`

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS BAHAN BAKU FARMASI

PENETAPAN KADAR ASAM SITRAT SECARA TITRASI ASAM BASA

Responser: Baitha Palanggatan Maggadani, M.Farm., Apt.

Oleh: Kelompok T1
Firly Nur Fadlila (1806193893)
Hary Anwar Laksono (1806193924)

LABORATORIUM KIMIA FARMASI-MEDISINAL DAN BIOANALISIS

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK, FEBRUARI 2020
 DAFTAR ISI

Judul Praktikum
Tanggal responsi ........................................................................................................................ 1
Tanggal percobaan ..................................................................................................................... 1
1. Tujuan ................................................................................................................................. 1
2. Prinsip Percobaan ............................................................................................................... 1
3. Reaksi ................................................................................................................................. 1
Reaksi Pembakuan NaOH dengan KHP ......................................................................... 1
Reaksi Penetapan Kadar Asam Sitrat dengan NaOH ..................................................... 1
Reaksi dengan Indikator Phenolptalein .......................................................................... 2
4. Alat dan Bahan ................................................................................................................... 2
a. Alat .................................................................................................................................. 2
b. Bahan .............................................................................................................................. 2
5. Cara Kerja ........................................................................................................................... 2
Pembakuan larutan NaOH dengan KHP ......................................................................... 2
b. Data pembakuan NaOH dengan KHP............................................................................. 3
c. Perhitungan normalitas NaOH ........................................................................................ 3
d. Penetapan kadar asam sitrat ............................................................................................ 4
e. Data penetapan kadar asam sitrat .................................................................................... 5
f. Perhitungan kadar ........................................................................................................... 5
6. Pembahasan ........................................................................................................................ 7
7. Kesimpulan ......................................................................................................................... 9
8. Daftar Pustaka..................................................................................................................... 9
9. Lampiran ........................................................................................................................... 10
Lembar hasil pengamatan praktikum yang diparaf oleh asisten laboratorium atau
laboran .................................................................................................................................. 10
Foto hasil praktikum (pembakuan NaOH dan penetapan kadar asam sitrat)................ 13

i
 PENETAPAN KADAR ASAM SITRAT SECARA TITRASI ASAM BASA

Tanggal responsi : 11 Februari 2020

Tanggal percobaan : 25 Februari 2020
Responser : Baitha Palanggatan Maggadani, M.Farm., Apt.

1. Tujuan
a. Memperoleh normalitas titran NaOH menggunakan baku primer Kalium Hidrogen
Phtalat
b. Memperoleh kadar asam sitrat

2. Prinsip Percobaan
Prinsip titrasi asam basa adalah terjadinya reaksi penetralan antara asam dengan basa
atau sebaliknya, yaitu saat ion H+ dari asam bereaksi dengan ion OH - dari basa
membentuk molekul air yang yang netral (pH = 7).

3. Reaksi
Reaksi Pembakuan NaOH dengan KHP

Reaksi Penetapan Kadar Asam Sitrat dengan NaOH

1
 Reaksi dengan Indikator Phenolptalein

4. Alat dan Bahan

a. Alat
i. Buret mikro 10 mL dilengkapi dengan statif dan klem
ii. Erlenmeyer 100 mL
iii. Beaker glass 100 mL
iv. Pipet volume 5 mL
v. Gelas ukur 10 mL dan 25 mL
vi. Pipet tetes
vii. Botol semprot
viii. Kertas perkamen
ix. Timbangan analitik

b. Bahan
i. NaOH(l)
ii. Sampel asam sitrat
iii. Fenolftalein
iv. Baku primer KHP, sebelum praktikum dikeringkan terlebih dahulu di oven suhu
120o selama 24 jam
v. Aquades bebas CO2

5. Cara Kerja
Pembakuan larutan NaOH dengan KHP
Larutan volumetrik asam perklorat 0,1 N dibakukan dengan cara :
i. KHP ditimbang saksama lebih kurang 50-60 mg menggunakan kertas perkamen
ii. KHP dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 100 mL, dilarutkan dengan menggunakan
20 mL aquades bebas CO2, dikocok hingga larut sempurna
iii. Indikator Phenolptalein ditambahkan sebanyak 3 tetes, dikocok hingga homogen

2
 iv. Erlenmeyer ditutup dengan plastik
v. Buret diisi dengan larutan NaOH 0,1 N kemudian volumenya diatur hingga batas
0,00 mL
vi. Titrasi dilakukan hingga tepat terjadi perubahan warna indikator dari tidak
berwarna menjadi merah muda. Percobaan dilakukan sebanyak tiga kali
vii. Normalitas NaOH dihitung

b. Data pembakuan NaOH dengan KHP

No. Massa KHP (mg) Volume NaOH (mL) Normalitas
1. 53,0 0,00 – 2,46 0,1054
2. 57,4 0,00 – 2,92 0,0963
3. 54,1 0,00 – 2,75 0,0963
Rata-rata (𝑥̅ ) 0,0993

c. Perhitungan normalitas NaOH

Normalitas NaOH dihitung dengan rumus
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐾𝐻𝑃
𝑁=
𝐵𝐸 𝐾𝐻𝑃 × 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
BE KHP = 204,22

Percobaan 1:
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐾𝐻𝑃
𝑁=
𝐵𝐸 𝐾𝐻𝑃 × 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
53,0 𝑚𝑔
𝑁=
204,22 × 2,46 𝑚𝐿
𝑁 = 0,1054

Percobaan 2:
𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐾𝐻𝑃
𝑁=
𝐵𝐸 𝐾𝐻𝑃 × 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
57,4 𝑚𝑔
𝑁=
204,22 × 2,92 𝑚𝐿
𝑁 = 0,0963

Percobaan 3:

3
 𝐵𝑒𝑟𝑎𝑡 𝐾𝐻𝑃
𝑁=
𝐵𝐸 𝐾𝐻𝑃 × 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑁𝑎𝑂𝐻
54,1 𝑚𝑔
𝑁=
204,22 × 2,75 𝑚𝐿
𝑁 = 0,0963

RSD:

∑𝑛𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑆𝐷 = √
𝑛−1

(0,1054 − 0,0993)2 + (0,0963 − 0,0993)2 + (0,0963 − 0,0993)2

𝑆𝐷 = √
3−1

𝑆𝐷 = 0,0053

KV (%):
𝑆𝐷
𝐾𝑉 = × 100%
𝑥̅
0,0053
𝐾𝑉 = × 100%
0,0993
𝐾𝑉 = 5,3%

d. Penetapan kadar asam sitrat

i. Sampel yang didapat oleh praktikan adalah larutan asam sitrat yang disiapkan
dalam labu ukur. Terlebih dahulu dicukupkan volume larutan asam sitrat yang
diberikan menggunakan aquades bebas CO2 hingga garis batas labu ukur.
Dikocok dengan homogen
ii. Larutan di atas dipipet dan dimasukkan dalam Erlenmeyer 100 mL, ditambahkan
20 mL aquades bebas CO2. Dikocok hingga homogen
iii. Indikator Phenolptalein ditambahkan sebanyak 3 tetes, dikocok hingga homogen
iv. Erlenmeyer ditutup dengan plastik
v. Buret diisi dengan larutan NaOH 0,1 N kemudian volumenya diatur hingga batas
0,00 mL
vi. Titrasi dilakukan hingga tepat terjadi perubahan warna indikator dari tidak
berwarna menjadi merah muda. Percobaan diulangi sebanyak tiga kali
vii. Kadar asam sitrat dihitung

4
e. Data penetapan kadar asam sitrat
Kadar asam sitrat dihitung dengan rumus
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑣 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝐵𝐸 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = × 100%
𝑣 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 × 1000
𝐵𝑀 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 210,14
𝐵𝐸 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = = = 70,0467
𝑉𝑎𝑙𝑒𝑛𝑠𝑖 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 3

i. Data penetapan kadar Firly Nur Fadlila (1806193893)

No. Volume Sampel (mL) Volume NaOH (mL) Kadar (%)
1. 5 0,00 – 1,93 0,26
2. 5 0,00 – 2,34 0,31
3. 5 0,00 – 2,38 0,32
Rata-rata (𝑥̅ ) 0,29

ii. Data penetapan kadar Hary Anwar Laksono (1806193924)

No. Volume Sampel (mL) Volume NaOH (mL) Kadar (%)
1. 5 0,00 – 2,30 0,31
2. 5 0,00 – 2,28 0,30
3. 5 0,00 – 2,15 0,29
Rata-rata (𝑥̅ ) 0,30

f. Perhitungan kadar
i. Perhitungan kadar Firly Nur Fadlila (1806193893)
Percobaan 1:
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑣 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝐵𝐸 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = × 100%
𝑣 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 × 1000
0,0963 × 1,93 × 70,0467
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = × 100%
5 × 1000
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = 0,26%

Percobaan 2:
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑣 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝐵𝐸 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = × 100%
𝑣 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 × 1000
0,0963 × 2,34 × 70,0467
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = × 100%
5 × 1000

5
 % 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = 0,31%

Percobaan 3:
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑣 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝐵𝐸 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = × 100%
𝑣 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 × 1000
0,0963 × 2,38 × 70,0467
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = × 100%
5 × 1000
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = 0,32%

RSD

∑𝑛𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑆𝐷 = √
𝑛−1

(0,26 − 0,29)2 + (0,31 − 0,29)2 + (0,32 − 0,29)2

𝑆𝐷 = √
3−1

𝑆𝐷 = 0,0332

KV (%)
𝑆𝐷
𝐾𝑉 = × 100%
𝑥̅
0,0332
𝐾𝑉 = × 100%
0,29
𝐾𝑉 = 11,44%

ii. Perhitungan kadar Hary Anwar Laksono (1806193924)

Percobaan 1:
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑣 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝐵𝐸 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = × 100%
𝑣 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 × 1000
0,0963 × 2,30 × 70,0467
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = × 100%
5 × 1000
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = 0,31%

Percobaan 2:
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑣 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝐵𝐸 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = × 100%
𝑣 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 × 1000
0,0963 × 2,28 × 70,0467
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = × 100%
5 × 1000
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = 0,30%

6
 Percobaan 3:
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑣 𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝐵𝐸 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = × 100%
𝑣 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 × 1000
0,0963 × 2,15 × 70,0467
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = × 100%
5 × 1000
% 𝐾𝑎𝑑𝑎𝑟 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑆𝑖𝑡𝑟𝑎𝑡 = 0,29%

RSD

∑𝑛𝑖=1(𝑥𝑖 − 𝑥̅ )2
𝑆𝐷 = √
𝑛−1

(0,31 − 0,30)2 + (0,30 − 0,30)2 + (0,29 − 0,30)2

𝑆𝐷 = √
3−1

𝑆𝐷 = 0,10

KV (%)
𝑆𝐷
𝐾𝑉 = × 100%
𝑥̅
0,10
𝐾𝑉 = × 100%
0,30
𝐾𝑉 = 0,33%

6. Pembahasan
Titrasi asam basa merupakan salah satu metode analisis kuantitatif untuk
menentukan konsentrasi dari suatu zat yang ada dalam larutan. Keberhasilan dalam titrasi
asam-basa sangat ditentukan oleh kinerja indikator yang mampu menunjukkan titik akhir
dari titrasi. Indikator merupakan suatu zat yang ditambahkan ke dalam larutan sampel
sebagai penanda yang menunjukkan telah terjadinya titik akhir titrasi pada analisis
volumetrik. Suatu zat dapat dikatakan sebagai indikator titrasi asam basa jika dapat
memberikan perubahan warna sampel seiring dengan terjadinya perubahan konsentrasi
ion hidrogen atau perubahan pH. Indikator yang digunakan pada percobaan kali ini
adalah Phenolptalein (PP) karena titran yang digunakan merupakan NaOH yaitu basa
kuat sehingga titik ekuivalen titrasi diketahui berada di daerah basa. Selain itu,
fenolftalein dapat menghasilkan perubahan warna pada rentang pH 8, 3-10 sehingga

7
ketika titik akhir titrasi terlewat dan mencapai pH basa dapat terlihat perubahan warna
dari tidak berwarna menjadi merah muda pada titrat. Perubahan tersebut yang
menandakan apabila proses titrasi sudah mencapai titik akhir.
Pada praktikum ini, diperlukan larutan baku NaOH. NAOH merupakan baku
sekunder karena memiliki sifat higroskopis dan tidak memiliki kadar yang pasti, sehingga
perlu dilakukan pembakuan terlebih dahulu menggunakan baku primer. Baku primer
yang digunakan haruslah stabil, memiliki tingkat kemurnian yang tinggi dan tidak
higroskopis atau higroskopisnya rendah. Maka dari itu baku primer yang digunakan
adalah KHP (Kalium Hidrogen Phtalat). Proses pembakuan ini dilakukan dengan
mentitrasi KHP yang sudah dilarutkan dengan ABC (Aquades Bebas CO2) menggunakan
NaOH sebanyak tiga kali percobaan. Penggunaan ABC bertujuan untuk menghindari
reaksi antara CO2 dengan air yang dapat membentuk H2CO3 yang bersifat asam lemah
dan dapat mempengaruhi pH titrasi.
Setelah dilakukan pembakuan sebanyak tiga kali didapatkan normalitas yang
berbeda-beda yaitu 0,1054 N, 0,0963 N, dan 0,0963 N. Dari ketiga normalitas yang
didapatkan, dipilih salah satu normalitas yang paling memungkinkan yaitu 0,0963 N.
Pemilihan tersebut didasarkan pada hasil normalitas pada percobaan kedua dan ketiga
yang sama, dan KV yang >2 % yaitu 5,23% atau diatas batas KV yang baik, sehingga
pada percobaan pertama diduga mengalami titrasi yang berlebih.
Setelah dilakukan pembakuan terhadap NaOH dengan mentitrasinya sebanyak
tuga kali dan didapatkan normalitasnya yaitu 0,1019 N. Penetapan kadar asam asetat
dalam sampel dilakukan secara triplo untuk mengurangi kemungkinan kesalahan yang
terjadi. Hasil yang didapat sebagai berikut:
Praktikan A (Firly Nur Fadlila/ 1806193893) mendapatkan hasil kadar asam
asetat sebesar sebesar 0,26%, 0,31% dan 0,32% dengan nilai KV 11,44% yang berada
di atas batas yang diterima yaitu sebesar 2%. Nilai KV ini menunjukkan bahwa
penetapan kadar yang dilakukan kurang presisi. Selain dikarenakan kurangnya
ketelitian praktikan dalam melakukan titrasi, hal ini juga dapat disebabkan karena
percobaan hanya dilakukan pengulangan sebanyak tiga kali. Sedangkan menurut
Harmita (2009), percobaan kesaksamaan dilakukan terhadap paling sedikit enam
replica sampel yang diambil dari campuran sampel dengan matriks yang homogen.
Oleh karena itu, praktikan setuju untuk mengambil salah satu dari kedua titrasi tersebut.
Praktikan A (Firly Nur Fadlila/ 1806193893) memilih data perhitungan kadar sebesar
0,31%. karena berada diantara kedua nilai kadar lainnya namun mendekati nilai kadar

8
 ketiga. Praktikan B (Hary Anwar Laksono) mendapatkan hasil kadar asam asetat
sebesar 0,31%, 0,30%, 0,29, dengan nilai rata-rata 0,30% dan KV 0,33%. Nilai KV
tersebut termasuk baik karena bernilai ≤2%, sehingga pemilihan kadar sampel dapat
mengambil dari nilai rata-rata kadar sampel, yaitu 0,30%.
Dari data pengamatan di atas, dapat diketahui bahwa perhitungan kadar asam
asetat dan nilai KV yang diperoleh masing-masing praktikan memiliki hasil yang
berbeda. Hal ini dapat disebabkan oleh beberapa faktor, seperti:
1. Kemungkinan terjadi kesalahan dalam penimbangan sampel karena
kurangnya keterampilan praktikan atau adanya kerusakan pada alat
2. Sampel yang tidak homogen atau belum terlarut sempurna dalam pelarutnya
3. Kurangnya ketelitian dalam pembacaan volume pada buret dan perubahan
warna pada hasil titrasi
4. Buret yang digunakan mengalami kebocoran
5. Adanya kontaminasi berupa air atau uap air yang ada di udara

7. Kesimpulan
a. Normalitas yang diperoleh
Normalitas HClO4 yang diperoleh adalah 0,0963 N
b. Kadar asam sitrat yang diperoleh
i. Praktikan A (Firly Nur Fadlila/ 1806193893)
Kadar asam sitrat yang diperoleh adalah 0,31%
ii. Praktikan B (Hary Anwar Laksono/ 1806193924)
Kadar asam sitrat yang diperoleh adalah 0,30%

8. Daftar Pustaka
Departemen Kesehatan RI. (1995). Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta. Depertemen
Kesehatan Republik Indonesia.
Harmita. (2009). Analisis Fisikokimia: Kromatografi. Jakarta: EGC
Yanuar, A., Suryadi, H., Arrahman, A., Palanggatan, B., Jatmika, C., Stepani, E., …
Indra, T. (n.d.). Buku Penuntun Praktikum Analisis Bahan Baku Farmasi. 39-44.
Fakultas Farmasi Universitas Indonesia.

9
9. Lampiran
Lembar hasil pengamatan praktikum yang diparaf oleh asisten laboratorium
atau laboran

Gambar 1. Lembar data hasil pengamatan pembakuan NaOH dengan KHP

10
Gambar 2. Lembar data hasil penetapan asam sitrat
oleh Firly Nur Fadlila/ 1806193893

11
Gambar 3. Lembar data hasil penetapan kadar asam sitrat
oleh Hary Anwar Laksono/ 1806193924

12
 Foto hasil praktikum (pembakuan NaOH dan penetapan kadar asam sitrat

Percobaan 1 Percobaan 2 Percobaan 3

Gambar 4. Hasil pembakuan NaOH dengan KHP

6.5

Percobaan 1 Percobaan 2 Percobaan 3

Gambar 5. Hasil penetapan kadar asam sitrat

oleh Firly Nur Fadlila/ 1806193893

13
Percobaan 1 Percobaan 2 Percobaan 3

Gambar 8. Hasil penetapan kadar asam sitrat

oleh Hary Anwar Laksono/ 1806193924

14