LABMANIA

SEBERAPA AKURAT
HASIL PEMERIKSAAN ANDA?
 Prinsip Pengujian yang Baik

INPUT PROSES OU

Personel kompeten di Hasil pengujian yang valid

Titrasi sampel, menimbang
bidangnya, sampel siap uji, dengan nilai ketidakpastian
sampel, melakukan
pemilihan metode yang tepat dapat diterima
pengenceran sampel
 ISO mempublikasikan “Guide To
The Expression Of Uncertainty In
Measurement” untuk pertama kali.

Pertama kali diperkenalkan

konsep perbedaan antara
ketidakpastian dan
kesalahan
Edisi pertama EURACHEM “ Guide
for Quantifying Uncertainty in
Analytical Measurement”
dipublikasikan
Laboratorium harus mengidentifikasi
kont ri busi t e r h a d a p k e t i d a k p a s t i a n
pengukuran. Ketika mengevaluasi
ketidakpastian penguku r a n, s e m u a
kont ribusi y a n g signi fikan, t e r m a s u k y a n g
t i m b u l dari p e n a m b i l a n s a m p e l , h a r u s
diperhitungkan d e n g a n m e n g g u n a k a n
m e t o d e analisis y a n g t e p a t
L a b o r a t o r i u m y a n g m e l a k u k a n kalibrasi,
t e r m a s u k u n t u k p e r a l a t a n n y a sendiri, h a r u s
mengeva luasi ketidakpastian p e n g u k u r a n
u n t u k s e m u a kalibrasi
Laboratorium y a n g m e l a k u k a n pengujian
harus meng evaluasi ketidakpastian
p e n g u k u r a n . Bila m e t o d e uji t i d a k
m e m u n g k i n k a n evaluasi k e t i d a k p a s t i a n
p e n g u k u r a n y a n g ketat , e st i m asi h a r u s
dilakukan berdasarkan p e m a h a m a n
prinsip-prinsip teoritis a t a u p e n g a l a m a n
praktis dari kinerja m e t o d e tersebut .
Analisa Kadar COD pada Air Limbah

(110 ± 0,5) mg/L

(109,5 – 110,5)mg/L
 MANFAAT KETIDAKPASTIAN
MANFAAT KETIDAKPASTIAN

KEAKURATAN
PENGUJIAN
Dengan menghitung estimasi
ketidakpastian maka pengujian
yang kita lakukan dapat dilihat
keakuratannya (akurasi dan
presisi)
 MANFAAT KETIDAKPASTIAN

MENGETAHUI
SUMBER
KETIDAKPASTIAN
Dengan mengetahui komponen
sumber ketidakpastian yang
paling besar, kita bisa
memfokuskan area perbaikan
berkesinambungan
 MANFAAT KETIDAKPASTIAN

MENGETAHUI
BIAS PERSONIL
YANG BEKERJA
Penetapan ketidakpastian
pengukuran akan memberikan
informasi bias yang terjadi pada
setiap personil di laboratorium
 MANFAAT KETIDAKPASTIAN

MENINGKATKAN
KAPABILITAS
LABORATORIUM

Laboratorium akan mendapatkan

pengakuan yang lebih baik jika
memberikan data ketidakpastian
pengukuran kepada customer
 MANFAAT KETIDAKPASTIAN

KEWAJIBAN
PADA ISO/IEC
17025:2017
Untuk laboratorium yang sudah
terakreditasi I SO/I EC 17025:2017,
penetapan ketidakpastian masuk
pada klausul 7.6
Ketidakpastian VS Kesalahan

Ketidakpastian Kesalahan
Berbentuk interval, tidak dapat digunakan Perbedaan antara hasil individu dengan
untuk mengoreksi hasil pengukuran, bisa benar dari besaran ukur, bersifat tungga
ditetapkan dengan perhitungan tidak bisa diketahui dengan pasti
 Jenis – Jenis Kesalahan

Kesalahan Gross Kesalahan Acak Kesalahan Sistematik

Kesalahan yang tidak Kesalahan yang berasal dari Kesalahan yang berasal dari
sengaja atau tidak terduga faktor yang tidak dapat faktor yang dapat diketahui
diperkirakan dengan pasti
K e s a l ah a n a c a k dap a t
d ik ur an g i d e n g a n ara
memperbanyak jumlah
pengu langan pengukuran.
Timbulnya k e s a l ah an a c a k
a k a n m e m e n g a r u h i presisi dari
hasil p e n g u k u r a n .
K e s a l ah a n sistematik dap a t
d ik ur an g i d e n g a n faktor
koreksi apabila akibat atau efek
ke s a l a h an sistematik c u k u p
berarti bila d i b a n d i n g k a n
d e n g a n akurasi p e n g u k u r a n
Hubungan Ketidakpastian & Kesalah
an
Ketidakpastian menggabungkan semua kesalahan yang
diketahui menjadi suatu rentang tunggal
Kesalahan Dala
m Menimbang
1. Hasil kalibrasi peralatan :
Ketidakpastian asal kalibrasi
neraca
2. Kesalahan pembacaan skala :
Ketidakpastian asal Presisi
Neraca
DIAGRAM KESALAHAN PENGUKURAN

Pengukuran

salahan Acak
Ke Kesalahan Sistematik

Sistematik pasti
Sistematik tak pasti
ketidak stian Koreksi
SUMBER-SUMBER
KETIDAKPASTIAN
 SAMPLING

HOMOGENKAH KETIDAKSERAGAMAN KETIDAKPASTIAN ASAL

CONTOH ? HARUS DIPERHATIKAN HOMOGENITAS
KALIBRASI PERALATAN

VOLUME LABU TAKAR TEMPERATUR OVEN

50 ± 0,05 mL 100 ± 2 °C
INSTRUMENTASI

KETIDAKPASTIAN ASAL
KURVA KALIBRASI
PR E SI SI METODE

Keterampilan dan Ketelitian

seorag analis akan memberikan
pengaruh pada besar kecilnya
nilai ketidakpastian pengukuran
Spesifikasi P ab ri k a t a u
Sertifikat Kalibrasi Alat

Data Pu staka atau Handbook

D a t a dari Laboratorium
 KOMPONEN KETIDAKPASTIAN

TIPE A TIPE B
Berdasarkan pekerjaan eksperimental dan Berdasarkan informasi yang dapat
dihitung dari rangkaian pengamatan berulang dipercaya
Contoh
Tipe A
• Presisi penimbangan
menggunakan Neraca
Analitiik
• Presisi Metode
Pengujian
Perhitungan
TIPE A
𝑆𝐷
𝑢= 𝑛
Dimana :
SD = Standar Deviasi
n = Jumlah Pengamatan
Contoh
Tipe B
• Kalibrasi Neraca
• Kalibrasi Oven
• Spesifikasi Pabrik
Labu Takar
Perhitungan TIPE B
1. Apabila informasi data disertai dengan :
Tingkat kepercayaan 95% :
𝑄𝑢 𝑄𝑢
𝑢= 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝑢 =
Tingkat Kepercayaan 99% : 1,96
2
𝑄𝑢 𝑄𝑢
𝑢= 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝑢 =
3 3,09
2. Apabila informasi datanya tidak disertai
dengan keterangan apapun maka :
𝑄𝑢
𝑢=
3
3. Untuk data yang sangat presisi :
𝑄𝑢
𝑢=
6
 Ketidakpastian Gabungan
Gabungan dari semua komponen ketidakpastian baku (u) yang
memberikan kontribusi pada hasil akhir pengujian yang
dihitung sebagai ketidakpastian hasil pengujian secara
keseluruhan
Ketidakpastian Gabungan

1. Untuk satuan sama :

𝑈𝑦 = 𝑢𝑎 2 + 𝑢𝑏 2

2. Untuk satuan berbeda :

𝑈𝑐
𝐶 = 𝑢𝑤/𝑊 2 + 𝑢𝑣/𝑉 2

3. Untuk rumus y = Bx, maka :

𝑈𝑦 = 𝐵. 𝑢𝑥
4. Untuk rumus y = 𝑥𝑛
𝑢𝑦 𝑢𝑥
=𝑛 ×
𝑌𝑋
Ketidakpastian
Diperluas
Selang kepercayaan 95%, k=2 :
𝑈 = 2 × 𝑢𝑔

Selang kepercayaan 99%, k=3:

𝑈 = 3 × 𝑢𝑔
 4 LANGKAH MUDAH PENETAPAN
ESTIMASI KETIDAKPASTIAN KIMI
A

DIUKUR DENGAN
1 FORMULA/PERSAM
2 3
AA N

MENENTUKAN MENGIDENTIFIKA MENGHITUNG

SPESIFIKASI SI SUMBER MASING-MASING
KUANTITAS YANG KETIDAKPASTIAN SUMBER
KETIDAKPASTIAN
4

MENGGABUNGKA
N SEMUA
KOMPONEN
KETIDAKPASTIAN
BAKU MENJADI
KETIDAKPASTIAN
GABUNGAN
D a l a m m e n e n t u k a n spesifikasi
kuantitas y a n g diukur da p a t dilihat
p a d a metode r u m u s y a n g
digunakan dalam menghitung
kadar y a n g diujji
1
 CONTOH LANGKAH PERTAMA
Cara Uji Besi (Fe) secara Spektrofotometri Serapan Atom (Nyala)

SNI 6989.4.:2009
Berikut merupakan
rumus yang terdapat di
dalam SNI 6989.4:2009
untuk menghitung kadar
besi dalam air dan air
limbah
Identifikasi S u m b e r Ketidakpastian
dapa t di laku k an d e n g a n
p e m b u a t a n fishbone y a n g dibua t
berdasarkan cara kerja d a n r u m u s
yang ada
2
 ME MBU A T D A F T A R MEMBUA T D I A G R A M
DARI SEMUA SUMBER FISH B ON E
KETIDAKPASTIAN
 Prosedur Pembuatan
Fish Bone pada Estimasi
Ketidakpastian
Labmania Indonesia
 Pendahuluan
Fish Bone digunakan untuk menginvestigasi
beberapa sumber ketidakpastian secara detail

Bentuk fish bone biasanya berbentuk tulang ikan

dimana masing-masing tulang memiliki cabang
tersendiri tergantung sumber ketidakpastian dan
faktor y a n g mempengaruhinya

Penempatan tulang pada fish bone tidak

bergantung pada apapun, penempatan diatas atau
dibawah tidak bergantung apapun
Tujuan
Melihat sumber ketidakpastian
pada pengujian yang dilakukan
dengan ringkas dan lebih mudah
Langkah-langkah Pembuatan fish bone
Identifikasi sumber-sumber ketidakpastian dengan
tabel identifikasi

Pembuatan badan ikan dengan ujung kepala ikan

diberikan tanda pengujian yang dilakukan

Masukkan hasil identifikasi sumber ketidakpastian ke

dalam tulang ikan yang disediakan

Masukkan faktor yang mempengaruhi perhitungan

sumber ketidakpastian kedalam tulang sumber
ketidakpastian masing-masing
Contoh
Pengujian Kadar Fe dalam Air Minum

SNI 6989.4 : 2009

Identifikasi sumber-sumber
ketidakpastian dengan tabel
identifikasi
Pembuatan badan ikan dengan ujung
kepala ikan diberikan tanda pengujian
yang dilakukan

Kadar Fe
(mg/L)
› Masukkan hasil identifikasi sumber
ketidakpastian ke dalam tulang ikan
yang disediakan
Kurva Faktor
kalibrasi Pengenceran

Kadar Fe
(mg/L)

Presisi
Metode Labu Takar
› Masukkan faktor yang mempengaruhi
perhitungan sumber ketidakpastian

Kurva Faktor
kalibrasi Pengenceran

Pipet
Labu Volume
Takar

Kadar Fe
(mg/L)
Kal
T

Presisi
Metode Labu Takar
CONTOH FISHBONE UJI Fe SECARA SSA
FISHBONE MENGGUNAKAN JENIS INSTRUMENTASI SPEKTROFOTOMETER
Dari s u m b e r ketidakpastian y a n g
s u d a h identifikasi melalui fishbone,
k e m u d i a n di h it ung sebaga i
ketidakpastian b a k u
3
 RERATA

𝑋1 + 𝑋2 + 𝑋3 + …
𝑅𝑒𝑟𝑎𝑡𝑎 =
𝑛

𝐷𝑖𝑚𝑎𝑛𝑎 ∶

X = Data ke …
n = Jumlah data
STANDAR DEVIASI (SIMPLO)

𝑛
− 𝑥)2
𝑖=1(𝑋𝑖
𝑆𝐷 = √
𝑛−1

𝐷𝑖𝑚𝑎𝑛𝑎 ∶

Sd = Simpangan baku
Xi = hasil pengujian ke-I
𝑥 = rerata hasil pengulangan pengujian
n = jumlah pengulangan pengujian
 SOAL STANDAR DEVIASI
Berikut merupakan hasil pengujian kadar Cr pada sampel air laut, hitung rerata dari
pengujian yang sudah dilakukan !
STANDAR DEVIASI (DUPLO)

𝑛
𝑖=1(𝑋1 − 𝑋2)2
𝑆𝐷 = √
2𝑛

𝐷𝑖𝑚𝑎𝑛𝑎 ∶

Sd = Simpangan baku
X1= hasil pengujian ke-1 (simplo)
X2 = hasil pengujian ke 2 (duplo)
n = jumlah pengulangan pengujian
 SOAL STANDAR DEVIASI DUPLO
Berikut merupakan hasil pengujian kadar Cr pada sampel air laut, hitung rerata dari
pengujian yang sudah dilakukan !
Simpangan Baku Relatif

𝑆𝐷
%𝑅𝑆𝐷 = × 100%
𝑥

𝐷𝑖𝑚𝑎𝑛𝑎 ∶

Sd = Simpangan baku
X = rerata hasil pengulangan pengujian
 SOAL SIMPANGAN BAKU RELATIF
Berikut merupakan hasil pengujian kadar Cr pada sampel air laut, hitung rerata dari
pengujian yang sudah dilakukan !
Perbedaan relative (RPD)

𝑋1 − 𝑋2
%𝑅𝑃𝐷 = × 100%
𝑥

𝐷𝑖𝑚𝑎𝑛𝑎 ∶

X1 = Hasil pengujian simplo

X2 = Hasil pengujian duplo
X = Rerata hasil pengulangan pengujian
 SOAL STANDAR DEVIASI
Berikut merupakan hasil pengujian kadar Chlor pada sampel air laut, hitung rerata dari
pengujian yang sudah dilakukan !
 Ketidakpastian Asal Kur
va Kalibrasi (µreg)
Keterangan :

Xi = Konsentrasi deret standar ke-I

Yi = Absorbansi standar ke – i (hasil

pengamatan/pengukuran)

𝑢𝑟 𝑅𝑆𝐷 Yc = Absorbansi hasil perhitungan

1 (𝑌𝑜 − 𝑌𝑟)2
𝑒𝑔 = 1 ++ berdasarkan persamaan kurva kalibrasi
𝑏 𝑛 yang diperoleh
𝑏 2 (𝑋𝑖 − 𝑋𝑟)2
Xr = Rata-rata konsentrasi deret standar
yang dibuat
(𝑌𝑖 − 𝑌𝑐)2
𝑅𝑆𝐷 =
(𝑛 − 2) Yr = Rata-rata dari absorbansi hasil
pengukuran deret standar

Yo = Absorbansi rata-rata hasil

pengukuran larutan sampel
B= slope
 Ketidakpastian Asal Al
at Gelas
Keterangan :

k = konstanta

Jika menggunakan selang

kepercayaan 95% maka k = 2

Jika dalam spek tidak ada

keterangan tentang selang
2 2 kepercayaan yang digunakan maka k
µ𝑎𝑙𝑎𝑡 𝑔𝑒𝑙𝑎𝑠 = 𝑢𝑘𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠𝑖 + 𝑢𝐸𝑓𝑒𝑘𝑇 = √3

Jika tidak ada keterangan

𝑘𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠𝑖 𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝑙𝑎𝑏𝑢 𝑡𝑎𝑘𝑎𝑟 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑠𝑝𝑒𝑘 𝑝𝑎𝑏𝑟𝑖𝑘 apapun maka k = √6
µ𝑘𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠𝑖 =
𝑘

𝑘𝑜𝑒𝑓. 𝑚𝑢𝑎𝑖 𝑎𝑖𝑟 × 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑝𝑖𝑝𝑒𝑡 𝑎𝑡𝑎𝑢 𝑙𝑎𝑏𝑢 𝑡𝑎𝑘𝑎𝑟 × 𝑣𝑎𝑟𝑖𝑎𝑠𝑖 𝑠𝑢ℎ𝑢
µ𝐸𝑓𝑒𝑘 𝑇 =
𝑘
 Ketidakpastian Asal Fakt
or Pengenceran
Faktor pengenceran merupakan banyaknya pengenceran
yang dilakukan dalam pengujian

Ketidakpastian asal faktor pengenceran dihitung

berdasarkan alat gelas yang digunakan

2 2
𝑢𝑃𝑖𝑝𝑒𝑡 𝑢𝐿𝑎𝑏𝑢 𝑇𝑎𝑘𝑎𝑟
µ𝐹𝑃 = + × 𝐹𝑎𝑘𝑡𝑜𝑟 𝑃𝑒𝑛𝑔𝑒𝑛𝑐𝑒𝑟𝑎𝑛
𝑉. 𝑃𝑖𝑝𝑒𝑡 𝑉. 𝐿𝑧𝑏𝑢 𝑇𝑎𝑘𝑎𝑟
 Ketidakpastian Asal Neraca

Keterangan :

Kalibrasi yang dimaksud

merupakan nilai ketidakpastian
yang terdapat pada sertifikat
µ𝑛𝑒𝑟𝑎𝑐𝑎 = 2 × 𝑢 𝑘𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠𝑖 2 kalibrasi neraca

Jika tertera pada sertifikat

𝑘𝑒𝑡𝑖𝑑𝑎𝑘𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑎𝑛 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑠𝑒𝑟𝑡𝑖𝑓𝑖𝑘𝑎𝑡 𝑛𝑒𝑟𝑎𝑐𝑎 neraca selang kepercayaan
µ𝑘𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠𝑖 = 95% maka k = 2
𝑘
 Ketidakpastian As
al Kemurnian CRM
Keterangan :

Kemurnian yang dimaksud

adalah kemurnian yang
tercantum di dalam sertifikat
CRM

Misal :
𝑘𝑒𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖𝑎𝑛 𝑑𝑎𝑟𝑖 𝑠𝑒𝑟𝑡𝑖𝑓𝑖𝑘𝑎𝑡 𝐶𝑅𝑀 Kemurnian CRM Cu adalah
µ𝐾𝑒𝑚𝑢𝑟𝑛𝑖𝑎𝑛 = 99,99 ± 0,01 %
𝑘
Maka :
Kemrnian dari sertifikat adalah
0,9999 ± 0,0001
 Ketidakpastian Asal Bob
ot Molekul
Data ketidakpastian berat atom
dapat diperoleh dari IUPAC

𝑄𝑢
𝑢𝑈𝑛𝑠𝑢𝑟 =
3

u Unsur kemudian dikalikan dengan jumlah unsur dalam

senyawa tersebut

𝑢𝐵𝑀 = 𝑢𝑈𝑛𝑠𝑢𝑟12 + 𝑢𝑈𝑛𝑠𝑢𝑟22 + 𝑢 𝑈𝑛𝑠𝑢𝑟32

 Ketidakpastian As
al Homogenitas
(𝑀𝑆𝐵 − 𝑀𝑆𝑊)
𝑢 𝐻𝑜𝑚𝑜𝑔𝑒𝑛𝑖𝑡𝑎𝑠 =
2

2
Keterangan : 𝑎𝑖 + 𝑏𝑖 − 𝑥 𝑎𝑖+𝑏𝑖
MSB : Mean Square Between
𝑀𝑆𝐵 =
2 𝑛−1
MSW : Mean Square Within
ai : hasil duplo 1 2
bi : haisl duplo 2 𝑎𝑖 − 𝑏𝑖 − 𝑥(𝑎𝑖−𝑏𝑖)
𝑀𝑆𝑊 =
n : jumlah ulangan sampel 2𝑛
 Ketidakpastian Asal Presi
si Metode
𝑆𝐷
µ𝑃𝑟𝑒𝑠𝑖𝑠𝑖 = 𝑛
atau :
𝑀𝑆𝑊
𝑢 𝑃𝑟𝑒𝑠𝑖𝑠𝑖 =
2
Dimana :
SD : Standar Deviasi hasil pengujian sampel
n : jumlah duplikat (bukan jumlah ulangan)
MSW : Mean Square Within
 CONTOH PERHITUNGAN KETIDAKPASTIAN ALAT GELA
S Cara Uji Besi (Fe) secara Spektrofotometri Serapan Atom (Nyala)

𝐾𝑒𝑡𝑖𝑑𝑎𝑘𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑎𝑛 𝐾𝑎𝑙𝑖𝑏𝑟𝑎𝑠𝑖 𝐴𝑙𝑎𝑡 (µ 𝐾𝑎𝑙) 𝐾𝑒𝑡𝑖𝑑𝑎𝑘𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑎𝑛 𝑇𝑒𝑚𝑝𝑒𝑟𝑎𝑡𝑢𝑟 (µ𝑇)

𝑆𝑝𝑒𝑘 𝐴𝑙𝑎𝑡 𝑉𝑜𝑙. 𝐿𝑇 × 𝐾𝑜𝑒𝑓. 𝑀𝑢𝑎𝑖 𝐴𝑖𝑟 × 𝑉𝑎𝑟𝑖𝑎𝑠𝑖 𝑠𝑢ℎ𝑢
= =
3 3
𝐾𝑒𝑡𝑖𝑑𝑎𝑘𝑝𝑎𝑠𝑡𝑖𝑎𝑛 𝐿𝑎𝑏𝑢 𝑇𝑎𝑘𝑎𝑟 = µ 𝐾𝑎𝑙 2 + µ𝑇 2
 P e r h i t u n g a n ketidakpastian g a b u n g a n
di d a p a t k a n dari ke se lur uhan
g a b u n g a n dari ketidakpastian b a k u
dari m a s i n g - m a s i n g s u m b e r
ketidakpastian
4
www.labmaniaindonesia.id
Ketidakpastian Gabungan

1. Untuk satuan sama :

𝑈𝑦 = 𝑢𝑎 2 + 𝑢𝑏 2

2. Untuk satuan berbeda :

𝑈𝑐
𝐶 = 𝑢𝑤/𝑊 2 + 𝑢𝑣/𝑉 2

3. Untuk rumus y = Bx, maka :

𝑈𝑦 = 𝐵. 𝑢𝑥
4. Untuk rumus y = 𝑥𝑛
𝑢𝑦 𝑢𝑥
=𝑛 ×
𝑌𝑋
Ketidakpastian
Diperluas
Selang kepercayaan 95%, k=2 :
𝑈 = 2 × 𝑢𝑔

Selang kepercayaan 99%, k=3:

𝑈 = 3 × 𝑢𝑔
 Referensi
• IUPAC Technical Report “Atomic Weight of the elements 2013”
• Statistical Manual-Chemical Proficiency Testing Australian Government
• Eurolab Technical report No. 1/2007 “Measurement uncertainty
revisited:Alternative approaches to uncertainty evaluation
• Eurachem/CITAC Guide CG 4 “Quantifying Uncertainty in Analytical
Measurement”
• Nordtest NT TR 537 Edition 4 2017:11 – “Handbook for calculation of
Measurement Uncertainty in Environmental Laboratories”
• Sac-Singlas Technical Guide 4 A Guide on Measurement Uncertainty in
Medical Testing
 Dennis D.Young
“Juara adalah pecundang yang bangkit dan
mencoba sekali lagi”

TERIMA KASIH