PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DALAM TALKUM

I. TUJUAN : Untuk menetapkan kadar Asam Salisilat secara Alkalimetri

II. TEORI

Reaksi yang terjadi antara asam dan basa :

H+ + OH-  H2O

Alkalimetri merupakan salah satu bentuk titrasi berdasarkan reaksi netralisasi

antara zat titran dan zat yang akan dititrasi. Alkalimetri diartikan sebagai titrasi untuk
penetapan asam dengan standar basa sebagai alat ukurnya.
Faktor utama dalam menentukan pengukuran adalah [H+] dan [OH-] dalam
larutan, baik sebagai titrat maupun sebagai titran. Karena itulah maka dalam
mempersiapkan larutan pemeriksaan harus menggunakan air suling sebagai bahan
pelarut, sebai air suling adalah netral.
Dalam titrasi alkalimetri, didalam titrasi asam sudah mempunyai harga pH
tertentu. Perjalanan titrasi dengan penambahan titrasi yang akan menyebabkan
perubahan pH yang pada suatu saat nanti dimana meq titrat = meq titran akan
mempunyai pH tertentu.

MONOGRAFI

Rumus bangun :

Rumus molekul : C7H6O3

Sinonim : Acidum Salicylicum

Berat Molekul : 138,12

Kandungan : Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5 % dan

tidak lebih dari 101,0 % C7H6O3, dhitung terhadap zat

P,Kimia Analisa Obat I Percobaan 2

1
 yang telah dikeringkan.

Pemerian : Hablur ringan tidak berwarna atau serbuk berwarna putih ;

hampir tidak berbau ; rasa agak manis dan tajam.

Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95
%) P, mudah larut dalam kloroform P dan dalam eter ; larut
dalam larutan amonium asetat P, dinatrium hidrogenfosfat
P, kalium sitrat P, dan natrium sitrat P.

III. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

 Beaker glass
 Spatel
 Erlenmeyer
 Klem
 Gelas ukur
 Statip
 Buret
 Batang pengaduk
 Pipet tetes

2. Bahan
 Asam salisilat dan Talkum (sampel)
 NaOH 0,1 N
 Asam Oksalat
 Etanol Netral
 Fenolftalein
 Aqua bebas CO2
 Aqua destilatta


P,Kimia Analisa Obat I Percobaan 2

2
 
IV. PROSEDUR KERJA
A. PEMBUATAN REAGEN
1. Etanol Encer
 Campur 500 ml etanol P dan 500 ml air murni yang diukur terpisah dan
campuran diukur pada 25o C, volume campuran lebih kurang 970 ml.

2. Etanol Netral
 Pada sejumlah etanol (95 %) tambahkan 0,5 ml larutan fenolftalein P
dan natrium hidroksida 0,02 N atau 0,1 N secukupnya hingga larutan berwarna
merah jambu. Etanol netral P harus dibuat baru.

3. Pembuatan NaOH 0,1 N
 Larutkan sejumlah natrium hidroksida P dalam air secukupnya hingga
tiap 1000,0 ml larutan.

4. Pembuatan Aqua Bebas CO2
 Air yang telah dididihkan kuat-kuat selama beberapa menit. Selama
pendinginan dan penyimpanan harus terlindung dari udara.

5. Pembuatan Fenolftalein
 Larutkan 200 mg fenolftalein P dalam 60 ml etanol (90 %) P,
tambahkan air secukupnya hingga 100,0 ml.

B. PEMBAKUAN DAN PENETAPAN KADAR
1. Pembakuan NaOH 0,1 N
 Lebih kurang 3 g yang ditimbang saksama, larutkan dalam 50 ml air
bebas karbondioksida P. Titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N menggunakan
indikator larutan fenolftalein P.
 1 ml NaOH 0,1 N ≈ 6,304 mg Asam Oksalat

2. Penetapan Kadar Asam Salisilat
 Timbang seksama lebih kurang 500 mg, larutkan dalam 25 etanol encer
yang sudah dinetralkan dengan Natrium Hidroksida 0,1 N, tambahkan
fenolftalein LP dan titrasi dengan Natrium Hidroksida 0,1 N LV.
 1 ml NaOH ≈ 13,812 mg Asam Salisilat


V. PERSAMAAN REAKSI
A. PEMBAKUAN
 H2C2O4 + 2 NaOH Na2C2O4 + 2 H2O

1 mgrek Asam Oksalat ∞ 2 mgrek OH-
 
½ mgrek Asam Oksalat ∞ 1 mgrek OH-
 BE = ½ mol

B. PENETAPAN KADAR

 COOH COONa

 + NaOH +
H2O

 OH
OH

 1 mgrek Asam Salisilat ∞ 1 mgrek OH-
 BE = 1 mol

VI. DATA / HASIL
A. PEMBAKUAN

  Massa Asam  Vol 
No Oksalat (mg) NaOH (ml) 
  100,4  16,65 
1  Rumus :
  103,1  17,00
2 mg
  101,0  16,80 VxN= BM x
3
grek
100,4
1) 16,65 x N = 126,06 x2

 N = 0,0956
103,1
2) 17,00 x N = 126,06 x 2

 N = 0,0962
101,0
3) 16,80 x N = 126,06 x 2

 N = 0,0953

 0,0956+0,0962+0,0953
 Ẍ = 3

 Ẍ = 0,0957 N (Normalitas)

B. PENETAPAN KADAR
 PERHITUNGAN SAMPEL
 2/3 x Vol. Buret x Kesetaraan
 2/3 x 10 ml x 13,812 mg/ml = 92,08 mg

  Massa Asam  Vol 
No Salisilat (mg) NaOH (ml) 
  106,9  1,10 
1  PENETAPAN
  103,7  0,95 KADAR
2  Rumus :
  103,5  1,05
3 V xN
X
N

Kesetaraan
mg Sampel X 100 %
1,10 x 0,0957 13,812
1) 0,1 X 92,08 X 100 % = 15,790 %

0,95 x 0,0957 13,812

2) 0,1 X 92,08 X 100 % = 13,637 %

1,05 x 0,0957 13,812

3) 0,1 X 92,08 X 100 % = 15,073 %


15,790+13,637+ 15,073
 Ẍ = 3

 Ẍ = 14,82 % (Kadar Asam Salisilat)






VII. PEMBAHASAN
 Alkalimetri (Alkali = basa atau metri = pengukuran) diartikan sebagai
titrasi untuk penetapan asam dengan larutan standar basa sebagai alat ukurnya.
Alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yaitu antara ion hidrogen yang berasal dari
asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang
bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara donor proton
(asam) dengan penerima proton (basa). Alkalimetri adalah penetapan kadar
senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa.
 Pada percobaan ini dibahas tentang bagaimana suatu senyawa dapat
dihitung kadarnya dengan menggunakan metode alkalimetri.
Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna pada larutan titer yang telah
ditambahkan indikator. Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna pada
larutan titer yang telah ditambahkan indikator. Alasan penggunaan indikator
fenolftalein karena perubahan warnanya yang jelas yaitu pada titrasi alkalimetri
warnanya dari tidak berwarna menjadi merah muda. Perubahan warna tersebut
yang menandakan titik akhir titrasi.
 Pada percobaan ini indikator yang digunakan fenolftalein yang
mempunyai trayek pH dari 8,3 sampai 10,0 dan perubahan warnanya dari tak
berwarna sampai warnanya merah muda.
 Sebelum melakukan penetapan kadar Asam Salisilat secara alkalimetri
dengan menggunakan larutan baku sekunder NaOH, terlebih dahulu dilakukan
pembakuan menggunakan larutan baku primer Asam Oksalat untuk mengetahui
normalitas dari NaOH sebagai larutan baku sekunder. Dari hasil pembakuan
diperoleh kadar rata-rata normalitas NaOH sebesar 0,0957 N.
Reaksi yang terjadi pada pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat adalah sebagai
berikut : H2C2O4 + 2NaOH Na2C2O4 + 2H2O
 Selanjutnya dilakukan penetapan kadar Asam Salisilat menggunakan
larutan baku sekunder NaOH. Penitrasian dilakukan dengan NaOH sehingga
larutan mengalami perubahan warna dari tidak berwarna menjadi merah muda.
Pada penentuan kadar asam salisilat dilarutkan dengan etanol netral 95 %
dikarenakan kelarutan asam salisilat itu sendiri larut dalam etanol dan eter dan
sukar larut dalam air.
 Dari hasil titrasi alkalimetri, didapatkan normalitas NaOH maka
didapat kadar rata-rata Asam Salisilat sebesar 14,82 % dan hasil persen kesalahan
yang didapatkan adalah 1,2 % sehingga hasil masih termasuk akurat karena
kurang dari 2 %.


VIII. KESIMPULAN
1. Normalitas NaOH adalah 0,0957
2. Kadar Asam Salisilat adalah 14,82 %

























 DAFTAR PUSTAKA

1. Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi Ketiga, Departemen
Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta
2. Dirjen POM, 1995, Farmakope Indonesia, Edisi Keempat, Departemen
Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta
3. S.M.Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia. Jakarta

