Percobaan selanjutnya yaitu dengan menentukan kadar Cu dalam garam CuSO4 dengan cara mentitrasinya dengan larutan baku Na2S2O3 (natrium tiosulfat). Langkah pertama dalam percobaan ini yaitu dengan menimang ± 1 gram garam Cu yang kemudian dilarutkan dalam akuades hingga volumenya 100 mL. larutan tersebut kemudian diambil sebanyak 5 mL dan ditambahkan dengan 0,5 mL larutan KI 10%. Penambahan larutan KI berfungsi sebagai zat pereduksi, yakni dengan membebaskan iod dari iodide sehingga terbentuk I 2. Proses iodometri ini melibatkan terjadinya titrasi redoks dimana sampel yang bersifat oksidator (CuSO4) direduksi dengan KI Berlebih dan menghasilkan I 2 yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Adapun reaksi yang terjadi saat 5 mL larutan ditambahkan dengan 0,5 mL KI 10% adalah sebagai berikut: KI→K+ + I- CuSO4→Cu2+ + SO42- Reduksi : Cu2+ + 2e-→Cu Oksidasi: 2I- →I2 + 2e- Redoks : Cu2+ + 2I-→ Cu + I2 Sehingga reaksi lengkapnya adalah: 2 CuSO4 + 4KI → 2K2SO4 + 2CuI + I2 Tahapan selanjutnya yaitu proses titrasi larutan tersebut dengan larutan baku natrium tiosulfat. Berdasarkan hasil percobaan diperoleh V Na2S2O3 yang digunakan sebanyak 0,65 mL. Proses akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna pada larutan dari kuning tua menjadi kuning muda. Adapun reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: KI→K+ + I- Na2S2O3→ 2Na+ + S2O32- Reduksi : I2 + 2e- → 2I- Oksidasi: 2 S2O32- → S4O62- + 2e- Redoks : 2 S2O32- + I2 → S4O62-+ 2I- Sehingga reaksi lengkapnya adalah: 2 Na2S2O3 + I2 → Na2S4O6 + 2NaI Proses selanjutnya yaitu dengan menambahkan indikator amilum dalam proses titrasi. Indikator amilum ditambahkan sebanyak 1 tetes dan terjadi peubahan warna dari kuning muda menjadi biru. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir titrasi bertujuan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi dilakukan sesegera mungkin, hal ini agar I2 tidak menguap karena sifatnya sangat mudah menguap. Penggunaan indikator ini juga dimaksudkan agar titik akhir titrasi dapat terlihat dengan jelas, dimana saat proses titrasi telah selesai terjadi perubahan warna dari biru menjadi warna bening. Berdasarkan hasil yang diperoleh dari hasil percobaan didapatkan volume dari Na2S2O3 yang digunakan sebanyak 1,9 mL. Hasil tersebut kemudian dimasukkan kedalam perhitungan untuk mengetahui kadar dari Cu dalam garam CuSO4, hasil dari perhitungan diperoleh massa dari Cu sebesar 0,00745 gram dan kadarnya dalam sampel yaitu sebesar 0,745%. Adapun reaksi yang terjadi saat penambahan amilum dan proses titrasi adalah sebagai berikut: 2Cu 2+ + 4 I −( berlebih ) → 2CuI + I 2 I 2 + amilum → I 2 − amilum I 2 − amilum(biru ) +2 S 2 O2− − − 3 →2 I (tak berwarna ) + amilum + S 4 O 6