LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS BAHAN BAKU FARMASI

TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Responser : Widya Dwi Aryati., M.Si., Apt.

Oleh : Al Lifia Rahmatul Ummah (NPM 1706034621)
Steven (NPM 1706034104)

LABORATORIUM KIMIA FARMASI-MEDISINAL DAN BIOANALISIS

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK, FEBRUARI 2019
 PENETAPAN KADAR ALUMINIUM KALIUM SULFAT
SECARA KOMPLEKSOMETRI

Tanggal
12 Responsi : 9 Maret 2019
Tanggal Percobaan : 12 Maret 2019
Responser : Widya Dwi Aryati., M.Si., Apt.

a. Tujuan
a. Memperoleh molaritas dinatrium edetat (Na2EDTA) yang digunakan sebagai
titran
b. Menetapkan kadar zat dalam sampel
b. Prinsip Percobaan
Titrasi kompleksometri adalah suatu cara penetapan kadar dengan metode titrasi
berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks antara complexing agent dengan ion
logam sebagai atom pusat. Gugus yang terikat pada atom pusat disebut sebagai ligan.
c. Reaksi
a. Reaksi Pembakuan Na2EDTA dengan Zn
Zn2+ + HIn2- ↔ ZnIn- + H+
ZnIn- + EDTA ↔ ZnEDTA + HIn2-
b. Reaksi Penetapan Kadar Aluminium Kalium Sulfat dengan Na2EDTA

Na2EDTA (sisa) + Zn2+ ↔ Na2Zn + 2H+

c. Reaksi dengan Indikator
Logam-indikator + EDTA ↔ logam-EDTA + Indikator
(warna A) (warna B)

d. Bahan dan Alat

 a. Bahan
1. Larutan Zn 0,1 M
2. Larutan Na2EDTA
3. Dapar Salmiak
4. Dapar Asetat
5. Etanol
6. Eriokrom Black (EBT)
7. Indikator Ditizon
8. Sampel Aluminium Kalium Sulfat
b. Alat
1. Buret mikro 10,00 ml dilengkapi dengan statif dan klem
2. Labu Ukur 100 mL
3. Pipet Volume 5,0 mL
4. Gelas ukur 10 ml
5. Labu erlenmeyer 50 dan 100 mL
6. Beaker Glass 50 mL
7. Pipet tetes (dari bahan gelas)
8. Timbangan analitik
9. Plastik/ aluminium foil
e. Cara Kerja
a. Pembuatan Pereaksi
 Larutan Zn 0,1 M
Siapkan 50 ml air dalam gelas beaker 500 ml, masukkan dengan hati-
hati 50 ml HCl pekat, timbang secara saksama 1,63 gram seng granul
dan masukkan ke dalam HCl encer tersebut. Biarkan agar bereaksi
sempurna. Netralkan dengan menambahkan larutan NaOH 6 M tetes
demi tetes sampai memberikan kekeruhan. Aduk dengan baik, apabila
kekeruhan itu hilang, tambahkan satu tetes HCl encer untuk menetralisir
kelebihan NaOH. Tuang larutan ke dalam labu takar 250 ml, bilas gelas
beaker dengan air suling dan campurkan ke dalam labu takar, kemudian
 tambahkan air suling hingga batas (250ml). Hitung molaritas larutan Zn
yang diperoleh.
 Dapar salmiak
Larutkan 5,4 g amonium klorida dalam 20 ml air suling, tambahkan 35
ml 10 M amonia dan encerkan dengan air suling sampai 100 ml.
 Dapar asetat
Campurkan volume yang sama dari larutan amonium asetat 155 g/L
dalam air suling dan asam asetat encer.
 Larutan titer Na2EDTA 0,1M
Larutkan 37,5 g dinatriumum edetat dalam air suling yang cukup
untuk menghasilkan 500 ml, tambahkan 100 ml 1M natrium
hidroksida dan encerkan dengan air suling sampai 1000 ml. Simpan di
dalam wadah polietilen.
 Indikator EBT campur
Campur dan haluskan 1 gram EBT dalam 100 g NaCl.
 Indikator larutan ditizon
Dibuat segar 0,25 g ditizon dalam 1 L etanol
b. Pembakuan larutan titer Na2EDTA (Titrasi langsung ion Zn dengan titer
Na2EDTA)
1. Pipet dengan saksama 5,0 ml larutan ion Zinc, masukkan ke dalam
erlenmeyer 100 ml
2. Tambahkan 2 ml larutan dapar salmiak 2ml dan sekitar 5 mg indikator EBT
campur
3. Titrasi dengan larutan EDTA sampai warna merah anggur hilang dan larutan
titrasi menjadi berwarna biru
4. Ulangi tirasi 3 kali (agar diperoleh presisi dan akurasi yang baik), hitung
molaritas larutan titer dan % SR-nya.
c. Penetapan kadar larutan sampel larutan Alumnium Kalium Sulfat (Tawas)
1. Tambahkan air suling pada larutan sampel dalam labu takar 100 mL hingga
batas
2. Pipet dengan saksama 5,0 ml larutan sampel masukkan ke dalam erlenmeyer
100 ml, tambahkan 10,0 ml 0,1 M Na2-EDTA dan 4 ml dapar asetat
kemudian didihkan selama 2 menit. Setelah itu dinginkan.
3. Tambahkan 10 ml etanol dan 3 ml indikator larutan ditizon
4. Isi buret dengan larutan Zn, atur volumenya hingga batas 0,00 ml
5. Lakukan titrasi sebanyak tiga kali. Titik akhir titrasi tercapai apabila terjadi
perubahan warna dari biru kehijauan menjadi ungu kemerahan
d. Data Hasil Pembakuan larutan titer NA2EDTA
No Larutan Zn (mL) Volume Na2EDTA Moralitas (M)
(mL)
1 5,0 0,00 – 5,02 0,1006
2 5,0 0,00 - 5,00 0,1006
3 5,0 0,00 - 5,04 0,1006

1. Perhitungan Molaritas Zn dan Na2EDTA

Percobaan 1 :

m2 = 5,02 ml × 6, 54 mg = 32,8308 mg

MZn = = = 0, 1062 M

V Zn x M Zn = V EDTA x M EDTA
5,0 x 1,062 = 5,02 x M EDTA
0,1006 M = M EDTA

Percobaan 2 :

m2 = 5,00 ml × 6, 54 mg = 32,7 mg

MZn = = = 0, 1066 M

V Zn x M Zn = V EDTA x M EDTA
5,0 x 1,066 = 5,00 x M EDTA
0,1006 M = M EDTA

Percobaan 3 :

m2 = 5,04 ml × 6, 54 mg = 32,9616 mg
 MZn = = = 0, 1058 M

V Zn x M Zn = V EDTA x M EDTA
5,0 x 1,058 = 5,04 x M EDTA
0,1006 M = M EDTA

Moralitas Na2EDTA

RSD

(%) (%)

0,1006 0,1006

0,1006

0,1006

RSD = = =0

e. Data Penetapan Kadar Klorokuin Fosfat

i. Data Penetapan Kadar Al Lifia R. U. (1706034621)

No Volume Volume Na2EDTA Volume Kadar (%)

Sampel (mL) Larutan Zn
(mL) (mL)

1 5,0 10,0 0,00 – 8.16 0,72

2 5,0 10,0 0,00 – 8.12 0,74

3 5,0 10,0 0,00 – 8.10 0,75

ii. Data Penetapan Kadar Steven (1706034104)

 No Volume Volume Na2EDTA Volume Kadar (%)
Sampel (mL) Larutan Zn
(mL) (mL)

1 5,0 10,0 0,00 – 8.14 1,95

2 5,0 10,0 0,00 – 8.12 1,99

3 5,0 10,0 0,00 – 8.16 2,12

f. Perhitungan Kadar
i. Perhitungan Kadar Al Lifia R. U. (1706034621)
Percobaan 1:
Mol Al = mol Na2EDTA mol Zn
= (M V) Na2EDTA (M V) Zn
= (0,1006 10,0) (0,1062 8.16)
= 1,006 0,8666
= 0,1394 mmol

% kadar = = 0,0279
= 0,0279

= 7,2035

= 7,2035 g ml
= 0,72 %
Percobaan 2:
Mol Al = mol Na2EDTA mol Zn
= (M V) Na2EDTA (M V) Zn
= (0,1006 10,0) (0,1062 8.12)
= 1,006 0,8623
= 0,1437 mmol

% kadar = = 0,02874
 = 0,02874

= 7,42

= 7,42 g ml
= 0,74 %
Percobaan 3:
Mol Al = mol Na2EDTA mol Zn
= (M V) Na2EDTA (M V) Zn
= (0,1006 10,0) (0,1062 8,10)
= 1,006 0,8602
= 0,1458 mmol

% kadar = = 0,02916
= 0,02916

= 7,53

= 7,53 g ml
= 0,75 %
RSD:

(%) (%)

0,72
0,7367
0,74

0,75

RSD =

= 0,0153
KV(%) = =
ii. Pehitungan Kadar Steven (1706034104)

Percobaan 1:
Mol Al = mol Na2EDTA mol Zn
= (M V) Na2EDTA (M V) Zn
= (0,1006 10,0) (0,1062 8.14)
= 1,006 0,8644
= 0,1415 mmol
% kadar = = 0,0283
= 0,0283

= 7,3084

= 7,3084 g ml
= 0,73 %
Percobaan 2:
Mol Al = mol Na2EDTA mol Zn
= (M V) Na2EDTA (M V) Zn
= (0,1006 10,0) (0,1062 8.12)
= 1,006 0,8623
= 0,1437 mmol

% kadar = = 0,02874
= 0,02874

= 7,42

= 7,42 g ml
= 0,74 %
Percobaan 3:
Mol Al = mol Na2EDTA mol Zn
= (M V) Na2EDTA (M V) Zn
 = (0,1006 10,0) (0,1062 8.16)
= 1,006 0,8666
= 0,1394 mmol

% kadar = = 0,0279
= 0,0279

= 7,2035

= 7,2035 g ml
= 0,72 %
RSD:

(%) (%)

0,73
0,73
0,74

0,72

RSD =

= 0,01
KV(%) = =
6. Pembahasan
Titrasi kompleksometri merupakan titrasi yang menggunakan complexing agent,
larutan buffer, sampel yang mengandung unsur logam, dan indikator yang sesuai. Pada
percobaan ini, complexing agent yang digunakan yaitu Na2EDTA, yang merupakan agen
komplekso polidentat dikarenakan terdapat 6 gugus basa yang dapat berikatan dengan
logam untuk membentuk kelat. Na2EDTA cenderung berikatan dengan unsur aluminium
daripada kalium pada senyawa Kalium Aluminium Sulfat, dikarenakan aluminium
memiliki potensial yang lebih besar dibandingkan dengan kalium.

Buffer yang digunakan yaitu dapar asetat dan dapar salmiak, untuk menstabilkan pH saat
kompleksometri dimana Na2EDTA akan melepaskan H+ yang cenderung akan
menyebabkan pH turun. Sampel yang mengandung logam harus larut dalam pelarut yang
sesuai, yaitu aluminium kalium sulfat larut dalam air. Indikator yang digunakan yaitu
EBT dan tidak menunjukkan over endpoint. Warna hasil analisis antara titik ekuivalent
dan endpoint akan terlihat sama, yaitu warna biru pada pembakuan Na2EDTA dan warna
merah-coklat untuk penetapan kadar tawas.
Hasil akhir percobaan menunjukkan nilai yang cukup akurat. Pada pembakuan
Na2EDTA, keseluruhan menunjukkan rata-rata molaritas Na2EDTA yaitu 0,1066 M,yang
nilainya mendekati keakuratan molaritas Na2EDTA yang sesungguhnya, yaitu 0,1 M.
Pada penetapan kadar aluminium kalium sulfat menunjukkan kadar aluminium kalium
sulfat masing-masing praktikan hampir sama, yaitu pada praktikan 1 (Al Lifia) sebesar
0,7367% dan praktikan 2 (Steven) sebesar 0,73%. Keakuratan hasil kadar ini dapat dilihat
dari %KV, yaitu persentase KV praktikan 1 (Al Lifia) yaitu 2,07% dan praktikan 2
(Steven) mendapatkan 1,37%. Menurut teori, KV yang baik yaitu yang bernilai kurang
dari 2%. Praktikan 1 memiliki KV lebih dari 2%, hal ini dapat dikarenakan kurang
ketelitian praktikan dalam menitrasi tawas dan/atau karena kurang cermatnya dalam
 melihat titik akhir titrasi. Pada saat percobaan terdapat beberapa kendala yang dihadapi
oleh praktikan, yaitu :
1. Warna titik ekuivalen penetapan kadar tidak terlalu jelas, hal ini dapat
dikarenakan :
a) Ditizon yang sudah tidak baik kualitasnya, sehingga mengganggu
pembacaan titik akhir titrasi.
b) Perubahan warna dari coklat pekat menuju merah anggur pekat
yang cukup sulit diamati, dikarenakan warnanya sama-sama pekat
dan kesulitan menentukan apakah warna yang dihasilkan sudah
menunjukkan titik ekivalen atau belum (warnanya tidak cukup
signifikan).
2. Kesulitan menentukan volume Na2EDTA untuk titik akhir titrasi,
dikarenakan perubahan warna yang tidak terlalu jelas.

7. Kesimpulan
a. Molaritas yang diperoleh
Molaritas Na2EDTA yang dibakukan dengan ion Zn yaitu sebesar 0,1006 M.
b. Kadar sampel yang diperoleh
Pada percobaan penetapan kadar tawas (Kalium aluminium sulfat) yaitu 0,7367%
(Al Lifia R.U.) dan 0,73% (Steven).
8. Daftar Pustaka
a. Departemen Kesehatan RI. (1995). Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta :
Depertemen Kesehatan Republik Indonesia..
b. Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara
Perhitungannya. Depok : Departemen Farmasi-FMIPA UI. vol 1 no 3. pp 122-
123. Tersedia di :
http://www.psr.ui.ac.id/index.php/journal/article/download/3375/453 (diakses
pada 19 Maret 2019)
c. Penyusun. (2019). Buku Penuntun Praktikum Analisis Bahan Baku Farmasi.
Depok : Fakultas Farmasi Universitas Indonesia.
9. Lampiran
a. Lampiran
i. Hasil Pembakuan Na2EDTA
ii. Hasil Penetapan Kadar Aluminium Kalium Sulfat (Al Lifia)
iii. Hasil Penetapan Kadar Aluminium Kalium Sulfat (Steven)
b. Foto hasil praktikum
i. Pembakuan Na2EDTA menggunakan Zn

I II III

ii. Penetapan Kadar Aluminium Kalium Sulfat (Al Lifia)

I II III

iii. Penetapan Kadar Aluminium Kalium Sulfat (Steven)

I II III