PT LABMANIA INDONESIA JAYA

SOAL STUDI KASUS

PENETAPAN ESTIMASI KETIDAKPASTIAN PENGUJIAN KIMIA
1. Pengujian pH sampel Air dan Air Limbah menggunakan pH meter
Referensi : SNI 06.6989.11-2004

Cara uji
a. Persiapan pengujian
a) Lakukan kalibrasi alat pH-meter dengan larutan penyangga pH 4,004 (±
0,0016), larutan penyangga pH 7 (±0,0034) sesuai instruksi kerja alat setiap kali
akan melakukan pengukuran.
b) Untuk contoh uji yang mempunyai suhu tinggi, kondisikan contoh uji sampai
suhu kamar.
b. Prosedur
a) Keringkan dengan kertas tisu selanjutnya bilas elektroda dengan air suling.
b) Bilas elektroda dengan contoh uji.
c) Celupkan elektroda ke dalam contoh uji sampai pH meter menunjukkan
pembacaan yang tetap.
d) Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan dari pH meter.
e) Dilakukan pengulangan sebanyak 6 kali ulangan
f) Resolusi alat pH Meter : 0,01

Data hasil pengujian :

Hasil
Ulangan Pembacaan
Alat
1 6,67
2 6,66
3 6,67
4 6,65
5 6,67
6 6,66

Tetapkan estimasi ketidakpastiannya dan juga sertakan laporan dan interpretasi hasil !
 PT LABMANIA INDONESIA JAYA

2. Pengujian kadar Dissolve Oxygen sampel Air & Air Limbah menggunakan DO meter
Referensi : Metode dari manual alat DO meter yang sudah divalidasi

Cara Uji
a. Siapkan DO meter dan sampel yang akan dilakukan analisa.
b. Lakukan kalibrasi DO meter menggunakan larutan zero oxygen (± 0,0001) yang
sudah di sediakan
c. Siapkan sampel sebanyak 6 kali ulangan, lalu lakukan pengukura kadar DO pada
sampel dengan mencelupkan probe DO meter
d. Setelah beberapa saat mencelupkan sehingga pengukuran tidak bergerak, angkat
probe dan bilas lalu keringkan probe.
e. Resolusi alat DO meter : 0,01 mg/L

Data hasil pengujian

Hasil
Ulangan Pembacaan
Alat (mg/L)
1 35,5
2 35,51
3 35,52
4 35,5
5 35,52
6 35,51

Tetapkan estimasi ketidakpastiannya dan juga sertakan laporan dan interpretasi hasil !
 PT LABMANIA INDONESIA JAYA

3. Pengujian Kadar TSS sampel Air dan Air Limbah secara Gravimetri
Referensi : SNI 06-6989.3-2004

Cara Uji
a) Lakukan penyaringan dengan peralatan vakum. Basahi saringan dengan sedikit air
suling.
b) Aduk contoh uji dengan pengaduk magnetik untuk memperoleh contoh uji yang
lebih homogen.
c) Pipet contoh uji dengan volume tertentu, pada waktu contoh diaduk dengan
pengaduk magnetik
d) Cuci kertas saring atau saringan dengan 3 x 10 mL air suling, biarkan kering
sempurna, dan lanjutkan penyaringan dengan vakum selama 3 menit agar diperoleh
penyaringan sempurna. Contoh uji dengan padatan terlarut yang tinggi memerlukan
pencucian tambahan.
e) Pindahkan kertas saring secara hati-hati dari peralatan penyaring dan pindahkan ke
wadah timbang aluminium sebagai penyangga. Jika digunakan cawan Gooch
pindahkan cawan dari rangkaian alatnya.
f) Keringkan dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103ºC sampai dengan
105ºC, dinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan timbang.
g) Ulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan lakukan
penimbangan sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil
dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg.

Diketahui :
Sertifikasi kalibrasi neraca : ± 0,05 mg
Spek pipet : ± 0,05
Suhu saat pengujian : 26°C

TSS ( mgL )= ( bobotVolume

isi−bobot kosong ) × 1000
sampe(mL)

Data hasil pengujian :

mL Bobot Bobot Isi

Ulangan
sampel kosong (W0) (W1)

1 50 5,4321 5,4401
2 50 5,4322 5,4402
3 50 5,4321 5,4405
4 50 5,4322 5,4404
5 50 5,4323 5,4403

Tetapkan estimasi ketidakpastiannya dan juga sertakan laporan dan interpretasi hasil !
 PT LABMANIA INDONESIA JAYA

4. Pengujian Kadar Cu sampel Air dan Air Limbah secara SSA

Referensi : SNI 6989.6:2009

Cara Uji
1. Pembuatan Kurva Kalibrasi
- Operasikan alat dan optimasikan sesuai dengan petunjuk penggunaan alat
untuk pengukuran tembaga
- Aspirasikan larutan blanko ke dalam AAS kemudian atur serapan hingga nol
- Aspirasikan larutan kerja satu persatu ke dalam AAS
- Buat kurva kalibrasi dan tentukan persamaan garis lurusnya
- Jika koefisien korelasi regresi linier r < 0,9950 maka periksa kondisi alat dan
ulangi langkah dari awal sampei dengan diperoleh nilai koefisien r > 0,9950
2. Prosedur Pengujian Sampel
- Aspirasikan contoh uji ke dalam AAS dan lakukan pengenceran 10 kali
- Lakukan pengulangan minimal 5 kali
Diketahui :
Spek pipet volume 10 mL : ± 0,02 mL
Spek labu takar 100 mL : ± 0,03 mL
Suhu saat pengujian : 25°C

Cu ( mgL )=C × Fp
Data hasil pengujian deret standar :
Konsentrasi Absorbansi
0 0,0002
0,2 0,2023
0,4 0,4065
0,6 0,6123
0,8 0,8324
1 1,0003

Data hasil pengujian sampel :

Ulangan Abs. Sampel
1 0,4032
2 0,4031
3 0,4033
4 0,4031
5 0,4032

Tetapkan estimasi ketidakpastiannya dan juga sertakan laporan dan interpretasi hasil !
 PT LABMANIA INDONESIA JAYA

5. Pengujian Nilai Permanganat Sampel Air dan Air Limbah secara Titrimetri
Referensi : SNI 06-6989.22-2004

Persiapan Pengujian
- Penetapan larutan kalium permanganat, KMnO4 0,01 N dengan tahapan sebagai
berikut:
a) Pipet 100 mL air suling secara duplo dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer 300
mL, panaskan hingga 700C.
b) Tambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat organik.
c) Tambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N menggunakan pipet volume.
d) Titrasi dengan larutan kalium permanganat 0.01 N sampai warna merah muda dan
catat volume pemakaian.
e) Hitung normalitas larutan baku kalium permanganat dengan menggunakan rumus
sebagai berikut:
V 1× N 1
N2=
V2
dengan pengertian:
V1 adalah mL larutan baku asam oksalat;
N1 adalah normalitas larutan baku asam oksalat yang dipergunakan untuk titrasi;
V2 adalah mL larutan baku kalium permanganat; dan
N2 adalah normalitas larutan baku kalium permanganat yang tidak dicari.

Prosedur
a) Pipet 100 mL contoh uji masukkan ke dalam erlenmeyer 300 mL dan tambahkan 3
butir batu didih.
b) Tambahkan KMnO4 0,01 N beberapa tetes ke dalam contoh uji hingga terjadi
warna merah muda.
c) Tambahkan 5 ml asam sulfat 8 N bebas zat organik.
d) Panaskan di atas pemanas listrik pada suhu 105oC ± 2OC, bila terdapat bau H2S,
pendidihan diteruskan beberapa menit.
e) Pipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N.
f) Panaskan hingga mendidih selama 10 menit.
g) Pipet 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N.
h) Titrasi dengan kalium permanganat 0,01 N hingga warna merah muda.
i) Catat volume pemakaian KMnO4.
j) Apabila pemakaian larutan baku kalium permanganat 0,01 N lebih dari 7 mL,
ulangi pengujian dengan cara mengencerkan contoh uji dengan pengenceran 10 kali.

Perhitungan
mg [ (10−a ) b−( 10 ×c ) ] ×1 ×31,6 ×1000
KMnO 4 ( )
L
=
d
×F

dengan pengertian:
a adalah volume KMnO4 0,01 N yang dibutuhkan pada titrasi;
 PT LABMANIA INDONESIA JAYA

b adalah normalitas KMnO4 yang sebenarnya;

c adalah normalitas asam oksalat;
d adalah volume contoh; dan
f adalah faktor pengenceran contoh uji.

CATATAN Apabila terdapat nitrit maka nilai KMnO4 dikurangi 1,4 mg/L untuk
kadar nitrit 1 mg/L.

Diketahui :
Pipet volume 5 mL : ± 0,02 mL
Labu takar 100 mL : ± 0,03 mL
Pipet volume 10 mL : ± 0,001 mL
Pipet volume 100 mL : ± 0,01 mL
Buret : ± 0,01 mL
Suhu pengujian : 25°C
Kemurnian asam oksalat : 0,1 %
Asam Oxalat : C2H2O4

Data Hasil Pengujian

1. Standarisasi KmnO4 0,01 N

Ulanga Volume Asam Hasil Titrasi

n Oksalat KMnO4
1 10 10,50
2 10 10,53

2. Data hasil pengujian sampel

Ulanga Hasil Titrasi
V sampel
n KMnO4
1 100 25,93
2 100 25,92
3 100 25,92
4 100 25,93
5 100 25,92

Tetapkan estimasi ketidakpastiannya dan juga sertakan laporan dan interpretasi hasil !