Kаtа Kunci: Anion, endapan, reaksi selektif ion, reaksi spesifik ion.
PERCOBAAN II
ANALISIS ANION
I. TUJUAN
Mengidentifikasi secara difinitif anion-anion dalam sampel (unknown) berupa
larutan maupun padatan menggunakan metoda pemisahan “kemikalia cair”
yang didasarkan pada kelakuan ion-ion yang berbeda ketika direaksikan
dengan reagen-reagen tertentu.
II. TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Analisa Kualitatif
Dalam kimia analitik, terdapat dua jenis analisis, yaitu analisis
kuantitatif dan analisis kualitatif. Analisis kimia kualitatif adalah analisis
kimia yang hanya memperhatikan ada atau tidaknya suatu unsur atau zat
dalam suatu sampel bahan. Contoh pengujian analisis kimia kualitatif
adalah uji nyala api untuk menguji unsur apa yang terdapat di dalamnya,
biasanya logam, dan test Kastle-Meyer untuk mengetahui adanya darah
(Maharani, 2019).
II.2 Metode Pengendapan
Saat dua larutan di campurkan, senyawa yang tidak dapat larut
kadang kadang terbentuk, zat tersebut umunya berbentuk padat dan
terpisah dari larutan tersebut. Reaksi demikian disebut sebagai
pengendapan, dan zat yang padat yang terbentuk disebut sebagai endapan
(Zumdahl, 2017).
II.3 Hasil Kali Kelarutan
Ksp atau solubilityproductconstants adalah kesetimbangan antara
ion-ion dalam larutan jenuh yang kelarutannya rendah. Nilai Ksp dapat
dihitung dengan mengalikan konsentrasi ion-ion penyusun suatu senyawa
dipangkatkan koefisiennya. Ksp memiliki hubungan dengan Qc, dimana
Qc merupakan kesetimbangan antara ion-ion dalam larutan nyata,
konsentrasinya belum dapat dipastikan apakah jenuh atau tidak. Ksp dan
Qc digunakan untuk memperkirakan terjadinya suatu endapan dengan
melakukan perbandingan nilai Ksp dan Qc. Jika nilai Qc < Ksp, maka
larutan belum jenuh dan endapan belum terjadi. Jika nilai Qc = Ksp,
larutan tepat jenuh dan mulai terjadi endapan. Jika Qc > Ksp, maka
larutan sudah lewat jenuh dan endapan sudah terjadi (Farhaini, 2017).
II.4 Pencucian Endapan
Tujuan dari pencucian endapan adalah untuk menyingkirkan
kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa
secara mekanis sehingga diperoleh endapan murni. Endapan murni adalah
endapan analit yang bersih atau tidak mengandung molekul-molekul lain.
Pencucian akan berhasil jika dilakukan berulang-ulang dengan pemakaian
sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus
sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor
ditandai dari hasil negative pada pengujian cairan pencuci dengan
pereaksi yang cocok (Chadijah, 2012).
II.5 Reaksi Pembentukan Kompleks
Reaksi pembentukan kompleks dalam suatu Analisa anorganik
kualitatif biasanya sering digunakan untuk suatu identifikasi ataupun
pemisahan Pembentukan senyawa kompleks dapat dilihat dari beberapa
sudut pandang tergantung dari logam pusat dan ligan yang berikatan,
berbagai teori berkembang dan menyempurnakan proses pembentukan
senyawa kompleks ini. Pembentukan senyawa kompleks dapat dilihat dan
digambarkan melalui 2 jenis model yakni model ikatan ionik dan model
ikatan kovalen.
a. Model ikatan ionik
Model ini merujuk pada pendekatan teori medan kristal di mana
repulsi dan atraksi elektrostatis antar awan elektron dan orbital
pada logam dan ligan membentuk suatu ikatan. Logam sebagai
pusat koordinasi senyawa kompleks biasanya berupa kation dan
ligannya berupa anion atau molekul netral dengan densitas elektron
tinggi pada atom donornya sehingga memiliki atraksi yang kuat
terhadap kation logam. Atom donor akan tersusun mengeliilingi ion
logam pusat dalam susunan berdasarkan tarikan elektrostatis
menuju logam pusat dan repulsi elektrostatis menuju ligan lainnya.
b. Model ikatan kovalen
Model ikatan kovalen merujuk pada pendekatan kombinasi orbital-
orbital yang dijelaskan melalui teori orbital molekul. Kombinasi
orbital-orbital logam pusat dan ligan menghasilkan paket orbital
dengan energi yang berbeda. Ketika satu orbital atom A
dikombinasi dengan satu orbital dari atom X, akan dihasilkan 2
orbital, 1 terstabilisasi (orbital bonding,energi rendah) dan 1
terdestabilisasi (orbital anti-bonding,energi tinggi). Elektron yang
masuk ke dalam orbital bonding akan membentuk situasi stabil di
mana A dan X terhubung melalui sebuah ikatan, membentuk
senyawa stabil AX.
(Lawrence, 2013)
II.6 Selektif Ion
Elektroda selektif ion merupakan jenis elektroda pada
potensiometri yang berfungsi dalam proses mengukur kuantitas ion
terlarut pada larutan (D’Orazio, 2012). Selektivitasnya sendiri ditentukan
berdasarkan komposisi dari membrane yang menyusunnya. Komponen
penyusun utama dari pengukuran Elektrida Selektif Ion, yaitu larutan
standar. larutan yang ada pada luar sampel yang akan dilakukan
pemisahan melalui membrane tipis. Potensial yang ada pada membran
merupakan hasil yang diperoleh dari adanya tukar ion dan terjadi di
permukaan membran serta larutan (Gross, 1998).
II.7 Kemikalia Cair
Teknik memisahkan dalam menganalisis kation dan anion berdasar
pada perilaku ion-ion yang berbeda saat larutan anion ataupun kation
mengalami reaksi dengan reagen tertentu (Svehla, 1985).
II.8 Analisis Ion
II.8.1 Klorida (Cl-)
Ada beberapa senyawa yang sedikit larut, seperti AgCl, HgCl.
Sebagian besar klorida akan larut dalam air. Namun dapat larut jika dalam
keadaan suhu larutan yang tinggi. Kemungkinan hasil uji ditandai dengan
bau yang menyengat dari HCl.
II.8.2 Bromida (Br-)
Sebagian besar bromida larut dalam air, kecuali pada Hg(I), Ag,
Cu(I) dan Pb. Timbel bromide sangat sedikit larut dalam air dingin, tetapi
lebih larut dalam air mendidih. Contoh AgBr tidak larut dalam air, tetapi
dapat dioksidasi dengan HNO3. Kemungkinan hasil uji ditandai dengan
keluarnya uap brom berwarna coklat dan bau khas bromin.
II.8.3 Iodida (I-)
Kelarutan iodide adalah serupa dengan klorida dan bromida, perak,
merkurium (II), tembaga (I) dan timbel iodide adalah garam-garam yang
sedikit larut. Iodida mempunyai kelarutan yang hamper sama dengan
klorida dan bromida. Kemungkinan hasil uji ditandai dengan uap ungu
atau larutan berwarna ungu kehitaman.
II.8.4 Nitrat (NO3-)
Sebagian besar nitrat larut dalam air. Kemungkinan hasil uji
ditandai dengan larutan berwarna coklat atau terbentuk cincin coklat.
II.8.5 Sulfat (SO42-)
Sulfat dari sronsium, barium, dan timbal tidak dapat terlarut dalam
pelarut air. Akan tetapi sulfat dari merkuri (II) dan kalsium dapat sedikit
terlarut dalam pelarut air, sedangkan sulfat-sulfat dari logam lainnya
dapat mudah terlarut dalam pelarut air.
II.8.6 Kromat (CrO42-)
Kromat logam umunya akan menghasilkan warna kuning apabila
dilarutan dalam pelarut air. Dalam asam mineral encer yaitu ion-ion
hidrogen, kromat akan berubah menjadi dikromat.
II.8.7 Fosfat (PO43-)
Fosfat akan larut dalam air jika reaksi dengan ammonium dan
logam alkali, kecuali lithium. Fosfat dari alkali tanah sedikit larut, bahkan
tidak larut dalam air.
II.8.8 Sulfit (SO32-)
Pada kondisi anaerob ion sulfat akan tereduksi menjadi ion sulfit
yang membentuk kesetimbangan dengan ion hidrogen membentuk
hidrogen sulfit (H2S). Apabila direaksikan dengan asam klorida encer atau
asam sufat encer sulfit akan melepaskan gas. Apabila direaksikan dengan
hidrogen peroksida sulfit akan teroksidasi menjadi sulfat.
(Petrucci, 2017)
II.9 Analisa Bahan
II.9.1 AgNO3
Sifat Fisik
a. Memiliki wujud kristal
b. Tidak memiliki warna
c. Memiliki titik leleh sebesar 60oC
Sifat Kimia
a. Larut bersama asam nitrat
(Daintith, 1990)
II.9.2 H2SO4
Sifat Fisik
a. Memiliki wujud cairan
b. Tidak memiliki warna
c. Tidak memiliki bau
Sifat Kimia
a. Bersifat asam
b. Berperan sebagai katalis
(Basri, 2003)
II.9.3 HNO3
Sifat Fisik
a. Memiliki titik didih sebesar 84oC
b. Memiliki warna agak kuning
c. Tidak memiliki bau
Sifat Kimia
a. Memiliki sifat korosif
b. Sebagai oksidator
(Basri, 2003)
II.9.4 HCl
Sifat Fisik
a. Memiliki titik didih sebesar 85oC
b. Tidak memiliki warna
c. Memiliki bau yang tajam
Sifat Kimia
a. Larut bersama air
(Daintith, 1990)
II.9.5 FeSO4
Sifat Fisik
a. Tidak memiliki warna
Sifat Kimia
a. Larut bersama air
b. Dapat dihidratasi
(Daintith, 1990)
III. METODOLOGI PERCOBAAN
III.1 Alat dan Bahan
III.1.1 Alat
1. Tabung Reaksi
2. Pipet tetes
III.1.2 Bahan
1. NaCl
2. KBr
3. KI
4. Na2SO4
5. Pb(NO3)2
6. K2CrO4
7. AgNO3
8. Ba(C2H3O2)2
9. HCl
10. HNO3
11. H2SO4 Pekat
12. FeSO4
III.2 Skema Kerja
III.2.1 Ion Cl-
- Test 1 dan 2
5 tetes larutan Cl-
Tabung reaksi
Pengamatan larutan
Hasil
- Test 3
Tabung reaksi
Hasil
- Test 4
Tabung reaksi
Hasil
- Test 5
Hasil
Pengamatan larutan
Hasil
Hasil
- Test 3
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 4
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 5
Pengamatan larutan
Hasil
Hasil
- Test 3
5 tetes larutan I-
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 4
5 tetes larutan I-
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 5
5 tetes larutan I-
Tabung reaksi
Hasil
Penambahan 5 tetes FeSO4
Pengamatan larutan
Hasil
Hasil
- Test 3
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 4
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 5
5 tetes larutan SO32-
Tabung reaksi
Hasil
Pengamatan larutan
Hasil
Hasil
- Test 3
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 4
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 5
Tabung reaksi
Tabung reaksi
Pengamatan larutan
Hasil
Hasil
- Test 3
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 4
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 5
Tabung reaksi
Pengamatan larutan
Hasil
Hasil
- Test 3
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 4
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 5
Tabung reaksi
Hasil
Tabung reaksi
Pengamatan larutan
Hasil
Hasil
- Test 3
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 4
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 5
Tabung reaksi
Tabung reaksi
Pengamatan larutan
Hasil
Hasil
- Test 3
5 tetes larutan Unknown 1
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 4
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 5
5 tetes larutan
Larutan Unknown I
Tabung reaksi
Hasil
Tabung reaksi
Pengamatan larutan
Hasil
Hasil
- Test 3
5 tetes larutan Unknown 2
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 4
Tabung reaksi
Hasil
Hasil
- Test 5
5 tetes larutan
Larutan Unknown II
Tabung reaksi
Hasil
IV. DATA PENGAMATAN
Ion Larutan Test 1 Test 2 Test 3 Test 4 Test 5
Kenampakan H2SO4 AgNO3 HNO3 Ba(C2H3O2)2 HCl Khusus
yang Diuji
Larutan Pekat Uji Nitrat
-
Cl Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan (+)
bening bening, keruh, keruh, keruh keruh Terbentuk
timbul endapan endapan cincin
panas putih putih coklat
-
Br Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan (+)
bening bening, keruh, keruh, bening bening Terbentuk
timbul endapan endapan cincin
panas putih putih coklat
-
I Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan (+)
bening bening, putih putih keruh keruh Terbentuk
timbul keruh, keruh, cincin
panas endapan endapan coklat
kuning kuning
2-
SO3 Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan (+)
bening bening, bening bening keruh dan keruh dan Terbentuk
timbul endapan endapan cincin
panas putih putih coklat
SO42- Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan (+)
bening bening, bening bening keruh dan keruh dan Terbentuk
timbul endapan endapan cincin
panas putih putih coklat
PO43- Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan (-) Tidak
bening bening, bening bening keruh dan keruh dan terbentuk
timbul endapan endapan cincin
panas putih putih coklat
NO3- Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan (-) Tidak
bening bening, bening bening keruh keruh terbentuk
timbul cincin
panas coklat
CrO42- Larutan Larutan Larutan Larutan Kuning Kuning (+)
kuning orange, coklat kuning keruh keruh Terbentuk
timbul kemerahan cincin
panas , endapan coklat
merah bata
Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan (+)
Unknown I bening bening, keruh, keruh, keruh keruh Terbentuk
timbul endapan endapan cincin
panas kuning kuning coklat
Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan (+)
Unknown II kuning orange, coklat kuning keruh keruh Terbentuk
timbul kemerahan cincin
panas , endapan coklat
merah bata
V. HIPOTESIS
Percobaan yang berjudul “Analisis Anion” ini bertujuan untuk
mengidentifikasi secara difinitif anion-anion dalam sampel (unknown) berupa
larutan maupun padatan menggunakan metoda pemisahan “kemikalia cair”
yang didasarkan pada kelakuan ion-ion yang berbeda ketika direaksikan
dengan reagen-reagen tertentu. Prinsip yang digunakan adalah reaksi spesifik
dan reaksi selektif ion. Metode yang digunakan adalah kemikalia cair.
Percobaan ini mungkin akan mendapatkan anion-anion dan sampel yang
dapat bereaksi dengan reagen-reagen tertentu.
VI. PEMBAHASAN
Telah dilakukan perobaan II yang berjudul “Analisis Anion” dengan
tujuan agar praktikan dapat mengidentifikasi secara difinitif anion-anion
dalam sampel (unknown) berupa larutan maupun padatan, menggunakan
metoda pemisahan “kemikalia cair” yang didasarkan pada kelakuan ion –ion
yang berbeda ketika direaksikan dengan reagen – reagen tertentu. Pada
percobaan ini menggunakan prinsip reaksi selektif dan spesifik ion dimana
reaksi selektif merupakan suatu reaksi dari sekelompok bahan yang berbeda
terhadap suatu pereaksi tertentu, sedangkan reaksi spesifik merupakan suatu
reaksi yang khas antara bahan tertentu dan pereaksi spesifik untuk bahan
tersebut (Harjadi, 1989). Pada percobaan ini menggunakan metode kemikalia
cair yang merupakan suatu metode pemisahan yang didasarkan pada perlikau
ion – ion yang berbeda ketika suatu larutan kation atau anion direaksikan
dengan reagen tertentu pada proses analisis kation maupun anion (G. Svehla,
1998).
Pada percobaan ini setiap bahan dilakukan 5 kali tahap uji anion. Tahap
pertama adalah pengamatan larutan sebelum dilakukan penambahan reagen,
tahap kedua dillakukan penambahan reagen asam sulfat bertujuan untuk
pengujian anion, kemudian tahap ketiga dilakukan penambahan AgNO3 dan
HNO3 bertujuan untuk menguji apakah anion dalam larutan termasuk dalam
golongan perak dimana uji positifnya menghasilkan endapan putih. Tahap
keempat adalah dengan penambahakan Ba(C2H3O2)2 dan HCl untuk
mengendapkan anion yang berasal dari golongan barium kalsium. Tahap
kelima dilakukan penambahan FeSO4 bertujuan unutk menguji khusus anion
nitrat dengan uji positifnya adalah cincin coklat dan uji negatifnya adalah
endapan coklat.
VI.1 Uji Ion Klorida (Cl-)
Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi adanya anion
klorida dalam sampel menggunakan metode kemikalia cair dan prinsip
reagen spesifik serta reagen selektif.
Tahap pertama pengamatan menghasilkan larutan Cl- bewarna
bening, kemudian pada tahap kedua dilakukan penambahan asam sulfat
menghasilkan larutan bening dengan panas dikarenakan terjadinya reaksi
secara eksoterm dan terjadi pelepasan hydrogen.
NaCl + H2SO4 → NaHSO4 + HCl
(Svehla 1990)
Tahap ketiga dilakukan penambahan AgNO3 dan HNO3 bertujuan
untuk mengendapkan anion yang berasal dari golongan perak.Tahapan ini
menghasilkan larutan keruh dan terbentuknya endapan putih, sehingga
disimpulkan bahwa larutan percobaan ini mengandung ion golongan
perak. Endapan dapat terbentuk akibat hasil kali kelarutan dari larutan
melebihi hasil kali kosentrasi ion-ion yang terlibat atau Qc > Ksp, dimana
Ksp dari AgCl sebesar 1,8x10-10., sehingga terbentuknya endapan.
AgNO3 + NaCl → AgCl↓ + NaNO3
(Svehla 1990)
Kemudian di tahap ketiga ini ditambahkan HNO 3 bertujuan untuk
melarutkan endapan AgCl yang terbentuk sebagai uji definitifnya lebih
lanjut. Tahap ini menghasilkan larutan yang keruh dan endapan putih
tidak larut. Hal ini terjadi karena AgCl sudah cukup stabil atau kerapatan
yang tinggi sehingga penambahan HNO3 saja tidak cukup untuk
melarutkan dan memutuskan senyawa tersebut. Sehingga, penambahan
HNO3 ini dijadikan uji definitive untuk memperkuat adanya ion Cl -.
Terbentuknya endapan menandakan uji positif adanya anion Cl-
AgCl (s) + HNO3 → AgCl (s) ↓ + H2O + NO3-
(Svehla 1990)
Tahap keempat dilakukan penambahan Ba(CH3COO)2 dan HCl
bertujuan untuk mengidentifikasi adanya anion kelompok barium
kalsium. Tahap ii menghasilkan warna larutan keruh, sehingga
disimpulkan bukan merupakan golongan barium kalsium. Tahap kelima
dilakukan penambahan FeSO4 untuk mengidentifikasi adanya anion nitrat
pada larutan. Tahap ini menghasilkan uji positif dimana terdapat cincin
coklat menandai adanya ion nitrat (NO3-) dalam larutan. Sedangkan untuk
uji negatifnya akan terbentuk larutan kuning dengna endapan coklat
menandai tidak terdapat ion nitrat dalam larutan.
VI.2 Uji Anion Br-
Percobaan ini untuk mengidentifikasi larutan yang memiliki
kandungan anion Br2-. Yang pertama menyiapkan larutan yang memiliki
kandungan anion Br2- ke tabung reaksi. Cara kerja pertama mengamati
larutan yang semula bening, lalu diberi penambahan H2SO4 namun
larutannya tetap bening dan terasa panas karena reaksi eksoterm serta
pelepasan anion Br2-. Tujuan dari penambahan untuk menguji anion yang
terkandung dalam larutan.
Lalu Penambahan AgNO3 terjadi perubahan dengan munculnya
endapan AgBr serta larutannya menjadi keruh. Karena hasil kali
kelarutannya sudah melampui hasil konsentrasi ionnya (Qc > Ksp). Ksp
-13
AgBr sebesar 4 x 10 . Tujuan dari penambahan untuk menentukan
anion tersebut dalam golongan perak. Reaksinya ;
KBr + AgNO3 AgBr + KNO3
(Svehla 1985)
Selanjutnya penambahan HNO3 tidak ada perubahan yang terjadi.
Tujuan dari penambahan supaya endapannya jelas dan melarutkan
endapan. Rekasinya ;
AgBr + HNO3 AgBr + H2O + NO3-
(Svehla 1985)
Kemudian penambahan Ba(CH3COO)2 terjadi perubahan
larutannya menjadi bening. Tujuan dari penambahan supaya bisa
menentukan anion termasuk dalam golongan barium dan kalsium.
Selanjutnya penambahan HCl larutannya tetap bening, tujuan
penambahan untuk uji definitnya. Yang terakhir uji FeSO 4 menghasilkan
warna kuning serta terdapat endapan coklat yang hasil ujinya negative.
Tujuan dari penambahan untuk uji nitrat.
Gross, E. M., Kelly, R.S., and Cannon jr., DM. (1998). Analytical
Electrochemistry: Potentiometry. Hiwa WR. Penyunting. Point of Care
Diagnostics. “Clinical Implementation Refresher Series: Ion Selective
Electrodes. New York: Western New York Microcomputer, Inc.
Sabnis, R. W., Ross, E., Köthe, J., Naumann, R., Fischer, W., Mayer, W.-D.,
Wieland, G., Newman, E. J., & Wilson, C. M. (2009). Ullmann’s
Encycloрedia of Industrial Chemistry || Indicator Reagents. In Ullmann’s
Encycloрedia of Industrial Chemistry.
Svehla. (1985). Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro, Edisi
kelima, Bagian I. Jakarta: Kalman Media Pustaka.
Vogel, A., & Svehla, G. (1979). Vogel’s textbook of macro and semimicro
qualitative inorganic analysis. London, England: Langman Group Ltd.,.
Zumdahl, S. S., Zumdahl, S.A., and DeCoste, D.J. (2017). Chemistry, 10th
edition. Massachusetts: Cengage Learning.
LAMPIRAN GAMBAR
1. Analisis Ion Cl- dalam NaCl
LEMBAR PENGESAHAN
Semarang, 03 November 2021
Mengetahui Praktikan,
Asisten,