Dosen Pengampu:
NIM: 2007769
BANDUNG
2021
1. Tujuan :- Menjelaskan prinsip-prinsip dasar penentuan kadar
sulfat secara gravimetri
- Menentukan kadar sulfat dalam sampel
2. Dasar Teori :
Ion sulfat merupakan jenis ion padatan dengan rumus empiris SO4 dengan massa
molekul 96.06 satuan massa atom. Sulfat terdiri dari atom pusat sulfur yang dikelilingi
oleh empat atom oksigen dalam susunan tetrahidron ion sulfat bermuatan dua negatif
(Putri,2012). Ion sulfat adalah salah satu anion utama yang muncul di air secara alami.
Sulfat adalah salah satu ion penting dalam ketersediaan air karena efek pentingnya bagi
manusia saat ketersediaannya dalam jumlah besar. Batas maksimal sulfat dalam air sekitar
250 mg/L untuk air yang dikonsumsi manusia (Sawyer and Mc. Carthy, 1978).
Pada praktikum ini metode analisis kandungan sulfat adalah metode gravimetri yaitu
pada metode ini sangat tergantung pada konsentrasi Sulfat yang ada dalam larutan, untuk
konsentrasi yang kecil akan terbentuk endapan koloid (sangat halus) sehingga endapan
yang terbentuk susah dipisahkan (sulit penyaringannya) selain hal di atas waktu pengerjaan
dengan gravimetri cukup lama. (Yudhi, 1979)
Gelas kimia
➔ + 10 mL larutan natrium sulfat
➔ + 250 mL air
➔ + 1-2 mL HCl
Hasil
Kertas saring
➔ Disaring larutan yang supernatannya sudah
terpisah dengan endapan (menuangkannya
dengan teknik dekantasi)
➔ Cuci dengan aquades
➔ Lakukan penyaringan dan pencucian
beberapa kali
➔ Tampung filtrat dalam gelas kimia
Hasil
7. Perhitungan
Diketahui : Massa cawan + endapan setelah pemijaran = 38,8614 gram
Massa cawan kosong = 36.8760 gram
Ar SO4 = 96 g/mol
Mr BaSO4 = 233 g/mol
V sampel = 10 mL
Ditanya : kadar sampel dalam ppm dan persen
Jawab:
Berat endapan = Massa cawan kosong - massa cawan dan endapan setelah pemijaran
= 38,8614 gram - 36.8760 gram
Berat endapan = 1,9854 gram
𝐴𝑟 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡
Faktor gravimetri = 𝑀𝑟 𝑏𝑎𝑟𝑖𝑢𝑚 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡
96 𝑔/𝑚𝑜𝑙
= 233 𝑔/𝑚𝑜𝑙 = 0,41
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡
Kadar sulfat dalam ppm = 𝑥 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
1985,4 𝑚𝑔
= 𝑥 0,41
0,01 𝑙𝑖𝑡𝑒𝑟
= 81.401,4 ppm
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑠𝑢𝑙𝑓𝑎𝑡 𝑥 𝑓𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑔𝑟𝑎𝑣𝑖𝑚𝑒𝑡𝑟𝑖
% sulfat = 𝑥 100%
𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
1,9854 𝑔 𝑥 0,41
= 𝑥 100%
10 𝑚𝐿
% sulfat = 8,1 %
8. Pembahasan
Pada paraktikum penentuan kadar sulfat ini dilakukan dengan metode gravimetri, yaitu
metode pemisahan zat yang ingin diambil atau dimurnikan dari zat pengotor atau zat
penggangu melalui proses pemanasan, pendinginan, dan penyaringan yang dapat diketahui
dengan akurat massa zat yang diinginkan.
Langkah pertama dalam penentuan zat sulfat dengan metode gravimetric yaitu
memanaskan cawan krus kosong dengan pemanas bunsen selama 30 menit sampai pijar.
Tujuan dipanaskannya cawan sampai pijar adalah untuk menghilangkan kelembapan yang
terserap oleh cawan krus, karena cawan krus memiliki bahan perselein sehingga mudah
menyerap kelembapan dalam udara. Setelah dipijarkan, didinginkan dalam udara terbuka
selama 5 menit dan didinginkan dalam desikator selama 10 menit. Setelah didinginkan,
selanjutnya ditimbang dengan neraca analitik. Amati angka massa pada neraca tersebut.
Lakukan pemijara dan pendinginan beberapa kali sampai terlihat perbedaan antara massa
cawan pertama dan yang lainnya konstan (perbedaan massa nya <0,0003 gram).
Langkah kedua setelah dilakukan pemijaran, pendinginan, dan penimbangan cawan
krus, encerkan larutan natrium sulfat (Na2SO4) dengan aquades dengan menambahkan 10
mL natrium sulfat dan ditambahkan air sampai 250 mL dan diaduk menggunakan batang
pengaduk. Larutan natrium sulfat tidak berwarna dan tidak berbau. Setelah larutan natrium
sulfat diencerkan, larutan ditambahkan 1-2 tetes HCl agar suasana larutan asam.
Selanjutnya, dipanaskan pada pemanas listrik dan tambahkan larutan BaCl2 sampai
terbentuk endapan berwarna putih dan terpisah dengan supernatant. Endapan berwarna
putih yang terbentuk diidentifikasi dari adanya reaksi antara larutan natrium sulfat dan
larutan barium klorida yang tidak berwarna membentuk produk berupa endapan barium
sulfat (BaSO4). Pembentukan endapan tersebut juga dapat dibuktikan dengan adanya
reaksi kimia berikut.
Na2SO4(aq) + BaCl2(aq) → BaSO4(s) (endapan putih) + 2NaCl(aq)
Selanjutnya, larutan sampel disaring dengan kertas saring dan corong kaca. Untuk
memindahkan larutan menggunakan metode dekantasi dengan tujuan agar saat penuangan
endapan dapat terpisah dan tidak langsung terbawa dengan supernatan. Filtrat yang sudah
tertampung dalam gelas kimia dipipet sedikit yang dioindahkan ke dalam 2 tabung reaksi.
Tabung reaksi pertama ditambahkan larutan timbal asetat dan tabung reaksi kedua
ditambahkan kalium kromat. Penambahan timbal asetat dan kalium kromat adalah untuk
memastikan bahwa tidak ada lagi zat Ba dan Cl. Jika ketika diteteskan timbal asetat dan
kalium kromat terbentuk endapan, maka perlu dilakukan dekantasi dan penyaringan
kembali. Kemudian, lakukan pencucian endapan dengan aquades dan saring endapan.
Tambahkan aquades untuk melarutkan endapan dan saring, ulangi langkah ini sampai
semua endapan sudah semua tersaring.
Langkah keempat keringkan kertas saring dan endapan ke ke dalam oven selama 30
menit. Lalu, kertas saring dan endapan dipindahkan ke dalam cawan krus dan diabukan
dalam furnace selama 2 jam dengan suhu 400oC sampai kertas saring hilang. Namun,
jangan memanaskan dalam furnace dengan suhu yang sangat tinggi, karena endapan akan
akan terdekomposisi membentuk produk baru bukan endapan sulfat murni dan kertas
saring yang diabukan dapat bereaksi dengan endapan sulfat sehingga endapan sulfat
menjadi tidak murni. Kemudian cawan dan endapan didinginkan di udara terbuka selama
5 menit dan didinginkan dalam desikator selama 10 menit.
Langkah kelima yaitu penimbangan cawan krus dan endapan setelah dilakukan proses
pendinginan. Amati angka pada neraca. Lakukan pemijaran dan pendinginan secara
berulang sampai didapat massa dari cawan dan endapan konstan (perbedaan massa
pertama dengan massa selanjutnya < 0,0003 gram)
9. Kesimpulan
Prinsip dasar dari penentuan kadar sulfat dengan metode gravimetri yaitu
1. Pemanasan cawan krus sampai pijar untuk menghilangkan kelembapan pada cawan
2. Pendinginan cawan di udara terbuka dan di dalam desikator.
3. Penimbangan cawan kosong
4. Pengenceran larutan sampel
5. Penambahan pereaksi sehingga terbentuk endapan ketika pemanasan larutan
6. Penyaringan dan pencucian larutan untuk menghilangkan zat pengotor
7. Pengujian larutan dengan penambahan pereaksi untuk memastikan tidak ada zat
pengotor
8. Pengeringan kertas saring dan endapan dan pemanasan endapan dalam cawan.
9. Pemijaran, pendinginan, dan penimbangan endapan dalam cawan kruz
Kadar sulfat yang didapatkan dari metode gravimetri sebesar 81.401,4 ppm atau sebesar
8,1 persen dari larutan cuplikan BaSO4
10. Pertanyaan
Pralab
1. Sebutkan kelebihan dan kekurangan analisis gravimetri.
Jawab: Kelebihan dari analisis gravimetri adalah massa dari senyawa zat dapat diukur
secar akurat dan dapat diidentifikasi dengan sangat jelas zat pengotornya dalam zat
tersbeut. Kekurangan dari analisis gravimetri adalah waktu proses nya yang cenderung
lebih lama.
2. Apa saja sifat-sifat pelarut pengendap yang ideal?
Jawab: Sifat-sifat dari pelarut pengendap yang ideal yaitu:
a. Kelarutannya kecil ketika pada suhu rendah
b. Kalor pengenceran = 0
c. Gaya tarik menarik antarmolekul setara
d. Tekanan uap larutan lebih kecil daripada tekanan uap pelarut murni (x<1)
3. Jenis partikel apa yang lebih sesuai sebagai endapan? Mengapa?
Jawab: Jenis partikel yang berhubungan dengan endapan adalah densitas yang besar
atau kecil. Apabila densitas suatu pertikel besar, maka semakin kecil gaya apungnya
dan gaya gravitasi semakin besar. Maka jenis partikel yang sesuai dengan pengendapan
suatu larutan adalah partikel yang memiliki densitas yang besar.
4. Sebutkan variabel eksperimen percobaan untuk mengendalikan ukuran partikel
pengendapan.
5. Jawab: Variabel eksperimen percobaan untuk mengendalikan ukuran partikel
pengendapan yaitu:
a. Kelarutan dari endapan (uji Ksp)
b. Pemberian pereaksi
c. Suhu
6. Jelaskan bagaimana mempersiapkan 25 mL HCl dari 6 M HCl pekat.
Jawab:
Diketahui : v1 HCl = 25 mL
M1 HCl = 6 M
Densitas HCl : 1,18 g/mL
Konsentrasi HCl pekat: 37%
Ditanya : v2:
Jawab :
% . 𝜌 . 10
M= 𝑀𝑟
37 . 1.18 . 10
M= = 12 M
36,5
V1 . M1 = V2. M2
25 mL . 6 M = V2 . 12 M
V2 = 12,5 mL
Cara pembuatan:
a. Tambahkan 10 mL aquades ke dalam gelas kimia.
b. Tambahkan 12,5 mL HCl pekat 6 M.
c. Tambahkan aquades kembali sampai volume nya 25 Ml
d. Homogenkan dan beri label.
7. Jelaskan pembuatan BaCl2 50 mL dari padatan BaCl2 . 2H2O.
Jawab:
Diketahui : Densitas BaCl2 : 3,86 g/mL
V : 50 mL
Ditanya : M =…?
Jawab :
𝑔
Densitas = 𝑣
3,86
Densitas = 𝑚𝐿
𝑔 1000
M = 𝑀𝑟 𝑥 𝑣
3,86 1000
= 172,5 𝑥 50
M = 0,45 M
Cara pembuatan:
1. Timbang BaCl2 sebanyak 3,86 gram dan tuangkan ke dalam gelas kimia.
2. Tambahkan aquades sampai mecapai 50 mL
3. Homogenkan dan beri label.
Postlab
1. Apa pentingnya pemanasan pada saat proses pengendapan?
Jawab: Pentingnya pemanasan pada saat proses pengendapan yaitu ketika larutan
yang akan diuji diencerkan dan ketika ditambahkan pereaksi dapat menghasilkan
endapan. Endapan yang terbentuk ini akan lebih terlihat jelas atau dapat terbentuk
dengan baik ketika dilarutkan dalam pelarut yang bersuhu. Artinya, endapan yang
terbentuk kelarutannya lebih rendah di dalam suhu tinggi dibandingkan suhu rendah.
2. Apa pentingnya membuat larutan sulfat bersuasana asam sebelum menambahkan
larutan BaCl2 . 2H2O?
Jawab: Larutan asam sulfat perlu diasamkan sebelum menambahkan BaCl2 . 2H2O,
karena sulfat dapat tebentuk endapan dalam suasana asam. Jika tidak dalam suasan
asam, maka yang terbentuk endapan bukan endapan bariun sulfat, melainkan endapan
lain.
3. Apa pentingnya pemijaran pada suhu yang tepat?
Jawab: Pentingnya pemijaran pada suhu tepat yaitu menghilangkan kelembapan pada
cawan krus sehingga massa cawan dan endapan dapat akurat.
4. Anggap sebagian kecil dari sulfat diendapkan sebagai timbal sulfat daripada barium
sulfat. Bagaimana akan mengubah hasil analisis?
Jawab: jika endapan sulfat diendapkan sebagai timbal sulfat akan mengubah pelarut
yang digunakan dalam pengujian, namun menggunakan NaOH atau ammonium asetat
dalam keadaan suhu tinggi, karena timbal sulfat tidak larut dalam air.
5. Dari daftar berikut, identifikasi spesi yang mengganggu dalam metode penentuan
sulfat yang digunakan dalam percobaan ini Pb2+, Na+, NO3-, CO32+, PO43-.
Jawab: Spesi yang mengganggu dalam penentuan kadar sulfat yaitu Pb2+, CO32+, dan
PO43-.
11. Referensi
Khopkar, S. M.(2003). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Erlangga
Putri, Nadia. 2010. Sulfat. Padang: Universitas Andalas.
Sawyer, Mc. Carty. 1987. Chemistry For Environmental Engineering. New York: Mc. Graw
Hill.
Yudhi, N. (1979). Penentuan konsentrasi sulfat secara potensiometri. Pusat Teknologi Bahan
Bakar Nuklir-BATAN, 7–13.
http:jurnal.batan.go.id/index.php/pin/article/download/2524/2311