LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS BAHAN BAKU FARMASI

PENETAPAN KADAR ASAM ASKORBAT SECARA TITRASI IODIMETRI

Responser: Wahyu Fitriana, M.Farm., Apt.

Oleh: Shafira Nurrahmi (1706974580)
Wilson Ricardo (1706034590)

LABORATORIUM KIMIA FARMASI-MEDISINAL DAN BIOANALISIS

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK, APRIL 2019
 PENETAPAN KADAR ASAM ASKORBAT SECARA TITRASI IODIMETRI

Tanggal Responsi : 2 April 2019

Tanggal Percobaan : 9 April 2019
Responser : Wahyu Fitriana, M.Farm., Apt.

1. Tujuan
a. Memperoleh normalitas dari larutan I2 dengan baku primer As2O3.
b. Memperoleh kadar asam askorbat dalam sampel

2. Prinsip Percobaan
Titrasi reduksi oksidasi (redoks) merupakan metode analisis berdasarkan reaksi
reduksi oksidasi. Reaksi redoks sendiri didasarkan pada adanya perpindahan elektron dari
spesi yang mengalami oksidasi (reduktor) ke spesi yang mengalami reduksi (oksidator).
Oksidator yang terkenal dan sering digunakan antara lain KMnO 4, seri (IV) sulfat,
K2Cr2O7, I2, KIO3, KBrO3, KClO3. Reduktor yang sering digunakan antara lain natrium
tiosulfat (untuk titrasi iodin), ferro sulfat, arsenik trioksida, titan klorida, dan krom klorida.
Reaksi redoks pada sistem ionik dapat dititrasi langsung dengan peniter sampai titik setara
tercapai. Sedangkan pada senyawa organik jika reaksinya berlangsung lambat maka
dilakukan dengan cara titrasi kembali. Beberapa jenis titrasi redoks diantaranya
permanganometri, kromometri, bromatometri, serimetri, iodatometri, iodometri, dan
iodometri.
Titrasi Iodimetri adalah titrasi langsung dengan menggunakan larutan I 2. Larutan I2
merupakan bahan pengoksidasi yang cukup kuat dan dapat digunakan untuk menetapkan
beberapa bahan pereduksi, contohnya: H2S, N2H4, As(III), dan Sn2+.
I2 + 2e− → 2I −
Proses pelarutan I2 dibantu dengan penambahan KI karena I2 tidak larut dalam air. KI akan
membentuk KI2 yang larut dalam air.
I2 + I − → I2− (larut air)
Titrasi iodimetri dapat dilakukan pada kondisi netral/sedikit basa (pH ≈ 8) sampai
dengan asam lemah. pH pada titrasi iodimetri dapat diturunkan dan dipertahankan dengan
 penambahan NaHCO3. Di samping itu, gas CO2 yang dihasilkan dapat menghilangkan O2
terlarut dan menutupi larutan agar tidak ada penetrasi O2 dari udara yang dapat
mengoksidasi I– yang terbentuk menjadi I2.
Indikator yang biasa digunakan dalam titrasi iodimetri adalah larutan kanji
(amilum) dengan perubahan warna yang terjadi dari larutan tidak berwarna menjadi biru.
I2 bukan bahan pengoksidasi yang kuat, maka jumlah bahan pereduksi yang dapat dititrasi
terbatas. Walaupun demikian I2 menjadi peniter yang lebih selektif dibandingkan dengan
oksidator kuat lainnya.

3. Reaksi
a. Reaksi Pembakuan I2 dengan baku primer As2 O3
As2 O3 + 2H2 O → As2 O3 + 4H + + 4e−
I2 + 2e− → 2I −
Reaksi keseluruhan: As2 O3 + 2I2 + 2H2 O → As2 O3 + 4HI

b. Reaksi Penetapan Kadar Asam Askorbat

4. Bahan dan Alat

a. Bahan
i. Baku primer As2O3
ii. Larutan I2 0,1 N
iii. Sampel asam askorbat
iv. Larutan NaOH 0,1 N
v. Larutan HCl 0,1 N
vi. Indikator universal
vii. NaHCO3
 viii. Indikator metil jingga
ix. Indikator kanji
x. Aquades bebas CO2

b. Alat
i. Buret mikro 10 ml dilengkapi dengan statif dan klem
ii. Labu Erlenmeyer 100 ml
iii. Labu ukur 100 ml
iv. Pipet volume 5 mL
v. Beaker glass
vi. Gelas ukur 10 ml
vii. Pipet tetes
viii. Balon karet
ix. Timbangan analitik

5. Cara Kerja
a. Pembakuan Larutan I2 0,1 N dengan As2O3
i. Timbang seksama 30 mg As2O3 yang telah dikeringkan
ii. Larutkan dalam 10 mL NaOH 0,1 N, bila perlu panaskan diatas penangas air
(tambahkan 3 tetes metil jingga hingga kuning)
iii. Netralkan dengan larutan HCl 0,1 N, bandingkan dengan indikator universal
iv. Tambahkan 500 mg NaHCO3
v. Tambahkan 5 tetes larutan indikator kanji
vi. Titrasi dengan larutan baku I2 0,1 N sampai terlihat warna biru keunguan
vii. Ulangi titrasi 2 kali

b. Data Pembakuan Larutan I2 dengan Baku Primer As2O3

i. Data Pembakuan Shafira Nurrahmi (1706974580)
No. Massa As2O3 (mg) Volume I2 (mL) Normalitas (N)
1 30,04 0,00 – 6,05 0,10
 ii. Data Pembakuan Wilson Ricardo (1706034590)
No. Massa As2O3 (mg) Volume I2 (mL) Normalitas (N)
1 30,33 0,00 – 6,00 0,1022

c. Perhitungan Normalitas Larutan I2

i. Perhitungan Normalitas Shafira Nurrahmi (1706974580)
massa As2 O3
N I2 =
V I2 × BE As2 O3
30,04 mg
=
6,05 mg × 49,45
= 0,10 N

ii. Perhitungan Normalitas Wilson Ricardo (1706034590)

massa As2 O3
N I2 =
V I2 × BE As2 O3
30,33 mg
=
6,00 mg × 49,45
= 0,1022 N

d. Penetapan Kadar Asam Askorbat

i. Cukupkan volume sampai dengan batas tanda dengan air bebas CO2.
ii. Pipet 5 mL larutan sampel ke dalam labu Erlenmeyer 100 mL
iii. Tambahkan air bebas CO2 sebanyak 10 mL
iv. Tambahkan 5 tetes indikator kanji
v. Titrasi dengan larutan I2 hingga timbul warna biru mantap
vi. Ulangi titrasi 2 kali

e. Data Penetapan Kadar Asam Askorbat

i. Data Penetapan Kadar Shafira Nurrahmi (1706974580)
No. Volume Sampel (mL) Volume (mL) % Kadar
1 5,0 mL 0,00 – 3,05 0,537%
2 5,0 mL 0,00 – 2,80 0,493%
 ii. Data Penetapan Kadar Wilson Ricardo (1706034590)
No. Volume Sampel (mL) Volume (mL) % Kadar
1 5,0 mL 0,00 – 2,95 0,53%
2 5,0 mL 0,00 – 3,00 0,54%

f. Perhitungan Kadar Asam Askorbat

i. Perhitungan Kadar Shafira Nurrahmi (1706974580)
V I2 × N I2 × BM Asam Askorbat
% Kadar = x 100%
Vol Sampel × 1000 mL
BE AgNO3 = 88,06
N I2 = 0,10 N

Percobaan 1:
3,05 mL × 0,10 N × 88,06
% Kadar = x 100% = 0,537%
5,0 mL × 1000 mL

Percobaan 2:
2,80 mL × 0,10 N × 88,06
% Kadar = x 100% = 0,493%
5,0 mL × 1000 mL

0,537% + 0,493%
x̅ = = 0,51%
2

RSD

(x − x̅)2
=√
n−1

(0,537 − 0,51)2 + (0,493 − 0,51)2

=√
2−1

= 0,028
 RSD
𝐊𝐕 = x 100%
x̅
0,028
= x 100%
0,515
= 5,43%

ii. Perhitungan Kadar Wilson Ricardo (1706034590)

V I2 × N I2 × BM Asam Askorbat
% Kadar = x 100%
Vol Sampel × 1000 mL
BE AgNO3 = 88,06
N I2 = 0,1022 N

Percobaan 1:
2,95 mL × 0,1022 N × 88,06
% Kadar = x 100% = 0,53%
5,0 mL × 1000 mL

Percobaan 2:
3,00 mL × 0,1022 N × 88,06
% Kadar = x 100% = 0,54%
5,0 mL × 1000 mL

0,53% + 0,54%
x̅ = = 0,535%
2

RSD

(x − x̅)2
=√
n−1

(0,53 − 0,535)2 + (0,54 − 0,535)2

=√
2−1

= 7,07 × 10−3

RSD
𝐊𝐕 = x 100%
x̅
 7,07 × 10−3
= x 100%
0,535
= 1,32%

6. Pembahasan
Pada prakt ikum analisa kuant iat if asam askorbat dalam sampel, metode
yang digunakan yaitu metode titrasi iodimetri (t itrasi langsung). Hal ini
berdasarkan sifat asam askorbat yang dapat bereaksi dengan iodin. Sehingga pada
percoban I2 sebagai titrannnya. Percobaan ini dilakukan untuk menentukan
normalit as dari larutan I 2 dan menentukan kadar asam askorbat. Asam askorbat
bersifat larut dalam air dan sedikit larut dalam aseton dan alkohol yang mempunyai
berat molekul rendah. Akan tetapi asam askorbat sukar larut dalam pelarut organik yang
pada umumnya dapat melarutkan lemak. Titrasi iodimetri menggunakan larutan kanji
sebagai indikator. Prinsip dari t itrasi iodimetri adalah reduksi analit oleh I2
menjadi iodida. Iod merupakan oksidator yang t idak terlalu kuat, sehingga
penerapannya t idak terlalu luas.
Langkah awal yang dilakukan pada percobaan kali ini yaitu menentukan normalitas
larutan I2. Larutan I2 merupakan baku sekunder karena tidak stabil, mudah tereduksi karena
adanya cahaya. Oleh karena itu perlu dibakukan dengan larutan arsenit (As2O3). Langkah
pertama yang dilakukan yaitu menimbang arsenit, kemudian menambahkan larutan
natrium hidroksida, kemudian larutan arsenit dipanaskan. Setelah larutan sudah tidak
terlalu panas ditambahkan tiga tetes metil jingga, fungsi penambahan metil jingga adalah
untuk mengontrol pH. Metil jingga memiliki trayek perubahan warna pada pH 3,7 – 4,4
dan hal tersebut dimanfaatkan saat penambahan asam klorida pada larutan arsenit untuk
mencapai pH 8 pada larutan. Sehingga apabila warna larutan berubah menjadi merah
teridentifikasi bahwa larutan sudah mencapai pH asam. Penambahan HCl untuk
menurunkan pH basa dan untuk mencapai pH 8. Pengecekan pH dapat dilakukan dengan
indikator universal. Penambahan NaHCO3 berfungsi sebagai dapar untuk mengontrol pH
larutan tetap 8. Setelah itu, menitrasi larutan tersebut dengan iodida. Titrasi dilakukan
sampai terjadinya perubahan warna dari kuning menjadi ungu. Pembakukan iodium harus
 dilakukan pertama disaat praktikum. Namun, karena keterbatasaan fasilitas hal tersebut
tidak dapat dilakukan oleh praktikan.
Penentuan kadar asam askorbat dilakukan dengan ment itrasi dengan
larutan iod (I 2 ) sebanyak dua kali percobaan (untuk masing-masing anggota
kelompok) hingga terjadi perubahan warna dari bening menjadi biru .
Pada percobaan pertama yaitu pembakuan larutan I 2 didapatkan volume
I 2 sebesar 6,05 mL. Pada percobaan kedua pembakuan larutan I 2 didapatkan
volume I 2 sebesar 6,00 mL Dari data tersebut dapat ditentukan normalitas (N)
dari I 2 yait u sebesar 0,10 N dan 0.1022 N. Pada penetapan kadar asam askorbat
yang terkandung dalam sampel. Penetapan kadar oleh anggota kelompok
pertama diperoleh kadar sebesar 0,53%, dan 0,49%. Penetapan kadar oleh
anggota kelompok kedua diperoleh kadar sebesar 0,53% dan 0,54%.
Pada titrasi ini, perubahan warna tidak sesuai dengan teori, pada praktiknya
perubahan warna larutan pembakuan dari warna kuning menjadi coklat kehitaman sejak
tetesan pertama. Sehingga titik akhir tidak dapat diamati dengan perubahan warna. Hal
tersebut dikarenakan larutan iodium nya sudah terlalu lama berada diluar ruangan
penyimpangannya. Sehingga praktikan memilih untuk tetap menggunakan vokume iodium
yang sesuai dengan perhitungan untuk memperoleh normalitas 0.1 N. Sedangkan untuk
penetapan kadar asam askorbat perubahan warna dari tidak berwarna menjadi abu-abu
kecoklatan. Perbedaan kadar dapat disebabkan oleh beberapa hal, yaitu kurangnya
ketelitian dalam melakukan titrasi; kurangnya keseksamaan dalam membaca skala pada
buret; buruknya kualitas buret yang digunakan (misalnya buret bocor atau kran buret sulit
untuk diputar); indikator yang ditambahkan pada saat penetapan kadar; serta kurangnya
waktu yang ada untuk memungkinkan kami melakukan percobaan ulang.

7. Kesimpulan
a. Normalitas I2 yang diperoleh
i. Praktikan 1: Shafira Nurrahmi (1706034590)
Normalitas I2 yang diperoleh adalah 0,10 N
ii. Praktikan 2: Wilson Ricardo (1706034590)
Normalitas I2 yang diperoleh adalah 0,1022 N
 b. Kadar sampel yang diperoleh
i. Praktikan 1: Shafira Nurrahmi (1706974580)
Kadar sampel asam askorbat yang diperoleh adalah 0,51%
ii. Praktikan 2: Wilson Ricardo (1706034590)
Kadar sampel asam askorbat yang diperoleh adalah 0,535%

8. Daftar Pustaka
a. Buku Penuntun Praktikum Analisis Bahan Baku Farmasi. Depok: Fakultas Fasmasi
Universitas Indonesia.
b. Departemen Kesehatan RI. (1995). Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta:
Departemen Kesehatan Republik Indonesia.
c. Harmita. 2006. Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi. Depok:
Departemen Farmasi FMIPA UI.
d. Vogel, A.I. (1989). Textbook of Quantitative Chemical Analysis 5th Edition.
London: Longman Scientific & Technical.

9. Lampiran
a. Lembar Hasil Pengamatan Praktikum
b. Foto Hasil Praktikum

Pembakuan I2 dengan As2O3

Penetapan Kadar Sampel Asam Askorbat (Shafira Nurrahmi)

Penetapan Kadar Sampel Asam Askorbat (Wilson Ricardo)