Modul Praktikum

KIMIA FARMASI ANALISIS II

VOLUMETRI

ENUR NURAENI

| STIKES KARSA HUSADA GARUT|2020

 KATA PENGANTAR

Dengan memanjatkan syukur ke khadirat Allah SWT, atas segala limpahan berkat dan
rahmat-Nya, akhirnya penyusun dapat menyelesaian Modul panduan praktikum Kimia
Farmasi Analisis Kuantitatif ini bagi mahasiswa Farmasi.
Modul panduan praktikum ini memuat teori dasar dan contoh praktis mengenai analisis
kimia dalam aplikasinya di dunia kefarmasian. Dengan ini diharapkan mahasiswa mampu
memahami dan mempermudah untuk mempelajari hal-hal yang terkait pokok bahasan
sebelum dimulainya kegiatan praktikum.
Penyusunan Modul panduan praktikum ini masih jauh dari sempurna, maka dari itu kritik
dan saran yang membangun sangat penulis harapkan guna penyempurnaan penyusunan
Modul panduan praktikum ini di kemudian hari.

Garut, Februari 2020

Penyusun
 ANALISA KUANTITATIF OBAT
DENGAN TITRASI ASAM BASA (NETRALISASI)

PENDAHULUAN

Metode Volumetri merupakan metode sederhana yang dapat dilakukan pada obat yang
mengandung senyawa obat tunggal. Analisis kuantitatif dengan metode volumetri
didasarkan pada reaksi kimia yang spesifik, yaitu reaksi netralisasi.
Reaksi ini dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi
sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat banyaknya
untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan yang ditambahkan dari
buret disebut titran, sedangkan larutan yang ditambah titran disebut titrat (dalam hal ini
titran dan titrat berupa asam dan basa atau sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan
titran harus dihentikan, saat ini dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan
ekivalen dalam proses asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator
asam-basa. Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH
lingkungannya berubah. Reaksi netralisasi menyangkut reaksi antara asam kuat-basa kuat,
asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari asam lemah, dan basa
kuat-garam dari basa lemah. Syaratnya adalah reaksi harus berlangsung secara cepat, reaksi
berlangsung kuantitatif. Pada Bab 2 ini dirancang untuk 2 topik kegiatan praktikum metoda
volumetric dengan reaksi netralisasi yang terdiri dari metode asidimetri dan alkalimetri,
yaitu:
Topik 1. Penetapan Kadar Asam Salisilat dengan Metode Alkalimetri
Topik 2. Penetapan Kadar Asetosal dengan Metode Asidi-Alkalimetri
Topik 3. Penetapan Kadar Natrium Bicarbonat dengan Metode Acidimetri

PERHITUNGAN VOLUMETRI
Perhitungan dalam analisis volumetri didasarkan pada hubungan stokiometri
sederhana dari reaksi-reaksi kimia. aA + tT  produk
dimana a molekul analit A, bereaksi dengan t molekul reagensia T. Reagensia T disebut
titran (larutan titer), ditambahkan sedikit-demi sedikit, biasanya dari dalam buret. Larutan
dalam buret bisa berupa larutan standar yang konsentrasinya diketahui dengan cara
standarisasi/pembakuan ataupun larutan dari zat yang akan ditentukan konsentrasinya.
Penambahan titran diteruskan sampai jumlah T yang secara kimia setara atau ekuivalen
dengan A, maka keadaan tersebut dikatakan telah mencapai titik ekuivalensi dari titrasi itu.
Dasar reaksi inilah yang digunakan untuk menentukan kesetaraan zat uji dengan larutan
titer yang tertera pada monografi masing-masing senyawa obat dalam Farmakope
Indonesia.
Namun kapan tepatnya tercapai suatu titik ekuivalensi tidak dapat dilihat secara kasat mata.
Untuk mengetahui kapan penambahan titran itu harus dihentikan, digunakanlah larutan
indikator yang dapat menunjukkan terjadinya kelebihan titran dengan perubahan warna.
Titik dalam titrasi pada saat indikator berubah warna disebut titik akhir titrasi, idealnya
adalah titik akhir titrasi sedekat mungkin dengan titik ekuivalensi. Oleh karena itu, pada saat
Anda melakukan titrasi, penambahan larutan titer harus segera dihentikan jika telah terjadi
perubahan warna pertama. Dan ingat, jika penggunaan larutan titer berlebihan (perubahan
warna pertama tidak Anda perhatikan dengan baik), maka terjadi kelebihan larutan titer
yang menyebabkan hasil analisis yang tidak lagi akurat.
Satuan konsentrasi yang banyak dipakai dalam analisis volumetri adalah molaritas (M) dan
normalitas (N). Untuk itu kita perlu mempelajari kembali tentang molaritas dan normalitas
tersebut.

Seperti yang telah Anda ketahui sebelumnya bahwa :

1. Molar (M) adalah jumlah gram mol atau mol zat terlarut dalam 1 liter larutan.
2. Normal (N) adalah jumlah gram ekuivalen atau grek zat terlarut dalam 1 liter larutan.

Untuk tujuan perhitungan jumlah bahan yang hendak ditimbang untuk konsentrasi molar
atau normal, satu hal yang perlu menjadi perhatian adalah ekivalensi satuan :
1. Satuan Liter Ekuivalen Dengan Mol Dan Gram Sedangkan Mililiter Ekuivalen Dengan
Mmol Dan Mg
2. Hal Yang Sama Juga Berlaku Untuk Normalitas (Liter Ekuivalen Dengan Grek Dan Gram
Serta Mililiter Ekuivalen Dengan Mgrek Dan Mgram).

JADI INGAT !!!

Ekuivalensi satuan dalam perhitungan molaritas dan normalitas, adalah :
1. Jika berat dalam gram, maka volume dalam liter
2. Jika berat dalam mg, maka volume dalam mililiter

Berdasarkan defenisi M dan N di atas, secara matematik satuan konsentrasi ini dapat
dirumuskan sebagai berikut :
Massa Massa
Molaritas (M) = Normalitas (N) =
BM x Volume BE x Volume

Dimana :
Massa /BM  g/BM = mol atau mg/BM = mmol
BM
BE =
n
n = jumlah H+ dan OH- yang diikat atau dilepas 
Massa/BE  g/BE = grek atau mg/BE = mgrek
 MODUL 1

Penetapan Kadar Asam Salisilat

dengan Metode Alkalimetri
1. Pendahuluan
Senyawa yang akan Anda tentukan kadarnya dalam percobaan ini adalah asam salisilat
yang terdapat dalam sediaan bedak. Asam salisilat telah digunakan sebagai bahan terapi
topikal sejak lebih dari 2000 tahun yang lalu. Dalam bidang dermatologi, asam salisilat telah
lama dikenal dengan khasiat utama sebagai bahan keratolitik.
Kandungan asam salisilat yang tinggi dalam sediaan kosmetik ternyata memiliki
dampak bagi kesehatan tubuh, mulai dari dampak yang ringan hingga yang berat.
Pengetahuan dan informasi akan bahaya kandungan asam salisilat yang terkandung dalam
sediaan kosmetik ini tidak sepenuhnya diketahui oleh masyarakat luas. Oleh karena itu perlu
dilakukan pengujian kadar asam salisilat dalam sediaan kosmetik, khususnya didalam
sediaan bedak.

2. Uraian Asam Salisilat

a. Nama resmi : __________________________________________________
b. Nama lain : __________________________________________________
c. Struktur Kimia :

d. Rumus kimia : __________________________________________________

e. Bobot Molekul : __________________________________________________
f. Pemerian : __________________________________________________

_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
g. Kelarutan: _________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
 3. Penetapan Kadar Asam Salisilat

Untuk menetapkan kadar asam salisilat, Farmakope Indonesia menyatakan bahwa analisis
kadar dilakukan secara volumetri menggunakan larutan titer natrium hidroksida 0,1 N.
Metode titrasi yang menggunakan larutan titer natrium hidroksida dikenal sebagai metode
alkalimetri, cara ini didasarkan pada reaksi netralisasi antara zat uji asam dengan larutan
baku basa sebagai larutan titer.
Berdasarkan kelarutan asam salisilat yang sukar larut dalam air tetapi lebih mudah larut
dalam etanol, sehingga dalam analisisnya asam salisilat dilarutkan dengan etanol agar
terjadi reaksi yang sempurna. Oleh karena etanol sedikit bereaksi asam, maka pelarut
tersebut harus dinetralkan terlebih dahulu sehingga dalam proses titrasi larutan titer hanya
menetralkan larutan sampel.
Untuk mengetahui selesainya reaksi maka digunakan indikator, indikator yang digunakan
adalah fenolftalein (pp) yang merupakan indikator basa. Interval pH fenolftalein adalah 8,0-
10,0, perubahan warna diamati dari tidak berwarna menjadi merah jambu (pink).

Sebelum titrasi (tidak berwarna) Titik akhir titrasi (warna pink)

4. Prinsip dasar dan Reaksi Kimia:

____________________________________________

5. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa dapat membuat larutan baku natrium hidroksida 0,1 N yang
diperlukan dalam titrasi
b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan natrium hidroksida dengan kalium
biftalat
c. Mahasiswa dapat melakukan penentapan kadar asam salsilat dalam sampel
bedak dengan metode alkalimetri.

6. Alat dan Bahan

 a. Alat yang digunakan :
1) Erlenmeyer 250 ml
2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
5) Gelas kimia 100 ml
6) Neraca analitik
7) Pipet tetes

b. Bahan yang digunakan :

1) Sampel bedak salisilat
2) Natrium hidroksida
3) Kalium biftalat
4) Indikator fenolftalein
5) Etanol
6) Air suling

7. Prosedur Praktikum
a. Pembuatan larutan titer natrium hidroksida 0,1 N
1) Timbang 2 g kristal natrium hidroksida dalam gelas kimia 100 ml, larutkan
dengan air suling. Masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
2) Bilas gelas kimia beberapa kali dengan airsuling, masukkan bilasan ke dalam
labu ukur di atas. Kemudian cukupkan volumenya dengan air suling hingga
tanda.
b. Pembakuan larutan titer natrium hidroksida 0,1 N
1) Timbang saksama 400 mg kalium biftalat, masukkan ke dalam erlenmeyer 250
ml
2) Larutkan dengan 50 ml air bebas karbondioksida (mintalah sama pengawas di
laboratorium).
3) Tambahkan 3 tetes larutan indikator fenolftalein, kocok hingga homogen
4) Titrasi dengan larutan natrium hidroksida hingga warna larutan berubah dari
tidak berwarna menjadi merah muda (pink).
5) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
6) Hitung normalitas larutan titer natrium hidroksida tersebut.
Catatan :
Air bebas karbondiioksida dibuat dengan cara air suling dididihkan selama 5 menit (waktu
dihitung mulai saat air mendidih). Selama pendinginan dan penyimpanan harus terlindung
dari udara (FI edisi III, hal 639).
c. Penetapan kadar asam salisilat dalam bedak
1) Timbang saksama sampel uji (bedak salisil) setara dengan 300 mg asam
salisilat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml (sampel uji yang
ditimbang = x 100 (g)
2) Masukkan ke dalam erlenmeyer, tambahkan 25 ml etanol yang sudah
dinetralkan dengan natrium hidroksida 0,1 N (mintalah sama pengawas di
laboratorium).
 3) Tambahkan 25 ml air suling dan beberapa tetes indikator fenolftalein (untuk
memperjelas titik akhir karena adanya talkum, indikator fenolftalein
ditambahkan sebanyak 10 tetes).
4) Titrasi hingga warna larutan berubah dari tidak berwarna menjadi pink. Ulangi
prosedur ini 2 kali lagi.
5) Hitung kadar asam salisilat dalam sampel uji.
Catatan :
Cara membuat etanol yang dinetralkan dengan natrium hidroksida 0,1 N, yaitu: ukur
sejumlah etanol 95% (sesuai kebutuhan percobaan di atas adalah 75 ml), tambahkan 3
tetes indikator fenolftalein. Tambahkan beberapa tetes larutan natrium hidroksida 0,1 N
hingga larutan berwarna merah jambu (pink) (FI edisi III, hal 672).

8. Hasil Pengamatan
a. Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N
Data Penimbangan dan titrasi pada pembakuan
No Berat (g) Volume larutan Volume titrasi
(ml) (ml)
1
2
3

b. Penetapan Kadar Sampel

Karakteristik sampel Uji :
Merk sampel : .........
No. Batch : .........
Kadar asam salisilat sesuai label : .........
Perhitungan jumlah sampel uji yang harus ditimbang :
0,3
= x 100 (g)
Kadar pada etiket
= .................. x 100 (g) = ............... g

Data Penimbangan dan titrasi pada penetapan kadar sampel

No Berat (g) Volume larutan Volume titrasi
(ml) (ml)
1
2
3
 Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:

A. Tujuan Praktikum

B. Reaksi – Reaksi pada Percobaan

1. Reaksi pada pembakuan

2. Reaksi pada penetapan kadar sampel

C. Perhitungan Pembakuan
1. Data penimbangan I :
Berat KH Ftalat = ............... mg
Volume larutan titer (NaOH) = ............... ml
Berat KH ftalat
NNaOH =
204,23 x VNaOH
N1 = .....................

2. Data penimbangan II
Berat KH Ftalat = ............... mg
Volume larutan titer (NaOH) = ............... ml
Berat KH ftalat
NNaOH =
204,23 x VNaOH
N2 = .....................

3. Data penimbangan III

 Berat KH Ftalat = ............... mg
Volume larutan titer (NaOH) = ............... ml
Berat KH ftalat
NNaOH =
204,23 x VNaOH
N3 = .....................

N 1+ N 2+ N 3
N rata-rata =
3
= ....................

D. Perhitungan Kadar Sampel

E. Kesimpulan
Normalitas larutan titer adalah..............N
Kadar sampel yang dianalisa adalah ..................................%
.....................................,......................20................

Pengawas / Pembimbing Praktikan

(.....................................) (.....................................)
MODUL 2

Penetapan Kadar Asetosal dengan

Metode Asidi-Alkalimetri
1. Pendahuluan
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal) adalah sejenis obat turunan dari salisilat
yang sering digunakan sebagai senyawa analgesik (penahan rasa sakit atau nyeri
minor), antipiretik (terhadap demam), dan anti-inflamasi (peradangan). Badan POM
Indonesia menyebutkan bahwa obat ini merupakan analgesik antiinflamasi pilihan
pertama. Selain memiliki fungsi seperti diatas asetosal juga memiliki efek
antikoagulan dan dapat digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk
mencegah serangan jantung.
Asetosal termasuk dalam salah satu obat komersil yang bisa didapatkan di apotik
mana saja. Untuk pemakaian jangka panjang dengan dosis yang sedikit obat ini dapat
mencegah penyakit serangan jantung, sedangkan efek sampingnya adalah darah
menjadi sukar membeku. Hal ini terjadi karena pada aspirin terkandung zat
antikoagulan. Yang kedua adalah konsumsi aspirin dapat menimbulkan sindrom reye
terutama terjadi pada anak-anak. Sindrom reye adalah penyait mematikan yang
mengganggu fungsi otak dan hati. Karena itu untuk mengantisipasi dan
menanggulangi efek samping dari aspirin kita perlu untuk mengetahui berapa kadar
aspirin yang boleh kita konsumsi.
Uji ini dilakukan untuk mengetahui berapa kadar aspirin pada tablet yang dijual
secara komersil, tujuannya adalah agar kita mengetahui apakah kandungan pada
tablet itu sudah sesuai atau tidak. Sebagai farmasi untuk kedepannya pengukuran
kadar aspirin ini berguna untuk mengetahui dan memantau kadar aspirin pada darah
pasien yang sering mengkonsumsi aspirin sehingga efek samping yang timbul dapat
diminimalisir.
2. Uraian Asetosal
a. Nama resmi : __________________________________________________
b. Nama lain : __________________________________________________
c. Struktur Kimia :

d. Rumus kimia : __________________________________________________

e. Bobot Molekul : __________________________________________________
f. Pemerian : __________________________________________________

_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
 _____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
g. Kelarutan: _________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
h. Persyaratan kadar tablet:
1) FI ed III
Tablet Asam Asetilsalisilat mengandung Asam Asetlsalisilat C 9H8O4 tidak kurang
dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
2) FI ed IV
Tablet Asam Asetilsalisilat mengandung Asam Asetilsalisilat, C 9H8 tidak kurang
dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
3. Penetapan Kadar Asetosal
Prosedur penetapan kadar asetosal yang tertera dalam Farmakope Indonesia,
menunjukkan bahwa asetosal dapat ditentukan kadarnya dengan metode asidi-
alkalimetri.
Metode analisis ini merupakan metode titrasi tidak langsung, yang dilakukan dengan
mereaksikan asetosal dengan larutan baku natrium hidroksida berlebih. Sisa larutan
natrium hidroksida yang belum bereaksi dititrasi dengan larutan asam klorida.
Sebagai petunjuk bahwa titik akhir telah tercapai, digunakan indikator merah fenol
dengan perubahan warna dari merah menjadi merah jambu (pH 7-8). Selain merah
fenol, indikator lain yang dapat digunakan adalah fenolftalein dengan perubahan
warna dari merah menjadi pink muda (hampir tidak berwarna) (pH 8-10).
Larutan titer asam klorida dibakukan terlebih dahulu dengan natrim karbonat, pada
proses pembakuan ini indikator untuk menunjukkan titik akhir titrasi digunakan metil
jingga dengan perubahan warna dari kuning menjadi jingga (pH 5 - 6).

Sebelum titrasi (warna kuning) Titik akhir titrasi (warna jingga)

4. Prinsip dan Reaksi
Penentuan kadar asetosal ini dilakukan dengan prinsip reaksi netralisasi. Metode
titrasi yang digunakan adalah penetapan kadar dengan cara penambahan larutan
baku basa (NaOH) berlebih, campuran dipanaskan sehingga asetosal terhidrolisis
menjadi asam salisilat dan asam asetat yang ternetralisasi dengan natrium
 hisroksida. Sisa sisa NaOH yang tidak bereaksi dititrasi kembali dengan larutan baku
asam (HCl).
Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan larutan asam klorida dengan natrium
karbonat adalah : Na2CO3 + 2 HCl  2 NaCl + H2CO3

Reaksi antara asetosal dan NaOH adalah: ....

Sehingga kesetaraannya: .........................................................................

5. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa dapat membuat larutan baku Asam klorida 0,1 N yang diperlukan
dalam titrasi
b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan asam klorida dengan natrium
karbonat.
c. Mahasiswa dapat melakukan penentapan kadar Aspirin dengan menggunakan
metode Asidi-alkalimetri.
6. Alat dan Bahan
a. Alat yang digunakan :
a) Erlenmeyer 250 ml
b) Buret 50 ml
c) Labu ukur 500 ml
d) Gelas ukur
e) Gelas kimia 100 ml
f) Neraca analitik
g) Pipet volum 25 ml
h) Pipet tetes

b. Bahan yang digunakan :

a) Sampel tablet asetosal
b) Natrium hidroksida
c) Asam klorida
d) Natrium karbonat anhidrat
e) Indikator fenolftalein
f) Indikator jingga metil
7. Prosedur Praktikum
a. Pembuatan larutan titer asam klorida 0,1 N
a) Ukur 4,2 ml asam klorida P, masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
b) Encerkan dengan air suling hingga tanda, kocok hingga homogen
b. Pembakuan larutan titer asam klorida 0,1 N
a) Timbang saksama 0,5 g natrium karbonat anhidrat, masukkan ke dalam labu
ukur 100 ml (karena mulut labu kecil, maka gunakan corong untuk
memudahkan zat uji masuk ke dalam labu ukur tersebut).
 b) Semprot corong dengan lebih kurang 25 ml air suling sehingga seluruh
natrium karbonat masuk ke dalam labu ukur, kocok hingga larut sempurna.
c) Cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda, kocok hingga homogen.
d) Ukur saksama larutan natrium karbonat tersebut sebanyak 25 ml
menggunakan pipet volum, Pindahkan ke dalam erlenmeyr 250 ml, tambahkan
3 tetes larutan indikator jingga metil, kocok hingga homogen.
e) Titrasi dengan larutan asam klorida hingga warna larutan berubah dari kuning
menjadi jingga
f) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
g) Hitung normalitas larutan titer asam klorida tersebut.
8. Penetapan kadar asetosal dalam tablet
a) Timbang berat 10 sampel tablet asetosal, kemudian hitung berat rata-ratanya.
Haluskan sampel tablet tersebut menggunakan lumpang
b) Timbang saksama serbuk tablet setara dengan 300 mg asetosal, masukkan ke
dalam labu erlenmeyer 250 ml (serbuk tablet yang ditimbang = x berat rata-rata
(g)
c) Tambahkan 30 ml air suling dan 25,0 ml naoh 0,1 n, kocok kuat.
d) Didihkan selama 10 menit (untuk mencegah penguapan yang berlebihan, tutup
mulut erlenmeyer dengan corong gelas), kemudian dinginkan.
e) Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein, kemudian titrasi dengan larutan asam
klorida yang telah dibakukan hingga warna larutan berubah dari merah menjadi
tepat tidak berwarna (warna merah tepat hilang).
f) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
g) Lakukan percobaan blanko dengan cara :
1) Masukkan 30 ml air suling dan 25,0 ml NaOH 0,1 N ke dalam erlemeyr 250 ml,
kocok kuat.
2) Didihkan selama 10 menit (untuk mencegah penguapan yang berlebihan, tutup
mulut erlenmeyer dengan corong gelas), kemudian dinginkan.
3) Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein, kemudian titrasi dengan larutan
asam klorida yang telah dibakukan hingga warna larutan berubah dari merah
menjadi tepat tidak berwarna (warna merah tepat hilang).
4) Ulangi prosedur ini 1 kali lagi.
5) Hitung kadar sampel.
9. Hasil Pengamatan
a. Pembakuan Larutan HCl 0,1 N
Data Penimbangan dan titrasi pada pembakuan
No Berat (g) Volume larutan Volume titrasi
(ml) (ml)
1
2
3
b. Penetapan Kadar Sampel
Karakteristik sampel Uji :
Merk sampel : .........
No. Batch : .........
Kadar asam salisilat sesuai label : .........mg
Berat 10 tablet :..........g

Data Penimbangan dan titrasi pada penetapan kadar sampel

No Berat (g) Volume larutan Volume titrasi
(ml) (ml)
1
2
3
Blangko 1
2
Volume titrasi blangko rata-rata
 Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:

A. Tujuan Praktikum

B. Reaksi – Reaksi pada Percobaan

1. Reaksi pada pembakuan

2. Reaksi pada penetapan kadar sampel

C. Perhitungan Pembakuan
Berat Na2CO3 = ............... mg
Volume larutan titer rata-rata = ............... ml
Berat Na 2CO 3
NHCl = x 25/ 100
53 x VHCl rata−rata
N1 = .....................

D. Perhitungan Kadar Sampel

Berat 10 tablet = ................. g
Berat 10 tab
Berat rata-rata/tab = = .............
10
 E. Kesimpulan

Normalitas larutan titer adalah..............N

Kadar sampel yang dianalisa adalah ..................................%
Jadi ........................................ syarat Farmakope III/IV
.....................................,......................20................

Pengawas / Pembimbing Praktikan

(.....................................) (.....................................)
 ANALISIS KUANTITATIF OBAT
DENGAN TITRASI REAKSI REDUKSI OKSIDASI DAN
PEMBENTUKAN KOMPLEKS

Macam-macam titrasi oksidasi reduksi antara lain :

1. Permanganometri
Larutan titer yang digunakan pada metode permanganometri adalah Kalium permanganat
(KMnO4) yang umumnya dilakukan dalam suasana asam (asam sulfat encer). KMnO 4
merupakan suatu oksidator, sehingga zat yang dianalisis merupakan suatu reduktor.
2. Iodimetri dan Iodometri
Larutan titer yang digunakan pada metode Iodimetri adalah larutan Iodium (I 2). Iodium
merupakan suatu oksidator, sehingga zat yang dianalisis merupakan reduktor. Larutan titer
yang digunakan pada metode Iodometri adalah larutan natrium tiosulfat (Na 2). Natrium
tiosulfat merupakan reduktor, namun reaksi dalam metode ini didasarkan pada reaksi
iodium (oksidator) dengan larutan titer (natrium tiosulfat). Dimana Iodium merupakan hasil
reaksi suatu oksidator (zat uji) dengan kalium iodida (KI). Iodometri juga bisa dilakukan
dengan mereaksikan zat uji reduktor dengan larutan iodium berlebih, sisa iodium yang tidak
bereaksi dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat (titrasi berlebih).

Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara

kation dengan zat pembentuk kompleks. Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk
tergantung dari sifat kation dan pH dari larutan, oleh karena itu titrasi harus dilakukan pada
pH tertentu. Untuk menentukan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator
yang dapat membentuk senyawa kompleks dengan ion logam seperti Eriochrom Black T
(EBT), biru hidroksinaftol, dan jingga xilenol. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya
perubahan warna ungu menjadi biru.
Supaya lebih jelas lagi materi tentang titrasi reduksi oksidasi dan pembentukan kompleks
dapat anda pelajari di bab 1 kimia farmasi teori pada topic 3 tentang analisis kuantitatif
obat.
Pada Bab 3 ini dirancang untuk 3 topik kegiatan praktikum berdasarkan reaksi reduksi
oksidasi dan pembentukan kompleks yaitu :
Topik 1. Penetapan Kadar Vitamin C dengan Metode Iodimetri
Topik 2. Penetapan Kadar Ferro Sulfat dengan Metode Permanganometri
Topik 3. Penetapan Kadar Kalsium Laktat dengan Metode Kompleksometri
 MODUL 3

Penetapan Kadar Vitamin C dengan

Metode Iodimetri

1. Pendahuluan
Kekurangan asupan vitamin C dapat menyebabkan penyakit sariawan atau skorbut. Bila
terjadi pada anak (6-12 bulan), gejala-gejala penyakit skorbut ialah terjadinya pelembekan
tenunan kolagen, infeksi, dan demam. Pada anak yang giginya telah keluar, gusi
membengkak, empuk dan terjadi pendarahan. Pada orang dewasa skorbut terjadi setelah
beberapa bulan menderita kekurangan vitamin C dalam makanannya. Gejalanya ialah
pembengkakan dan perdarahan pada gusi, gingivalis, kaki menjadi empuk, anemia dan
deformasi tulang. Akibat yang parah dari keadaan ini ialah gigi menjadi goyah dan dapat
lepas.
Vitamin C (Asam askorbat) bersifat sangat sensitif terhadap pengaruh-pengaruh luar yang
menyebabkan kerusakan seperti suhu, oksigen, enzim, kadar air, dan katalisator logam.
Asam askorbat sangat mudah teroksidasi menjadi asam dehidroaskorbat yang masih
mempunyai keaktivan sebagai vitamin C. Asam dehidroaskorbat secara kimia sangat labil
dan dapat mengalami perubahan lebih lanjut menjadi asam diketogulonat yang tidak
memiliki keaktivan vitamin C lagi.Untuk itu, maka perlu dilakukan analisis untuk mengetahui
kadar vitamin C yang terkandung dalam sediaat tablet. Sehingga masyarakat mengkonsumsi
jumlah vitamin c sesuai dengan kadar yang tertera pada label sediaan tablet tersebut.

2. Uraian Vitamin C
a. Nama resmi : __________________________________________________
b. Nama lain : __________________________________________________
c. Struktur Kimia :

d. Rumus kimia : __________________________________________________

e. Bobot Molekul : __________________________________________________
f. Pemerian : __________________________________________________

_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
 _____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
g. Kelarutan:
_________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

h. Persyaratan sediaan tablet

1) FI ed III
Tablet Asam Askorbat Mengandung Asam Askorbat C6H8O4 tidak kurang dari
90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
2) FI ed IV
Tablet Asam Askorbat mengandung Asam Askorbat C6H8O4, tidak kurang dari
90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

3. Penetapan Kadar Vitamin C

Untuk menentukan kadar asam askorbat, Farmakope Indonesia menerapkan metode
iodimetri dengan menggunakan larutan baku iodium 0,1 N. Dalam kebanyakan titrasi
langsung dengan iod (iodimetri), digunakan larutan iod dalam kalium iodida. Hal ini
disebabkan karena iod sangat sukar larut dalam air dan mudah larut dalam larutan
pekat iodida, Oleh karena itu, pada pembuatan larutan iod digunakan larutan pekat
kalium iodida.
Reaksi pelarutan iodium dalam kalium idodida merupakan reaksi bolak balik : I 2,
sehingga bentuk reaktifnya adalah ion triiodida (I 3-). Oleh karena reaksi tersebut bolak
balik sehingga dalam reaksi tetap dituliskan sebagai molekul iod (I 2).
Farmakope Indonesia menggunakan arsen trioksida(hati-hati !, senyawa ini sangat
toksik) sebagai baku primer untuk membakukan larutan iod. Arsen trioksida sangat
sukar larut dalam air, oleh karena itu pada proses pembakuan terlebih dahulu arsen
trioksida dilarutkan dalam larutan alkali (NaOH) membentuk garam arsenit. Kemudian
pengasaman larutan dengan HCl diperlukan karena reaksi oksidasi arsen oleh iod
berlangsung dalam suasana asam Deteksi titik akhir titrasi pada iodimetri ini dilakukan
dengan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru kehitaman
pada saat tercapainya titik akhir titrasi.
 Sebelum titrasi (tidak berwarna) Titik akhir titrasi (warna biru kehitaman)
4. Prinsip dan Reaksi
Penetapan kadar vitamin C ini didasarkan dengan prinsip reaksi redoks
menggunakan larutan iodium sebagai oksidator. Sebagai larutan titer iodium terlebih
dahulu dibakukan dengan arsen trioksida sebagai baku primer.
Reaksi yang terjadi antara arsen trioksida dengan iodium pada proses pembakuan
ini adalah sebagai berikut :
Reaksi:

½ reaksi Oksidasi :
½ reaksi reduksi : ________________________________________
Reaksi redoks :
Reaksi yang terjadi antara vitamin C dan larutan titer iodium pada proses penetapan
kadar.
½ reaksi Oksidasi :

½ reaksi reduksi : ________________________________________

Reaksi redoks :

5. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa dapat membuat larutan baku Iod 0,1 N yang diperlukan dalam titrasi
b. Mahasiswa dapat melakukan pembakuan larutan Iod dengan arsen trioksida
sebagai baku primer.
c. Mahasiswa dapat melakukan penetapan kadar vitamin c dengan menggunakan
metode iodimetri.
6. Alat dan Bahan
a. Alat yang digunakan :
1) Erlenmeyer 250 ml
 2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
5) Gelas kimia 100 ml
6) Neraca analitik
7) Pipet tetes

b. Bahan yang digunakan :

1) Sampel tablet vitamin C
2) Arsen trioksida
3) Asam klorida
4) Natrium hidroksida
5) Iodium
6) Indikator kanji
7) Air suling
7. Prosedur Praktikum
8. a. Pembuatan larutan iodium 0,1 N
1) Timbang 6,35 g iodium dalam botol timbang.
2) Timbang 9 g kalium iodida dalam gelas kimia, tambahkan 10 tetes air suling.
Aduk hingga larut.
3) Masukkan iodium sedikit-sedikit, aduk hingga kristal iodium tersebut larut.
4) Encerkan dengan air suling, masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
5) Bilas gelas kimia dengan air suling, dan masukkan air bilasan ke dalam labu
ukur yang berisi larutan iodium sebelumnya.
6) Lakukan pembilasan sampai gelas kimia tersebut bebas dari larutan iodium,
kemudian cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda.
b. Pembakuan larutan titer iodium
1) Timbang saksama 100 mg arsentrioksida, larutkan dalam 20 ml natrium
hidroksida 1 N, jika tidak larut hangatkan.
2) Encerkan dengan 40 ml air, tambahkan 2 tetes larutan jingga metl.
3) Tambahkan larutan asam klorida 6 N hingga terjadi warna merah jambu,
kemudian tambahkan 2 g natrium bikarbonat, encerkan dengan 50 ml air.
4) Tambahkan 1 ml larutan indikator kanji.
5) Titrasi dengan larutan iodium hingga berwarna biru.
6) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
7) Hitung normalitas larutan titerIod tersebut (normalitas larutan hasil
perhitungan ditulis sampai 4 desimal/4 angka di belakang koma).
c. Penetapan kadar vitamin C tablet
1) Timbang berat 10 tablet, kemudian hitung berat rata-rata pertablet. Haluskan
tablet menggunakan lumpang.
2) Timbang saksama serbuk tablet setara dengan 180 mg vitamin C murni,
masukkan ke dalam erlenmeyer.
3) Larutkan Dengan 50 Ml Air bebas karbondioksida, kocok. Kemudian
tambahkan 25 ml asam sulfat 10 %v/v.
4) Tambahkan 1 ml larutan indikator kanji.
5) Titrasi dengan iodium yang telah dibakukan di atas hingga berwarna biru.
6) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
 7) Hitung kadar vitamin c (mg/tablet)
8) Persen kadar yang diperoleh terhadap kadar yang tertera pada etiket/label
obat. Cocokkan kadar yang diperoleh tersebut dengan persyaratan yang
tertera pada FI edisi IV.

Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:

A. Tujuan Praktikum

B. Reaksi – Reaksi pada Percobaan

1. Reaksi pada pembakuan

2. Reaksi pada penetapan kadar sampel

3. Perhitungan Pembakuan
a. Data penimbangan 1
Berat As2O3 = ............... mg
Volume larutan titer (Viod) = ............... ml
 Berat As 2 O3
NIod = x 25/100
49,46 X VIod
N1 = .....................

b. Data penimbangan II
Berat As2O3 = ............... mg
Volume larutan titer (Viod) = ............... ml
Berat As 2 O3
NIod = x 25/100
49,46 X VIod
N2 = .....................
c. Datapenimbangan III
Berat As2O3 = ............... mg
Volume larutan titer (Viod) = ............... ml
Berat As 2 O3
NIod = x 25/100
49,46 X VIod
N3 = .....................
N 1+ N 2+ N 3
Nrata-rata =
3
= ....................

4. Perhitungan Kadar Sampel

a. Data penimbangan I
Berat zat uji = .................mg
Volume larutan titer (Viod) = .............. ml
Mgrek vitamin C = m grek iod
mg vit C
= VIod X NIod
BE vitC
Mg vit C dalam sampel = Viod X Niod X BEvit C
= .......................
= .................. mg

berat rata−rata per tab( g)

Mg vit C per tab = x hasil perhitungan(mg)
Berat zat uji ( g)
= ... mg

hasil perhitungan
Kadar terhadap etiket = x 100 %
kadar pada etiket
= .................

= ...............%
b. Data penimbangan II
Berat zat uji = .................mg
Volume larutan titer (Viod) = .............. ml
Mgrek vitamin C = m grek iod
mg vit C
= VIod X NIod
BE vitC
Mg vit C dalam sampel = Viod X Niod X BEvit C
 = .......................
= .................. mg

berat rata−rata per tab( g)

Mg vit C per tab = x hasil perhitungan(mg)
Berat zat uji ( g)
= ... mg

hasil perhitungan
Kadar terhadap etiket = x 100 %
kadar pada etiket
= .................

= ...............%
c. Data penimbangan III
Berat zat uji = .................mg
Volume larutan titer (Viod) = .............. ml
Mgrek vitamin C = m grek iod
mg vit C
= VIod X NIod
BE vitC
Mg vit C dalam sampel = Viod X Niod X BEvit C
= .......................
= .................. mg

berat rata−rata per tab( g)

Mg vit C per tab = x hasil perhitungan(mg)
Berat zat uji ( g)
= ... mg

hasil perhitungan
Kadar terhadap etiket = x 100 %
kadar pada etiket
= .................

= ...............%

Kadar 1+ Kadar 2+ Kadar 3

Kadarrata-rata =
3
= ....................
 5. Kesimpulan

Normalitas larutan titer adalah..............N

Kadar vitamin C per tablet ......................... mg/tab
Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera pada label .............................%
Jadi ........................................ syarat Farmakope III/IV

.....................................,......................20................

Pengawas / Pembimbing Praktikan

(.....................................) (.....................................)
MODUL 4

Penetapan Kadar Fero Sulfat

dengan Metode Permanganometri
1. Pendahuluan
Tablet besi (II) sulfat atau ferro sulfat merupakan preparat yang digunakan untuk mengatasi
anemia terutama anemia defisiensi besi. Anemia defisiensi besi adalah anemia yang
disebabkan oleh kurangnya zat besi dalam tubuh, sehingga kebutuhan zat besi untuk
eritropoeisis tidak cukup.
Zat besi (Fe) sangat diperlukan oleh tubuh antara lain untuk pertumbuhan, bekerjanya
berbagai macam enzim dalam tubuh dan yang paling penting digunakan untuk
pembentukan hemoglobin. Selain itu kekurangan zat besi dapat menyebabkan gangguan
susunan syaraf pusat, dapat mengurangi prestasi kerja, kecerdasan terhambat, menurunnya
kekebalan terhadap infeksi.
Prevalensi anemia defisiensi besi di Indonesia masih tergolong cukup tinggi, kira – kira
sekitar 43% anak-anak dan 51% ibu hamil. Pengobatan anemia dengan perubahan makanan
saja tidak cukup sehingga alternatif pengobatan lain diberikan tablet zat besi. Tingginya
prevalensi anemia di Indonesia menyebabkan kebutuhan tablet zat besi yaitu ferro sulfat
sebagai preparat untuk mengatasi anemia defisiensi besi menjadi meningkat. Hal ini dapat
menjadi dorongan bagi industri – industri farmasi untuk meningkatkan produksi besi (II)
sulfat.

2. Uraian Ferro sulfat

a. Nama resmi : __________________________________________________
b. Nama lain : __________________________________________________
c. Struktur Kimia :
 d. Rumus kimia : __________________________________________________
e. Bobot Molekul : __________________________________________________
f. Pemerian : __________________________________________________

_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
g. Kelarutan:
_________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
Persyaratan kadar tablet ferrosi sulfat : Tablet Besi (II) Sulfat mengandung Besi (II) Sulfat.
Kadar FeSO4 tidak kurang dari 80,0% dan tidak lebih dari 90% dari jumlah yang tertera pada
etiket (FI ed III).

3. Penetapan Kadar Ferro Sulfat

Penetapan kadar besi (II) sulfat dapat ditetapkaan dengan banyak metode, salah
satunya adalah titrimetri (iodometri, permanganometri, serimetri, dan
kompleksometri).
Penetapan kadar besi (II) sulfat menurut Farmakope Indonesia edisi IV adalah dengan
titrasi serimerti.
Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium
permanganat (KMnO4). Metode titrasi ini didasarkan pada reaksi reduksi dan oksidasi
(redoks) antara KMnO4 dengan bahan tertentu yang bersifat reduktor. Kalium
ermanganat merupakan oksidator kuat dalam larutan yang bersifat asam. Biasanya
digunakanpada medium asam 0,1 N. Asam sulfat merupakan asam yang paling cocok
digunakan sebagai pelarutnya karena jika digunakan asam klorida maka kemungkinan
sebagian permanganatnya digunakan untuk pembentukan klorin seperti reaksi dibawah
ini : 2 MnO4- + 16 H+ + 10 Cl-  2 Mn2+ + 5Cl2 + 8H2O

Kalium permanganat telah digunakan sebagai zat pengoksid secara meluas, pereaksi ini
mudah diperoleh, murah, dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan
larutan yang sangat encer. Setetes permanganat 0,1 N memberikan warna merah muda
yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk
menyatakan berlebihnya pereaksi yang digunakan (titik akhir telah tercapai). Oleh
 karena itu,titrasi dengan metode permanganometri tidak diperlukan larutan indikator
karena kalium permanganat sendiri berfungsi sebagai autoindikator.

Sebelum titrasi (tidak berwarna) Titik akhir titrasi (warna pink)

Titrasi permanganometri harus dilakukan dalam larutan yang bersifat asam kuat karena
reaksi tersebut tidak terjadi bolak balik, sedangkan potensial elektroda sangat
tergantung pada pH.
Kalium permanganat dibakukan dengan menggunakan asam oksalat sebagai standar
primernya. Reaksi yang terjadi pada proses pembakuan kalium permanganat adalah:
½ reaksi oksidasi :
½ reaksi reduksi : ___________________________________________________
Reaksi redoks :

Reaksi yang terjadi antara permanganat dengan besi (II) pada proses titrasi
permanganometri adalah :
½ reaksi oksidasi :
½ reaksi reduksi : ___________________________________________________
Reaksi redoks :

Akhir titrasi ditandai dengan timbulnya warna merah muda yang disebabkan kelebihan
permanganat.
4. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa mengetahui cara pembuatan larutan baku kalium permanganat
b. Mahasiswa dapat membakukan larutan titer kalium permanganat
c. Mahasiswa dapat menentukan kadar ferro sulfat dalam tablet secara
Permanganometri
5. Alat dan Bahan
a. Alat yang digunakan :
1) Erlenmeyer 250 ml
2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
5) Gelas kimia 100 ml
6) Penangas air
7) Termometer
8) Neraca analitik
9) Pipet tetes
 b. Bahan yang digunakan :
1) Sampel tablet ferro sulfat
2) Kalium permanganat
3) Asam oksalat
4) Asam sulfat
5) Air suling

6. Prosedur Praktikum
a. Pembuatan larutan titer kalium permanganat 0,1 N
1) Timbang 1,58 g dalam gelas kimia 100 ml, larutkan dengan 50 ml air suling
2) Saring dengan glaswol, filtrat ditampung ke dalam labu ukur 500 ml.
3) Bilas residu beberapa kali dengan air suling, campur filtrat ke dalam labu ukur
di atas. Kemudian cukupkan volumenya dengan air suling hingga tanda.

b. Pembakuan larutan titer kalium permanganat 0,1 N

1) Timbang saksama 100 mg asam oksalat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer
250 ml.
2) Larutkan dengan 25 ml air suling, kocok hingga larut.
3) Tambahkan 15 ml asam sulfat 2 N, kocok hingga homogen, panaskan di atas
penangas air hingga suhu larutan mencapai 700C (ukur dengan termometer)
4) Titrasi hingga warna larutan KMnO4 tidak hilang (larutan berubah dari tidak
berwarna menjadi pink).
5) Ulangi prosedur ini 2 kali lagi.
6) Hitung normalitas larutan titer KMnO4 tersebut

c. Penetapan kadar ferro sulfat dalam tablet

1) Timbang Berat 10 Sampel Tablet Ferro Sulfat, Kemudian Hitung Berat Rata-
Ratanya. Haluskan Sampel Tablet Tersebut Menggunakan Lumpang
2) Timbang Saksama Serbuk Tablet Setara Dengan 300 Mg Ferro Sulfat, Masukkan
Ke Dalam Labu Erlenmeyer 250 Ml [Serbuk Tablet Yang Ditimbang =300
mg/kadar pada etiket (mg) X Berat Rata-Rata (G)]
3) Tambahkan 30 Ml Air Suling Dan 15 Ml Asam Sulfat 2 N, Kocok Kuat.
4) Titrasi Hingga Warna Larutan Berubah Dari Tidak Berwarna Menjadi Pink.
Ulangi Prosedur Ini 2 Kali Lagi.
5) Hitung Kadar Ferro Sulfat (Mg/Tablet) Dan Persen Kadar Yang Diperoleh
Terhadap Kadar Yang Tertera Pada Etiket/Label Obat. Cocokkan Kadar Yang
Diperoleh Tersebut Dengan Persyaratan Yang Tertera Pada Fi Edisi III.

7. Hasil Pengamatan
a. Pembakuan Larutan KMnO4 0,1 N
Data Penimbangan dan titrasi pada pembakuan
No Berat (g) Volume larutan Volume titrasi
(ml) (ml)
1
2
3
 b. Penetapan Kadar Sampel
Karakteristik sampel Uji :
Merk sampel : .........
No. Batch : .........
Kadar Ferro sulfat/tab sesuai label : .........
Perhitungan jumlah sampel uji yang harus ditimbang = ............... g

Data Penimbangan dan titrasi pada penetapan kadar sampel

No Berat (g) Volume larutan Volume titrasi
(ml) (ml)
1
2
3

Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:

A. Tujuan Praktikum

B. Reaksi – Reaksi pada Percobaan

1. Reaksi pada pembakuan

2. Reaksi pada penetapan kadar sampel

C. Perhitungan Pembakuan
1. Data penimbangan I :
Berat KH Ftalat = ............... mg
Volume larutan titer (KMnO4) = ............... ml
NKMnO 4 =
N1 = .....................

2. Data penimbangan II
Berat KH Ftalat = ............... mg
Volume larutan titer (KMnO4) = ............... ml
NKMnO 4 =
N2 = .....................

3. Data penimbangan III

Berat KH Ftalat = ............... mg
Volume larutan titer (KMnO4) = ............... ml
NKMnO 4 =
N3 = .....................

N 1+ N 2+ N 3
N rata-rata =
3
= ....................

4. Perhitungan Kadar Sampel

 5. Kesimpulan
Normalitas larutan titer adalah..............N
Kadar vitamin C per tablet ......................... mg/tab
Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera pada label .............................%
Jadi ........................................ syarat Farmakope III/IV

.....................................,......................20................

Pengawas / Pembimbing Praktikan

MODUL 5
(.....................................) (.....................................)
Penetapan Kalsium Laktat
dengan Metode Kompeksometri

1. Pendahuluan
Kalsium Laktat merupakan garam kalsium yang berguna untuk menjamin kebutuhan tubuh
akan kalsium. Tablet kalsium laktat digunakan sebagai terapi suplemen pada hipokalsemia
atau kebutuhan kalsium meninggi, seperti pada: kehamilan, menyusui, defisiensi paratiroid.
Peran utama kalsium dalam tubuh adalah menyusun dan mempertahankan kepadatan
tulang dan gigi sehingga mencegah osteoporosis (kekeroposan tulang). Peran lain kalsium
adalah membantu mengendalikan fungsi saraf dan otot, penting dalam produksi enzim dan
hormon yang berhubungan dengan pencernaan, metabolisme lemak dan energi, serta
meningkatkan kesehatan dengan menjaga sel tubuh tetap mendapatkan mineral yang
dibutuhkan untuk keseimbangan.

2. Uraian Kalsium Laktat

a. Nama resmi : __________________________________________________
b. Nama lain : __________________________________________________
c. Struktur Kimia :

d. Rumus kimia : __________________________________________________

e. Bobot Molekul : __________________________________________________
f. Pemerian : __________________________________________________
 _____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
g. Kelarutan:
_________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
h. Persyaratan kadar tablet Kalsium Laktat :
1) FI ed III
Tablet Kalsium Laktat mengandung Kalsium Laktat, (C3H5O3)2Ca. 5H2O, tidak kurang
dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0% dari jumlah yang tertera pada etiket
2) FI ed IV
Tablet Kalsium Laktat mengandung Kalsium Laktat, C6H10CaO6 5H2O, tidak kurang
dari 94,0% dan tidak lebih dari 106,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
[Catatan Kalsium Laktata dengan air hidrat yang lebih kecil dapat digunakan untuk
menggantikan C6H10CaO6 5H2O dalam pembuatan tablet dengan jumlah kalsium
laktat yang setara )

3. Penetapan Kadar Kalsium Laktat

Dalam Farmakope Indonesia disebutkan bahwa penetapan kadar kalsium laktat dalam
tablet kalsium laktat dilakukan dengan cara titrasi kompleksometri. Titrasi
kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks antara
kation dengan zat pembentuk kompleks. Sebagai zat pembentuk kompleks yang banyak
digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina
tetraasetat (dinatrium EDTA).
Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH
dari larutan, oleh karena itu titrasi harus dilakukan pada pH tertentu. Untuk
menentukan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat
membentuk senyawa kompleks dengan ion logam yaitu Eriochrom Black T (EBT), biru
hidroksinaftol, dan jin gga xilenol. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya
perubahan warna ungu menjadi biru.
 Sebelum titrasi (warna ungu) Titik akhir titrasi (warna biru)
4. Prinsip dan Reaksi
Kelebihan dinatrium EDTA sebagai larutan titer pada titrasi kompleksometri adalah
kemampuannya untuk membentuk kompleks 1 : 1 dengan ion logam, baik logam
valensi 1, 2 atau 3. Untuk garam-garam kalsium (merupakan logam divalen), maka
reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut :
Reaksi:

Karena alasan tersebut, maka penetapan kadar dengan metode kompleksometri

menggunakan kesetaraan mol (larutan titer dinatrium EDTA dalam satuan
Molaritas/M).
5. Tujuan Praktikum
a. Mahasiswa dapat membuat larutan dinatrium EDTA
b. Mahasiswa dapat membakukan larutan titer dinatrium EDTA menggunakan baku
primer kalsium karbonat
c. Mahasiswa dapat menentukan kadar Kalsium Laktat dalam tablet Kalsium Laktat
secara titrasi kompleksometri.
6. Alat dan Bahan
a. Alat yang digunakan :
1) Erlenmeyer 250 ml
2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
5) Gelas kimia 100 ml
6) Neraca analitik
7) Pipet tetes

b. Bahan yang digunakan :

1) Sampel tablet kalsium laktat
2) Dinatrium EDTA
3) Kalsium karbonat
4) Asam klorida
5) Amoniak
6) Amonium klorida
7) Indikator biru hidroksi naftol
 8) Air suling
7. Prosedur Praktikum
a. Pembuatan larutan titer dinatrium EDTA 0,05 M
1) Timbang 9,31 g di natrium EDTA, masukkan ke dalam labu ukur 500 ml.
2) Tambahkan 100 ml air suling, kocok hingga larut. Kemudian cukupkan
volumenya dengan air suling hingga tanda.
b. Pembakuan larutan titer dinatrium EDTA
1) Timbang saksama 100 mg kalsium karbonat, masukkan ke dalam labu
erlenmeyer 250 ml.
2) Larutkan dengan 2 ml larutan HCl 2 N, kemudian tambahkan 25 ml air.
3) Tambahkan 15 mL larutan dapar NH4Cl pH 10 (mintalah pada pengawas di
laboratorium) dan ± 100 mg indikator biru hidroksi naftol.
4) Titrasi hingga warna larutan berubah dari violet menjadi biru. Ulangi prosedur
ini 2 kali lagi.
5) Hitung Molaritas(M) larutan titer dinatrium EDTA tersebut
c. Penetapan kadar kalsium laktat dalam tablet
1) Timbang berat 10 sampel tablet kalsium laktat, kemudian hitung berat rata-
ratanya. Haluskan sampel tablet tersebut menggunakan lumpang
2) Timbang saksama serbuk tablet setara dengan 300 mg kalsium laktat,
masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml
3) [serbuk tablet yang ditimbang = x berat rata-rata (g)]
4) Tambahkan 30 ml air suling dan 3 ml hcl 2 n, kocok kuat.
5) Tambahkan 15 ml larutan dapar NH4Cl ph 10 dan ± 100 mg indikator biru
hidroksi naftol.
6) Titrasi hingga warna larutan berubah dari violet menjadi biru. Ulangi prosedur
ini 2 kali lagi.
7) Hitung kadar kalsium laktat (mg/tablet) dan persen kadar yang diperoleh
terhadap kadar yang tertera pada etiket/label obat. Cocokkan kadar yang
diperoleh tersebut dengan persyaratan yang tertera pada fi edisi iii/ iv.
8. Hasil Pengawatan
a. Pembakuan Larutan Dinatrium EDTA
Data Penimbangan dan titrasi pada pembakuan
No Berat (g) Volume larutan Volume titrasi
(ml) (ml)
1
2
3

b. Penetapan Kadar Sampel

Karakteristik sampel Uji : .........
Merk sampel : .........
No. Batch : .........
Kadar Ca laktat/tab : .........
Berat 10 tab : .........
Berat rata-rata/tab : .........
Perhitungan jumlah sampel uji yang harus ditimbang = ............... g
Perhitungan:
 Data Penimbangan dan titrasi pada penetapan kadar sampel
No Berat (g) Volume larutan Volume titrasi
(ml) (ml)
1
2
3

MODUL 6

Penetapan Prokain HCl dan Sulfadiazin

dengan Metode Nitrimetri
1. Pendahuluan
Nitrimetri adalah penetapan kadar suatu zat dengan jalan titrasi menggunakan larutan
natrium nitrit sebagai titran. Titrasi ini digunakan untuk penetapan kadar amin primer
aromatic berdasarkan reaksi pembentukan garam diazonium dengan asam nitrit pada
suhu di bawah 150C.
Titik akhir titrai ditentukan secara visual menggunakan kertas kanji iodida P atau
pasta kanji iodida P.

2. Uraian Prokain HCl

a. Nama resmi : __________________________________________________
b. Nama lain : __________________________________________________
c. Struktur Kimia :

d. Rumus kimia : __________________________________________________

e. Bobot Molekul : __________________________________________________
f. Pemerian : __________________________________________________
 _____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
g. Kelarutan:
_________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
3. Uraian _____________
a. Nama resmi : __________________________________________________
b. Nama lain : __________________________________________________
c. Struktur Kimia :

d. Rumus kimia : __________________________________________________

e. Bobot Molekul : __________________________________________________
f. Pemerian : __________________________________________________

_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
g. Kelarutan:
_________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
 _____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

4. Penetapan Kadar Sampel

Pembentukan garam diazonium antara HONO (terbentuk dari NaNO2 sebagai pentiter
dengan HCl) dengan sampel yang mengandung gugus amin aromatik primer.
5. Prinsip Reaksi:

6. Tujuan Percobaan
a. Mahasiswa dapat membuat larutan NaNO2
b. Mahasiswa dapat membakukan larutan titer NaNO 2 menggunakan baku primer
asam sulfanilat.
c. Mahasiswa dapat menentukan kadar Prokain HCl dan Sulfadiazin secara nitrimetri.

7. Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan :
1) Erlenmeyer 250 ml
2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
5) Gelas kimia 100 ml
6) Neraca analitik
7) Pipet tetes

b. Bahan yang digunakan :

1) Sampel tablet prokain HCl, Sulfadiazin, sulfanilamid
2) NaNO2
3) Tropeolin oo
4) Asam klorida
5) Metilen blue
6) Amylum/pasta kanji
7) KI
8) KBr
9) Air suling
 10) Asam Sulfanilat
11) Es

8. Prisedur Kerja
Pembuatan Larutan Standar NaNO2 0,1 N
Larutkan 7,5 g NaNO2 dengan air secukupnya hingga 1000 ml.
Pembuatan Larutan Indikator dalam.
Larutkan 0,1 gram tropeolin 00 dalam 100 ml air, dan arutkan metilen blue dalam 100
ml air.
Pembuatan larutan indikator luar (Pasta Kanji-KI)
Larutkan 10 gr KI dalam air sampai 95 ml dan tambahkan 5 ml larutan kanji 0,5%,
panaskan hingga beberapa menit.
Pembakuan NaNO2
Timbang sejumlah asam sulfanilat, tambahkan 10 cc HCl p, tambahkan 1 gr KBr dan
5 ml tetes indikator tropeolin 00, 3 tetes metilen blue kemudian dititrasi dengan
NaNO2 dalam penangas sampai menjadi warna biru hijau. Hitung normalitas NaNO2.
Penetapan Kadar Sampel
a. Procain HCl (salep)
Sejumlah sampel ditambah 1 g KBr + 10 cc HCl P + indikator kemudiaan dititrasi
dengan larutan baku NaNO2 yang telah distandarisasi terlebih dahulu dan
menggunakan es selama proses titrasi berlangsung, lakukan proses titrasi sampai
warna biru hijau. Ulangi titrasi tersebut dengan menggunakan indikator luar.
Kesetaraan 1ml NaNO2 0,1 N setara dengan 27,277 mg procain HCl.
b. Sulfadiazin dan Slfanilamid
Sejumlah sampel + 1g KBr + 10 cc HCl P + indikator kemudian dititrasi dengan
larutan baku NaNO2 yang telah distandarisasi terlebih dahulu dan menggunakan
penangas es selama proses titrasi berlangsung, lakukan proses titrasi sampai warna
biru-hijau. Ulangi titrasi tersebut dengan menggunakan indikator luar.
Kesetaraan:
1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 17,221 mg sulfanilamid
1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 25,027 mg sulfadiazin
1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 26,43 mg sulfamerazin
9. Hasil Pengamatan

a. Pembakuan Larutan NaNO2

Data Penimbangan dan titrasi pada pembakuan
No Berat (g) Volume larutan Volume titrasi
(ml) (ml)
1
2
3

b. Penetapan Kadar Sampel

Karakteristik sampel Uji : .........
Merk sampel : .........
No. Batch : .........
Kadar Procain HCl : .........
 Data Penimbangan dan titrasi pada penetapan kadar sampel
No Berat (g) Volume larutan Volume titrasi
(ml) (ml)
1
2
3

Karakteristik sampel Uji : .........

Merk sampel : .........
No. Batch : .........
Kadar Sulfanilamid : .........

Data Penimbangan dan titrasi pada penetapan kadar sampel

No Berat (g) Volume larutan Volume titrasi
(ml) (ml)
1
2
3

Karakteristik sampel Uji : .........

Merk sampel : .........
No. Batch : .........
Kadar Sulfadiazin : .........

Data Penimbangan dan titrasi pada penetapan kadar sampel

No Berat (g) Volume larutan Volume titrasi
(ml) (ml)
1
2
3
 Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:

A. Tujuan Praktikum

B. Reaksi – Reaksi pada Percobaan

1. Reaksi pada pembakuan

2. Reaksi pada penetapan kadar sampel

C. Perhitungan Pembakuan

D. Perhitungan Kadar Sampel

 E. Kesimpulan
Normalitas larutan titer adalah..............N
Kadar sampel ......................... mg/....
Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera pada label .............................%
Jadi ........................................ syarat Farmakope III/IV

.....................................,......................20................

Pengawas / Pembimbing Praktikan

MODUL 7
(.....................................) (.....................................)

Penetapan Kadar Sampel

dengan Metode Argentometri
1. Pendahuluan
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan perak nitrat pada suasana tertentu.
Reaksi: AgNO3 + HCl → ↓AgCl + NO3- .
Sebagai indikator dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna merah
dengan adanya kelebihan ion Ag+.
Ada beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode Volhard,
metode K Fajans dan metode Leibig.

2. Uraian sampel
Sampel 1
a. Nama resmi : __________________________________________________
b. Nama lain : __________________________________________________
c. Struktur Kimia :

d. Rumus kimia : __________________________________________________

e. Bobot Molekul : __________________________________________________
 f. Pemerian : __________________________________________________

_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
g. Kelarutan:
_________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

Sampel 2
a. Uraian _____________
b. Nama resmi : __________________________________________________
c. Nama lain : __________________________________________________
d. Struktur Kimia :

e. Rumus kimia : __________________________________________________

f. Bobot Molekul : __________________________________________________
g. Pemerian : __________________________________________________

_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
 h. Kelarutan:
_________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

3. Penetapan Kadar Sampel

4. Prinsip Reaksi:

5. Tujuan Percobaan
a. Mahasiswa dapat membuat larutan AgNO3
b. Mahasiswa dapat membakukan larutan titer AgNO3 menggunakan baku primer
NaCl.
c. Mahasiswa dapat menentukan kadar sampel secara Argentometri.

6. Alat dan Bahan

a. Alat yang digunakan :
1) Erlenmeyer 250 ml
2) Buret 50 ml
3) Labu ukur 500 ml
4) Gelas ukur
5) Gelas kimia 100 ml
6) Neraca analitik
 7) Pipet tetes

b. Bahan yang digunakan :

1)
2)
3)
4)
5)
6)
7)
8)
9)
10)

7. Prisedur Kerja
Pembuatan Larutan Standar AgNO3 0,1 N
Larutkan 17,5 g perak nitrat dalam 1000 ml air
Pembuatan Larutan Indikator dalam.
K2CrO4, larutkan 5 g K2CrO4 dalam 100 ml air
Ferialuin, larutkan 40 g feriamoniumsulfat dalam 100 ml air + 1ml HNO3 6N.
Pembuatan larutan NH4CNS
Larutkan 8g NH4CNS dalam 1000 ml air.
Pembakuan AgNO3
Timbang sejumlah NaCl + 1cc indikator K 2Cro4 kemudian dititrasi menggunakan
larutan perak nitrat yang akan distandarisasi terebut sampai membentuk warna merah.
Pembakuan NH4CNS
Pipet 25 ml larutan AgNO3 yang telah dibakukan + 5 ml HNO3 P + ferialuin,
kemudian encerkan sampai 100 – 150 ml. Titrasi dengan NH4CNS sampai terbentuk
warna merah bata yang tidak hilang dengan pengocokan.
Penetapan kadar sampel
a. Thiamin HCl
Sejumlah sampel dilarutkan dalam air, + 1 ml indikator K 2CrO4 dan dititrasi
dengan AgNO3.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 33,727 mg Thiamin HCl

b. Procain HCl
Sejumlah sampel dilarutkan dalam air, + 1ml indikator K 2CrO4 dan dititrasi
dengan AgNO3.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 27,277 mg Procain HCl.

c. NH4Cl
Sejumlah sampel dilarutkan dalam air + 15 ml HNO 3 + AgNO3 kocok selama
kurang lebih 1 menit + 1ml ferialuin kemudian dititrasi dengan NH 4CNS sampai
terbentuk warna merah-coklat.
1 ml AgNO3 0,1 N setara dengan 5,349 mgNH4Cl
Catatan: volume AgNO3 = volume AgNO3 total – volume NH4CNS.

d. Piridoksin HCl
 Sejumlah sampel dilarutkan dalam air + 1 ml indikator K2CrO4 dan dititrasi
dengan AgNO3.
1ml AgNO3 0,1 N setara dengan 20,564 mg piridoksin HCl.

8. Hasil Pengamatan
a. Data Pembakuan

b. Penetapan Kadar Sampel

c. Perhitungan kadar
 Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:

A. Tujuan Praktikum

B. Reaksi – Reaksi pada Percobaan

1. Reaksi pada pembakuan

2. Reaksi pada penetapan kadar sampel

C. Perhitungan Pembakuan

D. Perhitungan Kadar Sampel

 E. Kesimpulan
Normalitas larutan titer adalah..............N
Kadar sampel ......................... mg/....
Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera pada label .............................%
Jadi ........................................ syarat Farmakope III/IV

.....................................,......................20................

Pengawas / Pembimbing Praktikan

(.....................................) (.....................................)
Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:

A. Tujuan Praktikum

B. Reaksi – Reaksi pada Percobaan

1. Reaksi pada pembakuan

2. Reaksi pada penetapan kadar sampel

C. Perhitungan Pembakuan

D. Perhitungan Kadar Sampel

 E. Kesimpulan
Normalitas larutan titer adalah..............N
Kadar sampel ......................... mg/....
Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera pada label .............................%
Jadi ........................................ syarat Farmakope III/IV

.....................................,......................20................

Pengawas / Pembimbing Praktikan

(.....................................) (.....................................)
Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:

A. Tujuan Praktikum

B. Reaksi – Reaksi pada Percobaan

1. Reaksi pada pembakuan

2. Reaksi pada penetapan kadar sampel

C. Perhitungan Pembakuan

D. Perhitungan Kadar Sampel

 E. Kesimpulan
Normalitas larutan titer adalah..............N
Kadar sampel ......................... mg/....
Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera pada label .............................%
Jadi ........................................ syarat Farmakope III/IV

.....................................,......................20................

Pengawas / Pembimbing Praktikan

(.....................................) (.....................................)
Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:

A. Tujuan Praktikum

B. Reaksi – Reaksi pada Percobaan

1. Reaksi pada pembakuan

2. Reaksi pada penetapan kadar sampel

C. Perhitungan Pembakuan

D. Perhitungan Kadar Sampel

 E. Kesimpulan
Normalitas larutan titer adalah..............N
Kadar sampel ......................... mg/....
Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera pada label .............................%
Jadi ........................................ syarat Farmakope III/IV

.....................................,......................20................

Pengawas / Pembimbing Praktikan

(.....................................) (.....................................)
Judul Praktikum:
PELAPORAN Hari/Tgl praktek:
HASIL Sampel Uji:
No Batch:
PRAKTIKUM Metode:
Nama/NIM:

A. Tujuan Praktikum

B. Reaksi – Reaksi pada Percobaan

1. Reaksi pada pembakuan

2. Reaksi pada penetapan kadar sampel

C. Perhitungan Pembakuan
D. Perhitungan Kadar Sampel
 E. Kesimpulan
Normalitas larutan titer adalah..............N
Kadar sampel ......................... mg/....
Kadar kemurnian berdasarkan kadar yang tertera pada label .............................%
Jadi ........................................ syarat Farmakope III/IV

.....................................,......................20................

Pengawas / Pembimbing Praktikan

(.....................................) (.....................................)
Daftar Pustaka
Kementrian Kesehatan Republik Indonesia, Kimia Farmasi II, Pusat Pendidikkan Sumber
Daya Manusia Kesehatan, Badan Pengembangan dan Pemberdayaan Sumber Daya
Manusia Kesehatan, Harpolia Cartika, 2017.
Kementrian Kesehatan Republik Indonesia, Kimia Farmasi, Pusat Pendidikkan Sumber Daya
Manusia Kesehatan, Badan Pengembangan dan Pemberdayaan Sumber Daya Manusia
Kesehatan, Harpolia Cartika, 2016.
Sudjadi Et al., Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta, 2009.