LAPORAN RESMI

ANALISIS KROMATOGRAFI

Disusun oleh :
SIH JAYANING RATRI
NIM. 31181187F

PROGRAM STUDI D-III ANALIS KIMIA FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SETIA BUDI
SURAKARTA
2020 / 2021
 KROMATOGRAFI GAS I

I. Tujuan :
Untuk mengetahui pengaruh perbedaan kecepatan aliran fase gerak terhadap waktu
retensi.

II. Dasar Teori :

Kromatografi gas adalah metode analisis yang didasarkan pemisahan fisik zat organik
atau anorganik yang stabil pada pemanasan dan mudah diatsirikan. Kromatografi gas
digunakan untuk memisahkan campuran yang komponen-komponennya dapat menguap
pada suhu percobaan (sampai 400 0C) dengan menggunakan gas sebagai fase gerak.
Metode kromatografi gas ada 2 macam :
a. Kromatografi Gas Padat (KGP)
 Fase diam adalah butiran-butiran adsorben padat
 Fase gerak adalah gas
 Mekanisme pemisahan komponen sampel adalah perbedaan fisik adsorben oleh
fase diam
b. Kromatografi Gas Cair (KGC)
 Fase diam adalah cairan yang disalutkan tipis pada permukaan butiran padat
sebagai pendukung
 Fase gerak adalah gas
 Mekanisme pemisahan adalah perbedaan partisi komponen sampel di antara
fase cair dan fase gas.

Prinsip kerja dari kromatografi gas adalah sebagai berikut :

Sampel diuapkan kolom terjadi pemisahan detektor kondensator.

Keuntungan dari kromatografi gas adalah :

 Waktu analisis cepat

 Dapat memisahkan senyawa dengan baik
 Dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari setiap komponen
  Dapat digunakan untuk mengidentifikasi tiap puncak
 Kepekaan tinggi, mudah dijalankan, dan mudah dipahami.

Gas yang bisa dipakai adalah helium, argon, nitrogen. Syarat gas pembawa adalah :

a. Inert, untuk mencegah antar aksi dengan cuplikan atau pelarut

b. Mudah dipakai dan murni
c. Cocok untuk detektor yang digunakan

Syarat senyawa yang dapat dianalisis dengan alat KGC :

a. Berwujud gas
b. Cairan yang mudah menguap
c. Larutan titik didih rendah

III. Alat dan Bahan :

a) Alat :
1. Kromatografi gas Shimadzu GC – 14 BPF, dilengkapi detektor ionisasi nyala
(FID) dan pemroses data class C-RIO
2. Kolom stainless steel yang diisi PEG 20 M 10 % dalam Chromosorb WAW –
DMCS panjang 200 cm
3. Jarum suntik
4. Labu takar
5. Pipet volume

b) Bahan :
1. Larutan mentol dalam heksan
2. Larutan kamfer dalam heksan
3. Larutan campuran mentol dan kamfer dalam heksan
4. Gas H2 UTP
5. Gas N2 sebagai pembawa (fase gerak)
6. Udara sebagai sumber oksigen
IV. Cara Kerja :
1. Mengalirkan gas N2 melalui regulator ke alat KG, mengatur kecepatan aliran 150
ml/menit
2. Menyalakan KG dengan menekan tombol “ON” dan didiamkan selama 1 jam
3. Menyalakan detektor FID dengan cara mengalirkan udara melalui kompresor dan
mengalirkan gas H2 melalui regulator, mengatur kecepatan gas H2 dan aliran udara
4. Detektor FID dibiarkan menyala dan aliran gas N2 tetap mengalir
5. Mengatur temperatur kolom 1400C, injektor 1700C, dan detektor 1800C ditunggu
sampai diperoleh “base line” yang baik
6. Menyuntikkan 5 µl larutan mentol pada KG. Dicatat waktu retensinya dan
menghitung harga N, HETP, dan Tf
7. Menyuntikkan 5 µl larutan kamfer pada KG. Dicatat waktu retensinya dan
menghitung harga N, HETP, dan Tf
8. Menyuntikkan 5 µl larutan mentol dan kamfer pada KG. Dicatat waktu retensinya
dan menghitung harga resolusinya
9. Kecepatan aliran gas N2 dinaikkan menjadi 250 ml/menit, KG dibiarkan sampai
diperoleh “base line” yang baik
10. Mengulangi prosedur 6 s/d 8 dipilih kondisi analisa terbaik.

V. Hasil Percobaan dan Perhitungan :

 Suhu kolom = 140 0C
 Suhu injektor = 170 0C
 Suhu detektor = 180 0C
 Kecepatan aliran gas H2 =-
 Kecepatan aliran udara =-

Kondisi Kecepatan N HETP Tf Resolusi

 150 ml/menit
a. Mentol 1.166,55 0,17 3,38 -
b. Kamfer 643,32 0,31 3,22 -
c. Campuran - - - 2,74
250 ml/menit
a. Mentol 368,98 0,54 0,75 -
b. Kamfer 339,57 0,59 0,70 -
c. Campuran - - - 2,01

a) Kecepatan 150 ml/menit

 Mentol
N = 5,54 (tR)2
W1/2
= 5,54 (14,511)2
1
= 1.166,55

HETP = L
N
= 200
1.166,55
= 0,17

Tf = W 0,05
2f
= 2,7
2 x 0,4
= 3,38

 Kamfer
 N = 5,54 (tR)2
W1/2
= 5,54 (10,776)2
1
= 643,32

HETP = L
N
= 200
643,32
= 0,31

Tf = W 0,05
2f
= 2,9
2 x 0,45
= 3,22

 Campuran
R= 2(tR2 – tR1)
1,669 (W1/2 1 + W1/2 2)
= 2 (11,943 – 8,512) = 2,74
1,669 (0,7 + 0,8)

b) Kecepatan 250 ml/menit

 Mentol
N = 5,54 (tR)2
W1/2
= 5,54 (8,161)2
0,6
= 368,98
HETP = L
 N
= 200
368,98
= 0,54

Tf = W 0,05
2f
= 1,4
2 x 0,93
= 0,75

 Kamfer
N = 5,54 (tR)2
W1/2
= 5,54 (6,312)2
0,65
= 339,57

HETP = L
N
= 200
339,57
= 0,59

Tf = W 0,05
2f
= 1,3
2 x 0,93
= 0,70

 Campuran
 R= 2(tR2 – tR1)
1,669 (W1/2 1 + W1/2 2)
= 2 (8,128 – 6,282) = 2,01
1,669 (0,5 + 0,6)

VI. Pembahasan :
Pada praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kecepatan alir fase gerak
yang terbaik antara 150 ml/menit dan 250 ml/menit dari mentol, kamfer, dan campuran
dari mentol serta kamfer dengan metode kromatografi gas. Kromatografi gas (KG)
adalah suatu cara untuk memisahkan campuran dengan mengalirkan arus gas melalui
fase diam (H.M Mc nair, 1988). Prinsip dari metode ini adalah udara dilewatkan melalui
nyala hidrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan
menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding
dengan ion. Fase diam yang digunakan pada percobaan ini adalah kolom stainless steel
yang diisi dengan PEG – 20 M 10% dalam Chromosob WAW-DMCS dengan panjang
200 cm. Pada fase ini terjadi proses pemisahan komponen-komponen cuplikan. Fase
gerak yang digunakan adalah gas nitrogen (N2) dengan tekanan yang berbeda yaitu 150
ml/menit dan 250 ml/menit. Pada perlakuan alat kromatografi gas diatur suhu kolom
1400C, suhu injektor 1700C, dan suhu detektor 1800C. Sebelum dilakukan penyuntikan
sampel, dilakukan penyuntikkan larutan heksan murni terlebih dahulu sebagai pelarut
kemudian sampel dan detektor akan dipanaskan oleh oven dengan sumber pemanasan
hidrogen, yang akan menguap terlebih dahulu akan ditangkap oleh detektor untuk
menjadi pik. Larutan heksan muncul terlebih dahulu karena titik didih heksan lebih
kecil dari pada sampel.
Dari pembacaan kromatogram diperoleh data yang menunjukkan bahwa pada
larutan mentol dengan kecepatan aliran fase gerak 150 ml/menit diperoleh N sebesar
1.166,55; HETP sebesar 0,17; dan Tf sebesar 3,38. Sedangkan untuk larutan mentol
pada kecepatan aliran fase gerak 250 ml/menit diperoleh N sebesar 368,98; HETP
sebesar 0,54; dan Tf sebesar 0,75. Berdasarkan data tersebut untuk larutan mentol
kecepatan aliran fase gerak yang terbaik adalah 150 ml/menit, hal ini berdasarkan
kriteria kecepatan aliran fase gerak terbaik yaitu nilai N besar, HETP kecil, dan harga Tf
mendekati 1. Pada larutan kamfer dengan kecepatan aliran fase gerak 150 ml/menit
diperoleh N sebesar 643,32; HETP sebesar 0,31; dan Tf sebesar 3,22. Sedangkan untuk
larutan kamfer pada kecepatan aliran fase gerak 250 ml/menit diperoleh N sebesar
339,57; HETP sebesar 0,59; dan Tf sebesar 0,70. Berdasarkan data tersebut untuk
larutan kamfer kecepatan aliran fase gerak yang terbaik adalah 150 ml/menit, hal ini
berdasarkan kriteria kecepatan aliran fase gerak terbaik yaitu nilai N besar, HETP kecil,
dan harga Tf mendekati 1. Pada larutan campuran mentol dan kamfer dengan kecepatan
aliran fase gerak 150 ml/menit diperoleh R sebesar 2,74 sedangkan pada kecepatan
aliran fase gerak 250 ml/menit diperoleh R sebesar 2,01. Berdasarkan data tersebut
untuk larutan campuran mentol dan kamfer kecepatan aliran fase gerak yang terbaik
adalah 150 ml/menit, hal ini berdasarkan kriteria kecepatan aliran fase gerak terbaik
yaitu nilai R yang lebih besar.

VII. Kesimpulan :
Berdasarkan percobaan diatas pada analisis larutan mentol, kamfer, dan campuran
keduanya digunakan kecepatan aliran fase gerak yang terbaik adalah 150 ml/menit.

VIII. Daftar Pustaka :

Setya, Ardiana N, dkk. 2015. Laporan Praktikum Analisis Imstrumen “Analisis
Kromatografi Gas I”. https://id.scribd.com/doc/311359453/ANALIS-INSTRUMEN-
KROMATOGRAFI-GAS (diakses tanggal 14 Juli 2020).
IX. Lampiran :
a) Mentol (150 ml/menit)

b) Kamfer (150 ml/menit)

c) Campuran (150 ml/menit)

d) Mentol (250 ml/menit)

e) Kamfer (250 ml/menit)

f) Campuran (250 ml/menit)