CARA UJI PENETAPAN

KADAR OKSIDAN UDARA DENGAN METODE

NEUTRAL BUFFER KALIUM IODIDA (NBKI)

5.1 Ruang Lingkup

Metode uji ini digunakan untuk penentuan oksidan di udara ambien menggunakan
spektrofotometer dengan metoda neutal buffer kalium iodide (NBKI).

Lingkup pengujian meliputi :

a. Cara pengambilan contoh uji gas oksidan dengan menggunakan larutan penyerap.
b. Cara perhitungan volum contoh uji gas yang diserap.
c. Cara penentuan gas oksidan di udara ambien menggunakan metode neutal buffer
kalium iodide (NBKI) secara spektrofotometri pada panjang gelombang 352 nm
dengan kisaran konsentrasi 0,01 ppm (19,6 g/Nm3 – 19620 g/Nm3 sebagai ozon).
5.2 Dokumen Acuan
1. Standar Nasional Indonesia SNI 19-7119.8-2005, Cara uji kadar oksidan (O3) dengan
metoda Neutral Buffer Kalium Iodida (NBKI) menggunakan spektrofotometer.
2. ASTM D-1609-60
5.3 Definisi
Udara ambien adalah udara bebas di permukaan bumi lapisan troposfir yang dibutuhkan
dan mempengaruhi kesehatan manusia, makhluk hidup dan unsur lingkungan hidup
lainnya.

5.4 Prinsip
Oksidan dari udara ambient yang telah diserap oleh larutan penyerap NBKI dan bereaksi
dengan ion iodide membebaskan iod (I2) yang berwarna kuning muda. Konsentrasi larutan
ditentukan secara spektrofotometer pada panjang gelombang 352 nm.
5.5 Pereaksi

5.5.1 Larutan penyerap

a. Larutkan 10 g kalium iodide (KI) dalam 200 mL air suling

b. Pada tempat yang lain larutkan 35,82 g dinatrium hydrogen fosfat dodekahidrat
(Na2HPO4.12H2O) dan 13,6 kalium dihidrogen fosfat (KH2PO4) dengan 500 mL air
suling dalam gelas piala.

c. Tambahkan larutan kalium iodide sebagai larutan penyangga sambil diaduk sampai
homogen.

d. Encerkan ini sampai volume 1000 mL dalam labu ukur dan diamkan selama paling
sedikit 1 hari.

e. Kemudian atur pH pada 6,8  0,2 menggunakan larutan natrium hidroksida (NaOH)
1% (b/v) atau asam fosfat (H3PO4) 1% (b/v).

CATATAN : 35,82 g Na2HPO4.12H2O dapat diganti dengan 14,2 g dinatrium hidrogen fosfat (Na 2HPO4).

5.5.2 Larutan Induk Iod (I2) 0,05 N

a. Masukkan berturut-turut 16 g KI dan 3,173 g kristal I2 ke dalam labu ukur 500 mL.

b. Larutkan dengan air suling dan tepatkan isi labu hingga tanda tera lalu homogenkan.

c. Simpan pada suhu ruang paling sedikit selama 1 hari.

d. Pindahkan ke dalam botol gelap dan simpan di lemari pendingin.

5.5.3 Pembuatan Larutan Standar Iod (I2)

a. Pipet 5 mL larutan induk iod 0,05 N ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan dengan air
suling sampai tanda tera lalu homogenkan.
b. Pipet 4 mL larutan hasil pengerjaan 5.5.3 butir a) ke dalam labu ukur 100 mL dan
tepatkan dengan larutan penyerap. Larutan ini digunakan untuk membuat kurva
kalibrasi.
CATATAN : Larutan ini stabil selama 1 sampai 2 hari.

5.5.4 Larutan Asam Klorida (HCl) (1+10)

Encerkan 10 mL HCl pekat dengan 100 ml air suling di dalam gelas piala.

5.5.5 Larutan Natrium tio sulfat (Na2S2O3) 0,1 N

 a. Larutkan 24,82 g natrium tio sulfat pentahidrat (Na2S2O3.5H2O) dengan 200 mL air
suling dingin yang sebelumnya telah didihkan dalam gelas piala dan tambahkan 0,1 g
natrium karbonat.

b. Pindahkan ke dalam labu ukur 1000 ml kemudian tapatkan dengan air suling dan
homogenkan.

c. Diamkan larutan ini selama 1 hari sebelum dilakukan standarisasi.

5.5.6 Hablur Kalium Iodat (KIO3)

5.5.7 Asam Klorida (HCl pekat) 37%

5.5.8 Kalium Iodida (KI)

5.5.9 Larutan Indikator Kanji

a. Masukkan dalam gelas piala berturut-turut 0,4 g kanji dan 0,002 g merkuri (II) iodida,
larutkan secara hati-hati dengan air mendidih sampai volume 200 mL.
b. Panaskan larutan tersebut sampai larutan jernih lalu dinginkan dan pindahkan ke dalam
botol pereaksi.

5.6 Peralatan
a). Peralatan pengambilan contoh uji oksidan
b). Labu ukur 100 mL; 500 mL dan 1000 mL
c). Pipet volumetric 0,5 mL ; 1 mL ; 2 mL ; 25 mL dan 50 mL.
d). Gelas ukur 100 mL
e). Gelas piala 100 mL dan 1000 mL
f). Tabung uji 10 mL
g). Spektrofotometer
h). Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg.
i). Buret 50 mL
j). Labu erlenmeyer 250 mL.
k). Desikator
l). Oven
m). Thermometer dan
 n). Barometer

5.7 Pengambilan contoh Uji

Untuk pelaksanaan pengambilan contoh uji dilakukan tahapan pengerjaan sebagai

berikut :
a. Susun peralatan pengambilan contoh uji
b. Masukkan larutan penyerap sebanyak 10 ml ke dalam botol penyerap. Atur atau
tempatkan botol penyerap sedemikian rupa sehingga terlindungi dari hujan dan sinar
matahari secara langsung.
c. Hidupkan pompa penghisap udara dan atur laju air 0,5 L/menit sampai 3 L/menit,
setelah stabil catat laju alir awal (F1);
d. Lakukan pengambilan contoh uji selama 30 menit dan catat temperature dan tekanan
udara.
e. Setelah 30 menit catat laju alir akhir (F2) dan kemudian matikan pompa pengisap.

CATATAN : Agar diperoleh konsentrasi oksidan yang optimal, maka pengambilan contoh uji harus
dilakukan pada saat siang hari dengan rentang waktu antara jam 11.00 sampai 15.00.

5.8 Persiapan Pengujian

5.8.1 Standarisasi Larutan Natrium Thiosulfat 0,1N

a. Larutkan 0,35 g kalium iodat yang telah dipanaskan pada suhu 180oC selama 2 jam
ke dalam labu ukur 100 mL dan tambahkan air suling sampai tanda tera.

b. Pipet 25 mL larutan KIO3 di atas ke dalam labu Erlenmeyer.

c. Tambahkan 1 g KI dan 10 mL HCl (1 : 10).

d. Titrasi dengan natrium thiosulfat sampai warna larutan kuning muda.

e. Tambahkan 5 mL indicator kanji dan lanjutkan titrasi sampai titik akhir (warna biru
tepat hilang). Catat volum larutan penitar yang diperlukan.

f. Hitung normalitas natrium thiosulfat dengan rumus sebagai berikut :

 b x 1000 x Vb
N =
35,67 x 100 x V1

Dengan pengertian :
N1 = Konsentrasi larutan natrium thiosulfat
B = Bobot KIO3 dalam 100 mL air suling (g)
Vb = Volume larutan KIO3 yang digunakan dalam titrasi (mL)
V1 = Volume larutan natrium thiosulfat hasil titrasi (mL)
35,67 = Bobot ekivalen KIO3
100 = Volume larutan KIO3 yang dibuat dalam labu ukur 100 mL
1000 = Konversi liter (L) ke mL

5.8.2 Standarisasi Larutan Iod 0,05 N

a. Pipet 25 mL larutan induk iod ke dalam labu Erlenmeyer 100 mL

b. Tambahkan 1 mL asam klorida pekat, diamkan di tempat gelap selama 10 menit.

c. Titrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N sampai warna larutan kuning muda
kemudian tambahkan 3 tetes indicator kanji, lanjutkan titrasi sampai warna larutan
biru muda. Catat volume larutan penitar yang diperlukan.

d. Hitung normalitas iod (I2) tersebut dengan rumus sebagai berikut :

N 1 x V1
N2 =
V2

Dengan pengertian :
N1 = Konsentrasi larutan natrium thiosulfat (N)
N2 = Konsentrasi larutan iod (N)
V1 = Volume larutan natrium thiosulfat hasil titrasi (mL)
V2 = Volume larutan iod yang di titrasi (mL)

5.8.3 Pembuatan Kurva kalibrasi

a. Optimalkan alat spektrofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat
 b. Siapkan tabung uji 10 mL, lalu pipet 0 mL ; 0,5 mL ; 1,0 mL ; 1,5 mL ; 2,0 mL ; dan
3,0 mL, larutan standar iod pada langkah 5.5.3 butir b. Ke dalam masing-masing
tabung uji.
c. Tambahkan larutan penyerap sampai volum larutan 10 mL dan homogenkan.
d. Ukur masing-masing larutan standar dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 352 nm.
e. Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah oksidan (g).

5.9 Pengujian Contoh Uji

a. Dalam jangka waktu 30 menit – 60 menit setelah pengambilan contoh uji, masukkan
larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu ukur intensitas
warna kuning yang terbentuk pada panjang gelombang 352 nm.
b. Baca serapan contoh uji kemudian hitung jumlah oksidan (g) dengan menggunakan
kurva kalibrasi.

5.10 Perhitungan

5.10.1 Jumlah Oksidan Dalam Larutan Standar Iod

Jumlah (g) oksidan (dihitung sebagai ozon) dalam 1 mL larutan Iod yang digunakan
dalam pembuatan kurva kalibrasi dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :

O3 = 16 x N2

Dengan pengertian :

O3 = Jumlah oksidan (g)

N2 = Normalitas iod 0,05 N hasil standarisasi
16 = Jumlah ekivalen O3 (0,8 (g/mL) dibagi dengan normalitas Iod 0,05 N

5.10.2 Volume contoh uji udara yang diambil

Volume contoh uji udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal (25oC, 760
mmHg) dengan rumus sebagai berikut :

F1  F2 P 298
V = x t x a x
2 Ta 760
 Dengan pengertian :
V = Volume udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25oC, 760 mmHg.
F1 = Laju alir awal (L/menit)
F2 = Laju alir akhir (L/menit)
t = waktu sampling (menit)
Pa = Tekanan baromater rata-rata selama pengambilan contoh uji (mmHg)
Ta = Temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uji (oK)
298 = Konversi temperatur pada kondisi normal (25oC) ke dalam Kelvin
760 = Tekanan udara standar (mmHg)

5.10.3 Konsentrasi oksidan di udara ambien

Konsentrasi oksidan dalam contoh uji dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :
a
C = x 1000
V

Dengan pengertian :

C = Konsentrasi oksidan di udara (g/Nm3)

a = Jumlah Oksidan dari contoh uji berdasarkan kurva kalibrasi (g)
V = Volume udara yang dihisap dikoreksi pada kondisi normal 25oC, 760 mmHg.
1000 = konversi dari L ke M3

5.11 Jaminan Mutu dan Pengendalian Mutu

5.11.1 Jaminan mutu

a. Gunakan bahan kimia berkualitas (p.a)
b. Gunakan alat ukur laju alir (flow meter), termometer, barometer dan alat
spektrofotometer yang terkalibrasi.
c. Hindari terjadinya penguapan yang berlebihan dari larutan penyerap dalam botol
penyerap, maka gunakan aluminium foil atau boks pendingin sebagai pelindung
terhadap matahari.
d. Hindari pengambilan contoh uji pada saat hujan

5.11.2 Pengendalian mutu

5.11.2.1 Uji blanko

a. Uji blanko laboratorium

 Menggunakan larutan penyerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai
dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap
pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan di
laboratorium.

b. Uji blanko lapangan

Menggunakan larutan penyerap sebagai contoh uji (blanko) dan dikerjakan sesuai
dengan penentuan contoh uji untuk mengetahui kontaminasi, baik terhadap
pereaksi yang digunakan maupun terhadap tahap-tahap selama penentuan di
lapangan.

5.11.2.2 Linearitas kurva kalibrasi

Koefisien korelasi (r) lebih besar atau sama dengan 0,998 (atau sesuai dengan
kemampuan laboratorium yang bersangkutan) dengan intersepsi lebih kecil atau sama
dengan batas deteksi.

CATATAN : Jaminan dan pengendalian mutu diberlakukan sesuai dengan kebijaksanaan laboratorium
yang bersangkutan.

5.12 Pelaporan

Catat pada buku kerja hal-hal sebagai berikut :

a. Parameter yang dianalisis
b. Nama analis dan tanda tangan
c. Tanggal analisis
d. Rekaman kurva kalibrasi
e. Batas deteksi
f. Data pengambilan contoh uji (kondisi meteorologist)
g. Hasil pengkuran blanko
h. Hasil pengukuran contoh uji
i. Kadar Oksidan dalam contoh uji

--oo Selesai oo—