan akan hampir
sempurna. Ini merupakan dasar dari salah satu metode penghilangan fosfat,
yang mengganggu pengendapan logam-logam golongan IIIA dalam analisis
kuantitatif.
f. Reagensia zirkonium nitrat : bila reagensia ditambahkan kepada larutan
suatu fosfat yang mengandung asam klorida dengan konsentrasi tidak
 melampaui M, kita memperoleh endapan zirkonil fosfat, ZrO(HPO4), yang
putih dan seperti gelatin. Reaksi ini merupakan dasar dari suatu metode
sederhana untuk menghilangkan fosfat sebelum pengendapan golongan
IIIA.
HPO42- + ZrO2+  ZrO(HPO4) 
Sebenarnya endapan bermacam-macam komposisinya tergantung pada
konsentrasi ion zirkonium, fosfat, dan hidrogen. Spesi-spesi seperti
ZrO(H2PO4)2 dan ZrPO4 mungkin juga terbentuk.
g. Uji kobalt nitrat : fosfat bila dipanaskan diatas arang dan lalu dibasahi
dengan beberapa tetes larutan kobalt nitrat, memberi massa biru dari fosfat
NaCoPO4. Ini hedaknya jangan dikacaukan dengan massa biru yang
dihasilkan dengan senyawa-senyawa aluminum.
Na(NH)4HPO4  NaPO3 + NH3 ↑ + H2O
NaPO3 + CoO  NaCoPO4
h. Reagensia amonium molibdat-kuinnina sulfat : fosfat memberi endapan
kuning dengan reagensia ini : komposisi tepatnya tidak diketahui. Zat
pereduksi (sulfida, tiosulfat, dsb.) mengganggu, karena menghasilkan ‘biru
molibdenu’; ion heksasianoferat (II) memberi pewarnaan merah. Arsenat,
arsenit, kromat, oksalat, tartarat, dan silikat memeberi reaksi yang serpua
dengan sedikit fariasi dalam warna endapan. Semuanya harung dihilangkan
sebelum memakai uji ini. Taruh 1 mL larutan uji dalam sebuah tabung uji
semimikro dan tambahkan 1mL reagensia. Endapan kuning dihasilkan
dalam beberapa menit, kadang-kadang diperlukan pemanasan dengan
perlahan-lahan. Batas konsentrasi 1 dalam 20000. Reagensia dibuat dengan
melarutkan 4 gram amonium mulibdat, (NH4)6Mo7O24.4H2O yang telah
dijadikan bubuk halus dalam 20 mL air dan menambahkan dengan sambil
diaduk, larutan kuinnina sulfat 0,1 gram dalam 80 mL asam nitrat pekat.
i. Magnesium satu-satunya metode yang sederhana untuk mereduksi fosfat-
fosfat yang stabil, terdiri dari pemanasan dengan bubuk magnesium, pada
mana dihasilkan dihasilkan suatu fosfida. Yang terakhir ini mudah di
identifikasikan dari baud an mudah terbakarnya fosfina yang terbentuk
 pada peanbahan air. Campurkan dengan seksama sedikit natrium fosfat
dengan bubuk magnesium dan panaskan dalam tabung pijar. Basahi massa
dinding dengan air dan prhatikan bau fosfina yang tak sedap.
Na3PO4 + 4Mg → 4MgO + Na3P
Na3P + 3H2O → PH3 ↑ + Na3+ + 3OHˉ
j. Uji ammonium molibdat-benzidina (BAHAYA REAGENSIA INI DAPAT
MENIMBULKAN KANGKER (KARSINOGENIK)). Dalam uji ini
dimanfaatkan fakta bahwa benzidina yang tidak di pengaruhi oleh
molibdat- molibdat normal dan oleh asam molibdat bebas, dioksidasi dalam
larutan asam asetat oleh asam fosfomolibdat atau garam amodiumnya yang
taklarut. Reaksi ini luar biasa peka ; dua produk yang berwarna terbentuk,
yaitu produk reduksi biru dari senyawa-senyawa Molibdenum ( biru
molybdenum ). Terlebih lagi larutan-larutan fosfat yang terlalu encer untuk
memperlihatkanendapan yang dapat dilihat oleh mata dengan reagensia
ammonium molibdat. Akan bereaksi dengan reagensia molibdat dan
benzidina dengan memberi pewarnaan biru.
Hidrogen peroksida, oksalat-oksalat dan fluoride-fluorida mengganggu
pengendapan fosfomolibdat ini, maka tak boleh ada.
Taruh setetes larutan uji yang bersifat asam itu diatas kertas saring
kuantitatif, tambahkan setetes reagensia ammonium molibdat diikuti
setetes benzidina asetat 0,05%. Pegangi kertas di atas uap ammonia suatu
noda biru akan terbentuk bila sebagian besar dari asam mineral itu telah
dinetralkan.
Kepekaan: 1,25 µg P2 O5. Batas konsentrasi: 1 dalam 40.000.
Taruh setetes larutan penguji diatas kertas saring , diikuti oleh setetes
reagensia asam tatarat-amonium molibdat. Pegang kertas di atas kasa dari
kawat yang panas (atau di atas lembaran asbes yang telah di panaaskan di
atas pelat pemanas) reaksi berlangsung di atap uap ammonia. Dihasilkan
pewarnaa biru.
Kepekaan: 1,5µg P2O5 dengan adanya SiO2 sebanyaak 500 kali lipat dari
itu. Batas Konsentrasi: 1 dalam 50.000.
Reagensia asam tartarat-amonium molibdat di buat dengan melarutkan 15
g asam tartarat Kristal dalam 100 ml reagensia ammonium molibdat.
 DAFTAR PUSTAKA

Irwan, Joko, dkk. 2015. Kimia Analitik : Identifikasi Anion. Makassar. Sekolah
Tinggi Ilmu Kesehatan (STIK) Makassar.
Svehla, G.1979. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi
Mikro Jilid 1 Edisi Kelima. Jakarta. PT. Kalman Media Pustaka.