BAB IV

BAHAN DAN METODE

Analisis Pengukuran Kadar Belerang Dioksida Metode Pararosanilin di

Udara Lingkungan Kerja Menggunakan Spektroforometer UV - Vis
A. Ruang Lingkup
Metode ini digunakan untuk pengujian kadar Sulfur Dioksida (SO 2)
di

udara

menggunakan

metode

Pararosanilin,

menggunakan

alat

spektrofotometer. Lingkup pengujian meliputi :

a) Cara pengambilan contoh uji gas sulfur dioksida dengan menggunakan
larutan penyerap (absorbent).
b) Cara perhitungan volum contoh uji gas yang dijerap.
c) Cara penentuan gas sulfur dioksida di udara ambien dengan metoda
pararosanilin menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang
550 nm dengan kisaran konsentrasi 0,01 ppm sampai 0,4 ppm udara
atau 25 g / m3 sampai 1000 g / m3.
B. Prinsip Dasar
Untuk mengukur kadar SO2 di udara dengan metode Pararosanilin
mengacu pada Methodes of air Sampling and Analisys. SO2 di udara diserap oleh larutan Kalium atau Natrium Tetra Chloro Mercurate (TCM)
akan membentuk senyawa kompleks Dichloro Sulfit Mercurate. Senyawa
kompleks yang terbentuk ini akan tahan terhadap oksidasi oleh oksigen.
Selanjutnya

senyawa

ini

direksikan

dengan

Pararosanilin

dan

Formaldehida yang akan membentuk senyawa kompleks Pararosanilin

Methyl Sulfonat yang berwarna merah ungu pada pH 1,6. Intensitas
warna yang terjadi diukur dengan spektrofotometer pada panjang
gelombang 560 nm.
C. Bahan dan Peralatan
1) Bahan
a) Merkuri Klorida (HgCl2)

37

b)
c)
d)
e)
f)
g)
h)

Natrium Klorida (NaCl)

Formaldehida
Pararosanilin
HCl pekat
H3PO4 pekat
Ammido Sulfuric Acid
Aquadest

2) Peralatan
a) Pompa isap
b) Flow meter
c) Tabung Impinger
d) Pipet
e) Gelas ukur
f) Tabung reaksi
g) Timbangan analitik
h) Spektrofotometer UV Vis
3) Pembuatan pereaksi
a) Absorbent reagent 0,1 M Sodium Tetrachloromercurate
- Ditimbang 10,86 gr HgCl2 dan 4,68 gr NaCl.
- Dilarutkan dengan aquadest sebanyak 1000 ml.
b) Formaldehida 0,2 %
- Dipipet 1,2 ml larutan Formaldehida 35%.
- Diencerkan dengan aquadest menjadi 200 ml.
c) Sulfamic Acid
- Ditimbang Ammidi Sulfuric Acid sebanyak 0,6 gr.
- Dilarutkan dengan aquadest hingga menjadi 100 ml.
d) Pararosanilin
Untuk membut larutan Pararosanilin, terlebih dahulu harus
membuat HCl 0,1N, Stok Pararosanilin dan larutan H3PO4 3M.
-

Larutan HCl 0,1N

Dipipet 8,9 ml HCl pekat.
Diencerkan dengan aquadest hingga 100 ml dalam labu ukur.
Stok Pararosanilin (Larutan A)
- Ditimbang 0,2 gr Pararosanilin.
- Kemudian dilarutkan dengan 100 ml larutan HCl 0,1N.
Larutan H3PO4 3M (Larutan B)
Dipipet 20,5 ml larutan H3PO4 pekat.
Diencerkan dengan aquadest hingga 100 ml.
Larutan Pararosanilin
Dipipet larutan A sebanyak 20 ml kedalam labu ukur 250 ml.
Ditambahkan larutan B sebanyak 25 ml
38

- Kemudian dihimpitkan dengan aquadest hingga 250 ml.

D. Pengambilan Sampel
1) Dipipet 20 ml absorbent, masukkan ke dalam tabung reaksi.
2) Dialirkan udara melalui absorbent dengan kecepatan aliran udara 0,2
2,5 lpm dengan waktu pengambilan sampel 30 menit
E. Tata Cara Analisa
1) Disiapkan tabung tabung reaksi untuk blanko dan sampel sebanyak
sampel, kemudian diberi kode.
2) Diurutkan botol sampel sesuai nomor kode.
3) Untuk blanko dipipet larutan absorbent SO2 sebanyak 10 ml.
4) Dipipet masing masing sampel SO2 sebanyak 10 ml kedalam tabung
reaksi.
Ditambahkan 1 ml larutan Sulfamic Acid (tunggu 10 menit).
Ditambahkan 2 ml larutan Formaldehida 0,2%.
Ditambahkan 5ml larutan Pararosanilin.
Dihimpitkan dengan aquadest hingga 25 ml.
Dikocok hingga homogen, lalu diamkan hingga 30 menit di tempat

5)
6)
7)
8)
9)

gelap agar bereaksi sempurna.

10) Dibaca absorbansi semua larutan pada Spektrofotometer UV - Vis
dengan panjang gelombang 560 nm, blanko sebagai titik nol.
NB: Untuk blanko diperlakukan sama dengan sampel saat penambahan reaksi.

F. Perhitungan
Konsentrasi SO2
mg/m3

Abs (Konsentrasi SampelKonsentrasi Blanko) (273+ T C ) 76 cmHg

x
x
x
v
f xt
298
P

Abs : Jumlah Absorbent

v

: Volume larutan sampel yang dianalisis (ml)

39

: Kecepatan aliran udara (liter/menit)

: Lama waktu pengambilan sampel

: Suhu udara pada saat pengukuran

: Tekanan udara di lokasi pengambilan sampel (atm)

40