PENETAPAN SO2 DALAM UDARA DENGAN METODE PARAROSANILIN

TUJUAN : Mahasiswa dapat menentukan volume sampel udara yang diserap Mahasiswa dapat menganalisa dan menentukan kadar SO2 udara ambient dengan kisaran konsentrasi 0.01 ppm sampai 04 ppm udara atau 25g/m3 samapai 1000g/m3.\

PENDAHULUAN Gas sulfur dioksida (SO2) diserap dalam larutan penyerap tetrakloromerkurat membentuk senyawa kompleks diklorosulfonato merkurat dengan menambahkan larutan pararosanilin dan formaldehida ke dalam senyawa diklorosulfonato merkurat maka terbentuk senyawa pararosanilin metal sulfonat yang berwarna ungu. Konsentrasi larutan ini diukur dengan spektrofotometer UV-Visible pada panjang gelombang 550 nm.
ALAT : UV-Vis Spektrofotometer dan kuvet silica Labu Erlenmeyer 100 dan 250 ml Labu ukur 50 ml Pipet mikro 1000 L

BAHAN : a. Larutan induk natrium metabisulfit (Na2S205) Larutkan 0.03 gram Na2S205 dengan air suling dalam labu ukur 50ml sampai batas tera, homogenkan. Air suling yang digunakan sudah didihkan. Catatan : 0.03 gram Na2S205 dapat diganti dengan 0.04 gram Na2S03 b. Larutan standar natrium metabisulfit Masukkan 2ml larutan induk sulfit ke dalam labu ukur 100ml, encerkan sampai batas tera dengan larutan penyerap lalu homogenkan. c. Larutkan pararosanilin hidroklorida (C19H17N3. HCL) 0.2% Sebanyaqk 0.2 gram pararosanilin dalam 6ml HCL pekat dan ditepatkan 100ml denga air suling. Simpan dan diamankan selama 1-2 hari kemudian disaring. Sebanyak 4ml filtrate ditambahkan 6ml HCL pekat dan ditepatkan 100ml denga air suling. Cat. Simpan dalam botol gelap dan stabil selama 9 bulan. d. Larutan indikator kanji 0.4 gram kanji dan 0.002 g HgI2 dilarutkan dengan air mendidih sampai volume 250ml lalu didinginkan dan dipindahkan ke dalam botol pereaksi. e. Larutkan formaldehyde (HCHO) 0.2% Sebanyak 0,135ml formaldehyde 37% diencerkan menjadi 25ml dengan air suling. Cat. Larutan ini disiapkan pada saat akan digunakan. f. Larutan asam sulfanilic 0.6%

Sebanyak 0.6 gram dilarutakan dalam 1000ml air suling. g. Larutan iodin 0.1N 10 gram KI larutkan dalam 20ml aquadest + 3 gram resublimed Iodine (I2) Diamkan semalam dan encerkan samapi 250ml. Diamkan dalam botol coklat. PROSEDUR PENGUJIAN a. Standarisasi larutan stok MBS 1) Pipet 10ml larutan stok MBS ke dalam Erlenmeyer 100ml 2) Tambahkan 10ml air suling dan 1ml indicator kanji 3) Titrasi dengan larutan standar iodin 0.025N hingga timbul warna biru. 4) Hitung nilai N larutan stok MBS 5) Konsentrasi larutan stok MBS setara dengan (32Xn MBSx1000) g SO2/ml b. Pembuatan kurva kalibrasi 1) Alat spektorfotometer di optimalkan sesuai petunjuk penggunaan alat. 2) Masukkan larutan standar Na2S2O5 pada langkah point 3 masing-masing 0.0; 1.0; 2.0; 3.0 dan 4.0ml ke dalam labu ukur 25ml dengan pipet volum atau biuret mikro. 3) Tambahkan larutan penyerap samapi 10ml 4) Kemudian ditambahkan 1ml larutan asam sulfanilic 0.6%, tunggu sampai 10menit. Setelah itu tambahkan 2ml larutan formaldehida 0.2% dan larutan pararosanilin sebanyak 2ml. 5) Tepatkan dengan air suling sampai 25ml, lalu homogenkan dan tunggu sampai 30-60menit. 6) Untuk blanko, 20ml larutan TCM dalam labu ukur 25ml ditambah dengan 1ml larutan asam sulfanilic 0.6%, tunggu samapai 20menit. Setelah itu tambahkan 2ml larutan formaldehida 0.2% dan larutkan pararosanilin sebanyak 2ml. 7) Ukur serapan masing-masing larutan standar dengan spektorfotometer pada panjang gelombang 550nm. 8) Buat kyrva kalibrasi antara serapan dengan jumlah SO2 (g). c. Pengukuran sampel 1) Pindahkan sampel ke dalam labu ukur 25ml 2) Tambahkan masing-masing 1ml larutan asam sulfanilic 0.6%, tunggu sampai 10menit. 3) Tambahkan 2m larutan formaldehida 0.2% dan larutan pararosanilin sebanyak 2ml, lalu tepatkan hingga batas tera dengan larutan TCM. 4) Sampel diukur dengan spektrofotometer panjang gelombang 550nm d. Perhitungan Volume sampel udara yang diambil Volume sampel uji udara yang diambil dikoreksi pada kondisi normal (250C, 760mmHg) dengan menggunakan rumus :

Keterangan :

V adalah volum udara yang dihisap (L) F1 adalah laju alir awal (L/menit) F2 adalah laju alir akhir (L/menit) T adalah durasi pengambilan sampel uji (menit) Pa adalah tekanan barometer rata-rata selama pengambilan sampel uji (mmHg) Ta adalah temperature rata-rata selama pengambilan sampel uji (K) 298 adalah temperature pada kondisi normal 250C (K) 760 adalah tekanan pada kondisi normal 1 atm (mmHg). Konsentrasi sulfur dioksidasi (SO2) diudara ambient Konsentrasi SO2 dalam sampel uji untuk pengambilan sampel uji selama 1 jam dapat di hitung dengan rumus :

Keterangan : C adalah konsentrasi SO2 di udara (g/Nm3) A adalah jumlah SO2 dari sampel uji dengan melihat kurva kalibrasi (g) V adalah volume udara pada kondisi normal (L) adalah faktor pengenceran 1000 adalah konversi liter (L) ke m3 Lengkapi table berikut. Konsentrasi larutan standar mg/L (1)

Absorbansi Standar (2)

Sampel ID

Jumlah SO2 sampel (g) = a (4)

(3)

Konsentrasi SO2 Udara (g/Nm3) = C (5)

Buat kurva kalibrasi dari data (1) dan (2) diatas atau tentukan persamaan garis lurusnya