LAPORAN PRAKTIKUM PENETAPAN KADAR VITAMIN C

DENGAN METODE IODIMETRI DAN PENETAPAN KADAR

SAMPEL DENGAN METODE ARGENTOMETRI (MODUL 3
& 7)

NAMA : ANDRA ARISTA SETIANI

NIM : KHGF19003
KELAS : 2A

MODUL 3

Penetapan Kadar Vitamin C dengan

Metode Iodimetri

1. Pendahuluan
Kekurangan asupan vitamin C dapat menyebabkan penyakit sariawan atau skorbut. Bila
terjadi pada anak (6-12 bulan), gejala-gejala penyakit skorbut ialah terjadinya pelembekan
tenunan kolagen, infeksi, dan demam. Pada anak yang giginya telah keluar, gusi
membengkak, empuk dan terjadi pendarahan. Pada orang dewasa skorbut terjadi setelah
beberapa bulan menderita kekurangan vitamin C dalam makanannya. Gejalanya ialah
pembengkakan dan perdarahan pada gusi, gingivalis, kaki menjadi empuk, anemia dan
deformasi tulang. Akibat yang parah dari keadaan ini ialah gigi menjadi goyah dan dapat
lepas.
Vitamin C (Asam askorbat) bersifat sangat sensitif terhadap pengaruh-pengaruh luar yang
menyebabkan kerusakan seperti suhu, oksigen, enzim, kadar air, dan katalisator logam.
Asam askorbat sangat mudah teroksidasi menjadi asam dehidroaskorbat yang masih
mempunyai keaktivan sebagai vitamin C. Asam dehidroaskorbat secara kimia sangat labil
dan dapat mengalami perubahan lebih lanjut menjadi asam diketogulonat yang tidak
memiliki keaktivan vitamin C lagi.Untuk itu, maka perlu dilakukan analisis untuk mengetahui
kadar vitamin C yang terkandung dalam sediaat tablet. Sehingga masyarakat mengkonsumsi
jumlah vitamin c sesuai dengan kadar yang tertera pada label sediaan tablet tersebut.

2. Uraian Vitamin C
a. Nama resmi : Acidum Ascorbicum

b. Nama lain : Asam Askorbat

 c. Struktur Kimia :

d. Rumus kimia : C6H8O6

e. Bobot Molekul : 176, 13

f. Pemerian : Serbuk atau Hablur ; putih atau agak kuning; tidak berbau; rasa
asam.Oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaankering,
mantap di udara, dalam larutan cepat teroksidasi

g. Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukur larut dalam etanol (95%), praktis
tidak larut dalam kloroform, dalam eter dan bahan benzen.

h. Persyaratan sediaan tablet

1) FI ed III
Tablet Asam Askorbat Mengandung Asam Askorbat C6H8O4 tidak kurang dari
90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
2) FI ed IV
Tablet Asam Askorbat mengandung Asam Askorbat C6H8O4, tidak kurang dari
90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

3. Penetapan Kadar Vitamin C

Untuk menentukan kadar asam askorbat, Farmakope Indonesia menerapkan metode
iodimetri dengan menggunakan larutan baku iodium 0,1 N. Dalam kebanyakan titrasi
langsung dengan iod (iodimetri), digunakan larutan iod dalam kalium iodida. Hal ini
disebabkan karena iod sangat sukar larut dalam air dan mudah larut dalam larutan
pekat iodida, Oleh karena itu, pada pembuatan larutan iod digunakan larutan pekat
kalium iodida.
Reaksi pelarutan iodium dalam kalium idodida merupakan reaksi bolak balik : I 2,
sehingga bentuk reaktifnya adalah ion triiodida (I 3-). Oleh karena reaksi tersebut bolak
balik sehingga dalam reaksi tetap dituliskan sebagai molekul iod (I 2).
Farmakope Indonesia menggunakan arsen trioksida(hati-hati !, senyawa ini sangat
toksik) sebagai baku primer untuk membakukan larutan iod. Arsen trioksida sangat
sukar larut dalam air, oleh karena itu pada proses pembakuan terlebih dahulu arsen
trioksida dilarutkan dalam larutan alkali (NaOH) membentuk garam arsenit. Kemudian
pengasaman larutan dengan HCl diperlukan karena reaksi oksidasi arsen oleh iod
berlangsung dalam suasana asam Deteksi titik akhir titrasi pada iodimetri ini dilakukan
 dengan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru kehitaman
pada saat tercapainya titik akhir titrasi.

Sebelum titrasi (tidak berwarna) Titik akhir titrasi (warna biru kehitaman)

4. Prinsip dan Reaksi

Penetapan kadar vitamin C ini didasarkan dengan prinsip reaksi redoks
menggunakan larutan iodium sebagai oksidator. Sebagai larutan titer iodium terlebih
dahulu dibakukan dengan arsen trioksida sebagai baku primer.

5. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa dapat membuat larutan baku Iod 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi
b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan larutan Iod dengan arsen trioksida
sebagai baku primer.
c. Mahasiswa dapat melakukan penetapan kadar vitamin c dengan menggunakan
metode iodimetri.

6. Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan :
1) Erlenmeyer 250 ml
2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
5) Gelas kimia 100 ml
6) Neraca analitik
7) Pipet tetes

b. Bahan yang digunakan :

1) Sampel tablet vitamin C
2) Arsen trioksida
3) Asam klorida
4) Natrium hidroksida
5) Iodium
6) Indikator kanji
7) Air suling
7. Prosedur Praktikum
a. Pembuatan larutan iodium 0,1 N
1) Timbang 6,35 g iodium dalam botol timbang.
2) Timbang 9 g kalium iodida dalam gelas kimia, tambahkan 10 tetes air suling.
Aduk hingga larut.
3) Masukkan iodium sedikit-sedikit, aduk hingga kristal iodium tersebut larut.
4) Encerkan dengan air suling, masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
5) Bilas gelas kimia dengan air suling, dan masukkan air bilasan ke dalam labu
ukur yang berisi larutan iodium sebelumnya.
6) Lakukan pembilasan sampai gelas kimia tersebut bebas dari larutan iodium,
kemudian cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda.
b. Pembakuan larutan titer iodium
1) Timbang saksama 100 mg arsentrioksida, larutkan dalam 20 ml natrium
hidroksida 1 N, jika tidak larut hangatkan.
2) Encerkan dengan 40 ml air, tambahkan 2 tetes larutan jingga metl.
3) Tambahkan larutan asam klorida 6 N hingga terjadi warna merah jambu,
kemudian tambahkan 2 g natrium bikarbonat, encerkan dengan 50 ml air.
4) Tambahkan 1 ml larutan indikator kanji.
5) Titrasi dengan larutan iodium hingga berwarna biru.
6) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
7) Hitung normalitas larutan titerIod tersebut (normalitas larutan hasil
perhitungan ditulis sampai 4 desimal/4 angka di belakang koma).
c. Penetapan kadar vitamin C tablet
1) Timbang berat 10 tablet, kemudian hitung berat rata-rata pertablet. Haluskan
tablet menggunakan lumpang.
2) Timbang saksama serbuk tablet setara dengan 180 mg vitamin C murni,
masukkan ke dalam erlenmeyer.
3) Larutkan Dengan 50 Ml Air bebas karbondioksida, kocok. Kemudian
tambahkan 25 ml asam sulfat 10 %v/v.
4) Tambahkan 1 ml larutan indikator kanji.
5) Titrasi dengan iodium yang telah dibakukan di atas hingga berwarna biru.
6) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
7) Hitung kadar vitamin c (mg/tablet)
8) Persen kadar yang diperoleh terhadap kadar yang tertera pada etiket/label
obat. Cocokkan kadar yang diperoleh tersebut dengan persyaratan yang
tertera pada FI edisi IV.
 PELAPORAN Judul Praktikum : Penetapan Kadar Vitamin C dengan Metode
Iodimetri
HASIL Hari/Tgl praktek : Senin 7 Juni 2021
Sampel Uji : Vitamin C
PRAKTIKUM No Batch : -
Metode : Metode Iodimetri
Nama/NIM : Andra Arista Setiani (KHGF19003)

A. Tujuan Praktikum
a) Mahasiswa dapat membuat larutan baku Iod 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi
b) Mahasiswa dapat melakukan pembakuan larutan Iod dengan arsen trioksida
sebagai baku primer.
c) Mahasiswa dapat melakukan penetapan kadar vitamin c dengan menggunakan
metode iodimetri

B. Reaksi – Reaksi pada Percobaan

1. Reaksi pada pembakuan

Arsentrioksida + jingga metil + asam klorida + natrium bikarbonat + indikator kanji

= berubah warna menjadi biru

2. Reaksi pada penetapan kadar sampel

Vitamin C + asam sulfat + indikator kanji + iodium = berubah warna jadi biru

3. Perhitungan Pembakuan
 a. Data penimbangan 1
Berat As2O3 = 100 mg
Volume larutan titer (Viod) = 10,4 ml
Berat As 2 O3
NIod = x 25/100
49,46 X VIod
N1 = 0,048

b. Data penimbangan II
Berat As2O3 = 100 mg
Volume larutan titer (Viod) = 21,4 ml
Berat As 2 O3
NIod = x 25/100
49,46 X VIod
N2 = 23,62

c. Datapenimbangan III
Berat As2O3 = 100 mg
Volume larutan titer (Viod) = 10 ml
Berat As 2 O3
NIod = x 25/100
49,46 X VIod
N3 = 0,05
N 1+ N 2+ N 3
Nrata-rata =
3
= 7,096

4. Perhitungan Kadar Sampel

a. Data penimbangan I
Berat zat uji = 180 mg
Volume larutan titer (Viod) = 9 ml
Mgrek vitamin C = m grek iod
mg vit C
= VIod X NIod
BE vitC
Mg vit C dalam sampel = Viod X Niod X BEvit C
= 9 ml x 0,025 x 88,06
= 19,81 mg

berat rata−rata per tab( g)

Mg vit C per tab = x hasil perhitungan(mg)
Berat zat uji ( g)
= 18,709 mg

hasil perhitungan
Kadar terhadap etiket = x 100 %
kadar pada etiket

19,81
= x 100 %
18,709
= 1.058 %

b. Data penimbangan II
 Berat zat uji = 180 mg
Volume larutan titer (Viod) = 4 ml
Mgrek vitamin C = m grek iod
mg vit C
= VIod X NIod
BE vitC
Mg vit C dalam sampel = Viod X Niod X BEvit C
= 4 ml x 0,025 x 88,06
= 8,80 mg

berat rata−rata per tab( g)

Mg vit C per tab = x hasil perhitungan(mg)
Berat zat uji ( g)

0,17 g
= x 8,80mg
0.18 g
= 8,31 mg

hasil perhitungan
Kadar terhadap etiket = x 100 %
kadar pada etiket
8,80
= x 100 %
8,31

= 1,058 %

c. Data penimbangan III

Berat zat uji = 180 mg
Volume larutan titer (Viod) = 3 ml
Mgrek vitamin C = m grek iod
mg vit C
= VIod X NIod
BE vitC
Mg vit C dalam sampel = Viod X Niod X BEvit C
= 3 ml x 0,025 x 88,06
= 6,60 mg

berat rata−rata per tab( g)

Mg vit C per tab = x hasil perhitungan(mg)
Berat zat uji ( g)
0,17 g
= x 6,60 mg
0,18 g
= 6,23 mg

hasil perhitungan
Kadar terhadap etiket = x 100 %
kadar pada etiket
6,60
= x 100 %
6,23

= 1,059 %
 Kadar 1+ Kadar 2+ Kadar 3
Kadarrata-rata =
3
= 1,058 %

5. Kesimpulan

Normalitas larutan titer adalah 7,096 N

Kadar vitamin C per tablet 1,058, 1,058, 1,059 mg/tab
Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera pada label 1,058 %
Jadi rata – rata kadar paracetamol ini sesuai dengan syarat Farmakope III/IV

Garut, 27 Juni 2021

Pengawas / Pembimbing Praktikan

(.....................................) (.....................................)
 MODUL 7

Penetapan Kadar Sampel

dengan Metode Argentometri
1. Pendahuluan
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan perak nitrat pada suasana tertentu.
Reaksi: AgNO3 + HCl → ↓AgCl + NO3- .
Sebagai indikator dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna merah dengan
adanya kelebihan ion Ag+.
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode Volhard,
metode K Fajans dan metode Leibig.

2. Uraian sampel
Sampel 1
a. Nama resmi : Natrium Klorida
b. Nama lain : Garam Dapur, garam biasa, garam batu, garam meja
c. Struktur Kimia : NaCl
d. Rumus kimia : NaCl
e. Bobot Molekul : 58, 44
f. Pemerian : hablur heksahedral tidak berwarna atau serbuk hablur
putih, tidak berbau, rasa asin
g. Kelarutan : larut dalam 2,8 bagian air, dalam 2,7 bagian air
mendidih dan dalam lebih kurang 10 bagian gliserol P, sukar larut dalam
etanol (95%)

3. Tujuan Percobaan
a. Mahasiswa dapat membuat larutan AgNO3
b. Mahasiswa dapat membakukan larutan titer AgNO3 menggunakan baku primer NaCl.
c. Mahasiswa dapat menentukan kadar sampel secara Argentometri.

4. Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan :
1) Erlenmeyer 250 ml
2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
5) Gelas kimia 100 ml
6) Neraca analitik
7) Pipet tetes
b. Bahan yang digunakan :
1) NaCl
2) AgNO3
3) Aquadest
4) K2CrO4 2%

5. Prisedur Kerja
Pembuatan Larutan Standar AgNO3 0,1 N
Larutkan 17,5 g perak nitrat dalam 1000 ml air
Pembuatan Larutan Indikator dalam.
K2CrO4, larutkan 5 g K2CrO4 dalam 100 ml air
Ferialuin, larutkan 40 g feriamoniumsulfat dalam 100 ml air + 1ml HNO3 6N.
Pembuatan larutan NH4CNS
Larutkan 8g NH4CNS dalam 1000 ml air.
Pembakuan AgNO3
Timbang sejumlah NaCl + 1cc indikator K2Cro4 kemudian dititrasi menggunakan larutan
perak nitrat yang akan distandarisasi terebut sampai membentuk warna merah.
Pembakuan NH4CNS
Pipet 25 ml larutan AgNO3 yang telah dibakukan + 5 ml HNO3 P + ferialuin, kemudian
encerkan sampai 100 – 150 ml. Titrasi dengan NH4CNS sampai terbentuk warna merah bata
yang tidak hilang dengan pengocokan.
Penetapan kadar sampel
a. Thiamin HCl
Sejumlah sampel dilarutkan dalam air, + 1 ml indikator K2CrO4 dan dititrasi dengan AgNO3.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 33,727 mg Thiamin HCl

b. Procain HCl
Sejumlah sampel dilarutkan dalam air, + 1ml indikator K2CrO4 dan dititrasi dengan AgNO3.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 27,277 mg Procain HCl.

c. NH4Cl
Sejumlah sampel dilarutkan dalam air + 15 ml HNO3 + AgNO3 kocok selama kurang lebih 1
menit + 1ml ferialuin kemudian dititrasi dengan NH4CNS sampai terbentuk warna merah-
coklat.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,349 mgNH4Cl
Catatan: volume AgNO3 = volume AgNO3 total – volume NH4CNS.

d. Piridoksin HCl
Sejumlah sampel dilarutkan dalam air + 1 ml indikator K2CrO4 dan dititrasi dengan AgNO3.
1ml AgNO3 0,1 N setara dengan 20,564 mg piridoksin HCl.

6. Hasil Pengamatan

a. Data Pembakuan

NO Perlakuan Hasil Pengamatan

.
1 25 ml NaCl + K2CrO4 Endapan Merah Bata
 2 25 ml NaCl + K2CrO4 Endapan Merah Bata
3 25 ml NaCl + K2CrO4 Endapan Merah Bata

V1 N1 V2 N2
25 ml 0,1 29,8 0,0838
25 ml 0,1 24,7 0,1012
25 ml 0,1 27 0,0925
Rata – rata 0,0925

b. Penetapan Kadar Sampel

V N BE V.N.BE
6 ml 0,1 58,5 35,1
6 ml 0,1 58,5 35,1
6,3 ml 0,1 58,5 36,8
Rata - rata 35,6

c. Perhitungan kadar

1) N1 = 35,1 x 100% ∕0,45

= 7,800
2) N2 = 35, 1 x 100% ∕ 0,45
= 7,800
3) N3 = 36,8 x 100% ∕ 0,45
= 8,177

N rata – rata = N1 + N2 + N3 ∕ 3
= 7,800 + 7,800 + 8,177 ∕ 3
= 7,925 %

Judul Praktikum: Penentuan Kadar dengan Metode Argentometri

PELAPORAN Hari/Tgl praktek: Senin 7 Juni 2021
HASIL Sampel Uji: NaCl
No Batch: -
PRAKTIKUM Metode: Argentometri
Nama/NIM: Andra Arista Setiani (KHGF19003)

A. Tujuan Praktikum
a) Mahasiswa dapat membuat larutan AgNO3
b) Mahasiswa dapat membakukan larutan titer AgNO3 menggunakan baku
primer NaCl.
c) Mahasiswa dapat menentukan kadar sampel secara Argentometri
B. Reaksi – Reaksi pada Percobaan
1. Reaksi pada pembakuan

2. Reaksi pada penetapan kadar sampel

C. Perhitungan Pembakuan

V1 N1 V2 N2
25 ml 0,1 29,8 0,0838
25 ml 0,1 24,7 0,1012
25 ml 0,1 27 0,0925
Rata – rata 0,0925

D. Perhitungan Kadar Sampel

V1 N1 V2 N2
6 ml 0,0925 25 ml 0,0222
6 ml 0,0925 25 ml 0,0222
6,3 ml 0,0925 25 ml 0,0233
Rata – rata 0,0225

N = gr ∕ BE x 1000 ∕ V
0,0225 = gr ∕ 58,5 x 1000 ∕ 100
gr = 0,0225 ∕ 10 x 58,5
= 0,131 %
 E. Kesimpulan
Normalitas larutan titer adalah 0,1 N
Kadar sampel 0,0225 mg/L
Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera paada 7,925 %
Jadi rata – rata kadar NaCl ini sesuai dengan syarat Farmakope III/IV

Garut, 27 Juni 2021

Pengawas / Pembimbing Praktikan

(.....................................) (.....................................)