LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMIA UNSUR

SINTESIS DAN PENENTUAN RUMUS MOLEKUL SENYAWA KOMPLEKS
BESI (II) OKSALAT

Disusun oleh :
Nama : Elisa Yuliana
NIM : 19104060050
Prodi : Pendidikan Kimia
Kelompok :B
Pernyataan Keaslian
Yang bertanda tangan dibawah ini menyatakan secara jujur bahwa laporan yang saya
buat adalah hasil kerja sendiri, tidak menjiplak hasil kerja orang lain dan atau tidak
memanipulasi data. Jika terbukti ada hal-hal hasil menjiplak karya orang lain dan atau
memanipulasi data, maka saya siap menerima sanksi
yang semestinya. Yang menyatakan,
Selesai pada tanggal : 2 Juni 2021
Jam : 04.30 WIB

Asisten Praktikum, Total Nilai

LABORATORIUM KIMIA
UIN SUNAN KALIJAGA YOGYAKARTA
2020
 SINTESIS DAN PENENTUAN RUMUS MOLEKUL SENYAWA
KOMPLEKS BESI (II) OKSALAT
1. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan kali ini adalah mensintesis senyawa kompleks besi (II)
oksalat dan enentukan rumus molekul senyawa kompleks besi (II) oksalat.
2. DATA PENGAMATAN
N
CARA KERJA PENGAMATAN
O
4,0072 gram
1 Ammonium besi (II) sulfat ditimbang Larutan berwarna hijau muda
bening
2,5019 gram
2 Kristal asam okasalat ditimbang
Larutan tidak berwarna
Larutan besi (II) + larutan asam
3 Kuning keruh
oksalat (H2C2O4)
Massa endapan
= 2,1260 gram – 0,40429 gram
= 1,7218 gram
4 Terbentuk endapan
Massa endapan yang diambil
=0,2011 gram
Endapan berwarna kuning
V = 32,6 mL
5 Larutan dititrasi dengan KMnO4
Kuning bening kecoklatan
6 Serbuk Zn ditimbang m = 2,0009 gram
V = 11,3 mL
7 Larutan dititrasi dengan KMnO4
Keruh merah muda
8 Rumus molekul Fe(C2O42-).2H2O
9 Rendemen 95,65 %
3. PEMBAHASAN
Percobaan dengan judul sintesis dan penentuan rumus molekul senyawa
kompleks besi (II) oksalat bertujuan mensintesis senyawa kompleks besi (II)
oksalat dan menentukan rumus molekul senyawa kompleks besi (II) oksalat.
Senyawa kompleks terdiri dari ion pusat dan ligan. Ion pusat bertindak
sebagai aseptor pasangan elektron bebas sedangkan ligan yang bertindak
sebagai donor pasangan elektron bebas.
Ligan merupakan molekul-molekul atau ion-ion yang mendonorkan
elektron-elektron berupa pasangan elektron pada atom logam atau ion logam.
Ligan dapat dikatakan sebagai suatu molekul yang berikatan kovalen dengan
atom atau ion logam melalui satu atau lebih atom yang terdapat pada ligan
tersebut. Terdapat beberapa macam jenis ligan seperti ligan monodental, ligan
bidental, ligan tridental, dll (Harjadi,1990)
Ligan oksalat memiliki empat atom donor yang berfungsi sebagai
jembatan. Jembatan ini disebut dengan jembatan oksalat yang merupakan
mediator yang baik untuk interaksi antara ion-ion logam. Ion-ion logam
dengan ion oksalat membentuk senyawa kompleks polimer homonuklir atau
heteronuklir. Struktur ligan oksalat berkoordinasi dengan ion logam sehingga
terbentuk jembatan (Cotton & Wilkinson, 1966).
Rumus molekul menyatakan banyaknya atom dalam suatu molekul
sedangkan rumus empiris menyatakan angka banding bilangan bulat terkecil
dari atom-atom senyawa. Perbedaan antara rumus molekul dengan rumus
empiris dapat digambarkan dalam senyawa hidrogen peroksida, suatu bahan
pemutih biasa. Rumus molekul hidrogen peroksida adalah H2O2,yang
menunjukkan tiap molekul terdiri dari 4 atom, sebaliknya rumus empiris ialah
HO karena angka banding bulat terkecil atom-atom dalam molekul ialah 1:1
( Keenan ,1980 ).
Titrasi merupakan suatu proses penambahan suatu zat kedalam suatu zat
yang sedang diamati. Zat atau larutan dalam titrasi disebut dengan titran.
Titran akan ditambahkan sedikit demi sedikit sampai zat atru larutan yang
diteliti mencapai titik ekuivalaen. Terdapat beberapa macam titrasi salah
satunya titrasi permanganometri. Titrasi ini menggunakan garam kalium
permanganat (KMnO4) sebagai larutan standarnya. Akan tetapi kalium
permanganat bukan merupakan bahan kimia standar primer. Hal ini
dikarenakan permanganat selalu bercampur dengan oksidanya. Keadaan
bahan kimia tersebut semakin meningkat dengan terbentuknya oksida
mangan. Adanya bahan pereduksi tersebut dihindari, karena keberadaanya
dapat mengkatalis proses atau dekompososisi larutan permanganat (selama
pendiaman/penyimpanan).
Reaksi yang terjadi:
4MnO4- + 2H2O → 4MnO2 + 4H+
Reaksi atau dekomposisi ini dikatalis oleh adanya mangan oksida.
Sehingga permanganat tidak stabil dalam keadaan ion Mn2+.
4MnO4- + Mn2+ +2H2O → 5MnO2 + 4H+
Pada kondisi asam reaksi ini berlangsung lambat, dan pada kondisi netral
sangat cepat (Widodo, 2010).
Dalam suasana asam, ion permanganate mengalami reduksi menjadi ion
mangan (II) sesuai reaksi :
MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O
Sedangkan suasana netral, ion permanganat mengalami reduksi menjadi
mangan dioksida
MnO4- + e MnO42- (Svehla, 1995).
Pada praktikum kali menggunakan titrasi permanganometri. Pada titrasi ini
yang tereduksi adalah permanganate yang mana tereduksi dari ion MnO42-
menjadi Mn2+.

4. Kolorimetri adalah
suatu metode analisa
 kimia yang didasarkan
pada
5. perbandingan
intensitas warna suatu
larutan dengan warna
larutan standar.
6. Metode analisa ini
adalah bagian dari
analisa fotometri.
Pengukuran zat
7. dan warnanya yaitu
dengan melewatkan
sinar melalui
pelarutnya.
8. Pengamatan
dilakukan dengan
memakai mata kita
yang disebut fotosel.
9. Cahaya masuk dari
sebelah kiri.
10. Kolorimetri adalah
suatu metode analisa
kimia yang didasarkan
pada
11. perbandingan
intensitas warna suatu
larutan dengan warna
larutan standar.
12. Metode analisa ini
adalah bagian dari
analisa fotometri.
Pengukuran zat
13. dan warnanya yaitu
dengan melewatkan
sinar melalui
pelarutnya.
14. Pengamatan
dilakukan dengan
memakai mata kita
yang disebut fotosel.
15. Cahaya masuk dari
sebelah kiri
16. 4
17.
18. 2.2 Kolorimetri
19. Kolorimetri adalah
suatu metode analisa
kimia yang didasarkan
pada
20. perbandingan
intensitas warna suatu
larutan dengan warna
larutan standar.
21. Metode analisa ini
adalah bagian dari
analisa fotometri.
Pengukuran zat
22. dan warnanya yaitu
dengan melewatkan
sinar melalui
pelarutnya.
23. Pengamatan
dilakukan dengan
memakai mata kita
yang disebut fotosel.
24. Cahaya masuk dari
sebelah kiri.
25.
26. larutanC sensor mata
27. Cahaya masuk dari
bawah
28. Mata ( fotosel )
29. Cahaya yang
diteruskan
30.
31. Cahaya masuk
32. Jika sinar, baik
monokromatis maupun
polikromatis, mengenai
suatu
33. media, maka
intensitasnya akan
berkurang.
Berkurangnya
intensitas sinar
34. terjadi karena
adanya serapan media
 tersebut dan sebagian
kecil
35. dipantulkan atau
dihamburkan.
36. Larutan
A. PRINSIP KERJA DAN METODE
Prinsip kerja dari percobaan ini adalah pembentukan senyawa
kompleks besi (II) oksalat dengan mereaksikan ammonium besi (II) sulfat
dan asam oksalat menggunakan metode titrasi permanganometri dan
kristalisasi. Pada praktikum kali ini menggunakan metode titrasi
permanganometri.
Tahapan praktikum sintesis dan penentuan rumus molekul senyawa
kompleks besi (II) oksalat yaitu dengan menyiapkan larutan besi (II) dan
larutan asam oksalat. Larutan besi (II) dibuat dengan melarutkan
ammonium besi (II) sulfat dengan akuades yang telah diasamkan dengan
asam sulfat. Akuades ini harus ditambahkan dengan asam sulfat karena
bertujuan agar larutan berada dalam suasana asam dan tidak mudah
teroksidasi. Selanjutnya menambahkan larutan asam oksalat kedalam
kedalam larutan ammonium besi (II)sulfat kemudian didihkan dan
terbentuk endapan kuning. Endapan kuning ini disaring dan dikeringkan.
Selanjutnya menentukan rendemen dan komposisi endapan hasil reaksi
dengan cara kerja pertama melarutkan endapan dalam asam sulfat
kemudian titrasi dengan larutan standar kalium permanganate. Titrasi
permanganaometri tidak menggunakan indicator karena KMnO4 itu
sendiri merupakan larutan yang berwarna dan warnanya ini dapat berubah
jika direaksikan dengan zat lain tanpa menggunakan indikator.
 Jika kalium permanganate memucat, larutan dipanaskan hingga mencapai
suhu 60°C. Adapun harus pada suhu 60°C karena KMnO4 bereaksi
lambat dalam suhu ruang tetapi optimal pada suhu 60 C.Sehingga pada
titrasi setelah dipanaskan dalam suhu 60°C inilah terjadi titrasi
redoks,antara KMnO4 dan larutan yang dititrasi.
Selanjutnya penambahan serbuk seng dan diaduk selama 10 menit
dengan magnetic stirrer. Fungsi penambahan ini untuk mereduksi Fe3+
menjadi Fe2+ melalui rekasi redoks berikut :
Fe 3+ + e-  Fe2+
Zn  Zn2+ + 2e-
2Fe 3+ + 2e-  2Fe2+
Zn  Zn2+ + 2e
2Fe3+ + Zn  2 Fe2+ + Zn2+
Larutan kemudian disaring dengan gelas wool dengan tujuan untuk
menyaring Zn sisa reaksi. Penyaringan dengan glass wool karena larutan
bersifat korosif sehingga apabila digunakan kertas saring maka kertas
saring akan terlarut,sedangkan gelas wool bersifat inert. Kemudian cuci
residu dengan asam sulfat.
Cara terakhir campuran antara filtral dan hasil cucian dengan
larutan kalium permanganate standar sampai mencapai titik ekuivalen.

B. REAKSI
Persamaan reaksi diulis fasanya
Reaksi antara larutan antara besi (ii) dengan asam oksalat adalah :
Fe (NH4)2SO4 + H2C2O4  [Fe(C2O4)] × H2O + H2O + 2NH4
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ +4H2O ×1
Fe2+ Fe3+ + e- ×5
MnO4- +8H+ + Fe2+ Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ +4H2O ×2

C2O42- 2CO2 + 2e- ×5
 2MnO4- +16H+ + 5 C2O42- 2Mn2+ + 8H2O + 10 CO2
Pada penambahan serbuk seng berguna untuk mereduksi Fe3+ menjadi
Fe2+ melalui rekasi redoks berikut :
Fe 3+ + e-  Fe2+
Zn  Zn2+ + 2e-
2Fe 3+ + 2e-  2Fe2+
Zn  Zn2+ + 2e
2Fe3+ + Zn  2 Fe2+ + Zn2+

C. FUNGSI PENAMBAHAN
Pada praktikum sintesis dan penentuan rumus molekul senyawa
kompleks besi (II) oksalat terdapat 2 proses penambahan yaitu
penambahan H2SO4 dan KMnO4 dan penambahan serbuk seng.
Penambahan H2SO4 dan KMnO4 terjadi pada tahap menentukan randemen
dan komposisi endapan hasil reaksi. Endapan yang dihasilkan diambil dan
dilarutkan dalam larutan H2SO4,lalu dititrasi dengan KMnO4.Tujuan
penambahan H2SO4 adalah agar larutan berada dalam suasana asam,
sehingga ketika dititrasi, permanganat tereduksi menjadi Mn2+ oleh zat
pereduksi berlebih.Sedangkan KMnO4 merupakan zat pengoksidasi yang
sangat kuat.Pereaksi ini dapat dipakai tanpa penambaha n indikator,
karena KMnO4 bertindak sebagai autoindikator.
5. KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan ini,dapat disimpulkan bahwa :
1. Senyawa kompleks besi (II) oksalat disintesis dengan cara
mereaksikan ammonium besi (II) sulfat dengan asam oksalat
menggunakan titrasi KMNO4
2. Rumus molekul senyawa kompleks yang diperoleh adalah
[Fe(C2O4)4.2H2O] dengan randemen 95,65 %.
6. LAMPIRAN
a) Titrasi 1
1) MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ +4H2O ×1
 Fe2+ Fe3+ + e- ×5
MnO4- +8H+ + Fe2+ Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+

2) MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ +4H2O ×2

C2O42- 2CO2 + 2e- ×5
2MnO4- +16H+ + 5 C2O42- 2Mn2+ + 8H2O + 10 CO2
 Menghitung kadar oksalat
m grek MnO4- = m grek C2H42- + m grek Fe2+
m grek C2O42- = m grek MnO4- - m grek Fe2+
mmol C2O42- = (V titrasi 1 × N MnO4-) – (V titrasi 2 × N MnO4-)
n × C2O42-
= (32,6 ml x 0,02 M x 5) – (11,3 ml x 0,02 M x 5)
                                                                 2
                        = 1,065 mmol
massa C2O42-  = 1,065 mmol x 88 g/mol
                        = 93,72 mgram
b) Titrasi 2
 Penentuan kadar Fe2+
Fe2+ Fe3+ + e-
m grek Fe2+  = m grek MnO4-
mmol Fe2+ × n Fe2+  = V titrasi 2 × N MnO4-
mmol Fe2+              = V titrasi 2 × MnO4- × N MnO4-
                                                       n Fe2+
                                  = 11,3 ml × 0,02 M × 5
                                              1
                                  = 1,13 mmol
Massa Fe2+              = 1,13 mmol × 56 g/mol
                                  = 63,28 mgram
c) Penentuan Kadar Air
Massa H2O = massa sampel – (massa Fe2+ + Massa C2O42-)
                   = 0,201 gram – (63,28 mg + 93,72 mg)
                   = 201 mgram – 157 mgram
                    = 44 mgram
mmol H2O  = 44 mgram
                      18 g/mol
                    = 2,44 mmol
d) Penentuan Rumus Molekul Senyawa Kompleks
mmol Fe2+ = mmol C2O42- = mmol H20
1,13       =        1,065       =      2,44
    a      =           b          =       c
Rumus  = Fe (a) (C2O42-)b (H2O)c
                 = Fe(C2O42-).2H2O
e) Penentuan Rendemen
mol Fe(NH4)2(SO4)2.6H20 = massa  Fe(NH4)2(SO4)2. 6H2O
                                                                 Mr
                                             = 4,0079  g
                                                362 g/mol
                                             = 0.01 mol
mol H2C2O4.2H2O              = massa H2C2O4
                                                        Mr
                                             = 2,5019 g
                                                126 g/mol
= 0,02 mol
Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O + H2C2O4.2H2O → Fe(C2O4).2H2O
m :         0,01 mol                 0,02 mol                    0,01 mol
r   :        0,01 mol                 0,01 mol                   0,01 mol     
s   :                                            0,01 mol                   0,01 mol

Massa Fe(C2O4).2H2O        = 0,01 mol × 180 g/mol

                                             = 1,8 gram

Massa Percobaan
Randemen  =  ×100 %
MasaTeori
1.7218 g
= ×100 %                 
1,8 g
                    = 95,65 %
 DAFTAR PUSTAKA
Harjadji,W.1990.Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta : Gramedia.
Cotton, A., dan Wikinson, G. 2003. Advance Inorganic Chemistry A
Conperhensive. London : Interscience Plubise.
Keenan.1980.Kimia Untuk Universitas.Jakarta : Erlangga
Widodo.,D.S dan Lusiana.2010.Kimia Analisis Kuantitatif.Yogyakarta.Graha
Ilmu
Svehla, H. 1995. Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semimikro. Kalman Media Pustaka. Jakarta.