LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM FARMASI FISIKA I

“TEKNOLOGI PARTIKEL”

DOSEN PENGAMPU :
Muhammad Dzakwan M.Si., Apt

` KELOMPOK :5
TEORI : 4G

Anggota Kelompok :
1. Ayu Anggresti (24185575A)
2. Hikmah Dwi R (24185576A)
3. Brillian Alfi S (24185577A)
4. Murtiani (24185578A)

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SETIA BUDI SURAKARTA
2018/2019
A. TUJUAN PRAKTIKUM
1. Menganalisis konsep dasar partikel
2. Menguraikan dan menggunakan metode untuk menentukan ukuran partikel
3. Menggunakan alat untuk menentukan ukuran partikel
4. Menguraikan peran penting ukuran partikel dalam ilmu farmasi

B. DASAR TEORI
Ilmu dan teknologi partikel kecil disebut mikromeritik oleh Dalla
Valle. Pengetahuan dan pengendalian ukuran serta kisaran ukuran partikel
sangat penting dalam farmasi. Jadi, ukuran dan karenanya juga luas
permukaan dari suatu partikel dapat dihubungkan secara berarti pada sifat
kimia, fisika dan farmakologi dari suatu obat.Secara klinik, ukuran partikel
suatu obat dapat mempengaruhi pelepasannya dari bentuk-bentuk sediaan
yang diberikan secara oral, parenteral, rektal dan topical (Rudolf, 1994).
Mikromeritik adalah ilmu atau teknologi untuk mengukur
keseragaman ukuran partikel. Banyak metode tersedia untuk menentukan
ukuran partikel. Diantaranya ada 3 metode utama yang sering digunakan
dalam bidang farmasi serta metode yang merupakan ciri dari suatu prinsip
khusus, metode-metode tersebut yaitu :
1. Mikroskopis optik.
Mikroskopis optik adalah metodeyang digunakan untuk mengukur
partikel yang ukurannya berkisar dari 0,2 µm sampai kira-kira 100 µm.
sediaan yang diukur partikelnya menggunakan metode ini yaitu suspensi dan
emulsi. Menurut metode mikroskopis, suatu emulsi atau suspensi, diencerkan
dan dinaikan pada suatu slide.Di bawah mikroskop tersebut, pada tempat
dimana partikel terlihat, diletakkan mikrometer untuk memperlihatkan ukuran
partikel tersebut.Hasil yang terlihat dalam mikroskop dapat diproyeksikan ke
sebuah layar di mana partikel-partikel tersebut lebih mudah diukur, atau
pemotretan bisa dilakukan dari slide yang sudah disiapkan dan diproyeksikan
ke layar untuk diukur (Rudolf, 1994)
Dalam metode mikroskopis pengkuran diameter rata-rata dari sistem
diperoleh dengan pengukuran partakel secara acak sepanjang garis yang
ditentukan. Partikel yang tersusun secara acak diatur diameternya dengan
frekuensi yang sama dalam berbagai arah, sehingga partikel tersebut dianggap
sebagai partikel yang berbentuk bola dengan diameter yang sama. Untuk
memperoleh data yang statistik minimal harus diukur 200 partikel pada serbuk
pharsetik.Pengukuran biasanya dengan menggunakan mikroskopik
mempunyai data pisah yang bagus.Alat optik mikroskopik harus mempunyai
jarum penunjuk yang digerakkan dengan kalibrasi mikrometer sekrup
Kerugian dari metode ini adalah bahwa pada garis tengah yang
diperoleh hanya dari dua dimensi dari partikel tersebut, yaitu dimensi panjang
dan lebar.Tidak ada perkiraan yang bisa diperoleh untuk mengetahui ketebalan
dari partikel dengan memakai metode ini.Untuk jumlah yang di ukur
menggunakan metode ini harus sekitar (300-500) partikel untuk mendapatkan
suatu perkiraan yang baik (Martin et all, 1994)
2. Metode Ayakan
Metode ini menggunakan suatu seri ayakan standar yang dikalibrasi
oleh The National Bureau of Standards. Ayakan umunya digunakan untuk
memilih partikel-partikel yang lebih kasar, tetapi jika digunakan dengan
sangat hati-hati. Ayakan-ayakan tersebut bisa digunakan untuk mengayak
 bahan sampai sehalus 44 mikrometer (ayakan nomor 235). Menurut metode
U.S.P. untuk menguji kehalusan serbuk suatu massa atau sampel tertentu
ditaruh diatas suatu ayakan yang cocok dan digoyangkan secara mekanis.
Serbuk tersebut digoyang-goyangkan selama waktu tertentu, dan bahan yang
melalui satu ayakan ditahan oleh ayakan berikutnya yang lebih halus serta
dikumpulkan, kemudian ditimbang. Cara lain adalah dengan menetapkan
partikel-partikel pada ukuran rata-rata aritmatik (hitung) atau geometris dari
kedua ayakan tersebut (Rudolf, 1994)
Metode ayakan merupakan metode yang paling sederhana untuk
mengukur ukuran rata-rata partikel.Ayakan dapat dibuat dari kawat dengan
ukuran lubang tertentu, dimana lubang dinyatakan dalam ukuran inci untuk
mendapatkan analisis yang lebih rinci. Pada cara ini, ayakan disusun
bertingkat dimulai dari ayakan yang paling kasar diletakkan paling atas pada
mesin penggerak dilanjutkan sampai pada ayakan paling halus yang diletakkan
paling bawah. Suatu saampel ditimbang dan ditaruh diatas ayakan dan
digerakkan dengan mesin penggerak.Sisa dari sampel yang tertinggal pada
setiap ayakan diambil untuk kemudian ditimbang. Sampel yang diukur
partikelnya menggunakan metode ini contohnya granul-granul tablet
(Moechtar, 1990)
3. Metode Sedimentasi/Pengendapan
Pada metode ini ditentukan kecepatan tenggelammnya partikel dalam
ketergantungannya dai ukuran, bobot jenis dan bentuknya dalam bidang gaya
berat (analisis pipet, timbangan sedimentasi, fotosedimentimeter) atau dalam
bidang gaya sentrifugal.
Hukum ini dapat diterapkan untuk partikel-partikel yang berbentuk
tidak beraturan dari berbagai ukuran selama seseorang menyadari bahwa garis
tengah yang diperloleh adalah suatu ukuran partikel relatif yang ekuivalen
dengan sebuah bola yang jatuh pada kecepatan yang sama dengan pertikel-
partikel yang sudah diamaati. Beberapa metode berdasarkan sedimentasi
diantaranya yang penting adalah, metode pipet, metode timbangan dan metode
hydrometer (Rudolf, 1994)
Metode umum untuk menentukan luas permukaan dengan dua cara
yaitu :
a. Metode absorbsi, partikel-partkel dengan luas permukaan spesifik bear
merupakan absorben yang baik untuk absorbsi. Zat terlarut dan gas dari
larutan. Absorbsi dan desrbsi dai gas nitrogen pada sampel serbu tersebut
diukur dengan suatu detektor konduktivitas panas jika suatu campuran helium
dan nitrogen dilewatkan melalui suatusel yang mengandung serbuk tersebut.
b. Metode permeabilitas udara, prinsip tahanan terhadap aliran dari suatu
cairan, melalui suatu sumbat dari serbuk kompak adalah luas permukaan dari
serbuk tersebut. Makin besar luas permukaan per gram serbuk, makin bear
pula tahanan untuk mengalr. Selanjutnya, permeabilitas untuk suatu tekanan
yang diberikan turun sepanjang sumbat tersebut, berbanding terbalik dengan
luas permukaan spesifik.

C. ALAT DAN BAHAN

 Alat : Mikroskop
Objek glass dan deck glass
Neraca analitis digital
Ayakan
  Bahan : Serbuk Paracetamol
Aquadest
Granul

D. PROSEDUR PERCOBAAN
1. Metode Mikroskopik
Ditempatkan mikrometer di bawah mikroskop
↓

Dihimpitkan garis awal skala okuler dengan garis awal skala obyektif

Ditentukan garis kedua skala yang tepat berimpit

Ditentukan harga skala okuler

b. Dibuat suspensi encer partikel yang akan dianalisis di atas obyek glass

c. Ditentukan ukuran partikel monodispers atau polydispers :

- Ditentukan ukuran partikel sebanyak 20 – 25 partikel dari seluruh

sediaan

- Ditentukan harga logaritma masing – masing ukuran partikel

- Ditentukan harga logaritma ukuran partikel dan harga standard

deviasi (SD) purata yang bersangkutan

- Ditentuka harga antilogaritma purata ukuran partikel (dgeometrik)

dan antilog SD

- Disebut sistem polidispers jika harga antilog SD ≥ 1,2 dan sistem

disebut monodispers jika antilog < 1,2

d. Jika monodispers tentukan ukuran partikel sebanyak 300 partikel dan

jika sistem polydispers tentukan sebanyak 500 partikel.

 Dilakukan grouping :

Ditentukan ukuran partikel yang terkecil dan yang terbesar

Dibagi jarak ukur yang diperoleh menjadi beberapa bagian yang gasal (paling sedikit

5 bagian)

Diukur partikel dan digolongkan kedalam group yang telah ditentukan

Dibuat kurva distribusi ukuran partikel

2. Metode Pengayakan

Dibersihkan ayakan dengan menggunakan vaccum cleaner

↓

Ditimbang tiap-tiap ayakan kosong

Disusun beberpa ayakan dengan nomor berurutan, dengan makin besar nomor ayakan

dari atas kebawah

Dimasukkan granul ke dalam ayakan paling atas pada bobot tertentu yang ditimbang

seksama (100 mg)

Diayak granul selama 5 menit pada 500 rpm

Dikeluarkan ayakan secara hati-hati tanpa kehilangan berat sampel

Ditimbang kembali tiap ayakan dan ditentukan bobot sampel pada tiap ayakan
 ↓

Dibuat kurva distribusi pesen bobot di atas dan di bawah ukuran versus ukuran

partikel

Plot data pada kertas probabilitas lognormal, tentukan harga dg dan σ

E. DATA DAN PERHITUNGAN

1. Metode Mikroskopik
a) Menentukan golongan partikel dari suspense (monodispers/polidispers)
Data kalibrasi :
𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑠𝑘𝑎𝑙𝑎 𝑜𝑏𝑗𝑒𝑘𝑡𝑖𝑓 3
a. X 10μm = X 10 = 6 μm
𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑠𝑘𝑎𝑙𝑎 𝑜𝑘𝑢𝑙𝑒𝑟 5
𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑠𝑘𝑎𝑙𝑎 𝑜𝑏𝑗𝑒𝑘𝑡𝑖𝑓 6
b. X 10μm = X 10 = 6 μm
𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑠𝑘𝑎𝑙𝑎 𝑜𝑘𝑢𝑙𝑒𝑟 10
𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑠𝑘𝑎𝑙𝑎 𝑜𝑏𝑗𝑒𝑘𝑡𝑖𝑓 18
c. X 10μm = X 10 = 6 μm
𝑗𝑎𝑟𝑎𝑘 𝑠𝑘𝑎𝑙𝑎 𝑜𝑘𝑢𝑙𝑒𝑟 10
Ukuran Ukuran
No Log No Log
(μm) (μm)
1. 0,5 -0,30 11. 4 0,60
2. 1 0 12. 5,5 0,74
3. 1,5 0,17 13. 7,5 0,87
4. 2 0,30 14. 5 0,70
5. 6 0,77 15. 9 0,95
6. 3,5 0,54 16. 4,5 0,65
7. 2,5 0,39 17. 6,5 0,81
8. 10 1 18. 8 0,90
9. 3 0,47 19. 9,5 0,90
10. 7 0,84 20. 8,5 0,92
Rata-rata 4,18 Rata-rata 8,04

4,18+8,04
Rata-rata Log : = 0,611
20
Anti log D : 4,116 ≥ 1,2  Polidispers
 b) Membuat grouping
Data kelompok 5 :
Ukuran Jumlah Ukuran Jumlah
Partikel (μm) Partikel Partikel (μm) Partikel
0,5 10 5,5 1
1 54 6 2
1,5 26 6,5 3
2 76 7 1
2,5 26 7,5 1
3 41 8 2
3,5 12 8,5 2
4 14 9 1
4,5 3 9,5 1
5 9 10 1

10−0,5
Menentukan rentang jarak : = 1,9 µm
5
Jumlah
Range Rata-
No. Partikel n.d n.d2 n.d3 n.d4
ukuran rata (d)
(n)
1. 0,5-2,4 1,45 661 958,45 1389,75 2015,14 2921,95
2. 2,5-4,4 3,45 360 1242 4284,90 14782,91 51001,02
3. 4,5-6,4 5,45 82 446,90 2435,61 13274,05 72343,56
4. 6,5-8,4 7,45 30 223,50 1665,08 12404,81 92415,83
5. 8,5-10,1 9,45 19 179,55 1696,75 16034,26 151523,79
Jumlah 1152 3050,40 11472,09 58511,17 370206,15
Hasil perhitungan:
a. Diameter panjang
𝛴𝑛𝑑
dℓn =
𝛴𝑛
3050,40
= = 2,65 µm
1152
b. Diameter permukaan
𝛴𝑛𝑑 2
dSn = √
𝛴𝑛

11472,09
=√ = √9,9584 = 3,16 µm
1152
c. Diameter volume
3 𝛴𝑛𝑑 3
dVn = √
𝛴𝑛
3 58511,17 3
=√ = √50,7909 = 3,70 µm
1152
 d. Diameter permukaan panjang
𝛴𝑛𝑑 2
dSe =
𝛴𝑛𝑑
11472,09
= = 3,76 µm
3050,40

e. Diameter volume permukaan

𝛴𝑛𝑑 3
dVs =
𝛴𝑛𝑑 2
58511,17
= = 5,10 µm
11472,09

f. Diameter volume berat

𝛴𝑛𝑑 4
dWn =
𝛴𝑛𝑑 3
370206,15
= = 6,33 µm
58511,17

2. Metode Ayakan
a. Panci kosong : 391,6 – 390,7 = 0,9
b. Ayakan 100 : 386,3 – 385,8 = 0,5
c. Ayakan 80 : 390,8 – 389,5 = 1,3
d. Ayakan 60 : 399,9 – 396,1 = 3,8
e. Ayakan 40 : 400,3 – 394,3 = 6
f. Ayakan 20 : 783,7 – 699,4 = 84,3
Jumlah Sisa : 0,9 + 0,5 + 1,3 + 3,8 + 6 + 84,3 = 96,8
Total serbuk awal – Jumlah serbuk sisa = 100 – 96,8
= 3,2
3,2
= x 100%
100
= 3,2% < 5%

F. PEMBAHASAN
Pada percobaan penentuan ukuran partikel ini bertujuan untuk
mengukur partikel zat dengan metode mikroskopi dan pengayakan (shieving).
Bahan yang digunakan untuk metode pengayakan adalah granul, sedangkan
bahan yang digunakan untuk metode mikroskopi optik adalah amylum.
Digunakan amylum karena ukuran partikel amylum lebih kecil dari pada
granul.
Pada metode mikroskopi yang dilakukan pertama kali adalah kalibrasi
alat yang bertujuan untuk menentukan ukuran skala okuler. Kalibrasi alat
dilakukan dengan cara menempelkan mikrometer dibawah mikroskop,
dihimpitkan garis awal skala okuler dengan skala obyektif.
Kemudian menentukan garis kedua skala yang tepat berhimpit dan diketahui
harga skala okuler setelah dilihat dibawah mikroskop maka akan terdapat
kotak dengan ukuran 10 x 10.
Kemudian dilakukan preparasi sampel dengan membuat suspensi encer
dari campuran amylum dan aquadest dan dianalisa di atas obyek glass dan
dilihat di bawah mikroskop sehingga akan terlihat partikel-partikel yang ada di
setiap kotak. jika suspensi yang dibuat pekat, maka partikel didalamnya akan
saling berhimpit dan bergerombol saat dilihat dibawah mikroskop singga sulit
untuk diamati dan menentukan ukuran partikel.
Apabila partikel sudah terlihat melalui pengamatan dibawah
mikroskop, maka selanjutnya ditentukan apakah partikel dari suspensi yang di
buat termasuk dalam golongan monodispers atau polidispers. Dikatakan
monodispers apabila nilai antilog SD < 1,2 dan dikatan polidispers apabila
nilai antilog SD≥1,2. Dari percobaan yang kami buat didapat hasil antilog SD
= 4,116 sehingga digolongkan dalam polidispers.
Keuntungan dari metode mikroskopi dapat mendeteksi aglomerat dan
partikel – partikel yang terdiri lebih dari satu komponen. Sedangkan
kelemahan – kelemahannya adalah diameternya hanya dapat dilihat secara dua
dimensi yaitu panjang dan lebar. Selain itu metode ini agak lambat dan
melelahkan karena harus menghitung sekitar 300-500 partikel (polydispers).
Metode pangayakan adalah metode yang digunakan untuk mengukur
partikel secara kasar. Sehingga dalam percobaan ini digunakan bahan yang
partikelnya kasar dibandingkan dengan bahan yang lain. Pada metode
pengayakan ini, digunakan 6 nomor ayakan yang berbeda-beda. Dimulai dari
nomor ayakan yang rendah sampai yang tinggi. Diantaranya nomor ayakan 20,
40, 60, 80 dan 100.
Metode ayakan dilakukan dengan menyusun ayakan dari nomor mesh
yang terkecil (yang paling atas) sampai pada nomor mesh yang paling besar
(yang paling bawah) hal ini ditujukan agar partikel-partikel yang tidak terayak
(residu) yang ukurannya sesuai dengan nomor ayakan. Jika nomor ayakan
besar maka residu yang diperoleh memiliki ukuran partikel kecil.
Pada bagian paling atas dari susunan ayakan dipasang penutup dari
mesin penggerak bertujuan agar tidak ada pengaruh luar yang mempengaruhi
gerakan mesin, misalnya tekanan udara di atasnya atau yang faktor yang
lainnya, sehingga tidak ada gaya lagi yang bekerja kecuali gaya gravitasi yang
mengarah jatuhnya partikel ke arah bawah.
Sebelum dilakukan pengayakan, ayakan di bersihkan terlebih dahulu
dengan menggunakan vaccum cleaner, agar tidak terdapat granul-granul yang
masih menempel dalam ayakan. Setelah dibersihkan,setiap ayakan kosong
ditimbang dan disusun berdasarkan urutan diatas. Kemudian dilakukan
penimbangan granul sebanyak 100 gram, dan granul tersebut dimasukkan
pada ayakan paling atas dan ditutup, kemudian diayak pada shaker selama 5
menit.
Metode yang digunakan ini merupakan metode yang sangat sederhana
karena cukup singkat. Namun alat atau metode ini tingkat keakuratan yang
diperoleh tidaklah seakurat dengan metode secara mikroskopik.
Setelah selesai pengayakan, ayakan di keluarkan satu persatu secara
hati-hati tanpa kehilangan bobot sampel. Lalu ditimbang ayakan yang berisi
granul-granul. Kemudian di hitung selisih antara ayakan yang berisi granul
dengan ayakan kosong yaitu untuk mendapatkan bobot granul pada masing-
masing ayakan. Bobot ini digunakan untuk menghitung % bobot diatas ukuran
dan bobot dibawah ukuran.
Dari data yang diperoleh umumnya diperoleh zat sisa yang tertahan
dengan semakin tinggi nomor mesh semakin banyak zat yang tersisa. Hal ini
karena ukuran dalam tiap inci semakin kecil lubangnya. Metode ini
merupakan metode untuk mengetahui tingkat kehalusan dari suatu zat. Dengan
 melihat semakin banyak zat yang tertinggal dalam ayakan maka semakin kasar
zat tersebut.
Data dari hasil kelompok kami diperoleh bahwa jumlah seluruh susut
bobot serbuk/granul kurang dari 5% yaitu sebesar 3,2%. Yang berarti jika
hasil pengayakan kurang dari5% dari berat total serbuk/granul, maka titik
akhir untuk pengayak meningkat dengan perubahan bobot tidak lebih dari
20% dari berat sebelumnya pada pengayak tersebut

G. KESIMPULAN
 Metode mikroskopi digunakan untuk partikel seperti emulsi, suspesi, dan
serbuk halus. Contohnya amylum.
 Metode pengayakan digunakan untuk partikel yang mempunyai partikel
atau ukuran serbuk lebih besar atau kasar.
 Ukuran partikel dari amylum pada percobaan ini adalah polydispers karena
harga antilog SD nya > 1,2 yaitu 4,116.
 Semakin besar nomor ayakan, semakin halus hasil yang di dapat, karena
lubangnya semakin kecil.
H. DAFTAR PUSTAKA
Martin et all. 1993. Farmasi Fisika jilid II. Jakarta : Universitas Indonesia

Press

Moechtar. 1990. Farmasi Fisika Yogyakarta : Universitas Gadjah Mada

Press

Voigt, R. 1994. Buku Pelajaran teknologi Farmasi edisi V Cetakan I.

Yogyakarta : Universitas Gadjah Mada Press