LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

ANALISIS KELOMPOK ANION

Praktikan : Korint Tesalonika Hutagaol

NIM 24030119120009

Jadwal Praktikum : Rabu, 9 September 2020

Judul Praktikum : Analisis Kelompok Anion

Asisten : Luftansyah Daniswara

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN
MATEMATIKA UNIVERSITAS
DIPONEGORO
2020
 ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan praktikum kimia analitik dengan judul

“Analisis Kelompok Anion”. Percobaan ini dilakukan dengan tujuan praktikan dapat
mengidentifikasi anion-anion dalam larutan dan padatan “unknown” dengan
menggunakan metode pemisahan “kemikalia cair” yang didasarkan pada kelakuan ion-
ion yang berbeda ketika direaksikan dengan reagen-reagen tertentu. Percobaan
praktikum ini mengguanakan prinsip reaksi spesifik dan selektif ion. Sedangkan untuk
metode yang dipakai dalam percobaan ini adalah metode pemisahan kemikalia cair.
Hasil yang didapatkan dari percobaan yang telah dilakukan :
- Larutan CL- direaksikan dengan AgNO3 + HNO3 menghasilkan endapan
putih.
- Larutan Br- direaksikan dengan AgNO3 + HNO3 menghasilkan endapan putih
kekuningan.
- Larutan I- direaksikan dengan AgNO3 + HNO3 menghasilkan berwarna
kuning.
- Larutan SO3- dan SO42- direaksikan dengan Ba(C2 H3O2)2 menghasilkan
endapan putih.
- Larutan NO3- direaksikan dengan H2SO4 pekat ditambah FeSO4
menghasilkan endapan berbentuk cincin berwarna coklat
- Larutan PO43- direaksikan dengan Ba(C2H3O2)2 + HCl menghasilkan larutan
keruh
- Larutan CrO42- direaksikan dengan Ba(C2H3O2)2 + OH- menghasilkan
endapan putih
- Larutan Unknown I merupakan ion Cl-
- Larutan Unknown II merupakan ion SO42-

Keywords : Kemikalia Cair, Hasil kali kelarutan, Selektif ion

 PERCOBAAN I
ANALISIS KELOMPOK ANION

I. TUJUAN PERCOBAAN
Dapat mengidentifikasi anion-anion dalam larutan dan padatan
“unknown‟ dengan menggunakan metode pemisahan “kemikalia cair‟
yang didasarkan pada kelakuan ion-ion yang berbeda ketika
direaksikan dengan reagen-reagen tertentu.

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Analisa Kualitatif
Kimia analitik dapat dibagi dalam 2 bidang, yaitu analisis kualitatif
dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas tentang
identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawa apa yang
terdapat dalam suatu sampel. Sedangkan analisis kuantitatif berurusan
dengan penetapan banyaknya satu zat tertentu yang ada dalam sampel
(A.L. Underwood : 1993)
Banyak pendekatan yang dapat digunakan untuk melakukan analisis
kualitatif. Ion-ion dapat diidentifikasi berdasarkan sifat fisika dan
kimianya. Beberapa metode analisis kualitatif modern menggunakan
sifat fisika seperti warna, spektrum absorpsi, spektrum emisi, atau
medan magnet untuk mengidentifikasi ion pada tingkat konsentrasi
yang rendah. Namun demikian kita juga dapat menggunakan sifat
fisika dan kimia untuk mengembangkan suatu metode analisis
kualitatif menggunakan alat-alat yang sederhana yang dipunyai
hampir semua laboratorium. Sifat fisika yang dapat diamati langsung
seperti warna, bau, terbentuknya gelembung gas atau pun endapan
merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya.
(Svehla, 1990)
Analisa kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan
reaksi basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk zat-zat padat dan
reaksi basah untuk zat dalam larutan. Reaksi kering ialah sejumlah uji
yang berguna dapat dilakukan dalam keadaan kering, yakni tanpa
melarutkan contoh. Petunjuk untuk operasi semacam ialah pemanasan,
uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi basah
ialah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi
diketahui berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan
pembebasan gas dan dengan perubahan warna. Mayoritas reaksi
analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah
(G. Svehla : 1985)
2.2 Metode Pengendapan
Metode Pengendapan
Reaksi pengendapan merupakan reaksi yang salah satu produknya
berbentuk endapan. Endapan terjadi karena zat yang terjadi tidak atau
sukar larut didalam air atau pelarutnya. Tidak semua zat mengendap,
sehingga reaksi pengendapan juga dipergunakan untuk identifikasi
sebuah kation atau anion.
Dibawah ini disajikan beberapa reaksi pengendapan, sebagai tanda
bahwa zat yang terjadi adalah endapan perhatikan tanda (s) solid,
setelah
indeks dari rumus kimianya.

AgNO3(aq) + HCl(aq) → AgCl(s) + HNO3(aq).

Endapan yang terbentuk adalah endapan putih dari AgCl.

Pb(CH3COO)2(aq) + H2S → PbS(s) + 2 CH3COOH(aq)

Dari reaksi ini akan dihasilkan endapan yang berwarna hitam dari PbS.
Pengendapan suatu padatan dapat digunakan untuk menentukan
komposisi suatu zat yang tepat. Di dalam melakukan percobaan
pengendapan, harus sesempurna mungkin. Dalam pemurnian endapan
melalui pencucian, kadang-kadang digunakan larutan pencuci yang
banyak mengandung ion senama, bukan sekedar air murni. Hal ini
dilakukan untuk mengurangi kelarutan dari endapan tersebut. Teknik
lain yang dapat lebih dipahami melalui prinsip-prinsip kesetimbangan
larutan ialah pengendapan sebagian. Syarat utama untuk keberhasilan
pengendapan reaksi adalah adanya perbedaan nyata dalam kelarutan
senyawa-senyawa yang dipisahkan
(Petrucci, 1992).

2.3 Hasil Kali Kelarutan

Hasil kali kelarutan senyawa dapat ditentukan dari percobaan
laboratorium dengan mengukur kelarutan (massa senyawa yang dapat
larut dalam tiap liter larutan) sampai keadaan tepat jenuh. Dalam
keadaan itu, kemampuan pelarut telah maksimum untuk melarutkan
atau mengionkan zat terlarut. Kelebihan zat terlarut walaupun sedikit
akan menjadi endapan. Hasil kali kelarutan dalam keadaan sebenarnya
merupakan nilai akhir yang dicapai oleh hasil kali ion-ion ketika
kesetimbangan tercapai antara fase padat dari garam yang hanya
sedikit larut dan larutan itu
(Syukri, 1999).
Hasil kali konsentrasi dari ion-ion pembentuknya untuk setiap suhu
tertentu adalah konstan, dengan konsentrasi ion dipangkatkan bilangan
yang sama dengan jumlah masing-masing ion yang bersangkutan.
Kelarutan merupakan jumlah zat yang terlarut yang dapat larut dalam
sejumlah pelarut sampai membentuk larutan jenuh. Sedangkan hasil
kali kelarutan merupakan hasil akhir yang dicapai oleh hasil kali ion
ketika kesetimbangan tercapai antra fase padat dari garam yang hanya
sedikit larut dalam larutan tersebut.
 (Keenan, 1991).
Kelarutan endapan-endapan yang dijumpai dalam analisis kuantitatif
meningkat dengan bertambahnya temperatur. Dengan beberapa zat
pengaruh temperatu ini kecil, tetapi dengan zat-zat lain pengaruh itu
dapat sangat nyata. Jadi kelarutan perak klorida pada 10 dan 100 oC
masing-masing adalah 1,72 dan 21,1 mg dm-3, sedangkan kelarutan
barium sulfat pada kedua temperatur itu masing-masing adalah 2,2 dan
3,9 mg dm-3. Dalam beberapa hal, efek ion sekutu mengurangi
kelarutan menjadi begitu kecil sehingga efek temperatur, yang tanpa
efek ion sekutu akan kentara, menjadi sangat kecil
(Bassett, 1994)
Ksp = HKK = hasil perkalian [kation] dengan [anion] dari larutan
jenuh suatu elektrolit yang sukar larut menurut kesetimbangan
heterogen. Kelarutan suatu elektrolit ialah banyaknya mol elektrolit
yang sanggup melarut dalam tiap liter larutannya. Jika konsentrasi ion
total dalam larutan meningkat, gaya tarik ion menjadi lebih nyata dan
aktivitas (konsentrasi efektif) menjadi lebih kecil dibandingkan
konsentrasi stoikhiometri atau terukurnya. Untuk ion yang terlibat
dalam proses pelarutan, ini berarti bahwa konsentrasi yang lebih tinggi
harus terjadi sebelum kesetimbangan tercapai dengan kata lain
kelarutan akan meningkat.
(Oxtoby, 2001).

2.4 Pencucian Endapan

Pencucian endapan bertujuan untuk menghilangkan kontaminasi (zat-
zat pengotor) pada permukaan endapan. Pencucian endapan
menggunakan larutan elektrolit kuat yang mengandung ion sejenis
yang sama dengan endapan agar kelarutan endapan berkurang. Larutan
harus mudah menguap agar endapannya mudah untuk ditimbang.
Larutan pencuci dibagi menjadi 3 kelompok, yaitu:
1. Larutan yang dapat mengurangi kelarutan dari endapannya
2. Larutan yang dapat mencegah hidrolosis garam dari basa lemah
atau asam lemah
3. Larutan yang dapat mencegah terbentuknya koloid yang
mengakibatkan dapat lolos pada kertas saring
(Svehla, 1985)

2.5 Reaksi Pembentukan Kompleks

Dalam pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak digunakan
reaksi yang menghasilkan pembentukan kompleks. Suatu ion
kompleks dari suatu atom (ion) pusatnya dan sejumlah ligan yang
terikat erat dengan atom pusat itu. Jumlah relatif komponen ini dalam
kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri yang sangat
tertentu. Meskipun ini tidak dapat ditafsirkan dalam bentuk atau
lingkup konsep valensi yang klasik.
(Svehla, 1985).
2.6 Selektif Ion
Reaksi selektif ion adalah reaksi yang terjadi atas sekelompok
bahan/ion-ion yang berbeda-beda, misalnya bila ion Cl- ditambahkan
kation, maka dapat terjadi endapan. Reaksi ini tidak spesifik, sebab
yang dapat mengendap dengan Cl- itu tidak hanya satu macam kation,
tetapi tiga macam, yaitu Ag+, Pb+, Hg+, serta kation-kation lain yang
kurang lazim misalnya Cu+, Pt4+, Tl+
(Svehla, 1985).
2.7 Kemikalia Cair
Kemikalia cair merupakan salah satu metode pemisahan pada analisis
kation maupu anion yang didasarkan pada perilaku ion-ion yang
berbeda ketika suatu larutan anion atau kation direaksikan dengan
reagen-reagen tertentu
(Svehla, 1985).
2.8 Analisis Anion
 Klorida, Cl- . Kebanyakan klorida larut dalam air.
Merkurium(I) klorida, Hg2Cl2, perak klorida, AgCl, timbel
klorida, PbCl2 (yang ini larut sangat sedikit dalam air dingin,
tetapi mudah larut dalam air mendidih), tembaga(I) klorida,
CuCl, bismut oksiklorida, BiOCl, stibium oksiklorida, SbOCl,
dan merkurium(II) oksiklorida, Hg2OCl2, tak larut dalam air.
Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dipakai larutan natrium
klorida, NaCl, 0,1M
(G. Svehla : 1990)
 Bromida, Br- . Perak, merkurium(I), dan tembaga(I) tak larut
dalam air. Timbel bromida sangat sedikit larut dalam air
dingin, tetapi mudah larut dalam air mendidih. Semua bromida
lainya larut. Untuk mempelajari reaksi-reaksi ini, dipakai
larutan kalium bromida, Kbr, 0,1M
(G. Svehla : 1990)
 Iodida, I- . Kelarutan iodida adalah serupa dengan klorida dan
bromida. Perak, merkurium(I), merkurium(II), tembaga(I), dan
timbel iodida adalah garam-garamnya yang paling sedikit larut.
Reaksi-reaksi ini dapat dipelajari dengan larutan kalium iodida,
KI, 0,1M.
(G. Svehla : 1990)
 Hidrogen Karbonat, HCO3 - . Kebanyakan reaksi hidrogen
karbonat adalah serupa dengan reaksi karbonat. Uji yang
diuraikan disini cocok untuk membedakan hidrogen karbonat
dari karbonat. Larutan 0,5M natrium hidrogen karbonat.
NaHCO3, atau kalium hidrogen karbonat, KHCO3, yang baru
saja dibuat, dapat dipakai untuk mempelajari reaksi-reaksi ini
(G. Svehla : 1990)
2.9 Analisa Bahan
2.9.1 HCl
Sifat Fisik :
- larutan tidak berwarna
- berat jenis 1,15 g / mol
- titik didih 85°C
- titik leleh -14°C

Sifat Kimia :
- termasuk asam kuat
- dilarutkan dengan mereaksikan NaCl dengan H2SO4 pekat
- larut dalam pelarut air
(Mulyono, 2005).

2.9.2 H2SO4
Sifat Fisik :
- berupa cairan jernih
- tidak berwarna, tak berbau, agak kental
- bersifat higroskopis
- titik leleh -10°C
- titik didih 315-338°C
- densitas 1,8 g / cm3

Sifat Kimia :
- merupakan asam kuat
- digunakan sebagai katalis
- bersifat korosif
(Basri, 1996).

2.9.3 HNO3
Sifat Fisik :
- asam anorganik
- tak berwarna, tak berbau
- bersifat korosif
- densitas 1,89 g / mL
- titik leleh -41°C
- titik didih 83 0 C

Sifat Kimia :
- bersifat sebagai oksidator
(Basri, 1996)
2.9.4 AgNO3
Sifat fisik:
- Padatan kristal tidak berwarna
- titik leleh 59°C
- titik didih 97°C,
- densitas 1,82 g/cm3

Sifat kimia:
- -Larut dalam asam nitrat encer,reagen analitik.
(Daintith, 1994)

2.9.5 FeSO4
FeSO4 (Besi (II) Sulfat) (FI 3: 254)
Nama resmi : Ferrosi sulfat
Nama lain : Besi(II) sulfat
RM/BM : FeSO4 /151,90
Kelarutan : Perlahan-lahan larut hampir sempurna
dalam air bebas CO2 P.
Pemerian : Serbuk,putih keabuan ,rasa
logam,sepat.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sebagai sampel
(Dirjen POM, 1979)
III. Metodologi Percobaan
3.1 Alat dan Bahan
3.1.2 Alat :
1. Tabung Reaksi
2. Pipet Tetes
3. Pemanas Spirtus
4. Penjepit
3.1.3 Bahan
1. HCl
2. Aquades
3. HNO3
4. H2SO4
5. AgNO3
6. Ba(C2H3O2)2
7. FeSO4
3.2 Gambar Alat

Tabung Reaksi Pipet Tetes Pemanas Spirtus Penjepit

3.3 Skema Kerja
3.3.1 Uji ion Klorida
- Tes 1 dan 2
5 tetes larutan Cl-
Tabung reaksi
Pengamatan larutan
Hasil
Penambahan 5 tetes H2SO4 pekat
Hasil

- Tes 3
5 tetes larutan Cl-
Tabung reaksi
Penambahan 5 tetes AgNO3
Hasil
Penambahan 5 tetes HNO3

Hasil
 - Tes 4

5 tetes larutan Cl-

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes Ba(CH3COO)2

Hasil

Penambahan 5 tetes HCl

Hasil

- Tes 5
- 5 tetes larutan Cl-
Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes FeSO4

Hasil

3.3.2 Uji ion Bromida

- Tes 1 dan 2
5 tetes larutan Br-
Tabung reaksi
Pengamatan larutan
Hasil
Penambahan 5 tetes H2SO4 pekat
Hasil

- Test 3

5 tetes larutan Br-

Tabung reaksi
Penambahan 5 tetes AgNO3
Hasil
Penambahan 5 tetes HNO3

Hasil
 - Tes 4
5 tetes larutan Br-
Tabung reaksi
Penambahan 5 tetes Ba(CH3COO)2

Hasil
Penambahan 5 tetes HCl
Hasil

- Tes 5
5 tetes larutan Br-
Tabung reaksi
Penambahan 5 tetes FeSO4

Hasil

3.3.3 Uji Larutan Iod (dalam KI)

- Test 1 dan 2
5 tetes larutan I-
Tabung reaksi
Pengamatan larutan
Hasil

Penambahan 5 tetes H2SO4 pekat

Hasil
- Test 3

5 tetes larutan I-

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes AgNO3

Hasil

Penambahan 5 tetes HNO3

Hasil
 - Test 4

5 tetes larutan I-

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes Ba(CH3COO)2

Hasil

Penambahan 5 tetes HCl

Hasil

- Test 5

5 tetes larutan I-
Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes FeSO4

Hasil

3.3.4 Uji Ion Sulfit (dalam Na2SO3)

- Test 1 dan 2
5 tetes larutan SO3-
Tabung reaksi

Pengamatan larutan

Hasil

Penambahan 5 tetes H2SO4 pekat

Hasil
 - Test 3

5 tetes larutan SO3-

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes AgNO3

Hasil

Penambahan 5 tetes HNO3

Hasil
- Test 4

5 tetes larutan SO3-

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes Ba(CH3COO)2

Hasil

Penamba han 5 tetes HCl

Hasil

- Test 5
5 tetes larutan SO32-
Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes FeSO4

Hasil
3.3.5 Uji Ion Sulfat (dalam Na2SO4)
- Test 1 dan 2

5 tetes larutan SO42-

Tabung reaksi
Pengamatan larutan

Hasil

Penambahan 5 tetes H2SO4 pekat

Hasil

- Test 3

5 tetes larutan SO42-

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes AgNO3

Hasil

Penambahan 5 tetes HNO3

Hasil

- Test 4

5 tetes larutan SO42-

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes Ba(CH3COO)2

Hasil

Penambahan 5 tetes HCl

Hasil
- Test 5

5 tetes larutan SO42-

Tabung reaksi
Penambahan 5 tetes FeSO4

Hasil

3.3.6 Uji Ion Fosfat (dalam NaH2PO4)

- Test 1 dan 2
5 tetes larutan PO43-
Tabung reaksi

Pengamatan larutan

Hasil
Penambahan 5 tetes H2SO4 pekat

Hasil
- Test 3

5 tetes larutan PO43-

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes AgNO3

Hasil

Penambahan 5 tetes HNO3

Hasil
 - Test 4

5 tetes larutan PO43-

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes Ba(CH3COO)2

Hasil

Penambahan 5 tetes HCl

Hasil

- Test 5

5 tetes larutan PO43-

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes FeSO4

Hasil

3.3.7 Uji Ion Nitrat (dalam Pb(NO3)3)

- Test 1 dan 2

5 tetes larutan NO3-

Tabung reaksi

Pengamatan larutan

Hasil

Penambahan 5 tetes H2SO4 pekat

Hasil
 - Test 3

5 tetes larutan NO3-

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes AgNO3

Hasil

Penambahan 5 tetes HNO3

Hasil

- Test 4

5 tetes larutan NO3-

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes Ba(CH3COO)2

Hasil

Penamba han 5 tetes HCl

Hasil

- Test 5

5 tetes larutan NO3-

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes FeSO4

Hasil
3.3.8 Uji Ion Kromat (K2CrO4)
- Test 1 dan 2

5 tetes larutan CrO42-

Tabung reaksi

Pengamatan larutan

Hasil

Penambahan 5 tetes H2SO4 pekat

Hasil
- Test 3

5 tetes larutan CrO42-

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes AgNO3

Hasil

Penambahan 5 tetes HNO3

Hasil
- Test 4

5 tetes larutan CrO32-

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes Ba(CH3COO)2

Hasil

Penambahan 5 tetes HCl

Hasil
- Test 5

5 tetes larutan
CrO32-
Tabung reaksi
Penambahan 5 tetes FeSO4
Hasil

3.3.9 Uji Larutan Unknown 1

- Test 1 dan 2

5 tetes larutan Unknown 1

Tabung reaksi

Pengamatan larutan

Hasil
Penambahan 5 tetes H2SO4 pekat

Hasil

- Test 3

5 tetes larutan Unknown 1

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes AgNO3

Hasil

Penambahan 5 tetes HNO3

Hasil
 - Test 4

5 tetes larutan Unknown 1

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes Ba(CH3COO)2

Hasil

Penambahan 5 tetes HCl

Hasil

- Test 5

5 tetes larutan
Larutan Unknown I
Tabung reaksi
Penambahan 5 tetes FeSO4
Hasil

3.3.10 Uji larutan Unknown 2

- Test 1 dan 2

5 tetes larutan Unknown 2

Tabung reaksi

Pengamatan larutan

Hasil

Penambahan 5 tetes H2SO4 pekat

Hasil
- Test 3

5 tetes larutan Unknown 2

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes AgNO3

Hasil

Penambahan 5 tetes HNO3

Hasil

- Test 4

5 tetes larutan Unknown 2

Tabung reaksi

Penambahan 5 tetes Ba(CH3COO)2

Hasil

Penambahan 5 tetes HCl

Hasil

- Test 5

5 tetes larutan
Larutan Unknown II
Tabung reaksi
Penambahan 5 tetes FeSO4
Hasil
 IV. Data Pengamatan
Ion Test 1 Test 2 Test 3 Test 4 Test 5
Larutan Kenampak H2SO4 AgNO3 HNO3 Ba(C2H3 HCl Khusus
yang an Larutan pekat O2)2 Uji Nitrat
diuji
Cl- Larutan Larutan Putih keruh Putih Putih Putih Kuning
bening Keruh, keruh keruh keruh (ada
Panas endapan
coklat)
Br- Larutan Larutan Keruh , ada Keruh , Larutan Larutan Coklat
bening bening, endapan ada bening bening endapan
Panas Putih endapan
Putih
I- Larutan Endapa Larutan Endapan Larutan Larutan hitam
kuning n putih, berwarna kuning putih putih
panas Kuning susu keruh keruh
susu
SO32- Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Terbentuk
bening bening, bening bening berwarna berwarna endapan
panas Endapan Endapan putih putih cokelat
Putih putih keruh keruh
SO42- Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Endapan
bening keruh bening bening berwarna berwarna Coklat,
Endapan Endapan putih putih larutan
putih putih keruh keruh da n berwarna
ada coklat
endapan kekuninga
putih n
PO43- Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Ada
Keruh bening, bening bening keruh dan keruh dan endapan
panas Endapan Endapan endapan endapan coklat
kuning kuning putih putih
NO3- Larutan Larutan Tetap puih Larutan Larutan Larutan Terbentuk
bening bening , putih keruh keruh endapan
panas cokelat
CrO42- Larutan Larutan Larutan Kuning Kuning kuning Endapan
kuning putih merah bata bening hitam
panas kehijauan
Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan
Unkno bening Bening , Keruh Keruh Keruh Keruh kuning,
wn I Panas berendapk
an
Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan Larutan
Unkno Bening Bening, Bening Bening Keruh Keruh ada ada
wn II Suhu endapan endapan
naik putih coklat
V. Hipotesis
Percobaan ini berjudul “Analisis Kelompok Anion. Tujuan dari
percobaan ini ialah agar dapat mengidentifikasi anion-anion dalam
larutan dan padatan “unknown‟ dengan menggunakan metode
pemisahan “kemikalia cair” yang didasarkan pada kelakuan ion-ion
yang berbeda ketika direaksikan dengan reagen-reagen tertentu.
Prinsip yang digunakan dalam percobaan ini ialah reaksi spesifik
dan selektif ion. Reaksi spesifik merupakan reaksi yang terjadi atas
penambahan suatu bahan atau reagen yang hanya dapat bereaksi
dengan satu ion tertentu. Selektif ion sendiri merupakan
Metode yang digunakan dalam percobaan ini ialah metode pemisahan
“kemikalia cair”. Percobaan ini menunjukkan anion pada sampel
larutan unknown dan known dapat di identifikasi dengan
menggunakan metode pemisahan kemikalia cair yang di dasarkan pada
kelakuan ion yang berbeda-beda ketika direaksikaan dengan reagen-
reagen tertentu. Kemungkinan hasil yang diperoleh yaitu :
Larutan Cl- direaksikan dengan AgNO3 + HNO3 menghasilkan
endapan putih
Larutan Br- direaksikan dengan AgNO3 + HNO3 menghasilkan
endapan putih kekunigan
Larutan I- direaksikan dengan AgNO3 + HNO3 menghasilkan endapan
kuning
Larutan SO3- dan SO42- direaksikan dengan Ba (C2H3O2)
menghasilkan endapan putih
Larutan NO3- direaksikan dengan H2SO4 pekat ditambah FeSO4
menghasilkan cincin coklat .
Larutan CrO42- direaksikan dengan Ba (C2H3O2)2 + OH- menghasilkan
endapan putih
Larutan PO43- direaksikan dengan Ba (C2H3O2)2 + HCl menghasilkan
larutan keruh
VI. Pembahasan
Telah dilakukan praktikum kimia analitik dengan judul percobaan
“Analisis Kelompok Anion”. Percobaan praktikum kimia analitik ini
memiliki tujuan untuk dapat mengidentifikasi anion-anion dalam larutan
dan padatan „unknown‟. Pada percobaan ini menggunakan prinsip reaksi
selektif dan selektif ion. Reaksi spesifik reaksi yang terjadi atas
penambahan suatu bahan atau reagen yang hanya dapat bereaksi dengan
satu ion tertentu (Harjadi,1990). Sedangkan selektif ion sendiri diartikan
sebagai reaksi yang terjadi atas sekelompok bahan/ion-ion yang berbeda-
beda, misalnya bila ion Cl- ditambahkan kation, maka dapat terjadi
endapan (G.Svehla, 1985). Metode yang dipakai dalam percobaan ini
menggunakan metode pemisahan „kemikalia cair‟, yaitu salah satu metode
pemisahan pada analisis kation maupu anion yang didasarkan pada
perilaku ion-ion yang berbeda ketika suatu larutan anion atau kation
direaksikan dengan reagen-reagen tertentu (Svehla, 1985).

Dalam percobaan ini, ion-ion yang dipakai adalah, Cl- (dalam NaCl), Br-
(dalam KBr), I- (dalam KI), SO32- (dalam Na2SO3), SO42- (dalam Na2SO4),
PO43- (dalam NaH2PO4), NO3- (dalam Pb(NO3)3), CrO42- (dalam K2CrO4),
larutan unknown 1 dan larutan unknown 2.
Hal yang pertama kali dilakukan dalam percobaan ini ialah bagaimana
awal kenampakan larutan sebelum ditambahan reagen-reagen lain. Uji
yang kedua adalah penambahan H2SO4 pekat sebanyak 5 tetes, kemudian
mengamati perubahan warna yang terjadi. Uji yang ketiga dilakukan
penambahan AgNO3 dan HNO3 sebanyak 5 tetes, kemudian mengamati
perubahan warna yang terjadi. Uji keempat adalah menambahkan
Ba(C2H3O2)2 dan HCl sebanyak 5 tetes, kmudian mengamati perubahan
warna yang terjadi. Uji yang terakhir adalah uji khusus untuk anion nitrat.
Dilakukan penambahan FeSO4 sebanyak 5 tetes. Guna dari penambahan
FeSO4 ini untuk mengidentifikasi keberadaan nitrat. Kemudian
mengamati perubahan warna yang terjadi.

6.1 Uji Cl- dalam NaCl

Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi ada atau
tidaknya anion Cl- dalam sampel known menggunakan metode „kemikalia cair‟
berdasarkan dengan perilaku ion terhadap reagen tertentu. Kenampakan larutan
Cl- dalam NaCl sebelum direaksikan dengan reagen tertentu berwarna bening.
Kemudian direaksikan dengan H2SO4 pekat sehingga suhu meningkat dan
larutan berubah menjadi keruh. Perubahan suhu menjadi panas diakibatkan karna
adanya pelepasan hidrogen klorida. Berikut reaksi yang terjadi :
Cl- + H2SO4 HCl + HSO4-
(Svehla, 1985)
Kemudian pada uji coba ketiga ditambahkan reagen AgNO3 menghasilkan
endapan berwarna putih keruh. Fungsi reagen AgNO3 sendiri untuk
mengendapkan Cl- sebagai AgCl. Berikut reaksi yang terjadi :
Ag+ + Cl- AgCl(s)
(Svehla, 1985).
Endapan bisa timbul akibat nilai Qc > Ksp, yaitu hasil kali kelarutan lebih besar
daripada hasil kali konsentrasi ion-ion yang terlibat. Suatu larutan dikatakan
jenuh apabila menghasilkan endapan ketika bereaksi dengan zat lainnya. Harga
Ksp AgCl sendiri sebesar 1,6x10-10.
Setelah itu ditambahkan reagen HNO3, fungsi reagen ini untuk mengendapkan
AgCl. Perubahan yang terjadi pada saat penambahan reagen ini tidak terlalu
signifikan, dikarenakan senyawa AgCl sendiri sudah cukup stabil dan memiliki
kerapatan yang tinggi, sehingga sulit untuk memutuskan ikatannya. Penambahan
reagen HNO3 berfungsi sebagai penguat Cl- yang tidak larut pada HNO3 encer.
Berikut reaksi yang terjadi :
HNO3 (aq) + AgCl(aq) →AgCl (s) + NO3- (aq) + H2O (l)
(Svehla, 1985)
Endapan putih keruh yang terbentuk pada uji ketiga menyatakan bahwa sampel
positif mengandung ion Cl-. Uji keempat adalah penambahan Ba(C2H3O2)2 dan
HCl. Perubahan yang terjadi juga tidak terlalu signifikan, tetap berupa endapan
berwarna putih keruh. Uji kelima yaitu uji khusus nitrat. Hasil positif dari uji ini
adalah terbentuknya cincin coklat pada larutan, namun pada uji ion Cl- ini larutan
menjadi warna kuning dan ada endapan coklat maka hasilnya negatif.
(Svehla, 1985).

6.2 Uji Br- dalam KBr

Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi ada atau
tidaknya anion Br- dalam sampel known menggunakan metode „kemikalia cair‟
berdasarkan dengan perilaku ion terhadap reagen tertentu. Kenampakan larutan
Br- dalam KBr sebelum direaksikan dengan reagen tertentu berwarna bening.
Kemudian direaksikan dengan H2SO4 pekat sehingga suhu mengalami
peningkatan, namun larutan tetap berwarna bening. Perubahan suhu menjadi
panas diakibatkan karena adanya pelepasan hidrogen.
KBr + H2SO4 HBr + HSO4- + K+
( Svehla, 1985 )
Kemudian dilakukan Uji yang ketiga yaitu penambahan reagen AgNO 3 dan
HNO3. Fungsi penambahan reagen ini untuk mengendapkan ion Br- menjadi
AgBr. Setelah penambahan kedua reagen tersebut perubahan yang terjadi yaitu
terbentuknya endapan putih keruh. Berikut reaksi yang terjadi :

(Svehla, 1985)
Endapan tersebut dapat terbentuk karena hasil kali kelarutan dari larutan tersebut
telah terlampui oleh hasil kali konsentrasi ion-ion yang terlibat, atau dapat ditulis
Qc > Ksp. Ksp dari AgBr yaitu sebesar 4 x 10-13 ( Svehla, 1985 ).
Larutan tersebut dikatakan telah jenuh apabila terbentuk endapan dengan zat
yang bersangkutan. Dalam hal ini Br dalam KBr direaksikan dengan AgNo3
menghasilkan larutan bewarna keruh dan terbentuk endapan putih dari AgBr .
Setelah itu ditambahkan HNO3 yang bertujuan melarutkan endapan AgBr.
Diperoleh larutan menjadi lebih jernih dibandingkan sebelumnya namun endapan
tidak larut. Ini disebabkan karena senyawa AgBr sudah cukup stabil dan
memiliki kerapatan yang tinggi maka sulit untuk memutuskan dengan
penambahan HNO3 encer. Selain itu AgBr memiliki Ksp sangat kecil ( 4x10 -13 )
maka tidak larut dengan penambahan HNO3 yang memiliki konsentrasi rendah.
Jadi, pada uji ini penambahan HNO3 bertujuan untuk menguatkan identifikasi
bahwa adanya ion Br -, dimana terbentuknya endapan AgBr yang tidak larut
dengan HNO3 encer. AgBr dapat larut dalam ammonia encer yang menunjukkan
sample mengandung ion Br-.
Reaksinya:
 AgBr (s) + HNO3  AgBr (s) + H2O + NO3-
Endapan putih
( Svehla, 1985 )
6.3 Uji I - dalam KI
Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi ada atau
tidaknya anion I- dalam sampel known menggunakan metode „kemikalia cair‟
berdasarkan dengan perilaku ion terhadap reagen tertentu. Kenampakan larutan I -
dalam KI sebelum direaksikan dengan reagen tertentu berwarna kuning.
Kemudian direaksikan dengan H2SO4 pekat sehingga suhu mengalami
peningkatan, dan terbentuk endapan berwarna putih. Perubahan suhu yang
meningkat menjadi panas dikarenaka adanya pelepasan hidrogen.
I- + H2SO4 HI + HSO4-
( Svehla, 1985 )
Kemudian dilakukan uji yang ketiga yaitu untuk mengidentifikasi anion I-,
dengan cara menambahkan reagen AgNO3 dan HNO3. Fungsi penambahan
reagen tersebut untuk mengendapkan ion I- menjadi AgI. Sedangkan perubahan
yang terjadi yaitu terbentuknya endapan berwarna kuning susu. Berikut reaksi
yang terjadi :
I- + Ag+ AgI(s)
( Svehla, 1985 )
Endapan tersebut dapat terbentuk karena hasil kali kelarutan dari larutan
tersebut telah terlampui oleh hasil kali konsentrasi ion-ion yang terlibat, atau
dapat ditulis Qc > Ksp. Ksp dari AgI yaitu sebesar 0.9 x 10-16( Svehla, 1985 ).
Larutan tersebut dikatakan telah jenuh apabila terbentuk endapan dengan zat
yang bersangkutan. Dalam hal ini I dalam KI direaksikan dengan AgNo3
menghasilkan larutan bewarna keruh dan terbentuk endapan putih dari AgI.
Setelah itu ditambahkan HNO3 yang bertujuan melarutkan endapan AgI.
Diperoleh larutan menjadi lebih jernih dibandingkan sebelumnya namun endapan
tidak larut. Ini disebabkan karena senyawa AgI sudah cukup stabil dan memiliki
kerapatan yang tinggi maka sulit untuk memutuskan dengan penambahan HNO3
encer. Selain itu AgI memiliki Ksp sangat kecil ( 0.9x10 -16 ) maka tidak larut
dengan penambahan HNO3 yang memiliki konsentrasi rendah. Jadi, pada uji ini
penambahan HNO3 bertujuan untuk menguatkan identifikasi bahwa adanya ion I -
, dimana terbentuknya endapan AgI yang tidak larut dengan HNO3 encer. AgI
dapat larut dalam ammonia encer yang menunjukkan sample mengandung ion I -.
AgI (s) + HNO3 AgI (s) [endapan kuning susu]+ H2O(l)+ NO3-(aq)
(Svehla, 1985)
6.4 Uji SO32- dalam Na2SO3
Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi ada
atau tidaknya anion SO32- dalam sampel known menggunakan metode
„kemikalia cair‟ berdasarkan dengan perilaku ion terhadap reagen tertentu.
Kenampakan larutan SO32- dalam Na2SO3 sebelum direaksikan dengan reagen
tertentu berwarna bening. Kemudian direaksikan dengan H 2SO4 pekat sehingga
suhu mengalami peningkatan, namun larutan tetap berwarna bening.
Kemudian dilakukan uji yang ketiga yaitu penambahan reagen AgNO 3 dan
HNO3. Fungsi penambahan reagen ini mengendapkan anion golongan perak.
Setelah penambahan reagen tersebut hasilnya adalah larutan bening dan endapan
putih. Tidak terbentuk endapan perak. Berikut reaksi yang terjadi :
SO32- + Ag+ [AgSO3]-
( Svehla, 1985 )
Kemudian untuk uji yang keempat ditambahkan reagen Ba(C2H3O2)2 dan HCl.
Perubahan yang terjadi ialah larutan berubah warna menjadi putih keruh.
Uji yang kelima merupakan uji khusus nitrat. Hasil positif dari uji percobaan ini
ialah menghasilkan endapan berbentuk cincin coklat dalam larutan. Pada uji ini
ditambahkan Besi(II) sulfat. Berikut reaksi yang terjadi :
Ba2+ + SO32- BaSO3
(Svehla,1985)
Endapan BaSO3 terbentuk karena hasil kali konsentrasi ion-ion Ba2+ dan SO32
lebih besar daripada Ksp BaSO3. Ksp BaSO3 adalah 8 x 10-7. Terbentuk Endapan
putih keruh dengan endapan dalam kondisi melayang dikarenakan reaksi belum
berjalan secara sempurna
(Svehla, 1985).
Larutan BaSO3 lewat jenuh terhadap penambahan Ba(C2H3O2)2 dan HCl
sehingga terbentuk endapan berwarna putih setelah penambahan kedua larutan
tersebut.
Dengan penambahan Ba2+, kelompok anion kalsium-barium mengendap
sehingga larutan sampel ini positif mengandung ion SO32- termasuk ke dalam
kelompok kalsium-barium.

6.5 Uji SO42- dalam Na2SO4

Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi ada
atau tidaknya anion SO42- dalam sampel known menggunakan metode
„kemikalia cair‟ berdasarkan dengan perilaku ion terhadap reagen tertentu.
Kenampakan larutan SO42- dalam Na2SO3 sebelum direaksikan dengan reagen
tertentu berwarna bening. Kemudian direaksikan dengan H 2SO4 pekat. Fungsi
reagen H2SO4 untuk mengasamkan larutan. Larutan berubah menjadi keruh tanpa
ada peningkatan suhu.
Kemudian dilakukan uji yang ketiga yaitu penambahan reagen AgNO3 dan
HNO3. Fungsi penambahan reagen ini mengendapkan anion golongan perak.
Setelah penambahan reagen tersebut hasilnya adalah larutan bening dan endapan
putih. Tidak terbentuk endapan perak. Berikut reaksi yang terjadi :
SO42- + 2Ag+ Ag2SO4
( Svehla, 1985)
Kemudian dilakukan uji keempat yaitu dengan penambahan reagen Ba(C 2H3O2)2
dan HCl. Perubahan yang terjadi ialah larutan berubah warna menjadi putih
keruh.
Uji yang kelima merupakan uji khusus nitrat. Hasil positif dari uji percobaan ini
ialah menghasilkan endapan berbentuk cincin coklat dalam larutan. Pada uji ini
ditambahkan Besi(II) sulfat. Berikut reaksi yang terjadi :
Ba2+ + SO42- BaSO4
(Svehla,1985)
Endapan BaSO4 terbentuk karena hasil kali konsentrasi ion-ion Ba dan SO42-
2+

lebih besar daripada Ksp BaSO4. Ksp BaSO4 adalah 1,1 x 10-11 (Svehla, 1985).
Larutan BaSO4 lewat jenuh terhadap penambahan Ba(C2H3O2)2 sehingga
terbentuk endapan. Kesimpulannya ion sulfat dalam Na2SO4 dapat menghasilkan
endapan saat penambahan Ba(C2H3O2)2 dan HCl dikarenakan ion sulfat (SO42-)
termasuk ke dalam kelompok kalsium-barium.
6.6 Uji PO43- dalam NaH2PO4
Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi ada
atau tidaknya anion PO43- dalam sampel known menggunakan metode
„kemikalia cair‟ berdasarkan dengan perilaku ion terhadap reagen tertentu.
Kenampakan larutan PO43- dalam NaH2PO4 sebelum direaksikan dengan reagen
tertentu berupa larutan keruh. Kemudian direaksikan dengan H 2SO4 pekat.
Setelah pemberian H2SO4 larutan berubah menjadi warna kuning dan mengalami
peningkatan suhu karna adanya perpindahan panas yang terjadi.
Kemudian dilakukan uji yang ketiga yaitu penambahan reagen AgNO 3 dan
HNO3. Fungsi reagen ini untuk mengendapan anion golongan perak dari
NaH2PO4. Setelah penambahan reagen tersebut perubahan yang dihasilkan
menjadi larutan bening dengan endapan putih, Tidak terdapat endapan anion
golongan perak. Kemudian uji keempat dilakukan penambahan reagen
Ba(C2H3O2)2 dan HCl. Perubahan yang terjadi tidak terlalu signifikan yaitu,
larutan berubah warna menjadi putih keruh dan terdapat endapan putih.
Reaksi yang terjadi :
3Ba2+ + 2PO42- Ba3(PO4)2 (endapan) (Svehla, 1985).
Endapan Ba3(PO4)2 terbentuk karena hasil kali konsentrasi ion-ion Ba2+ dan
PO42- lebih besar daripada Ksp Ba3(PO4)2. Ksp Ba3(PO4)2 adalah 3,4 x 10-23
(Svehla, 1985)
Larutan BaPO4 lewat jenuh terhadap penambahan Ba(C2H3O2)2 sehingga
terbentuk endapan. Kesimpulanya ion sulfat dalamNaH2PO4 dapat menghasilkan
endapan saat penambahan Ba(C2H3O2)2 dan HCl dikarenakan ion sulfat (PO43-)
termasuk ke dalam kelompok kalsium-barium.
Kemudian uji yang terakhir, yaitu uji khusus nitrat. Hasil positif dari uji ini ialah
menghasilkan endapan berbentuk cincin berwarna coklat dalam larutan. Dalam
percobaan ini ditambahan FeSO4. Ketika ditambahkan FeSO4 secara perlahan-
lahan yang bertujuan untuk menguji kandungan nitrat dalam sampel , hasil yang
didapatkan adalah perubahan warna. Hasilnya terdapat endapan warna coklat.

6.7 Uji NO3- dalam Pb(NO3)3

Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi ada
atau tidaknya anion NO3 - dalam sampel known menggunakan metode „kemikalia
cair‟ berdasarkan dengan perilaku ion terhadap reagen tertentu. Kenampakan
larutan NO3- dalam Pb(NO3)3 sebelum direaksikan dengan reagen tertentu berupa
larutan bening. Kemudian direaksikan dengan H2SO4 pekat. Tujuan dari
diberikannya reagen H2SO4 yaitu sebagai katalis untuk mempercepat terjadinya
reaksi. Setelah pemberian H2SO4 larutan tidak mengalami perubahan warna
hanya mengalami peningkatan suhu. Berikut reaksi yang terjadi :
Pb(NO3)2(aq) + H2SO4 (aq) PbSO4 (S) + 2HNO3 (aq)
Putih
(Svehla, 1985)
Kemudian dilanjutkan uji ketiga dengan menambahkan reagen AgNO 3 dan
HNO3. Hasil dari penambahan AgNO3 dan HNO3 tidak mengalami perubahan
apapun, larutan yang dihasilkan tetap berwarna putih. Kemudian dilakukan uji
yang keempat, dengan menambahkan Ba(C2H3O2)2 dan HCl. Setelah
penambahan reagen tersebut, hasil yang didapat tidak mengalami perubahan
yang signifikan, larutan hanya berubah menjadi keruh.
Dilanjutkan dengan uji yang terakhir, yaitu uji khusus nitrat. Hasil positif dari uji
ini yaitu terbentuknya endapan berbentuk cincin berwarna coklat dalam larutan.
Pada uji ini, ditambahkan reagen H2SO4 dan FeSO4. Fungsi H2SO4 sebagai katalis
katalis untuk mempercepat terjadinya reaksi antara larutan nitrat dan besi (II)
sulfat sehingga terjadi reaksi oksidasi pada Fe2+ menjadi Fe3+ fungsi besi (II) sulfat
adalah agar terbentuknya cincin coklat saat bereaksi dengan anion NO 3-
membentuk [Fe(NO)2+]. Berikut reaksi yang terjadi :
2NO3- + 4H2SO4 + 6Fe2+ 6Fe3+ + 2NO + 4SO42- + 4H2O
2+
Fe + NO [Fe(NO)2+]
( Svehla, 1985 )
Dilakukan penuangan asam sulfat pekat terlebih dahulu dalam sampel dan gojog
agar homogen kemudian baru ditambakan dengan besi (II) sulfat dengan perlahan
lahan. Ditambahkannya asam sulfat pekat terlebih dahulu karena cincin coklat itu
akan terbentuk jika asam sulfat berada dibawah besi(II) sulfat karena massa jenis
asam sulfat yang lebih tinggi. Pada saat ditambahkan H2SO4 warna yang
dihasilkan tetap bening dan panas karena terjadi reaksi endoterm yang
menghasilkan panas.
Ketika ditambahkan FeSO4 secara perlahan-lahan yang bertujuan untuk menguji
kandungan nitrat dalam sampel , hasil yang didapatkan adalah perubahan warna
larutan menjadi kuning dan terbentuknya endapan berwarna cokelat .

6.8 Uji CrO42- dalam K2CrO4

Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi ada
atau tidaknya anion CrO42- dalam sampel known menggunakan metode
„kemikalia cair‟ berdasarkan dengan perilaku ion terhadap reagen tertentu.
Kenampakan larutan CrO42- dalam K2CrO4 sebelum direaksikan dengan reagen
tertentu berupa larutan berwarna kuning. Kemudian direaksikan dengan H 2SO4
pekat. Larutan yang dihasilkan berubah menjadi warna putih dan mengalami
peningkatan suhu karena terjadinya perpindahan panas. Kemudian dilakukan uji
yang ketiga dengan menambahkan reagen AgNO3 dan HNO3. Setelah
ditambahkan reagen AgNO3 larutan berubah warna menjadi merah bata. Fungsi
dari penambahan reagen AgNO3 untuk mengendapka anion golongan perak.
Berikut reaksi yang terjadi :
CrO42- + Ag+ → Ag2CrO4↓
(Svehla, 1985)
Endapan ini terbentuk karena larutan Ag2CrO4 lewat jenuh terhadap penambahan
AgNO3. Selain itu karena hasil kali konsentrasi ion-ionnya lebih besar daripada
Ksp Ag2CrO4 (Ksp Ag2CrO4 = 2,4 x 10-12)
(Svehla,1985).
Selanjutnya diberi penambahan larutan HNO3 menghasilkan larutan berwarna
kuning dan endapan, fungsi penambahan HNO3 untuk memastikan anion yang
ada dalam sampel dan endapan tidak dapat larut. Endapan Ag2CrO4 tidak dapat
larut dengan penambahan HNO3 karena penambahan ion sejenis (NO3-) yang
menyebabkan larutan lewat jenuh. Selain itu Ksp Ag2CrO4 (Ksp Ag2CrO4 = 2,4
x 10-12) lebih kecil daripada Ksp AgNO3 (Ksp AgNO3 = 6,0 x 10-4) sehingga
AgNO3 membutuhkan waktu yang lebih lama untuk mengendap (endapan
Ag2CrO4 tetap ada)
(Svehla,1985)
Kemudian dilakukan uji keempat, yaitu dengan penambahan reagen
Ba(C2H3O2)2 dan HCl. Fungsi reagen Ba(C2H3O2)2 untuk mengendapkan kromat
dari barium. Hasil yang diperoleh adalah larutan menjadi berwarna kuning
keruh. Warna kuning terjadi karena CrO42- merupakan ion kompleks berwarna
dan karena Cr adalah logam transisi yang mempunyai konfigurasi elektron pada
orbital d. Reaksi :
CrO42- + Ba2+ → BaCrO4 ↓
(Svehla, 1985)
Endapan terbentuk karena larutan telah terlalu jenuh dengan zatyang
bersangkutan dan hasil kali konsentrasi ion-ion telah terlampui harga kali
kelarutannya atau dapat ditulis Qc>Ksp. Setelah itu dilakukan penambahan HCl
untuk uji definitif dan untuk menguatkan identifikasi bahwa terdapat ion CrO42-
pada sample. Selain itu HCl bertujuan untuk melarutkan endapan. Hasil yang
didapat adalah larutan berubah menjadi kuning bening. Reaksi :
BaCrO4 + 2HCl → BaCl2 ↓ + H2Cr2O4
(Svehla,1985)
Endapan yang terbentuk menjadi larut, hal ini menunjukkan adanya reaksi
terhadap HCl, karena [BaCl] < [BaCrO4]. Oleh karena itu sampel terbukti ion
kromat golongan anion kalium barium.
Kemudian dilakukan uji yang terakhir, yaitu uji khusus nitrat. Hasil positif dari
uji ini ialah terbentuknya endapan berbentuk cincin berwarna coklat dalam
larutan. Namun pada uji yang kelima ini hasil yang didapat endapan berwarna
hitam kehijauan. Maka hasil yang didapat adalah negatif ion CrO42-

6.9 Uji Larutan Unknown I

Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi anion
yang belum diketahui jenis ionnya dalam sampel known menggunakan metode
„kemikalia cair‟ berdasarkan dengan perilaku ion terhadap reagen tertentu. Pada
uji pertama yaitu kenampakan larutan, larutan unknown 1 berwarna bening.
Kemudian dilakukan uji yang kedua, yaitu penambahan H2SO4. Hasil yang
didapat larutan tidak berubah warna tapi mengalami kenaikan suhu karna adanya
perpindahan panas yang terjadi. Kemudian dilanjutkan uji ketiga yaitu
penambahan reagen AgNO3 dan HNO3. Penambahan reagen AgNO3
menghasilkan warna yang lebih keruh dari sebelumnya. Seharusnya, hasil yang
dihasilkan adalah endapan putih. Penambahan AgNO3 berfungsi untuk
mengendapkan anion kelompok perak. Berikut reaksi yang terjadi :
KI + AgNO3 AgI(s) + KNO3
(Svehla,1985)
Endapan ini terbentuk karena larutan AgI lewat jenuh terhadap penambahan
AgNO3. Selain itu karena hasil kali konsentrasi ion-ionnya lebih besar daripada
Ksp AgI yaitu 8,3 x 10-17. Kemudian endapan AgI ditambah dengan HNO3 untuk
memastikan anion yang ada dalam sampel dan endapan tidak dapat larut.
Endapan AgI tidak dapat larut dengan penambahan HNO3 karena penambahan
ion sejenis (NO3-) yang menyebabkan larutan lewat jenuh. Selain itu Ksp AgI
(8,3 x 10-17) lebih kecil daripada Ksp AgNO3 (6 x 10-4). (Svehla, 1990) sehingga
AgNO3 membutuhkan waktu yang lebih lama untuk mengendap (endapan AgI
tetap ada). Berikut reaksi yang terjadi :
AgI(s) + HNO3 AgI(s) + H2O+ NO3-
(Svehla,1985)
Setelah dilakukan penambahan HNO3 kemudian dilakukan penambahan
Ba(C2H3O2)2 dan HCl larutan menjadi keruh , begitu juga ketika dilakukan uji
khusus nitrat larutan menjadi kuning . Bisa disimpulkan bahwa larutan unkown 1
adalah lautan yang mengandung ion Cl- karena hasilnya sama seperti uji positif
dari ion Cl -
6.10 Uji Larutan Unknown II
Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengidentifikasi anion
yang belum diketahui jenis ionnya dalam sampel known menggunakan metode
„kemikalia cair‟ berdasarkan dengan perilaku ion terhadap reagen tertentu. Pada
uji pertama yaitu kenampakan larutan, larutan unknown 2 berwarna bening.
Kemudian dilakukan uji yang kedua, yaitu penambahan H2SO4. Fungsi
penambahan H2SO4 untuk mengasamkan larutan. Hasil yang didapat larutan
tidak berubah warna tapi mengalami kenaikan suhu karna adanya perpindahan
panas yang terjadi. Kemudian dilanjutkan uji ketiga yaitu penambahan reagen
AgNO3 dan HNO3. Penambahan reagen AgNO3 dan HNO3 menghasilkan warna
yang sama seperti sebelumnya, larutan berwarna bening. Fungsi reagen ini untuk
mengendapkan anion golongan perak. Namun hasilnya tidak terdapat endapan
perak. Sampel tidak termasuk dalam golongan perak karena pada penambahn
HNO3 endapan tidak larut. Reaksi:
SO42- + 2 Ag+ Ag2SO4 (s)

Ag2SO4 (s) + HNO3 endapan tidak larut + panas + gas

(Svehla,1985)
Kemudian dilanjutkan uji yang keempat, sampel unknown II yang berwarna
bening ditambahkan dengan Ba(C2H3O2)2. Warna larutan tersebut menjadi keruh
dan terbentuk endapan warna putih. Kemudian dilakukan penambahan HCl
larutan tetap keruh dan terdapat endapan.
Dilanjutkan dengan uji yang kelima, uji khusus nitrat. Dilakukan penambahan
reagen H2SO4 pekat dan FeSO4. Tujuan penambahan H2SO4 yaitu untuk
mengasamkan larutan dan tujuan penambahan FeSO4 yaitu untuk menguji
apakah larutan tersebut mengandung ion nitrat atau tidak. Hasilnya adalah
terdapat endapan coklat dan larutan berwarna coklat kekuningan. Sampel tidak
termasuk dalam anion nitrat karena pada penambahan FeSO 4 tidak terbentuk
cincin coklat. Dapat dipastikan kalau larutan unknown II adalah larutan yang
mengandung ion sulfat (SO42-) karena hasilnya sama dengan uji positif dari ion
sulfat yaitu adanya endapan warna putih.
VII. Penutup
7.1 Kesimpulan
1. Untuk mengidentifikasi anion dalam larutan unknown dapat
digunakan metode pemisahan kemikalia cair yang didasarkan pada
kelakuan ion-ion yang berbeda ketika direaksikan dengan reagen-
reagen tertentu.
2. Percobaan praktikum yang telah dilakukan, didapatkan hasil :
Larutan Cl- direaksikan dengan AgNO3 + HNO3 endapan putih
Larutan Br- direaksikan dengan AgNO3 + HNO3 endapan putih
kekunigan
Larutan I- direaksikan dengan AgNO3 + HNO3  endapan kuning
Larutan SO3- dan SO42- direaksikan dengan Ba (C2H2O2)2
menghasilkan endapan putih
Larutan CrO42- direaksikan dengan Ba (C2H2O2)2 + OH-
menghasilkan endapan putih
Larutan PO43- direaksikan dengan Ba (C2H2O2)2 + HCl menghasilkan
larutan keruh
Larutan NO3- direaksikan dengan H2SO4 pekat ditambah FeSO4
menghasilkan cincin coklat setelah digojog kuning.
Larutan Unknown I adalah ion Cl-
Larutan Unknown II adalah ion SO42-
 DAFTAR PUSTAKA

Basri. 1996. Kamus Kimia. Jakarta Rineka Cipta.

Bassett, J. dkk., 1994, Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, Penerbit Buku

Kedokteran EGC, Jakarta.

Daintith, John. 1994. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta: Erlangga.

Direktorat jendral POM. (1979). Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen

Kesehatan RI. Jakarta.

Keenan, Charles W. dkk., 1991, Kimia Untuk Universitas Jilid 2, Erlangga.

Jakarta.

Mulyono. 2005. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta : Bumi Aksara.

Oxtoby. 2001. Prinsip-prinsip Kimia Modern. Erlangga. Jakarta.

Petrucci. 1992. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta : Erlangga..
Svehla,G. 1985. Buku Teks Analisis Organik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta: PT Kalman Media Pustaka

Svehla, 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro
Jilid 1. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka

Syukri, 1999, Kimia Dasar 2, ITB Press, Bandung.

 Lembar Pengesahan

Mengetahui, Semarang, 16 September 2020

Asisten Laboratorium, Praktikan,

Luftansyah Daniswara Korint Tesalonika

24030117130051 24030119120009
 Resume Jurnal Internasional

Separation of biodiesel and glycerol using ceramic membranes

Tujuan dari Penelitian ini mengkaji efisiensi mikrofiltrasi dengan membran

keramik dalam pemisahan biodiesel dan gliserol. Proses dalam modul mikro dan
ultrafiltrasi dilakukan dalam mode batch menggunakan filtrasi tangensial. Kekhawatiran
terus-menerus tentang dampak lingkungan dari emisi kendaraan dan prospek
kekurangan minyak telah mendorong diskusi tentang penggunaan biodiesel. Biodiesel
merupakan bahan bakar alternatif terdiri dari campuran alkil ester karboksilat rantai
panjang asam yang dihasilkan dari minyak nabati, lemak hewani, dan lemak sisa. Bahan
bakar biodiesel pada dasarnya bebas dari sulfur dan senyawa aromatik serta berpotensi
menurunkan tingkat pencemar dan tingkat senyawa karsinogenik potensial, berbeda
dengan diesel mineral. Seperti sifat fisika-kimiawi ester sangat mirip dengan diesel
minyak bumi, biodiesel dapat digunakan di campuran apapun dengan solar. Selain itu,
ini terbarukan, biodegradable, tidak beracun, dan pelumas yang sangat baik, yang
memperluas umur manfaat mesin diesel. Parameter penting dalam pengendalian kualitas
biodiesel adalah jumlah gliserol bebas, gliserol molekuler terlarut dalam biodiesel.
Batas maksimumnya adalah 0,02%. Kandungan gliserol gratis yang tinggi mungkin
menghasilkan dekantasi, penyimpanan, dan sistem injeksi bahan bakar mesin.
Membakar gliserol bersama dengan biodiesel juga dapat mengakibatkan emisi yang
berbahaya. Jadi, salah satu titik kritis di produksi biodiesel adalah pemisahan gliserol
bebas, terutama ketika rute etil digunakan, karena pembentukan emulsi yang stabil
selama etanolisis mempersulit pemisahan dan pemurnian dari ester. Cara paling umum
untuk memproduksi biodiesel adalah dengan transesterifikasi. Di akhir reaksi, gliserol
harus dihilangkan. Karena itu kelarutan rendah dalam ester, pemisahan biasanya
dilakukan oleh keduanya dekantasi atau sentrifugasi. Dalam pemisahan dengan
dekantasi, biodiesel dan campuran gliserol diistirahatkan di tangki. Biaya pemisahan
rendah, tetapi prosesnya lambat. Dalam proses sentrifugasi, campuran dimasukkan ke
dalam sentrifugal untuk pemisahan. Setelah fase gliserol dan biodiesel dipisahkan, itu
diperlukan langkah pemurnian ester. Tingkat kemurnian biodiesel memiliki pengaruh
yang kuat pada properti bahan bakarnya. Parameter penting untuk menentukan apakah
produk siap untuk aplikasi komersial adalah jumlahnya air, alkohol, gliserol dan katalis
Langkah pencucian ester adalah penghilangan setiap sabun yang terbentuk selama
transesterifikasi. Selain itu, ester yang dicuci dengan air mengurangi kandungan gliserol
total yang merupakan salah satu yang terpenting parameter untuk menunjukkan apakah
produk akhir memenuhi spesifikasi untuk perdagangan.
Percobaan dilakukan dengan membran keramik tubular Al2O3 / TiO2 dengan
ukuran pori rata-rata 0,2, 0,4, dan 0,8 m dan luas filtrasi 0,005 m2. Pada percobaan
bagian pertama dibuat campuran sintetik (larutan umpan) dengan komposisi massa
biodiesel 80%, gliserol 10%, dan etanol anhidrat 10% disaring mikro pada suhu 60◦C
dan tekanan transmembran 1,0, 2,0, dan 3,0 bar. Kinerja membran dievaluasi
berdasarkan kapasitas untuk mempertahankan gliserol dan nilai fluks permeat. Hasil
percobaan menunjukkan bahwa tekanan transmembran memiliki pengaruh yang kuat
pada mikrofiltrasi biodiesel. Kinerja terbaik diperoleh dengan membran 0,2 m dan 2,0
bar tekanan transmembran. Dalam kondisi ini dan pada suhu yang sama yang digunakan
sebelumnya percobaan (60◦C), pengaruh konsentrasi etanol pada pemisahan larutan
umpan dievaluasi. Konsentrasi etanol tertinggi pada larutan umpan yang digunakan
yaitu 20% menghasilkan gliserol tertinggi konsentrasi di permeat. Laju penurunan fluks
terendah dan retensi gliserol tertinggi (99,6%), dicapai untuk larutan umpan dengan
etano 5%.
Keywords : Microfiltration, Ceramic membranes , Biodiesel, Glycerol.
Sumber : Maria Carolina Sérgi Gomes ∗, Nehemias Curvelo Pereira, Sueli Teresa
Davantel de Barros Department of Chemical Engineering, State University of Maringá,
Maringá, Av. Colombo 5790, Bloco D90, CEP 87020-900, Paraná, PR, Brazil