Parameter Uji dengan

Larutan Penjerap
Yohan Kaleb S
BBSPJPPI Semarang
BSPJI Bandar Lampung
27 – 30 September 2022
 Acuan Metode Uji

NH3 NO2 SO2 Ox

Nomor SNI SNI 19-7119-1-2005 SNI 7119-2:2017 SNI 7119-7:2017 SNI 7119-8:2017
Metoda Indofenol Griess-Saltzman Pararosanilin Neutral Buffer
Pengujian Kalium Iodida
(NBKI)
Panjang 630 nm 550 nm 550 nm 352 nm
Gelombang
Spektrofotometer
Range 20 – 700 4 – 500 25 - 1000 19,6 - 500
Pengukuran
(µg/Nm3)
Range 0,025 – 1 0,002 - 5 0,01 – 0,4 0,01 - 10
Pengukuran Baku mutu 2 ppm
(ppm)
Rangkaian Peralatan Pengambilan
Contoh
 Parameter NH3, SO2 dan Ox dengan Flow meter
Rangkaian Peralatan Pengambilan
Contoh
 Parameter NO2 dengan Flow meter
Rangkaian Peralatan Pengambilan
Contoh
 Skema menggunakan dry gas meter
Jenis Botol Penjerap
Parameter NH3, SO2, dan Ox
 Botol penjerap midget impinger
 Ujung silinder gelas didasar labu
diameter dalam maksimal 1 mm.
 Kapasitas Volum 50 ml dan 30 ml.
Jenis Botol Penjerap
Parameter NO2
 Botol Penjerap Fritted bubbler
 Ujung silinder gelas yang berada di dasar labu
maksimum diameter porositas 60 mikrometer.
 Botol penjerap dengan volum 100 mL.
Fritted Bubbler porositas 60 µm
Pengambilan Contoh Uji

Volume Larutan Kecepatan Alir Lama Sampling

Parameter
Penjerap (ml) (L/menit) (menit)

NH3 10 1-2 60

NO2 10 0,4 60

SO2 10 0,5 60

Ox 10 0,5 - 3 30
Perhitungan Volum Contoh Uji Udara
Yang Diambil
𝑛
𝑄𝑖 Pa 298
V= 𝑖=1
xtx x
n Ta 760
 V : Volume udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal 25oC, 760 mmHg
(Normal Liter)
 Qi : pencatatan laju alir ke – i (liter/menit) atau
 n : jumlah pencatatan laju alir
 t : durasi pengambilan contoh uji (menit)
 Pa : tekanan barometer rata-rata selama pengambilan contoh uji (mmHg)
 Ta : temperatur rata-rata selama pengambilan contoh uji dalam Kelvin (K)
Pengujian NH3 di Udara Ambien

Prinsip
 Amoniak dari udara ambien yang telah dijerap oleh larutan penjerap
asam sulfat, akan membentuk amonium sulfat.
 Pereaksi : fenol dan natrium hipoklorit dalam suasana basa, akan
membentuk senyawa komplek indofenol yang berwarna biru.
 Pengujian NH3 di Udara Ambien
Pembuatan Kurva Kalibrasi
 Optimalkan alat spektofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat;
 Siapkan 6 buah tabung uji 25mL lalu masukan kedalamnya larutan standar amonia
masing-masing 0,0mL; 0,2 mL ; 0,4mL; 0,6mL; 1,0mL dan 1,5mL, yang mengandung 0µg
NH3; 2µg NH3; 4µg NH3; 6µg NH3; 10µg NH3 dan 15µg NH3.
 Selanjutnya tambahkan larutan penjerap sampai volum 10 mL;
 Tambahkan berturut-turut kedalam masing-masing tabung uji 2 mL larutan penyangga,
5 mL larutan pereaksi fenol dan 2,5 mL larutan pereaksi natrium hipoklorit lalu
dihomogenkan;
 Tambahkan air suling ke dalam tabung uji sampai tanda tera, lalu homogenkan dan
didiamkan selama 30 menit;
 Ukur serapan masing-masing larutan pada panjang gelombang 630 nm.
 Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah NH3 (µg).
Pengujian NH3 di Udara Ambien
 Pengujian NH3 di Udara Ambien
Pengujian Contoh Uji
 Pindahkan larutan contoh uji kedalam tabung uji 25 mL;
 Tambahkan pereaksi :
1. Larutan penyangga 2 ml
2. Larutan pereaksi fenol 5 ml
3. Larutan pereaksi natrium hipoklorit 2,5 ml
Homogenkan
 Tambahkan air suling ke dalam tabung uji sampai tanda tera, lalu homogenkan dan didiamkan
selama 30 menit;
 Masukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu ukur serapannya
pada panjang gelombang 630 nm;
 Baca serapan contoh uji kemudian hitung jumlah NH3 yang diperoleh dari kurva kalibrasi;
 Lakukan langkah-langkah tersebut untuk pengujian blanko dengan menggunakan 10 mL
larutan penjerap.
 Pengujian NH3 di Udara Ambien
Perhitungan Konsentrasi NH3 di Udara Ambien
a
C= x 1000
V
 C : konsentrasi NH3 di udara (µg/Nm3)
 a : jumlah NH3 dari contoh uji berdasaran kurva kalibrasi (µg)
 V : volum udara yang dihisap, dikoreksi pada kondisi normal. (STP)
 1000 : konversi dari L ke m3

Untuk kebauan berdasarkan Kepmen LH nomor 50 tahun 1996 baku mutu adalah 2 ppm.
Bagaimana cara merubah satuan?
 Pengujian NH3 di Udara Ambien
Catatan-catatan
 Larutan natrium nitropusida 2% dapat stabil selama 2 bulan dengan baik, jika disimpan
dalam lemari pendingin pada suhu 4 – 8 C.
 Larutan NaOH 6,75 M disimpan dalam botol polietilen.
 Larutan NaOCl 3,7% dapat stabil selama 2 bulan dengan baik, jika disimpan dalam lemari
pendingin pada suhu 4 – 8 C.
 Larutan kerja hipoklorit stabil selama 1 hari.
 Larutan fenol 45% v/v dapat stabil selama 2 bulan dengan baik, jika disimpan dalam
lemari pendingin pada suhu 4 – 8 C.
 Larutan kerja fenol stabil selama 4 jam.
Pengujian NO2 di Udara Ambien

Prinsip
 Gas nitrogen dioksida dijerap dalam larutan Griess Saltzman sehingga
membentuk senyawa azo dye berwarna merah muda yang stabil setelah
15 menit.
 Pengujian NO2 di Udara Ambien
Pembuatan kurva kalibrasi versi 2017
 Optimalkan alat spektofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat.
 Buat deret larutan kerja dalam labu takar 25 ml.
 1 blanko dan minimal 3 kadar berbeda.
 Standar larutan kerja terendah mendekati LoQ = limit deteksi metode uji.
 Tambahkan larutan penjerap sampai tanda tera. Kocok dengan baik dan biarkan
selama 15 menit agar pembentukan warna sempurna.
 Ukur serapan masing-masing larutan standar dengan spektofotometer pada panjang
gelombang 550 nm.
 Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah NO2 (µg).
Pembuatan kurva kalibrasi versi 2005
 Masukan masing-masing 0,0 mL; 0,1 mL; 0,2 mL; 0,4 mL; 0,6 mL; 0,8 mL dan 1,0 mL larutan
standar nitrit menggunakan pipet volumetrik atau buret mikro kedalam tabung uji 25mL.
Pengujian NO2 di Udara Ambien
 Pengujian NO2 di Udara Ambien
Pengujian Contoh
 Tepatkan volume larutan contoh sampai volume tertentu (V1).
 Lakukan analisis di lapangan segera setelah pengambilan contoh uji (maksimum 1 jam).
 Masukan larutan contoh uji kedalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu ukur intensitas
warna merah muda yang terbentuk pada panjang gelombang 550 nm.
 Baca serapan contoh uji kemudian hitung konsentrasi dengan menggunakan kurva
kalibrasi.
 Lakukan langkah-langkah butir c) smp d) untuk larutan penjerap yang di ukur sebagai
larutan blanko.
 Pengujian NO2 di Udara Ambien
Perhitungan Konsentrasi

b V1
C= x x 1000
Vu 25
 C : konsentrasi NO2 di udara (µg/Nm3)
 b : jumlah NO2 dari contoh uji berdasaran kurva kalibrasi (µg)
 Vu : volum udara yang dihisap, dikoreksi pada kondisi normal. (STP)
 V1 : volume akhir larutan penjerap (ml)
 25 : volume larutan standar dalam labu ukur (ml)
 1000 : konversi dari L ke m3
 Pengujian NO2 di Udara Ambien
Catatan- Catatan :
 Larutan penjerap di simpan dalam botol gelap dan lemari pendingin. Dapat stabil selama
2 bulan.
 Larutan induk nitrit di simpan dalam botol gelap dan lemari pendingin. Dapat stabil selama
3 bulan.
 Apabila Natrium Nitrit tepat ditimbang sebanyak 0,246 gram, maka konsentrasi larutan
standar adalah 20 µg/ml
 Pengujian SO2 di Udara Ambien
Prinsip
 Sulfur dioksida dari udara ambien yang telah dijerap oleh larutan penjerap
tetrakloromerkurat, akan membentuk diklorosulfantomerkurat.
 Pereaksi : pararosanilin dan formaldehid, akan membentuk pararosanilin metil
sulfonat yang berwarna ungu.
 Pengujian SO2 di Udara Ambien
Pembuatan kurva standar
 Optimalkan alat spektofotometer sesuai petunjuk pengunaan alat;
 Buat deret larutan kerja dalam labu takar 25 ml.
 1 blanko dan minimal 3 kadar berbeda.
 Standar larutan kerja terendah mendekati LoQ = limit deteksi metode uji.
 Selanjutnya tambahkan larutan penjerap sampai volum 10 mL;
 Tambahkan berturut-turut kedalam masing-masing tabung uji
a) 1 mL larutan asam sulfamat 0,6 % tunggu 10 menit.
b) 2 mL larutan formaldehid dan 5 ml larutan pararosanilin.
 Tambahkan air suling ke dalam tabung uji sampai tanda tera, lalu homogenkan.
 Ukur serapan masing-masing larutan pada panjang gelombang 550 nm. Maksimal 30 menit setelah
homogenisasi.
 Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah SO2 (µg).
Versi SNI 2005
 Masukan masing-masing 0 mL; 1 mL; 2 mL; 3 mL; 4 mL; larutan standar Na2S2O5 menggunakan pipet volumetrik
atau buret mikro kedalam tabung uji 25mL.
Pengujian SO2 di Udara Ambien
 Pengujian SO2 di Udara Ambien
Pengujian contoh uji :
 Pindahkan larutan contoh uji kedalam tabung uji 25 mL, bilas wadah dengan 5 ml air
bebas mineral.
 Tambahkan pereaksi :
a) 1 mL larutan asam sulfamat 0,6 % tunggu 10 menit.
b) 2 mL larutan formaldehid dan 5 ml larutan pararosanilin, diamkan 30 menit.
 Tambahkan air suling ke dalam tabung uji sampai tanda tera, lalu homogenkan.
 Ukur serapan pada panjang gelombang 550 nm. Maksimal 30 menit setelah
homogenisasi.
 Lakukan juga untuk pengujian blanko.
Pengujian SO2 di Udara Ambien
Perhitungan Konsentrasi SO2 di Udara Ambien
a
C= x 1000
V
 C : konsentrasi SO2 di udara (µg/Nm3)
 a : jumlah SO2 dari contoh uji berdasaran kurva kalibrasi (µg)
 V : volum udara yang dihisap, dikoreksi pada kondisi normal. (STP)
 1000 : konversi dari L ke m3
 Pengujian SO2 di Udara Ambien
Catatan – Catatan :
 Pembuatan larutan penjerap stabil sampai 6 bulan jika tidak terbentuk endapan.
 Larutan Induk Na2S2O5
 0,3 g Na2S2O5 dapat diganti dengan 0,4 g Na2SO3
 Air suling yang digunakan telah dididihkan.
 Larutan standar stabil selama 1 bulan jika disimpan dalam suhu kamar.
 Larutan standar harus segera dibuat, setelah larutan induk selesai dilakukan standarisasi.
 Larutan asam sulfamat 0,6% b/v dibuat segar.
 Larutan asam fosfat 3 M stabil selama 1 tahun.
 Kadar kemurnian larutan induk pararosanilin, sekurang-kurangnya harus 95%.
 Larutan kerja pararosanilin stabil selama 9 bulan.
 Larutan formaldehida 0,2% v/v disiapkan pada saat akan digunakan.
 Contoh uji dapat stabil selama 24 jam, jika disimpan pada suhu 5C dan terhindar dari sinar matahari.
 Pengujian SO2 di Udara Ambien
Catatan – Catatan
 Kadar kemurnian larutan induk pararosanilin, sekurang-kurangnya harus 95%.
 Larutan kerja pararosanilin stabil selama 9 bulan.
 Larutan formaldehida 0,2% v/v disiapkan pada saat akan digunakan.
 Contoh uji dapat stabil selama 24 jam, jika disimpan pada suhu 5oC dan terhindar
dari sinar matahari.
 Pada suhu penyimpanan 25oC, kehilangan SO2 sebesar 1-5% tiap hari.
 Pengujian Ox di Udara Ambien
Prinsip
Oksidan akan bereaksi dengan ion iodida dalam larutan penjerap NBKI dan
membebaskan iod (I2) yang berwarna kuning muda.
 Pengujian Ox di Udara Ambien
Pembuatan Kurva Standar
 Optimalkan alat spektofotometer sesuai petunjuk penggunaan alat.
 Buat deret larutan kerja dalam labu takar 10 ml.
 1 blanko dan minimal 3 kadar berbeda.
 Standar larutan kerja terendah mendekati LoQ = limit deteksi metode uji.
 Tambahkan larutan penjerap sampai tanda tera. Kocok dengan baik agar
pembentukan warna sempurna.
 Ukur serapan masing-masing larutan standar dengan spektofotometer pada panjang
gelombang 352 nm.
 Buat kurva kalibrasi antara serapan dengan jumlah Oksidan (µg).
Versi SNI 2005
 Larutan standar digunakan :
 0 mL, 0.5 mL, 1.0 mL, 1.5 mL, 2.0 mL, dan, 3.0 mL.
Pengujian Ox di Udara Ambien
 Pengujian Ox di Udara Ambien
Pengujian contoh uji
 Dalam jangka waktu 30 menit – 60 menit setelah pengambilan contoh uji,
masukkan larutan contoh uji ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer, lalu ukur
intensitas warna kuning yang terbentuk pada panjang gelombang 352 nm.
 Baca serapan contoh uji kemudian hitung jumlah oksidan (µg) dengan
menggunakan kurva kalibrasi.
 Pengujian Ox di Udara Ambien
Perhitungan Konsentrasi Ox di Udara Ambien
a
C= x 1000
V
 C : konsentrasi Ox di udara (µg/Nm3)
 a : jumlah Ox dari contoh uji berdasaran kurva kalibrasi (µg)
 V : volum udara yang dihisap, dikoreksi pada kondisi normal. (STP)
 1000 : konversi dari L ke m3
 Pengujian Ox di Udara Ambien
Catatan – Catatan :
 Jumlah oksidan dalam larutan Iod adalah 48 x N Iod. SNI versi 2005 rumusnya 16 x N
Iod.
 Untuk memenuhi regulasi PP nomor 22 tahun 2021, maka pengambilan contoh
dilakukan 2 x 30 menit dengan larutan penjerap yang berbeda. Pelaporan hasilnya
adalah rata-rata dari kedua pengukuran tersebut.
 Penepatan larutan standar Iod dengan larutan penjerap. Larutan ini stabil 1 – 2 hari.
 Agar diperoleh konsentrasi oksidan yang optimal, maka pengambilan contoh uji
harus dilakukan pada saat siang hari dengan rentang waktu antara jam 11.00 –
14.00.
 PERATURAN MENTERI NEGARA LINGKUNGAN HIDUP NOMOR 12 TAHUN
2010 TENTANG PELAKSANAAN PENGENDALIAN PENCEMARAN UDARA
DI DAERAH

Parameter SO2, NO2, dan CO

 Untuk mendapatkan data/nilai 1 (satu) jam, pengukuran dapat dilakukan pada salah
satu interval waktu seperti di bawah ini. Durasi pengukuran di setiap interval adalah
satu jam.
 Interval waktu 06.00 – 09.00 (pagi)
 Interval waktu 12.00 – 14.00 (siang)
 Interval waktu 16.00 – 18.00 (sore)
 PERATURAN MENTERI NEGARA LINGKUNGAN HIDUP NOMOR 12 TAHUN
2010 TENTANG PELAKSANAAN PENGENDALIAN PENCEMARAN UDARA
DI DAERAH

Parameter SO2, NO2, dan CO

 Untuk mendapatkan data/nilai harian (24 jam) dilakukan perata-rataan aritmatik dari 4
kali hasil pemantauan (pagi, siang, sore, malam) dengan interval waktu seperti di
bawah ini. Masing-masing interval waktu diukur 1 (satu) jam. Interval waktu pengukuran
adalah :
 Interval waktu 06.00 – 10.00 (pagi)
 Interval waktu 10.00 – 14.00 (siang)
 Interval waktu 14.00 – 18.00 (sore)
 Interval waktu 18.00 – 22.00 (malam)
PP nomor 22 tahun 2021 Lampiran VII

Parameter SO2, NO2, Ox

 Waktu Pengukuran 1 jam -> Aktif Kontinu/ Aktif Manual
 Waktu Pengukuran 24 jam (SO2,NO2) dan 8 jam (Ox) -> Aktif Kontinu
 Terima kasih.

Analisa :
Sampling: a. Linieritas Kurva Perhitungan
a. Suhu Kalibrasi Konsentrasi :
b. Tekanan b. Control Chart a. Satuan
c. Laju alir Kurva Kalibrasi b. Faktor
d. Waktu Sampling c. Blanko Contoh Pengenceran
d. Blanko Lapangan