LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS INSTRUMEN

PENETAPAN KADAR ETANOL DALAM BIODIESEL DENGAN

METODE KROMATOGRAFI GAS (GC)

Kelompok 5 :

1. Kuni Nurul Khasanah (4301416035)

2. Wahyu Uswatun Khasanah (4301416051)

3. Mipa Amarul Haq (4301416057)

4. Deska Aisyia Hanifa (4301416058)

UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG

2019
 PENETAPAN KADAR ETANOL DALAM BIODIESEL DENGAN
METODE KROMATOGRAFI GAS (GC)

A. TUJUAN PERCOBAAN
1. Menentukan kadar etanol dalam biodiesel dengan metode kromatografi gas (GC)
2. Menentukan kinerja pemisahan

B. LANDASAN TEORI
Alkohol merupakan istilah umum dari etanol mempunyai efek yang menguntungkan dan
merugikan bagi manusia. Etanol pada kadar rendah dan sedang berperan sebagai stimulan.
Konsumsi etanol dalam jumlah sedang mempunyai efek protektif terhadap penyakit jantung
iskemik. Konsumsi etanol yang berlebihan bisa menyebabkan kerusakan banyak organ,
terutama otak dan hati (Anonim, 1999).
Etanol yang nama lainnya alkohol, aethanolum, etil alcohol, adalah cairan yang bening,
tidak berwarna, mudah mengalir, mudah menguap, mudah terbakar, higroskopik dengan
karakteristik bau spiritus dan rasa membakar, mudah terbakar dengan api biru tanpa asap.
Campur dengan air, kloroform, eter, gliserol, dan hampir semua pelarut organic lainnya.
Penyimpanan pada suhu 8-15°C, jauh dari api dalam wadah kedap udara dan dilindungi dari
cahaya, serta mempunyai rumus struktur sebagai berikut:

(Vogel,1979)
Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan
distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase diam (stationary)
dan fase gerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair, sedangkan fase gerak
dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase gerak dapat berupa gas atau zat cair
dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair (Yuneka, 2012).
 Gas chromatography (GC) adalah metoda yang digunakan dalam kimia analitik untuk
memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap. Kelebihan dari GC adalah GC
dapat melakukan pengujian kemurnian suatu zat tertentu, atau memisahkan berbagai
komponen campuran (jumlah relatif dari komponen tersebut juga dapat ditentukan). Dalam
beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi senyawa. Namun kelemahan
teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap, kromatografi gas tidak
mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar, fase gas dibandingkan
sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.. (Arfiyah,
2012).

Gambar 2. Diagram Alat Kromatografi Gas

Mekanisme kerja kromatografi gas adalah sebagai berikut. Gas dalam silinder baja
bertekanan tinggi dialirkan melalui kolom yang berisi fasa diam. Cuplikan berupa campuran
yang akan dipisahkan, biasanya dalam bentuk larutan, disuntikkan ke dalam aliran gas tersebut.
Kemudian cuplikan dibawa oleh gas pembawa ke dalam kolom dan di dalam kolom terjadi
proses pemisahan. Komponen-komponen campuran yang telah terpisahkan sati persatu
meninggalkan kolom. Suatu detektor diletakkan di ujung kolom untuk mendeteksi jenis
maupun jumlah tiap komponen campuran. Hasil pendeteksian direkam dengan rekorder dan
dinamakan kromatogram yang terdiri dari beberapa peak. Jumlah peak yang dihasilkan
menyatakan jumlah komponen (senyawa) yang terdapat dalam campuran. Sedangkan luas peak
bergantung pada kuantitas suatu komponen dalam campuran. (Sumar Hendayana, 1994).
Data-data yang dihasilkan dari kromatogram selanjutnya dianalisis untuk keperluan
analisis kualitatif dan kuantitatif.
1. Analisis kualitatif
 Untuk mengidentifikasi tiap peak kromatogram dapat dilakukan berbagai metode
analisis, yaitu:
 Membandingkan waktu retensi analit dan standar
 Waktu retensi standar dibandingkan dengan waktu retensi analit
 Ko-kromatogram
Standar ditambahkan kepada cuplikan kemudian dilakukan kromatografi gas. Jika
salah satu luas peak bertambah maka peak analit yang mengalami pertambahan luasnya
identik dengan standar.
 Metode spektrometri
Spectrometer massa/IR langsung disambungkan kekolom kromatografi gas. Setiap
peak dapat direkam spektranya secara menyeluruh.
2. Analisis kuantitatif
 Pendekatan tinggi peak
Tinggi peak kromatografi diperoleh dengan membuat base line pada suatu peak dan
mengukur tinggi garis tegak lurus yang menghubungkan base line dengan peak.
Pendekatan ini dilakukan jika lebar peak standard dan analit tidak jauh.
 Pendekatan area peak
Pendekatan area peak dapat memperhitungkan lebar peak sehingga lebar peak yang
berbeda antara standard analit tidak masalah. Pendekatan ini lebih baik dari pendekatan
tinggi peak, dengan % kesalahan 0,44 – 2,6 %.
 Metode kalibrasi
Kita harus mempersiapkan sederet larutan standar, kemudian tiap larutan standar
diukur dengan kromatografi. Area peak/tinggi peak diplot terhadap konsentrasi hingga
diperoleh persamaan garis, kemudian kita bisa menentukan konsentrasi sampel.
 Metode Normalisasi area
Metode analisis kuantitatif ini dimaksudkan untuk mengurangi kesalahan yang
berhubungna dengan injeksi cuplikan. Dengan metode ini dapat diperlukan elusi yang
sempurna semua komponen campuran harus keluar dari kolom, area peak yang muncul di
ditung. Kemudian area – area peak tersebut dikoreksi terhadap respon detector untuk Janis
senyawa yang berbeda. Selanjutnya konsentrasi analit ditentukan dengan membandingkan
area eak terhadap total semua komponen. (Anonim, 2012)
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
 Peralatan gelas
 Neraca analitik
 Vortex
 Kromatografi gas HP 5890 series II
2. Bahan
 Sampel biodiesel
 Akuades

D. CARA KERJA
1. Optimalisasi Alat Kromatografi gas
Analisis dilakukan dengan gradient temperature. Pemrogaman temperature yang
dipergunakan adalah sebagai berikut: kenaikan temperature dilakukan 5oC/menit dimulai
dari 35oC sampai 114oC.
2. Pembuatan Kurva Kalibrasi

Disiapkan larutan standar 10%, 20%, 30%, 40%,

50%, dan laruta sampel biodiesel

Larutan diinjeksikan ke GC

Dibuat kurva kalibrasi antara luas area vs konsentrasi

E. DATA PENGAMATAN
Dari hasil percobaan didapatkan kurva kalibrasi sebagai berikut:
 Sampel biodiesel
 Standar 10

 Standar 20
 Standar 30
 Standar 40

 Standar 50
 Dari percobaan juga didapatkan data pengamatan sebagai berikut:
No C (ppm) tR (menit) Luas area (pA*s)
1 10% 2.726 80332.39786
2 20% 2.711 120113.30624
3 30% 2.699 172936.01043
4 40% 2.692 216387.40815
5 50% 2.676 278217.65292
6 Sampel 2.783 57541.01276

F. ANALISIS DATA
Dari data pengamatan dibuat kurva luas area vs konsentrasi. Kurva yag didapatkan adalah
sebagai berikut:

Kurva Hubungan Luas Area vs Konsentrasi

300000
y = 492045x + 25984
250000 R² = 0.9949

200000
Luas Area

150000

100000

50000

0
0% 10% 20% 30% 40% 50% 60%
Konsentrasi

Dari kurva di atas didapatkan nilai y = 492045x + 25984. Dari persamaan ini akan didapatkan
konsentrasi dari etanol dalam biodiesel dengan mensubtitusikan nilai luas area data sampel ke
dalam nilai y pada persamaan tersebut.
y = 492045x + 25984
57541.01276 = 492045 x + 25984
57541.01276 – 25984 = 492045 x
31557.01276 = 492045 x
31557.01276
X = = 0.064134 (0.064)
492045
 Dari perhitungan di atas dapat diketahui konsentrasi etanol dalam sampel biodiesel adalah
sebesar 0.064 atau 6.4%.

G. PEMBAHASAN
Pada praktikum ini dilakukan analisis etanol dalam biodiesel dengan kromatografi gas.
Dalam setiap analisis kuantitatif suatu senyawa dengan metode kurvakalibrasi selalu digunakan standar
dalam variasi konsentrasi. Dalam percobaan ini digunakan etanol absolut yang dibuat dalam variasi
konsentrasi 10,20,30,40,50%(v/v).
Untuk analisis kuantitatif dengan menggunakan instrument Gas Chromatography
diperlukan optimasi alat berupa pemilihan kolom maupun detector yang tepat agar diperoleh
hasil yang maksimal. Pemilihan kolom didasarkan pada interaksi yang terjadi antara uap
sampel dengan dinding kolom. Selektivitas GC didasarkan pada interaksi molecular antara
molekul yang dipisahkan dengan molekul pada fasa diam. Pada percobaan ini komponen yang
akan dianalisis adalah non polar, maka kolom yang dipilih adalah kolom non polar.
Larutan etanol-air diambil 0,5l untuk diinjeksikan ke dalam GC. Area peak etanol dibuat
grafik versus persen etanol sebagai kurva kalibrasi. Sehingga diperoleh persamaan regresi
y=492045x + 25984 dengan R2 = 0,9949 . Semakin tinggi konsentrasi etanol, harga area yang
diberikan juga semakin meningkat. Hal ini ditunjukkan dengan peak yang semakin tinggi.
Sampel biodiesel juga diinjeksikan ke GC dan di ketahui peaknya. Area peak sampel dan
persamaan regresi digunakan untuk menghitung kadar etanol sampel. Dengan interpolasi pada
grafik akan diketahui persen etanol dalam sampel. Dari data percobaan dan perhitungan
diketahui persen etanol dalam sampel biodiesel adalah 6,4 %.

H. KESIMPULAN
Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya
dengan menggunakan gas sebagai fase gerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben)
yang diam. Kadar etanol dalam sampel dapat dihitung berdasarkan persamaan regresi kurva
kalibrasi standar etanol dan area peak. Kadar etanol sampel biodiesel yaitu 6,4%.

I. DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1999. Etanol. http://sribd.com// .

 Anonim. 2012. Analisis Kromatografi Gas. http://scribd.com//

Arfiyah. 2012. Laporan Praktikum GC. http://academia.edu.com//

Sumar Hendayana. 1994. Kimia Analisis Instrumen. Jakarta : PT Gramedia Pustaka Utama.

Yuneka. 2000. Teknik Kromatografi. Jakarta : PT Kalman Pustaka.

J. LAMPIRAN

Gambar 1 instrumen Gas Chromatography

Gambar 2 penginjeksian sampel ke GC