Penetapan Kadar Vitamin C

I. Metode : Iodimetri
II. Literatur : FI Edisi III Tahun 1979
III. Prinsip : Redoks
IV. Pemerian : bentuk serbuk, putih/kuning
V. Reagensia:
1. Kualitatif
- FeCl3 - NaOH - Reagen Luff
- Barfoed - Iodium - Fehling A dan B
- NH4OH - Parry - KMnO4
2. Kuantitatif
 Larutan Standard Primer KIO3 0,05 N
 Larutan Standard Sekunder Na2S2O3 0,05 N
 Larutan Iodium 0,05 N
 Larutan H2SO4 2N
 Larutan KI 10%
 Larutan amylum 1%
VI. Pembuatan Larutan :
1. Pembuatan Larutan Standard Primer KIO3 0,05 N
Perhitungan :
ml x Normalitas x BM (214)
1000 valensi (6)
50 x 0,05 x 35,67 = 89,2 mg
1000
Data Penimbangan :
Kertas timbang + Zat = 385,7 mg
Kertas timbang + Sisa = 273,4 mg
-
Zat = 112,3 mg
 Koreksi Kadar :
Hasil penimbangan x Normalitas = ……….……… N
Hasil perhitungan
112,3 x 0,05 = 0,0629 N
89,2
Kesimpulan : Kadar lar. KIO3 = 0,0629 N

2. Pembuatan larutan standard sekunder Na2S2O3 0,05 N

Perhitungan : massa = ml x N x MR
1000 V
= 200 x 0,05 x 158
1000 1
= 1,58 gram
VII. Analisis Kualitatif
a. Reaksi Pendahuluan
- Sampel + FeCl3
- Sampel + NaOH + CuSO4
b. Reaksi Penegasan
- Sampel + NaOH + Luff
- Sampel + Barfoed
- Sampel + Fehling A dan B
- Sampel + alkohol + Parry + NH4OH
- Sampel + lar. Iodium
- Larutan KMnO4 + lar.sampel
VIII. Analisis Kuantitatif
a. Standarisasi Larutan Na2S2O3 dengan Larutan KIO3 standar
1. Pipet 10,0 ml larutan KIO3 0,05 N standard masukkan dalam bejana
erlenmeyer
2. + 5 ml H2SO4 2N dengan gelas ukur
3. + 10 ml KI 10 % dengan gelas ukur, tutup dengan plastik hitam
4. Dititrasi dengan Na2S2O3 0,05 N sampai warna kuning muda
 5. + 1 ml lar.amylum 1 % (biru)
6. Titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang
Pembacaan buret :
1. 0,00 – 19,60 = 19,60 ml
2. 0,00 – 19,50 = 19,50 ml
3. 0,00 – 19,60 = 19,60 ml
Volume rata-rata lar.Na2S2O3 = 19,57 ml
Perhitungan :
(V x N) Na2S2O3 = (V X N) KIO3
19,57 x Normalitas = 10,00 x 0,0629
Normalitas = 0,0321 N
b. Standarisasi Larutan I2 dengan Larutan Na2S2O3
1. Pipet 10,0 ml larutan I2 masukkan bejana erlenmeyer
2. Dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai warna kuning muda
3. + 1 ml lar. amylum 1%
4. Titrasi dilanjutkan sampai warna biru tepat hilang

Pembacaan buret :
1. 0,00 – 15,00 = 15,00 ml
2. 0,00 – 15,10 = 15,10 ml
3. 0,00 – 15,00 = 15,00 ml
Volume rata-rata = 15,03 ml
Perhitungan :
(V x N) I2 = (V x N) Na2S2O3
10,0 x N = 15,03 x 0,0321
Normalitas = 0,0482 N
Kesimpulan Normalitas Iodium (I2) adalah : 0,0482 N
IX. Orientasi
 Prosedur
a. Ditimbang 100 mg sampel, masukkan ke dalam bejana erlenmeyer
b. + 25 ml aquadest dan dikocok sampai larut
 c. + 6,5 ml H2SO4 2N
d. + 1 ml indikator amylum 1% (harus baru)
e. Dititrasi dengan larutan baku Iodium sampai terbentuk warna biru
yang konstan.
 Data Penimbangan
Kertas Timbang + Sampel = 382,1 mg
Kertas Timbang + Sisa = 282,1 mg
-
Sampel = 100,0 mg
Pembacaan Buret : 0,00 – 15,40 = 15,40 ml
Kesimpulan : Penimbangan sampel untuk penetapan kadar adalah 100,0 mg
X. Penetapan Kadar :
 Prosedur
1. Ditimbang 100,0 mg sampel dan dimasukkan ke dalam bejana
erlenmeyer
2. + 25 ml air dan dikocok sampai larut
3. + 6,5 ml H2SO4 2N
4. + 1 ml amylum 1% (harus baru)
5. Dititrasi dengan larutan baku Iodium sampai terbentuk warna biru
yang mantap selama 2 menit.
 Data penimbangan
No. KT + Sampel KT + Sisa Sampel (mg)
1. 382,1 mg 282,1 mg 100,0
2. 370,9 mg 268,4 mg 102,5
3. 383,2 mg 283,1 mg 100,1
Pembacaan Buret :
1. 0,00 – 15,40 = 15,40 ml
2. 0,00 – 15,80 = 15,80 ml
3. 0,00 – 15,50 = 15,50 ml
 Perhitungan
Kesetaraan : 1 ml Iodium 0,05 N ~ 4,403 mg Vitamin C
 Rumus :
 Kadar vit C = (V x N) Iodium x kesetaraan
N ~ x Berat penimbangan
 Kadar :
1. (15,40 x 0,0482) I2 x 4,403 mg x 100% = 65,37 %
0,05 N x 100,0 mg
2. (15,80 x 0,0482) I2 x 4,403 mg x 100% = 65,43 %
0,05 N x 102,5 mg
3. (15,50 x 0,0482) I2 x 4,403 mg x 100% = 65,72 %
0,05 N x 100,1 mg
 Kadar yang dicurigai (xo) : Kadar 3 = 65,72%
 Data statistik
x x d d
65,37 % 0,03 %
65,43 % 0,03 %
65,40 % 0,03 %

xo – x = 65,72 % - 65,40 % = 10,67 > 2,5 (diterima/ditolak)

d 0,03 %
Jika > 2,5 data ditolak dan jika < 2,5 data diterima.
Kadar Vit. C no. 4 :
65,37 % + 65,43 % = 65,40 %
2
XI. Kesimpulan Akhir
Kadar sampel no. 4 adalah 65,40 %