Makalah Kimia Analitik

Analisis Volumetri

KELOMPOK III

Putri Ayu Adurance S :170720002

Darmawati :170720036
Azizah :170720034
Zakiah :170720018

Dosen pembimbing : Nur Octavia Deri,S.T.,M.T

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS MALIKUSSALEH
2018
 BAB II

Analisis Volumetri

2.1 Pengertian Volumetri

Volumetri (Titimetri) adalah metode analisis kimia yang dilakukan untuk menentukan
banyaknya volume larutan yang konsentrasinya sudah diketahui dengan tepat yang bereaksi
secara kuantitatif dengan larutan yang dianalisis.

A. Macam Macam Volumetri

1. Gasometri adalah volumetri gas dan yang diukur (kuantitatif) adalah volume gas yang
direaksikan atau hasil reaksinya
2. Titrimetri atau Titrasi adalah pengukuran volume dalam larutan yang diperlukan untuk
bereaksi sempurna dengan sevolume atau sejumlah berat zat yang akan ditentukan.
Dalam setiap metode titrimetri selalu terjadi reaksi kimia antara komponen analit dengan
zat pendeteksi yang disebut titran.

B. Syarat-syarat Reaksi Pada Volumetri

 Reaksi harus sederhana, stoikiometri (perbandingan yang setara), dan tidak ada reaksi
samping.
 Reaksi harus berlangsung cepat, jika perlu dilakukan pemanasan atau ditambah
katalisator.
 Pada saat terjadi titik ekivalen, terjadi perubahan yang jelas, baik secara fisik (perubahan
gas, warna, endapan) maupun kimia (perubahan PH).
 Indikator yang digunakan harus harus dapat memberikan ketentuan yang jelas pada akhir
reaksi.
 Jika tidak ada indikator yang mampu menunjukkan tercapainya titik ekivalen, maka
proses ini harus dapat dikerjakan secara elektrokimia.
Contoh analisis volumetri pada praktikum

ALAT DAN BAHAN

ALAT

BAHAN

Buret Larutan asam oksalat

Pipet volume Larutan NaOH

 Erlenmeyer Indikator phenolphthalein

Statif Larutan cuka perdagangan

Beker gelas

Gelas ukur

Corong

PROSEDUR KERJA

Percobaan Pembakuan larutan baku sekunder NaOH:

 Pipet 25 mL larutan asam oksalat dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer, lalu
ditambahkan 2 – 3 tetes indikator phenolphthalein
 Larutan tersebut dititrasi dengan NaOH sampai timbul warna merah muda.
 Volume NaOH yang digunakan dicatat dan diulangi percobaan sekali Normalitas rata-
rata dari larutan NaOH dihitung.

Percobaan penentuan kadar asam asetat:

 Pipet 25 mL larutan cuka perdagangan,dimasukkan ke dalam erlenmeyer, lalu

ditambahkan 2 – 3 tetes indikator phenolphthalein.
 Larutan tersebut dengan dititrasi NaOH sampai timbul warna merah muda.
 Volume NaOH yang digunakan dicatat dan diulangi percobaan sekali lagi. Kadar asam
asetat dalam setiap percobaan dihitung dan dihitung pula kadar asam asetat rata-rata
dalam larutan cuka perdagangan tersebut.

DATA PENGAMATAN

Percobaan Pembakuan larutan baku sekunder NaOH

 Volume asam oksalat Volume NaOH

(ml) ( ml )

Titrasi I 10 5,55

Titrasi II 10 5,30

Penentuan kadar asam cuka

Volume asam cuka Volume NaOH

(ml) (ml)

Titrasi I 10 5,20

Titrasi II 10 5,10

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan :

 Untuk mengukur kadar konsentrasi yang terdapat dalam sampel (CH3COOH)digunakan

suatu metode titrasi asam – basa.
 Asam oksalat dan asam asetat mengalami perubahan warna dari tak berwarna(bening)
menjadi merah muda pada titik ekuivalen dengan penambahanindikator phenolphthalein.
 Pada titrasi asam lemah dengan basa kuat indikator yang sesuai adalah phenolphthalein.
 Metode titrasi asidi-alkalimetri dapat digunakan untuk menentukan kadar zatyang bersifat
asam ataupun basa dalam sampel

2.2 Mengkarakterisasi pengukuran dan hasil nya

Pengukuran, penilaian dan evaluasi sangat erat kaitannya dengan analisis kemampuan
 individu. Ke-3 komponen ini merupakan satu kesatuan yang saling berkesinambungan dalam
melakukan analisis kemampuan individu atau kelompok. Perbedaan dari ke-3 komponen
(pengukuran, penilaian dan evaluasi) adalah sebagai berikut:

i. Pengukuran
Dalam pengukuran ada yang namaya “alat ukur” dan apa yang “diukur”. Alat
ukurnya berupa instrument (tes ataupun nontes). Instrument tes digunakan untuk
mengukur kemampuan kognitif & psikomotorik, sedangkan instrument nontes digunakan
untuk mengukur kemampuan afektif
 Karekteristik dari pengukuran (Saifuddin Azwar, 2010: 4-6), yaitu:

1. Perbandingan antara atribut yang di ukur dengan alat ukurnya, maksudnya apa yang di
ukur adalah atribut atau dimensi dari sesuatu, bukan sesuatu itu sendiri;
2. Hasilnya dinyatakan secara kuantitatif, artinya hasil pengukuran berwujud angka;
3. Hasilnya bersifat deskriptif, maksudnya hanya sebatas memberikan angka yang tidak
diinterpretasikan lebih jauh.

ii. Penilaian

 Penilaian merupakan penafsiran dari hasil pengukuran

 Penilaian adalah cara yang digunakan untuk menilai unjuk kerja individu ataupun
kelompok sesuai dengan kriteria tertentu guna memperoleh informasi yang berguna
sebagai alternatif dalam pengambilan keputusan

iii. Evaluasi

 Evaluasi adalah kegiatan yang dilaksanakan sebagai alternatif untuk memperbaiki

program atau kegiatan yang sedang atau sudah dilaksanakan.

2.3 Mengkarakterisasi kesalahan dalam percobaan

  Kesalahan tertetapkan (determinate error)

Kesalahan tertetapkan merupakan kesalahan yang bisa dihindari, besarnya dapat

ditetapkan, dan terjadi berulang-ulang (satu arah). Kesalahan tertetapkan dibagi menjadi 4 bagian
yaitu:

1) Kesalahan operasional

Kesalahan yang disebabkan karena manusia yang mengalisis itu sendiri dan tidak
ada hubungannya dengan metode atau prosedur percobaan.

Contoh:

 Perlakuan yang tidak kuantitatif dari analis saat melakukan percobaan

 Pencucian endapan yang kurang kuantitatif
 Pemijaran/pemanasan endapan pada temperature yang kurang tepat
 Pendinginan kurs yang kurang cukup sebelum digunakan menimbang
 dll

2) Kesalahan Instrumen dan Reagensia

Kesalahan analis saat menggunakan instrumen maupun memilih reagen.

Contoh:

 Instrumen/alat yang digunakan tidak dikalibrasi terlebih dahulu sebelum

digunakan.
 Buret berlemak/kotor tidak dibersihkan terlebih dahulu sebelum digunakan
 Reagen yang digunakan tidak murni
 Dll

3) Kesalahan Metode
 Contoh:

 Pengambilan sampel yang kurang tepat

 Reaksi tidak sempurna
 Adanya pengotor pada endapan saat menggunakan Gravimetri
 Pemilihan indikator yang kurang tepat untuk menentukan titik akhir titrasi

4. Kesalahan Aditif dan Sebanding (Proporsional)

Nilai mutlak kesalahan aditif tidak bergantung pada kuantitas konstituen zat yang
ditetapkan, sedangkan pada kesalahan proporsional hal tersebut sangat berpengaruh.

Contoh 1:
Hilangnya bobot kurs pada waktu pemijaran tidak akan mempengaruhi kuantitas
konstituen zat yang diletakkan dalam kurs tersebut nantinya.

Contoh 2:
Adanya zat pengotor pada larutan standar menyebabkan terjadinya kenaikan
kuantitas konstituen secara linier maupun tidak, sehingga bisa berakibat adanya
kesalahan nilai normalitas (N) suatu larutan standar.

5. Kesalahan tidak tertetapkan (accidental error)

Kesalahan yang terjadi walaupun si analis sudah bekerja dengan metode yang baik dan
benar secara hati-hati. Misalnya, masih terjadi sedikit perbedaaan dalam pengukuran berulang.
Hal ini ditimbulkan oleh sebab-sebab yang tidak dapat dikendalikan oleh si analis dan umumnya
sulit untuk dipahami.

2.4 Perambatan Ketidakpastian

A. Ketidakpastian pada Pengukuran Tunggal
1) Kesalahan Kalibrasi (Faktor alat)
Penyesuaian kembali perangkat pengukuran agar sesuai dengan besaran dari standar
akurasi semula.
Contoh kalibrasi alat ukur :
 Kalibrasi Ampermeter
Kalibrasi secara sederhana yang dilakukan pada ampermeter arus searah. Caranya
dapat dilakukan dengan membandingkan arus yang melalui ampermeter yang akan
dikalibrasi (A) dengan ampermeter standar (As). Langkah-langkahnya ampermeter
(A) dan ampermeter standar (As) dipasang secara seri perhatikan gambar 10.1

Gambar 10.1 Kalibrasi Ampermeter Arus Searah

 Kalibrasi voltmeter arus searah

Sama halnya pada ampermeter, kalibrasi voltmeter arus searah dilakukan dengan cara
membandingkan harga tegangan yang terukur voltmeter yang dikalibrasi (V) dengan
voltmeter standar (Vs). Langkah-langkahnya voltmeter (V) dan voltmeter standar
(Vs) dipasang secara paralel perhatikan gambar 6.2 di bawah.

Gambar 10.2 Kalibrasi voltmeter arus searah

 2) Kesalahan Titik Nol (0)
Hal ini terjadi karena titik nol skala tidak berimpit dengan titik nol jarum penunjuk.
3) Kelelahan Alat
Dikarenakan alat sering dipakai terus menerus sehingga alat tidak akurat lagi.
Contoh: pegas yang mulai mengendur; jarum penunjuk pada voltmeter bergesekan
dengan garis skala.
4) Kesalahan Paralaks/Paralax (Sudut Pandang)
Ketika membaca nilai skala, pembaca berpindah tempat / tidak tepat melihatnya / obyek
yang dilihat berbeda dengan obyek pertama yang diamati.
5) Kondisi Lingkungan
Ketika melakukan pengukuran, kondisi lingkungan berubah sehingga tidak bisa
dilakukan pengukuran seperti biasa.

B. Kesalahan Rambang (Kesalahan yang Tidak Dapat Dikendalikan)

Disebabkan karena adanya sedikit fluktuasi pada kondisi-kondisi pengukuran. .
contoh: fluktuasi tegangan listrik, gerak brown molekul udara; landasan obyek bergetar.

C. Keteledoran Pengamat
Keterbatasan pengamat dalam membaca hasil pengukuran

Kesalahan-kesalahan dalam pengukuran menyebabkan hasil pengukuran tidak bisa

dipastikan sempurna. Dengan kata lain, terdapat suatu ketidakpastian dalam pengukuran. Dalam
penyusunan laporan hasil praktikum fisika, hasil pengukuran yang kalian lakukan harus
dituliskan sebagai :
X = X0 + Δx
Keterangan :
X = hasil pengamatan
X0= pendekatan terhadap nilai benar
Δx= nilai ketidakpastian
Ketidakpastian dalam Pengukuran Tunggal
Nilai ketidakpastian (Δx) pada pengukuran tunggal diperhitungkan dari skala terkecil alat
ukur yang dipakai. Nilai dari ketidakpastian pada pengukuran tunggal adalah setengah dari skala
terkecil pada alat ukur.

Δx = ½ × skala terkecil

Ketidakpastian dalam Pengukuran Berulang

Nilai ketidakpastian dalam pengukuran berulang dinyatakan sebagai simpangan baku,
yang dapat dicari dengan rumus:
s = N-1(√(nΣxi2) – (Σxi)2) (N-1)-1

Keterangan:
s = simpangan baku.

Σxi = jumlah keseluruhan hasil pengukuran

N = jumlah pengukuran

2.5 Statistik deskriptif

Statistik deskriptif berusaha menggambarkan berbagai karakteristik data. Cara
pengolahan statistik deskriptif, diantaranya adalah :
1. Variabel Kategorikal
Berkaitan dengan gambaran karakteristik satu set data dengan skala pengukuran
kategorikal, maka dikenal istilah jumlah atau frekuensi tiap kategori (n) dan persentase tiap
kategori (%) yang umumnya disajikan dalam bentuk tabel atau grafik.
2. Variabel Numerik
Berkaitan denan gambaran karakteristik satu set data dengan skala pengukuran numeric,
maka dikenal dua parameter yaitu parameter ukuran pemusatan dan parameter ukuran
penyebaran. Beberapa parameter untuk ukuran pemusatan yaitu mean, median dan modus. Untuk
parameter ukuran penyebaran, maka dikenal standar deviasi, varians, koefisien varians,
interkuirtil, range dan minimum maksimum. Data variabel dengan skala pengukuran numeric
umumnya disajikan dalam bentuk tabel dan grafik (histogram dan plots). Jika sebaran data
mempunyai distribusi normal, maka dianjurkan untuk memilih mean sebagai ukuran pemusatan
dan standar deviasi (SD) sebagai ukuran penyebaran. Jika sebaran data tidak normal, maka
dianjurkan untuk memilih median sebagai ukuran pemusatan dan minimum maksimum sebagai
ukuran penyebaran.
 BAB III
PENUTUP

3.1 KESIMPULAN
Volumetri atau titrasi adalah analisa secara kuantitatif yang didasarkan pada pengukuran
volume dalam pelaksanaan analisanya.Namun dalam Analisa volumetri biasa disebut juga
sebagai analisis titirimetri atau titrasi ,direaksikan dan kadarnya dihitung dari volume larutan
pereaksi (titran) atau volume suatu hasil reaksi titrat.

3.2 SARAN
Makalah ini di buat dengan setulus hati dan semoga bermanfaat serta bisa menambah
wawasan kita tentang analisis volumetri . kami mohon maaf atas kekeliruan kata atau bahasa
yang kurang jelas dalam pembuatan makalah karena kami hanya manusia yang tak luput dari
kesalahan kata atau perbuatan dan sesungguh nya kebenaran hanya dari ALLAH SWT.
 DAFTAR PUSTAKA

http://www.datakampus.com/2016/11/perbedaan-pengukuran-penilaian-dan-evaluasi/

https://www.kimiafi.com/2017/04/analisa-volumetri.html

https://adingpintar.wordpress.com/2014/05/01/statistik-deskriptif-dan-analitik/

http://anitanurdianingrum.blogspot.com/2011/01/laporan-perihal-ketidakpastian.html

http://www.academia.edu/6939431/IDENTIFIKASI_KESALAHAN_MAHASISWA_DALAM_
MELAKSANAKAN_PRAKTIKUM_PADA_MATAKULIAH_KONSEP_IPA_2_DI_PRODI_
PGSD_FIP_IKIP_PGRI_MADIUN

http://www.academia.edu/29537678/MAKALAH_KIMIA_ANALITIK_ANALISA_VOLUMET
RI
 SESI PERTANYAAN

1. Maulida aini

Apa hubungan median dengan volumetri?

Dijawab oleh putri ayu

Median digunakan ketika menghitung data setelah melakukan

analisis volumetri.

2. Mola aklima

Apa yang dimaksud dengan pencucian endapan yang kurang

kuantitatif?

Dijawab oleh darmawati

Pencucian endapan yang masih mengandung zat lain ketika

pencucian