I. TUJUAN PERCOBAAN
Melakukan identifikasi kation logam berat dengan beberapa
macam reaksi.
II. DASAR TERORI
1. Analisa Kualitatif
Analisa kualitatif adalah aktivitas intensif yang memerlukan
pengertian yang mendalam, kecerdikan, kreativitas, kepekaan
konseptual dan pekerjaan berat. Analisa kualitatif tidak berproses
dalam suatu pertunjukan linier dan lebih sulit dan kompleks
disbanding analisa kuantitatif sebab tidak diformulasi dan
distandarisasi. Pada umumnya terdapat dua metode dalam analisa
kualitatif, yaitu : metode klasik ( konvensional ) dan metode
instrumental.
b. Golongan II
Kation golongan II (Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+,
Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+) membentuk endapan dengan hidrogen
sulfida dalam suasana asam mineral encer. Endapan yang
terbentuk adalah : HgS (hitam), PbS (hitam), CuS (hitam), CdS
(kuning), Bi2S3 (coklat), As2S3 (kuning), As2S5 (kuning), Sb2S3
(jingga), Sb2S2 (jingga), SnS (coklat) SnS2 (kuning). Kation
golongan II dibagi lagi menjadi lagi dua sub golongan
berdasarkan kelarutan endapan tersebut dalam amonium
polisulfida, yaitu sub golongan tembaga (golongan IIA) dan sub
golongan arsenik (Golongan IIB). Sulfida dari sub golongan
tembaga (ion Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+) tidak larut dalam
amonium polisulfida, sedangkan sulfida sub golongan arsenik
(As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+) larut membentuk garam-garam
kation. Ion-ion golongan IIB ini bersifat amfoter, oksidanya
membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa.
Semua sulfida dari golongan IIB larut dalam (NH 4)2S tidak
berwarna kecuali SnS.
c. Golongan III
Sebelum pengendapan golongan ini dilakukan, terlebih
dahulu diperiksa adanya ionion pengganggu (fosfat, oksalat dan
borat). Bila ion-ion tersebut ada maka harus dihilangkan dahulu.
Kation golongan III (Co2+, Ni2+, Fe2+, Zn2+, Mn2+, Cr3+, Al3+)
membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana
netral atau amoniakal. Endapan yang terbentuk adalah FeS
(hitam), Al(OH)3 (putih), Cr(OH)3 (hijau) NiS (hitam), MnS
(merah jambu) dan ZnS (putih).
d. Golongan IV
Kation golongan ini (Ca2+, Sr2+dan Ba2+) mengendap sebagai
karbonatnya dalam suasana netral atau sedikit asam dengan
adanya amonium klorida. Endapan yang terbentuk adalah BaCO 3,
CaCO3 dan SrCO3 yang semuanya berwarna putih. Garam logam
alkali tanah yang digunakan untuk pemisahan satu sama lain ialah
kromat, karbonat, sulfat dan oksalat.
e. Golongan V
Kation golongan V (Mg2+, Na+, K+dan NH4+). Untuk
identifikasi ion-ion ini dapat dilakukan dengan reaksi-reaksi
khusus atau uji nyala, tetapi ion amonium tidak dapat diperiksa
dari filtrat IV.
As3+ : Dengan tes Gutzeit akan terbentuk warna hitam pada kertas
saring setelah dibiarkan beberapa lama
4. Analisa Bahan
a.Perak Nitrat
b. NaOH
c.Kalium Kromat
d. HCl
f. Pb-asetat
g. Asam Sulfat
h. Kuprisulfat
i. Kalium Ferosianida
Kalium Ferosianaida adalah garam kalium dari koordinasi
kompleks [Fe(CN)6)4. Garam ini membentuk lemon kuning
monoklinik Kristal.
j. CdSO4
k. Kalium Sianida
l. ZnSO4
n. KI
p. Nikel Sulfat
Nikel ( II ) sulfat , atau hanya Nikel Sulfat , biasanya
mengacu pada senyawa anorganik dengan rumus NiSO 4 .
Garam berwarna biru sangat larut ini merupakan sumber umum
dari ion Ni2+ untuk electroplating.
q. Ferri Klorida
Besi(III) klorida, atau feri klorida, adalah suatu senyawa
kimia yang merupakan komoditas skala industri, dengan rumus
kimiaFeCl3. Senyawa ini umum digunakan dalam pengolahan
limbah, produksi air minum maupun sebagai katalis, baik
di industri maupun di laboratorium. Warna dari kristal besi(III)
klorida tergantung pada sudut pandangnya: dari cahaya
pantulan ia berwarna hijau tua, tapi dari cahaya pancaran ia
berwarna ungu-merah. Besi(III) klorida bersifat deliquescent,
berbuih di udara lembap, karena munculnya HCl, yang
terhidrasi membentuk kabut.
r. Natrium Tiosianat
Natrium Tiosianat ( kadang-kadang disebut natrium
sulphocyanide ) adalah senyawa kimia dengan rumus NaSCN .
garam deliquescent berwarna ini adalah salah satu sumber
utama dari anion tiosianat . Dengan demikian , ia digunakan
sebagai prekursor untuk sintesis obat-obatan dan bahan kimia
khusus lainnya . garam tiosianat biasanya dibuat dengan reaksi
sianida dengan sulfur elemental.
s. Akuades
Akuades adalah larutan yang bersifat netral. Biasanya
digunakan untuk pengenceran. Akuades juga dapat digunakan
untuk mencuci alat-alat laboratorium.
BAHAN :
1. Perak nitrat
2. NaOH
3. Kalium kromat
4. HCl
5. Kalium sianida
6. Ammonium hidroksida
7. ZnSO4
8. Hg-asetat
9. Kalium Iodida
10. Stanoklorida
11. CdSO4
12. Kalium ferosianida
13. Kuprisulfat
14. Asam sulfat
15. Pb-asetat
16. Akuades
17. Natrium tiosianat
18. Ferriklorida
19. Nikel sulfat
IV. CARA KERJ A
1. Identifikasi Ion Ag+
a. Memasukan 5 tetes larutan perak nitrat ke dalam tabung
reaksi. Menambahkannya dengan 5 tetes larutan NaOH.
Mengamati endapan yang terjadi.
b. Memasukan 5 tetes larutan perak nitrat ke dalam tabung
reaksi. Menambahkannya dengan 5 tetes larutan kalium
kromat. Mengamati endapan yang terjadi.
c. Memasukan 5 tetes larutan perak nitrat ke dalam tabung
reaksi. Menambahkannya dengan 5 tetes larutan HCl.
Kemudian menambahkan ammonium hidroksida secara
berlebih. Mengamati perubahan yang terjadi.
2. Identifikasi Ion Pb2+
a. Memasukan 5 tetes Pb-asetat ke dalam tabung reaksi.
Menambahkannya dengan 5 tetes larutan HCl.
Memanaskan endapan kemudian mendinginkannya
kembali. Mengamati tiap perubahan yang terjadi.
b. Memasukan 5 tetes Pb-asetat ke dalam tabung reaksi.
Menambahkannya dengan 5 tetes larutan kalium kromat.
Kemudian, menambahkannya dengan NaOH encer dan
memanaskannya. Mengamati perubahan yang terjadi.
c. Memasukan 5 tetes Pb-asetat ke dalam tabung reaksi.
Menambahkannya dengan 5 tetes larutan asam sulfat.
Kemudian, menambahkannya lagi dengan ammonium
asetat. Mengamati tiap perubahan yang terjadi.
3. Identifikasi Ion Cu2+
a. Memasukan 5 tetes larutan kuprisulfat ke dalam tabung
reaksi. Menambahkannya dengan 5 tetes NaOH encer.
Memanaskannya, lalu mengamati perubahan yang terjadi.
b. Memasukan 5 tetes larutan kuprisulfat ke dalam tabung
reaksi. Menambahkannya dengan 5 tetes ammonium
hidroksida. Kemudian menambahkan lagi ammonium
hidroksida secara berlebih. Mengamati tiap perubahan yang
terjadi.
c. Memasukan 5 tetes larutan kuprisulfat ke dalam tabung
reaksi. Menambahkannya dengan 5 tetes larutan kalium
ferosianida. Mengamati endapan yang terbentuk.
4. Identifikasi Ion Cd2+
a. Memasukan 5 tetes larutan CdSO4 ke dalam tabung reaksi.
Menambahkannya dengan 5 tetes NaOH encer. Mengamati
endapan yang terjadi.
b. Memasukan 5 tetes larutan CdSO4 ke dalam tabung reaksi.
Menambahkannya dengan 5 tetes ammonium hidroksida
sedikit demi sedikit. Dilanjutkan penambahan ammonium
hidroksida secara berlebih dan dikocok. Mengamati tiap
perubahan yang terjadi.
c. Memasukan 5 tetes larutan CdSO4 ke dalam tabung reaksi.
Menambahkannya dengan 5 tetes larutan kalium sianida
sedikit demi sedikit melalui dinding tabung reaksi.
Dilanjutkan penambahan larutan kalium sianida secara
berlebih. Mengamati tiap perubahan yang terjadi.
5. Identifikasi Ion Zn2+
a. Memasukan 5 tetes larutan ZnSO4 ke dalam tabung reaksi.
Menambahkannya dengan 5 tetes larutan NaOH encer
sedikit demi sedikit melalui dinding tabung reaksi.
Dilanjutkan penambahan NaOH sampai berlebih.
Mengamati perubahan yang terjadi.
b. Memasukan 5 tetes larutan ZnSO4 ke dalam tabung reaksi.
Menambahkannya dengan 5 tetes ammonium hidroksida
sedikit demi sedikit. Dilanjutkan penambahan ammonium
hidroksida secara berlebih. Mengamati tiap perubahan yang
terjadi.
c. Memasukan 5 tetes larutan ZnSO4 ke dalam tabung reaksi.
Menambahkannya dengan 5 tetes larutan kalium
ferosianida sedikit demi sedikit. Dilanjutkan penambahan
kalium ferosianida sampai endapan larut. Mengamati
perubahan yang terjadi.
6. Identifikasi Ion Hg2+
a. Memasukan 5 tetes larutan Hg-asetat ke dalam tabung
reaksi. Menambahkannya dengan 5 tetes NaOH.
Dilanjutkan penambahan NaOH sampai berlebih.
Mengamati perubahan yang terjadi.
b. Memasukan 5 tetes larutan Hg-asetat ke dalam tabung
reaksi. Menambahkannya dengan 5 tetes ammonium
hidroksida tetes demi tetes. Mengamati endapan yang
terbentuk.
c. Memasukan 5 tetes larutan Hg-asetat ke dalam tabung
reaksi. Menambahkannya dengan 5 tetes larutan KI sedikit
demi sedikit melalui dinding tabung reaksi. Dilanjutkan
penambahan KI sampai berlebih. Mengamati tiap
perubahan yang terjadi.
d. Memasukan 5 tetes larutan Hg-asetat ke dalam tabung
reaksi. Menambahkannya dengan 5 tetes larutan
stanoklorida. Dilanjutkan penambahan larutan stanoklorida
sampai berlebih. Mengamati perubahan yang terjadi.
7. Identifikasi Ion Ni2+
a. Memasukkan 5 tetes larutan nikel sulfat ke dalam tabung
reaksi. Menambahkannya dengan 5 tetes NaOH encer.
Mengamati endapan yang terjadi.
b. Memasukkan 5 tetes larutan nikel sulfat ke dalam tabung
reaksi. Menambahkannya dengan 5 tetes ammonium
hidroksida. Dilanjutkan penambahan beberapa tetes dimetil
glioksim. Mengamati perubahan yang terjadi.
8. Identifikasi Ion Fe3+
a. Memasukkan 5 tetes larutan larutan ferriklorida ke dalam
tabung reaksi. Menambahkannya dengan 5 tetes NaOH.
Mengamati perubahan yang terjadi.
b. Memasukkan 5 tetes larutan ferriklorida ke dalam tabung
reaksi. Menambahkannya dengan 5 tetes natrium tiosianat.
Mengamati perubahan yang terjadi.
N PERLAKUAN HASIL
O
1 AgNO3 + NaOH Larutan cokelat bening dan
endapan berwarna kehitaman
2 AgNO3 + Kalium kromat Larutan cokelat dan endapan
berwarna merah
3 AgNO3 + HCl + NH4OH a. Larutan putih keruh dan
berlebih tidak ada endapan
b. Larutan bening dan
endapan berwarna putih
N PERLAKUAN HASIL
O
1 Pb-asetat + HCl lalu a. Larutan bening dan
dipanaskan, kemudian endapan berwarna putih
b. Larutan bening dan tidak
dinginkan
ada endapan
c. Larutan bening dan
endapan putih
2 Pb-asetat + K2CrO4 + a. Larutan kuning dan
NaOH encer lalu endapan berwarna oranye
b. Larutan kuning dan
dipanaskan
endapat oranye tua
3 Pb-asetat + H2SO4 + a. Larutan putih dan tidak
NH4OH terdapat endapan
b. Larutan bening dan
endapan berwarna putih
N PERLAKUAN HASIL
O
1 Kuprisulfat + NaOH encer a. Larutan biru dan tidak
lalu dipanaskan terdapat endapan
b. Larutan bening dan
endapan kehitaman
2 Kuprisulfat + NH4OH + a. Larutan biru gelap
b. Larutan biru lebih gelap
NH4OH secara berlebih
3 Kuprisulfat + kalium Larutan cokelat tua dan tidak
ferosianida terdapat endapan
N PERLAKUAN HASIL
O
1 CdSO4 + NaOH encer Larutan putih keruh dan
endapan berwarna putih
2 CdSO4 + NH4OH + NH4OH Larutan berwarna bening dan
secara berlebih lalu dikocok tidak terdapat endapan
3 CdSO4 + kalium sianida + a. Larutan putih dan endapan
kalium sianida secara berwarna putih
b. Larutan bening dan
berlebih
endapan berwarna putih
N PERLAKUAN HASIL
O
1 Ion Zn2+ + NaOH encer a. Larutan putih keruh dan
sedikit demi sedikit + endapan berwarna putih
b. Larutan bening dan
NaOH secara berlebih
endapan berwarna putih
2+
2 Ion Zn + NH4OH sedikit a. Larutan bening dan
demi sedikit + NH4OH endapan berwarna putih
b. Laturan bening dan tanpa
secara berlebih
endapan
3 Ion Zn2+ + kalium a. Larutan putih dan endapan
ferosianida sedikit demi berwarna putih
b. Larutan putih keruh dan
sedikit + kalium ferosianida
endapan larut
sampai endapan larut
N PERLAKUAN HASIL
O
1 Hg-asetat + NaOH Larutan bening dan endapan
berwarna oranye gelap
2 Hg-asetat + NH4OH tetes Larutan bening dan endapan
demi tetes berwarna putih
3 Hg-asetat + KI sedikit demi a. Larutan oranye dan tidak
sedikit + KI secara berlebih terdapat endapan
b. Larutan bening dan tanpa
endapan
4 Hg-asetat + SnCl2 + SnCl2 a. Larutan bening dan
secara berlebih endapan berwarna abu-abu
b. Larutan bening dan
endapan larut
N PERLAKUAN HASIL
O
1 Nikel sulfat + NaOH encer Larutan putih kekuningan dan
larutan berwarna putih
2 Nikel sulfat + NH4OH + a. Larutan putih dan tanpa
dimetil glikosim endapan
b. Larutan merah muda dan
tanpa endapan
N PERLAKUAN HASIL
O
1 Ferriklorida + NaOH Larutan bening dan endapan
berwarna oranye
2 Ferriklorida + natrium Larutan berwarna merah darah
tiosianat
VI. PEMBAHASAN
3 Zn2[Fe(CN)6] + K4[Fe(CN)6] 2
Zn3K2[Fe(CN)6]2
VII. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil pengamatan, analisis data, dan
pembahasan dapat disimpulkan bahwa :
1. Pada hasil endapan tertentu dapat dipengaruhi
oleh kenaikan suhu yang dapat memperbesar
kelarutan endapan.
2. Kelarutan dalam suatu endapan dapat
dipengaruhi oleh sifat dan konsentrasi bahan yang
ada dalam campuran larutan itu. Kelarutan
endapan berkurang dengan adanya pereaksi yang
berlebih. Namun, dalam beberapa senyawa
terjadi sebaliknya yaitu dapat melarutkan
endapan.
3. Cara penambahan pereaksi harus sesuai dengan
prosedur agar tidak terjadi penyimpangan.
Pereaksi yang digunakan tidak boleh terlalu pekat
atau terlalu encer.