DISUSUN OLEH:
12315244011
2015
A. Tujuan
Mahasiswa dapat mengidentifikasi kation golongan I dan II (Ag+, Hg+, Pb 2+, Hg2+, Sn2+)
B. Dasar Teori
Analisis kimia adalah penyelidikan kimiaa yang beryujuan untuk mencari susunan
persenyawaan atau campuran persenyawaan di dalam suatu sampel. Untuk analisis kualitatif
sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu
terhadap beberapa reagen. Reagen golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling
umum adalah asam klorida, hydrogen sulfide, ammonium sulfide dan ammonium karbonat.
Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagen-reagen ini dengan
membentuk endapan atau tidak.
Berdasarkan sifat pembentukannya, kation dibagi menjadi lima gologan yaitu:
1. Kation golongan I adalah kation yang mengendap dengan adanya ion klorida dalam
suasana asam. Kation-kation golongan ini yaitu: Ag+, Hg2+ da Pb2+.
2. Kation golongan II adalah kation yang menegendap dengan ion sulfide dalam
suasana sedikit asam. Ion-ion gologan ini adalah Merkurium (II), tembaga, bismut,
kadium, arsenik(III), arsenik(V), stibium (III), stibium(V), timah(II).
3. Kation Golongan III. Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer
ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun,
kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau
amoniakal. Kation-kation ini adalah Kobalt(II), nikel(II), besi(III), kromium(III),
aluminium, zink dan mangan(II).
4. Kation Golongan IV. Kation golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia golongan I,
II dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan
adanya amonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam.
5. Kation Golongan V. Kation-kation yang umum yang tidak bereaksi dengan reagensia-
reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang
meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium dan hidogen.
Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya:
1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer.
Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg. Dalam suasana asam, klorida dan kation dari
golongan lain larut. Penggunaan asam klorida berlebih untuk pengendapkan kation
golongan I memiliki dua keuntungan yaitu memperoleh endapan klorida semaksimal
mungkin dan menghindari terbenuknya endapan BIOCI dan SbOCI. Kelebihan asam
klorida yang terlalu banyak dapat menyebabkan AgCl dan PbCl 2 larut kembali dalam
bentuk kompleks sedangkan klorida raksa (I), Hg, Cl2 , tetap stabil. Kation golongan
pertama, membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbel kloride sedikit
larut dalam air, dank arena itu timbel tak pernah mengendap dengan sempurna bila
ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan, ion timbel yang tersisa itu.
2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk
endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan
ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn. Kation golongan II dibagi dalam dua sub-
golongan yaitu sub golongan tembaga dan sub golongan arsenik. Dasar dari
pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam ammonium polisulfida.
Sementara sulfida dari sub golongan tembaga tidak larut dalam regensia ini, sulfida
dari sub grup arsenik melarut dengan membentuk garam tio. Golongtan II sering
disebut juga sebagai asam hidrogen sulfida atau glongan tembaga timah. Klorida,
nitrat, dan sulfat sangat mudah larut dalam air. Sedangkan sulfida, hidroksida dan
karbonatnya tak larut.
3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer (buffer ammonium-
amonium klorida). Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium
sulfida dalam suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn,
Zn. Logam-logam diendapkan sebagai sulfida, kecuali aluminium dan kromium, yang
diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam
larutan air.besi, almunium, dan mangan (sering disertai sedikit mangan) atau
golongan IIIA juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan
adanya amonium klorida. Endapan hidroksida pada golongan ini bermacam-macam.
Kation golongan IIIB diendapkan sebagai garam sulfidnya dengan mengalirkan gas
H2S dalam larutan analit yang suasananya basa (dengan larutan buffer NH4Cl dan
NH4OH).
4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini
membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium
klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.
5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-
regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation
golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+. Untuk menentukan adanya kation NH4+ harus
diambil dari larutan analit mula-mula. Untuk kotion-kation Ca2+, Ba2+, Sr2+, Na+, dan
K+. Identifikasi dapat dilakukan dengan uji nyala (Harjadi, 1990).
Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sebagian
larut,maka setelah dilakukan penyaringan terhadap endapan terbentuk dua
kelompok campuran yang massa masing-masingnya kurang dari campuran sebelumnya.
Reaksiyang terjadi saat pengidentifikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat baru
yang berbeda dari zat semula dan berbeda sifat fisiknya. Banyak reaksi-reaksi yang
menghasilkan endapan berperan penting dalam analisa kualitatif. Endapan tersebut
dapat berbentuk kristal atau koloid dan dengan warna yang berbeda-beda. Pemisahan
endapan dapat dilakukan dengan penyaringan atau pun sentrifus. Endapan tersebut jika
larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu endapan
adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhya. Kelarutan bergantung pada
berbagai kondisi eperti tekanan, suhu, konsentrasi bahan lain dan jenis pelarut.
Perubahan kelarutan dengan perubahan tekanan tidak mempunyai arti penting dalam
analisa kualitatif, karena semua pekerjaan dilakukan dalam wadah terbuka pada
tekanan atmosfer. Kenaikan suhu umumnya dapat memperbesar kelarutan endapan
kecuali pada pada beberapa endapan, seperti kalsium sulfat, berlaku sebaliknya.
Perbedaan kelarutan karena suhu ini dapat digunaan sebagai dasar pemisahan kation.
F. Analisis
ANALISIS
1. AgNO3 + HCl : AgNO3 + HCl → AgCl↓ + HNO3
Ag+ + Cl- → AgCl
Ag+ + I- → AgI↓
2AgI↓ + 4NH3 →
2HgCl↓2NH3 →
G. Pembahasan
Praktikum yang kami lakukan adalah kation golongan I dan golongan II yang bertujuan untuk
mengidentifikasi kation golongan I dan II (Ag+, Hg+, Pb 2+, Hg2+, Sn2+). Praktikum ini dilakukan
pada Rabu 5 November 2015. Hasil yang kami peroleh dari praktikum adalah sebagai berikut:
1. Anaisis Ag+
Untuk analisis ion Ag+, persamaa reaksinya adalah AgNO3 + HCl → AgCl↓. Pada analisis ini
larutan HCl dan AgCl yang awalnya bening setelah direaksikan larutan menjadi bewarna putih
keruh dan terdapat endapan. Perak tidak larut dalam larutan HCl. Endapan putih yang
dihasilkan merupakan AgCl. Dari reaksi di atas dapat dilihat bahwa hasil reaksi adalah perak
klorida dalam fase solid (endapan). Setelah mendapatkan endapan, endapan tersebut dibagi
menjadi 2. Endapan tersebut direaksikan dengan 5 tetes NH4OH dan 5 tetes Na2S2O3. Untuk
endapan putih dan larutan NH4OH bewarna kuning setelah direaksikan akan membentuk
endapan putih seperti sebelumnya. Reaksi nya adalah 2AgCl↓+ 2NH4OH → 2Ag(NH2)Cl↓ + 2H2O
Hasil pengamatan yang dilakukan berbeda dengan fakta yang seharusnya. Endapan AgCl
seharusnya larut dalam larutan NH4OH sehingga warna larutan menjadi bening kembali. Hasil
yang diperoleh kurang sesuai dikibatkan karena praktikan di dalam melakukan praktikum yaitu
mencampurkan larutan terdapat larutan yang seharusnya tidak bercampur, bercampur menjadi
satu.
Sedangkan untuk endapan putih setelah direaksikan dengan Na2SO3 tidak ada endapan
dan larutan menjadi bening, hal ini menandakan bahwa larutan menjadi larut. Persamaan
reaksinya adalah AgCl↓+ Na2S2O3 → AgS2O3↓ + 2NaCl.
Lalu analisis selanjunya adalah meneteskan 5 tetes larutan Na2S2O3 ke dalam 5 tetes
larutan AgNO3, dan didapatkan hasil endapan merah bata dan larutan bewarna kecoklatan.
Berdasarkan hasil pengamatan tersebut perak tidak larut dalam larutan Natrium tiosulfat.
Endapan merah bata merupakan Ag2S2O3 dapat dilihat dari persamaan reaksi
S2O32- (aq)+ 2 Ag+ (aq) -> Ag2S2O3 (s)
Dapat kita lihat bahwa hasil reaksi yaitu Ag2S2O3 dalam bentuk solid (padat dan endapan).
2AgI↓ + 4NH3 →
Lalu untuk enadpan putih yang diselidiki dengan menambahkan 5tetes Na2S2O3 endapan akan
Analisis Hg+
Untuk analisis Hg+ langkah petama yang dilakuka adalah menungakan 5tetes larutan HCl
ke dalam 5 tetes HgNO3 dan reaksi yang teradi adalah 2Cl- (aq)+ Hg2+ (aq) -> Hg2Cl2 (s). Setelah
direaksikan tidak membentuk reaksi dan larutan bewarna putih. Seharusnya reaksi antar HgNO3
dengan HCl membetuk endapan bewarna putih yang merupakan merkurium (I) klorida. Lalu
kemudian menyelidiki larutan tersebut dengan meneteskan 5tetes ammonia dan didapatkan
hasil larutan tersebut tetap bewarna putih dan tidak terdapat endapan. Praktikum yang kita
lakukan tidak sesuai dengan teori disebabkan oleh banyak kemungkinan salah satunya adalah
bercampurnya larutan yang akan diuji dengan larutan lain.
Analisis selanjutnya dalah menuangkan 5tetes Na2CO3 ke dalam 5 tetes HgNO3 dan
reaksi yang terjadi adalah CO32- (aq) + Hg 2 2+ (aq) -> Hg2CO3 (s) , larutan yang awalnya bewarna
bening berubah menjadi warna kuning setelah direaksikan. Seharusnya setelah direaksikan
membentuk endapan endapan kuning merkurium (I) karbonat (Hg2Cl)
Lalu analisis yang kami lakukan adalah menuangkan 5tetes NaOH ke dalam 5 tetes
HgNO3 dan reaksi yang terjadi adalah 2OH- (aq) + Hg2+ (aq) -> Hg2O (s) + H2O (l), warna kedua larutan
sebelum direaksikan adalah putih, sedangkan setelah direaksikan tidak bereaksi yaitu tidak
terdapat endapan dan warna larutan tetap putih. Hal ini tidak sesuai dengan dasar teori yang
seharusya terdapat endapan warna hitam yang merupakan merkurium (I) oksida.
Analisis selanjutnya adalah menuangkan 5tetes kalium kromat ke dalam 5 tetes HgNO3
dan reaksi yang terjadi adalah CrO42- (aq) +Hg2+ (aq)-> Hg2CrO4 , larutan yang terbentuk bewarna
hijau kekuningan dan tidak membentuk endapan. Seharusnya reaksi ini membentuk
endapanmerah bata. Endapan antara K2CrO4 dengan HgNO3 merupakan merkuri kromat.
Lalu selanjutnya adalah menuangkan 5 tetes KI ke dalam HgNO3, dan reaksi yang terjadi
adalah 2I – (aq) +Hg2 2+(aq) -> Hg2I2 (s) , reaksi tersebut tidak membentuk endapan dan larutan
bewarna coklat muda, seharusnya reaksi tersebut membentuk endapan hijau merkurium (I)
Iodida (Hg2I2). Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan KI secara berlebih larutan menjadi
bening. Seharusnya jika ditambahkan larutan KI secara berlebih akan terbentuk [HgI4] yang larut
Analisis Pb2+
Analisis pertama adalah memasukkan 5tetes HCl ke dalam 5 tetes Pb-asetat, dan reaksi
yang akan terjadi adalah 2HCl (aq)+ Pb (CH3COO) (aq) -> 2CH3COOH (aq) + PbCl2 (s) , dari reaksi
tersebut larutan tetap bening. Seharusnya reaksi tersebut mengahsilkan endapan putih yang
mengindikasikan PbCl2. Larutan bening tersebut ditambahkan 5 tetes ammonia dan
menghasilkan endapan putih dan larutan bewarna putih.
Selanjutnya adalah mereaksikan endapan putih tersebut dengan Na2S2O3 dan mengahsilkan
endapan bewarna putih. Reagen selanjutnya adalah Na2CO3 yang dicampurkan ke dalam Pb
asetat. Reaksi yang terjadi CO2 + Pb + H2O -> Pb(OH)2 + PbCO3 + CO2. Perubahan yang terjadi
adalah larutan berwarna putih susu dan terbentuk endapan berwarna putih. Lalu kami mencoba
menambahkan reagen yaitu NaOH berlebih sehingga dihasilkan larutan berubah menjadi bening
dan tidak ada endapan, Tidak ada kesesuaian seharusnya endapan campuran timbel karbonat dan
timbel hidroksida larut dalam OH. Setelah itu, kami mengubah reagen yang tadinya NaOH menjadi
HCl, sehingga hasil yang diperoleh adalah larutan berwarna bening dan terdapat endapan
berwarna putih. Endapan larut dalam asam nitrat encer, asam klorida bahkan dalam asetat.
Reagen selanjutnya adalah NaOH berlebih, jadi mencampurkan Pb-asetat dengan NaOH secara
berlebih sehingga diperoleh hasil sebagai berikut larutan berwarna putih dan tidak terbentuk
endapan, Larutan NaOH setelah direaksikan dengan larutan Pb asetat seharusnya membentuk
endapan putih timbel hidroksida.
Reagen selanjutnya menggunakan kalium kromat, reaksi yang terjadi CrO4 + Pb -> PbCrO4, yang
diperoleh hasil sebagai berikut larutan berwarna kuning dan terbentuk endapan berwarna kuning.
Selain menambahkan reagen kalium kromat kami juga menambahkan reagen asam asetat dan
asam nitrat. Hasil yang diperoleh dari masing-masing reagen ini sama yaitu larutan berwarna
kuning dan terdapat endapan berwarna kuning pekat. Pada penambahan reagen kalium kromat
terdapat kesesuaian dengan teori, reaksi antara kalium kromat dengan timbal asetat
menghasilkan endapan kuning timbel kromat.
Selanjutnya reagen terakhir yaitu KI yang ditambahkan ke dalam Pb-asetat. Reaksi yang terjadi
2I + Pb2+ -> PbI2. Hasil yang diperoleh adalah terdapat endapan berwarna kuning. Endapan kuning
-
yang dihasilkan merupakan timbel iodida. Sama halnya jika ditambahkan reagen KI secara
berlebih ini memperoleh hasil yang sama. Larutan reagen yang agak pekat dalam jumlah yang
berlebih akan melarutkan endapan kembali. Pada hasil pengamatan didapatkan endapan yang
semakin banyak dan larutan semakin keruh. Ini karena larutan KI yang digunakan encer (0,1 M).
Analisis Hg2+
Sampel yang ke empat yaitu analisis ion Hg2+. Reagen pertama yang dicampurkan adalah
amonia yang memperoleh hasil sebagai berikut endapan berwarna putih. Reaksi yang terjadi Hg +
NO3 +NH3 + H2O -> Hg(OH)2 + Hg(NH2) NO3 + Hg + NH4. Sama halnya saat HgCl2 dicampurkan
dengan tambahan reagen yaitu HCl dan NH4Cl yang memperoleh hasil yang sama. Reagen
selanjutnya adalah Na2CO3, ini memperoleh hasil berupa endapan berwarna merah bata.
Kemudian pada reagen NaOH yang dilarutkan ke dalam larutan HgCl2 memperoleh hasil berupa
endapan berwarna kuning. Selain itu, terdapat reagen kalium kromat yang dilarutkan ke dalam
HgCl2 akan memperoleh hasil berupa larutan yang berwarna kuning bening namun tidak terdapat
endapan. Seharusnya terdapan endapan yang terbentuk setelah kalium dikromat direaksikan
dengan HgCl2 adalah HgCrO4. Reagen selanjutnya adalah KI yang dilarutkan ke dalam HgCl2 akan
memperoleh hasil berupa endapan berwarna orange, jika terus ditambah dengan reagen KI secara
berlebih maka tidak akan terbentuk endapan dan larutan berwarna bening. Selanjutnya, reagen
SnCl2 yang dilarutkan ke dalam HgCl2 akan memperoleh hasil berupa larutan berwarna bening dan
tidak ada endapannya, namun jika ditambahkan reagen SnCl2 secara berlebih maka akan
terbentuk endapan. Tidak sesuai dengan teori, seharusnya akan terbentuk endapan hitam
merkurium.
Analisis Sn2+
Sampel yang terakhir adalah analisis ion Sn2+. Reagen pertama yaitu HgCL2 yang
dilarutkan ke dalam SnCl2 akan memperoleh hasil berupa tidak terbentuk endapan. Reaksi yang
terbentuk Hg + SnCl2 -> Hg2Cl2 + Sn + Cl . Dan sama halnya saat mendapat tambahan reagen
berupa SnCl2 hasil yang diperoleh sama. Endapan merkurium (II) klorida yang seharusnya
terbentuk diawal perlakuan, jika ditambahkan berlebih lagi endapan berubah menjadi abu-abu.
Reagen selanjutnya adalah KOH yang dilarutkan ke dalam SnCl2 akan memperoleh hasil berupa
tidak terbentuk endapan. Reaksi yang terjadi 2OH + Sn -> Sn(OH)2. Seharusnya terdapat endapan
putih kecokelatan yang timbul setelah reaksi.
Hasilnya akan berbeda jika ditambahkan KOH secara berlebih akan terbentuk endapan.
Endapan putih Sn(OH)2 seharusnya larut dalam alkali (KOH) yang berlebih.
Prinsip pada percobaan analisa kation ini adalah menggolongkan kation-kation
berdasarkan pereaksi selektifnya untuk golongan I apabila direaksikan dengan HCl yang bertindak
sebagai pereaksi golongan I akan menghasilkan warna putih dan endapan putih. Sedangakn pada
golongan II apabila direaksikan dengan HgCl2 yang bertindak sebgai pereaksi selektifnya akan
menghasilkan endapan putih.
Dalam melakukan praktikum ini banyak terjadi kesalahan, hal ini dapat disebabkan
karena konsentrasi reagen terlalu pekat sehingga menimbulkan hasil yang tidak diinginkan. Lalu
Alasan lain adalah disaat mencuci tabung reaksi kurang bersih sehingga larutan sebelumya masih
menempel. Lalu jumlah larutan reagen yang memungkinkan tidak seimbang dengan jumlah
larutan sampel saat diujikan.
H. Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang telah dilakukan dapat ditarik kesimpulan bahwa :
Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer.
Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
a. Analisis ion Ag+
1. Perak tidak larut dalam larutan HCl endapan putih yang dihasikan adalah AgCl
2. Endapan AgCl tidak larut dalam NH4OH dan Na2S2O3
3. Perak tidak larut dalam larutan Na2S2O3
4. Endapan Ag2CrO4 tidak larut dalam NH3 dan HCN3.
5. Perak tidak larut dalam larutan K2Cr2O7, NH3 dan KI
6. Endapan AgI tidak larut dalam NH3 dan Na2S2O3.
3. Sn (II)
- reduktor kuat dalam suasana asam
- sifat kovalen lebih kecil dari pada ion Sn(IV)
- berwarna kuning
Ion Sn (IV)
- oksidator kuat dalam suasana asam
- sifat kovalen lebih besar dari pada ion Sn(II)
- berwarna cokelat
4. Bila logam Pb, Ag, Cu, dan Zn direaksikan dengan HCl maka Zntidak membentuk endapan
dengan HCl encer
Zn + 2H+ Zn2+ + H2
Cu tidak membentuk endapan dengan asam klorida encer, tetapi membentuk endapan
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam.
Pb dan Ag membentuk endapan dengan HCl encer (endapan PbCl2 dan AgCl).
Pb2+ + 2Cl- PbCl2
Ag+ + Cl- AgCl
5. Maka akan terjadi endapan putih
Ag+ + Cl- AgCl
Hg2+ + 2Cl- Hg2Cl2
Pb2+ + 2Cl- PbCl2
6. - 2 Ag+ + 2OH- Ag2O + H2O , terbentuk endapan coklat Ag2O. Jika berlebihan tidak
terjadi perubahan.
- Hg2+ + 2OH- Hg2O + H2O , terbentuk endapan hitam Hg2O. Jika berlebih tidak terjadi
perubahan.
- Pb2+ + 2OH- Pb(OH)2 , terbentuk endapan putih Pb(OH)2. Jika berlebih endapan larut
dan membentuk ion kompleks
7. Yang terjadi adalah akan terbentuk endapan kation-kation tersebut karena termasuk kation
dalam golongan II.
8. Perbedaan antara ion Hg+ dan Hg2+ adalah ion Hg2+ tidak berwarna dan memiliki keunikan
adanya ikatan kovalen logam. Ditemukan dalam sejumlah senyawa padatan keberadaan ion
Hg2+ terbatas pada pH 3-7. Pada pH yang lebih tinggi mengalami disproporsionasi dengan
Hg2+ dapat membentuk endapan Cl- yang tidak larut dalam HCl. Sedangkan Hg+ tidak dapat
membentuk endapan dengan H2S. Dengan demikian Hg+ dan Hg2+ termasuk golongan II. Ion
Hg2+ jika ditambah dengan OH- akan menghasilkan endapan merah bata.
J. DAFTAR PUSTAKA
Day RA. Jr dan Al Underwood. 1992. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Kelima, Erlangga, Jakarta.
Harjadi, W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia, Jakarta.
Tim analisis senyawa kimia. 2015. Diktat Petunjuk Praktikum Analisis Senyawa Kimia. Yogyakarta:
FMIPA Universitas Negeri Yogyakarta.
Underwood, A.L & R.A. Day, JR. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Penerbit Erlangga.