27
28
sedangkan anion akan bergerak ke arah anoda (kutub positif) (Rahayu, 2009). Bertolak
belakang dengan analisis kualitatif, analisis kuantitatif adalah analisis/metode yang
berkaitan dengan penetapan banyaknya suatu zat tertentu yang ada dalam sampel. Zat
yang ditetapkan, yang sering digunakan sebagai konstituen yang diinginkan atau analit
dapat merupakan sebagian kecil atau sebagian besar dari contoh yang dianalisis
(Underwood, 1986). Analisis kuantitatif memerlukan suatu cara dengan menggunakan
selektivitas dan sensitivitas yang tinggi serta memiliki pengganggu seminimal mungkin
(Retnani, 2010).
Analisis kualitatif menggunakan dua jenis uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah.
Reaksi kering dapat digunakan untuk zat-zat padat sedangkan reaksi basah untuk zat
dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan dapat digunakan untuk analisis
semimikro dengan hanya modifikasi kecil. Uji kering mempunyai peluang untuk
kehilangan kepopulerannya dalam lingkungan-lingkungan tertentu namun seringkali uji
ini benar-benar memberikan informasi yang bermanfaat dalam waktu yang singkat.
Beberapa pengujian yang berguna dan bermanfaat dapat dilakukan dalam keadaan
kering, yakni tanpa melarutkan. Petunjuk untuk operasi semacam ini, yaitu:
a. Pemanasan
Zat diletakkan dalam sebuah tabung pengapian (tabung bola) yang terbuat dari pipa
kaca lunak, dan dipanasi dengan nyala api bunsen, mula-mula dengan lembut dan
kemudian dengan lebih kuat. Hal ini akan mengakibatkan sublimasi, atau pelelehan
atau penguraian, yang diikuti perubahan warna, atau dapat dibebaskan berupa suatu
gas yang dapat dikenali dari sifat-sifat khas tertentu.
b. Uji pipa tiup
Nyala api bunsen terang (lubang udara tertutup seluruhnya) kira-kira kurang lebih
sepanjang 5 cm diperlukan untuk uji ini. Suatu nyala akan mereduksi dihasilkan
dengan cara menaruh mulut pipa tiup tepat di luar nyala dan meniup dengan perlahan
sehingga kerucut dan berayun-ayun pada zat yang diperiksa.
c. Uji nyala
Uji ini bertujuan agar memahami operasi yang dilibatkan dalam uji warna nyala dan
berbagai uji manik yang diuraikan.
29
d. Uji spektroskopi
Satu-satunya cara yang penting untuk memanfaatkan uji nyala dalam analisis ini ialah
memisah-misahkan cahaya dari rona-rona komponennya dan mengidentifikasikan
kation yang ada dari sekumpulan rona yang khas itu. Alat yang digunakan untuk
memisahkan dan menguraikan cahaya menjadi warna-warna penyusunnya disebut
spektroskop. Spektroskop terdiri dari kolimator A yang melepaskan berkas sinar
sejajar pada prisma.
Bertolak belakang dengan uji kering, uji basah dilakukan dengan zat-zat dalam
larutan. Suatu reaksi dapat diketahui dengan terbentuknya endapan, dengan
membebaskan gas, dengan berubahnya warna, dan lain-lain. Akan tetapi, kebanyakan
reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara uji/reaksi basah.
Demi tujuan analisis kualitatif yang sistematik dan terstruktur, kation-kation
terbagi atas lima golongan berdasarkan karakteristik kation tersebut terhadap beberapa
reagen.
Reagen golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling seing dipakai
untuk klasifikasi umum, adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan
amonium karbonat. Pembagian tersebut didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi
dengan reagen-reagen tersebut dengan membentuk endapan atau tidak.
Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai
berikut:
a. Golongan I
Kation golongan ini menghasilkan endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion
golongan ini adalah timbel, merkurium(I) (raksa), dan perak.
b. Golongan II
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asa mineral encer. Ion-ion golongan ini
adalah merkurium(II), tembaga, bismut, kadmium, arsenik(III), arsenik(V),
stibium(III), stibium(V), timah(II), dan timah(III) (IV). Empat ion pertama adalah
ion yang masuk pada sub golongan Iia dan yang keenam masuk pada sub golongan
IIb.
30
c. Golongan III
Kation golongan ini tidak bisa bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan
hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk
endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation
golongan ini adalah kobalt(II), nikel(II), besi(II), besi (III), kromium(III),
aluminium, zink, dan mangan(II).
d. Golongan IV
Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia golongan I, II, dan III. Kation-
kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium
klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah
kalsium, strontium, dan barium.
e. Golongan V
Kation-kation yang bersifat umum, yang tidak bereaksi dengan reagensia-
reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang
meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium, dan hidrogen.
Reaksi-reaksi anion adalah sebagai berikut:
1. Karbonat, CO2-
3
- Uji natrium karbonat-fenolftalein. Uji ini didasari fakta bahwa warna Fenolftalein
diubah menjadi merah jambu oleh karbonat yang larut. Atas dasar tersebut, jika
karbonat di oksidasi yang dibebaskan oleh asam encer dari karbonat.
CO2 + CO2-
3 + H2O 2HCO-3
2. Hidrogen karbonat, HCO-3
Kebanyakan reaksi hidrogen karbonat mirip dengan reaksi karbonat. Uji yang
diuraikan di sini cocok untuk membedakan hidrogen karbonat dari karbonat.
- Pendidihan. Ketika didihkan, hidrogen karbonat terurai:
2HCO-3 CO2-
3 + H2O + CO2
- Asam sulfat pekat. Reaksi yang mirip dengan reaksi asam encernya, tetapi agak
lebih keras.
- Larutan perak nitrat. Endapan berwarna putih dan seperti dadih, yaitu perak sianat,
AgOCN, yang larut dalam larutan amonia dan dalam asam nitrat encer. Endapan
muncul secara tiba-tiba, tanpa pembentukan kompleks (perbedaan dari sianida):
OCN- + Ag+ AgOCN
- Larutan barium klorida. Tidak ada endapan
- Larutan kobalt asetat. Jika reagensia ditambahkan dengan larutan kalium sianat
pekat, maka akan menghasilkan pewarnaan biru yang disebabkan oleh ion-ion
tetrasianatokobaltat (II), [Co(OCN)4]2-. Warna ini dapat distabilkan dan dikuatkan
dengan penambahan etanol.
4OCN- + Co2+ [Co(OCN)4]2
- Uji tembaga sulfat-piridina. Jika suatu sianat ditambahkan terhadap larutan encer
suatu garam tembaga, yang sebelumnya telah ditambahi beberapa tetes piridina,
maka terbentuklah endapan biru ungu (biru bunga lilac) yaitu senyawa
[Cu(C5H5N)2] (OCN)2.
2OCN- + Cu2+ + 2C5H5N [Cu(C5H5N)2] (OCN)2
4. Klorida, Cl-. Klorida kebanyakan larut dalam air. Merkurium (I) klorida, Hg2Cl2,
perak klorida, AgCl, timbel klorida, PbCl2 (yang satu larut sangat sedikit dalam air
dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga (I) klorida, CuCl, bismut
oksiklorida, BiOCl, stibium oksiklorida, SbOCl, dan merkurium (II) oksiklorida,
Hg2OCl2, tak larut dalam air.
- Asam sulfat pekat: klorida tersebut terurai banyak dalam keadaan dingin,
penguraian akan optimal pada proses pemanasan, yang disertai dengan pelepasan
hidrogen klorida,
Cl- + H2SO4 HCl + HSO4-
- Mangan dioksida dan asam sulfat pekat. Apabila klorida padat dicampur dengan
mangan dioksida dengan produk pengendapan yang sama banyaknya, kemudian
ditambahkan asam sulfat pekat serta campuran dipanaskan perlahan-lahan.
MnO2 + 2H2SO4 + 2Cl- Mn2+ + Cl2 + 2SO42- + 2H2O
33
- Larutan perak nitrat. Endapan perak klorida, AgCl, yang seperti dadih dan putih.
Zat tersebut tidak larut dalam air dan dalam asam nitrat encer, tetapi larut dalam
larutan amonia encer dan dalam larutan-larutan kalium sianida dan tiosulfat.
Cl- + Ag+ AgCl-
AgCl + 2NH3 [Ag(NH3)2]+ + Cl-
[Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ AgCl + 2NH4+
- Larutan timbel asetat: Terjadi endapan putih timbel klorida, PbCl2, dari larutan
yang pekat.
2Cl- + Pb2+ PbCl2
- Kalium dikromat dan asam sulfat (uji kromil klorida). Klorida padat dicampurkan
secara bersamaan dengan kalium dikromat yang telah dihaluskan menjadi bubuk
dan tiga kali lipat beratnya di dalam labu suling kecil, lau ditambahkan asam sulfat
yang sama volumenya, dan campuran dipanaskan secara perlahan-lahan.
4Cl- + Cr2O72- + 6H+ 2CrO2Cl2 + 3H2O
5. Sulfat, SO 24 . Asam sulfat adalah cairan yang tidak memiliki warna, seperti minyak
dan higroskopik, dengan berat jenis 1,838. Asam pekatnya yang murni dan
komersial, adalah suatu campuran bertitik didih serta konstan, dengan titik didih
338 oC dan mengandung asam kira-kira 98 %.
- Larutan barium klorida. Terlihat endapan kuning muda barium kromat BaCrO4,
yang tak larut dalam air.
- warna : kuning
C. Aquadest
- rumus molekul : H2O
- berat molekul : 18.02 g/mol
- bau : tidak berbau
- bentuk : cair
- densitas : 1 gr/cm3
- pH : 7 (netral)
- titik didih : 100 C (212 F)
- titik lebur : 0 C (32.00°F)
- warna : tidak berwana
D. Asam asetat
- rumus molekul : C2H4O2
- berat molekul : 60.05 g/mol
- bau : cuka
- bentuk : cair
- densitas : 1,049 gr/cm3
- pH :2
- titik didih : 118.1 °C (244 °F)
- titik lebur : 16.6 °C (61.9 °F)
- warna : tidak berwarna
E. Asam klorida
- rumus molekul : HCl
- berat molekul : 36.46 g/mol
- bau : tajam
- bentuk : cair
- densitas : 1,1
- pH : 1,1
- titik didih :108,58 °C
- titik lebur : -62.25 °C (-80 °F)
- warna : tidak berwarna
36
F. Asam sulfat
- rumus molekul : H2SO4
- berat molekul : 98,08 g/mol
- bau : tidak berbau
- bentuk : cair
- densitas : 1,84 g/cm3
- pH : 0,3
- titik didih : 270 C (518 F)
- titik lebur : -35 C (-31 °F)
- warna : tidak berwana
G. Barium klorida
- rumus molekul : BaCl2.2H2O
- berat molekul : 208,31 g/mol
- bau : tidak berbau
- bentuk : padat
- densitas : 3,9 g/cm3
- pH :5-8
- titik didih : 1560 °C
- titik lebur : 962 °C
- warna : putih
H. Hidrogen sulfida
- rumus molekul : H2S
- berat molekul : 34,08 g/mol
- bau : telor busuk
- bentuk : gas
- densitas : 1,2 g/cm3
- pH : 4,5 - <7
- titik didih : -77 °C
- titik lebur : -123 °C
- warna : tidak berwarna
37
I. Kalium kromat
- rumus molekul : K2CrO4
- berat molekul : 194,19 g/mol
- bau : tidak berbau
- bentuk : padat
- densitas : 2,73 gr/cm3
- pH : 9,0 – 9,8
- titik didih : 1000 oC
- titik lebur : 975 °C
- warna : kuning
J. Timbel Asetat
- rumus molekul : Pb(CH3COO)2.3H2O
- berat molekul : 379,32 g/mol
- bau : asetat
- bentuk : padat
- densitas : 2,55 gram/ cm3
- pH : 5,5 – 6,5
- titik didih : 100 °C
- titik lebur : 75 °C
- warna : putih
3.4. Alat dan Bahan
A. Alat-alat yang digunakan: B. Bahan-bahan yang digunakan:
- ball pipet - amonium karbonat (NH4)2CO3
- batang pengaduk - amonium sulfida (2(NH4)S)
- beakerglass - Aquadest (H2O)
- botol Aquadest - asam asetat (C2H4O2)
- bunsen - asam klorida (HCl)
- cawan penguap - asam sulfat (H2SO4)
- gelas arloji - barium klorida (BaCl2.2H2O)
- penjepit tabung reaksi - hidrogen sulfida (H2S)
- pipet reaksi - kalium kromat (K2CrO4)
- pipet tetes - timbel asetat (Pb(CH3COO)2)
38
- pipet volume
- rak tabung reaksi
- spatula
- tabung reaksi
- vacum fest
3.5. Prosedur Percobaan
A. Uji kation
- Uji fisik dengan mengamati dan mencatat karakteristik dari sampel
- Uji golongan, masukkan larutan reagen golongan I (asam klorida) yang ingin
diuji ke dalam tabung reaksi ± 1 mL, tambahkan sampel secukupnya kocok
hingga homogen, amati perubahan dan catat
- Jika tidak ada endapan, masukkan lagi larutan reagen golongan II H2S (hidrogen
sulfida) yang ingin diuji ke dalam tabung reaksi ± 1 mL, tambahkan sampel
secukupnya kocok hingga homogen, amati perubahan dan catat
- Jika masih tidak ada endapan, masukkan lagi larutan reagen golongan III
(amonium sulfida) yang ingin diuji ke dalam tabung reaksi ± 1 mL, tambahkan
sampel secukupnya kocok hingga homogen, amati perubahan dan catat
- Masukkan lagi larutan reagen golongan IV (amonium karbonat) jika masih
belum ada endapan. Uji ke dalam tabung reaksi ± 1 mL, tambahkan sampel
secukupnya kocok hingga homogen, amat perubahan dan catat.
- Jika pada uji golongan terjadi adanya endapan maka bisa kita lanjutkan
pengujian pada uji identifikasi
- Uji identifikasi, masukkan larutan reagen K2CrO4 lalu identifikasi ke dalam
tabung reaksi ± 1 mL, tambahkan sampel secukupnya kocok hingga homogen,
amati perubahan dan catat
- Uji penegasan, masukkan larutan reagen CH3COOH identifikasi ke dalam
tabung reaksi ± 1 mL, tambahkan sampel secukupnya kocok hingga homogen,
amati perubahan dan catat.
39
B. Uji anion
- Lakukan uji basah dengan cara memasukkan larutan reagen PbCH3COO ke
dalam tabung reaksi ± 1 mL, tambahkan sampel secukupnya kocok hingga
homogen, amati perubahan dan catat
- Jika terjadi endapan lakukan uji penegasan menggunakan H2SO4, masukkan
secukupnya ke tabung reaksi, lalu kocok hingga homogen. Amati perubahan dan
catat.
3.6. Data Pengamatan
Tabel 3.1. Data pengamatan kation dan anion
No. Perlakuan Pengamatan Kesimpulan
A. Uji kation
1. Uji karateristik sampel Bau : tidak berbau
Bentuk : kristal putih
Warna : putih
2. Uji Golongan
HCl + sampel Larut Bau : tidak berbau Bukan kation dari
Bentuk : cair golongan I
Warna : putih
H2S + sampel Larut Bau : tidak berbau Bukan golongan II
Bentuk : cair
Warna : putih
Sampel + (NH4)2S putih Bau : tidak berbau Bukan golongan III
Bentuk : cair
Warna : putih
Sampel + (NH4)2CO3 Bau : berbau Kemungkinan adalah
putih Bentuk : cair kation golongan IV
Warna : putih
3. Uji identifikasi
K2CrO4 + sampel kuning Bau : tidak berbau Kemungkinan kation
Bentuk : cair adalah golongan IV
Warna : kuning
40
Uji penegasan
CH3COOH + sampel Bau : berbau Kemungkinan kation
putih Bentuk : cair adalah Ba2+ yaitu
Warna : putih klorida golongan IV
Uji anion
B. 1. Uji basah
BaCl2 + sampel Bau : berbau Kemungkinan anion
endapan putih Bentuk : cair adalah Cl-
Warna : endapan putih
H2SO4 + sampel endapan Bau : berbau Kemungkinan anion
putih Bentuk : padat adalah Cl-
Warna : putih
B. Reaksi Anion
- BaCl2 + PbCH3COO endapan putih................................ (3.7)
(barium klorida) (ion timbel asetat)