Diterjemahkan dari bahasa Inggris ke bahasa Indonesia - www.onlinedoctranslator.

com

255
K 0102: 2016

Catatan

(1) Jika sampel dengan kandungan nitrogen total rendah harus ditentukan, tingkatkan
volume sampel. Namun, dalam kasus ini, gunakan kapak 1000/V alih-alih kapak 1000/50
dalam rumus di 11).

Dimana, V : volume sampel (ml)

(2) Bila 200 ml distilat mengandung 0,8 mg atau lebih ion amonium, masukkan volume
yang sesuai (mengandung kurang dari 0,4 mg NH4*) distilat dalam labu ukur 100 ml
yang mengandung 25 ml asam sulfat (25 mmol /L), tambahkan air sampai tanda, lalu
ambil 25 ml alikuot dari larutan.

(3) Bila sampel dengan kandungan nitrogen total rendah perlu ditentukan, tingkatkan
volume sampel, dan lakukan prosedur pada 44.1 c) 1) dan 2). Namun, dalam kasus ini,
gunakan b x 1000/V daripada b x 1000/50 dalam rumus di 11).

Dimana, V : volume sampel (ml)

(4) Dalam 3) atau 8), ketika prosedur dalam Catatan (2) dilakukan, gunakan ax 100/catau
bx 100/d bukannya a atau b dalam rumus di 11), masing-masing. Simbol c dan d
menunjukkan masing-masing volume (ml) larutan yang diambil dalam labu takar 100 ml
dalam prosedur pada Catatan (2).

45.2 absorptiometri ultravioletSetelah penambahan kalium peroksodisulfat ke sampel,

sampel dipanaskan hingga sekitar 120 °C untuk mengubah senyawa nitrogen menjadi ion
nitrat dan menguraikan bahan organik. PH larutan ini dibuat 2 sampai 3, kemudian absorbansi
ion nitrat ditentukan pada panjang gelombang 220 nm. Metode ini berlaku untuk sampel yang
bahan organiknya mudah terurai dan jumlahnya kecil, dan yang kandungan ion bromida,
kandungan kromium, dll. tidak mengganggu penentuan.
Rentang penentuan: N 5 μg hingga 50 μg
Pengulangan: 3% hingga 10%

a) Reagen Reagen berikut harus digunakan.

 1)Air, dari A3 yang ditentukan dalam JIS K 0557.

2) Asam klorida (1+16), dibuat menggunakan asam klorida yang ditentukan dalam JIS K
8180.

3) Asam klorida (1+500), dibuat menggunakan asam klorida yang ditentukan dalam JIS K
8180.

4) Larutan natrium hidroksida-kalium peroksodisulfat Tambahkan 20 g natrium hidroksida

(untuk pengukuran nitrogen) yang ditentukan dalam JIS K 8826 ke dalam 500 ml air, dan
larutkan di dalamnya 15 g kalium peroksodisulfat (untuk pengukuran nitrogen fosfor) yang
ditentukan dalam JIS K 8253 .Siapkan larutan ini segera sebelum digunakan (5).

5)Larutan referensi nitrogen(N 0,1 mg/ml) Sebelumnya panaskan kalium nitrat yang
ditentukan dalam JIS K 8548 pada 105 °C hingga 110 °C selama sekitar 2 jam, dan biarkan
dingin dalam desikator. Timbang 0,722 g, larutkan dalam sedikit air, pindahkan ke dalam
labu ukur 1000 ml, dan tambahkan air sampai tanda. Simpan larutan ini di tempat gelap
pada suhu 0 °C hingga 10 °C.

6) Larutan acuan nitrogen (N 20 µg/ml) Masukkan 50 ml larutan acuan nitrogen (N 0,1

mg/ml) ke dalam labu takar 250 ml, dan tambahkan air sampai tanda. Siapkan solusi ini
segera sebelum digunakan.
Catatan (5) Kandungan nitrogen larutan ini harus 0,4 mg/L atau kurang.
b) Peralatan dan peralatan Peralatan dan peralatan berikut harus digunakan.
1) Botol pengurai Botol penahan tekanan yang terbuat dari polytetrafluoroethylene atau
botol penahan panas dan penahan tekanan yang terbuat dari kaca (kapasitas sekitar 100 ml),
yang cocok untuk digunakan dalam alat sterilisasi uap bertekanan tinggi (sekitar 120 °C)
(* ).
2) Pensteril uap bertekanan tinggi, ditentukan dalam JIS T 7322 atau JIS T 7324, yang
mampu memanaskan pada suhu sekitar 120 °C.

3) Spektrofotometer Fotometer

4) Sel penyerap, terbuat dari kaca kuarsa.

Catatan (6) Sebagai alternatif, ampul gelas (kapasitas sekitar 100 ml), yang dapat
digunakan dalam pensteril uap bertekanan tinggi (sekitar 120 °C) dapat digunakan.

C)ProsedurProsedur pengujian harus sebagai berikut.

1)Masukkan 50 ml sampel (7) ke dalam botol pengurai.

2)Tambahkan 10 ml larutan natrium hidroksida-kalium peroksodisulfat, segera tutup botol

dengan rapat, dan aduk.
3) Dekomposisi dengan memanaskan dalam alat sterilisasi uap bertekanan tinggi selama 30
menit setelah suhu sekitar 120 °C tercapai.

4) Keluarkan botol pembusukan dari alat sterilisasi uap bertekanan tinggi, dan biarkan
hingga dingin.

5) Pindahkan alikuot 25 ml supernatan (8) ke dalam gelas kimia 50 ml.

6) Tambahkan 5 ml (9) asam klorida (1+16), dan sesuaikan pH-nya menjadi 2 sampai 3.

7) Pindahkan sebagian larutan ke dalam sel serap, dan ukur serapannya pada panjang
gelombang 220 nm.

8) Untuk uji blangko, gunakan 50 ml air dalam botol pengurai, lakukan prosedur pada 2)
sampai 7) untuk mengukur absorbansinya, dan koreksi serapan sampel yang terukur.

9) Mengacu pada kurva kerja, tentukan jumlah nitrogen total dalam alikuot yang diambil
pada 5), dan hitung konsentrasi nitrogen total (N mg/L) dalam sampel menurut rumus
berikut (10):

N = kapak 60/25 x 1000/50

Di mana,N: konsentrasi nitrogen total (N mg/L)

a: massa nitrogen total dalam 25 ml alikuot diambil dalam 5)
(mg)

Catatan (7) Jika 50 ml sampel mengandung 0,1 mg atau lebih nitrogen total, sebelum
menggunakannya untuk pengujian, ambil volume yang sesuai (mengandung
kurang dari 0,2 mg N) dalam labu ukur 100 ml dan encerkan sampai tanda. dengan
air. Jika 50 ml sampel mengandung 0,1 mg atau lebih nitrogen total dan pH-nya
berada di luar kisaran 5 sampai 9, sebelum digunakan untuk pengujian, ambil
volume yang sesuai (mengandung kurang dari 0,2 mg sebagai N) dan netralkan
dengan asam klorida (1+11) [dibuat sesuai dengan 21 a) 1)] atau larutan natrium
hidroksida (40 g/L) [dibuat sesuai dengan 21 a) 3)], dan setelah dipindahkan ke
dalam larutan 100 ml labu ukur, encerkan sampai tanda dengan air.
(8) Berhati-hatilah agar tidak mengandung endapan hidroksida. Jika perlu, saring
melalui saringan serat kaca dengan diameter pori 1 um atau kurang, dan gunakan
 filtrat setelah membuang 5 ml awal hingga 10 ml.
(9) Bila endapan hidroksida ditemukan dalam larutan setelah penguraian, ambil 25
ml filtrat yang diperoleh sesuai dengan prosedur pada Catatan (3), dan tambahkan
5 ml asam klorida yang konsentrasinya telah dikurangi sebanding dengan yang
dihasilkan. jumlah hidroksida, untuk mengatur pH menjadi 2 sampai 3.
(10) Jika sampel yang diperlakukan sesuai prosedur pada Catatan (7) digunakan
dalam prosedur 1), hitung konsentrasi nitrogen total (N mg/L) dalam sampel
menurut rumus berikut:

N = kapak60/25 x 1000/50 x 100/V

Di mana, N: konsentrasi nitrogen total (N mg/L)

a: massa nitrogen total dalam 25 ml alikuot diambil dalam 5)
(mg)
V : volume sampel (ml)

d) Kurva kerja Kurva kerja harus disiapkan sebagai berikut.

1) Tempatkan serangkaian alikuot secara bertahap mulai dari 1 ml hingga 10 ml larutan
referensi nitrogen (N 20 μg/ml) dalam labu takar 100 ml sebanyak mungkin, dan
tambahkan air ke masing-masing larutan tersebut hingga tanda .

2) Ambil masing-masing 25 ml ke dalam gelas kimia 50 ml, tambahkan 5 ml asam klorida

(1+500), pindahkan sebagian ke dalam sel serap, dan ukur absorbansi masing-masing pada
panjang gelombang 220 nm.
3) Secara terpisah, untuk uji blanko, ambil 25 ml air dalam gelas kimia 50 ml, dan setelah
menambahkan 5 ml asam klorida (1+500), ukur absorbansinya pada panjang gelombang
220 nm. Perbaiki absorbansi terukur dari larutan referensi nitrogen. Plot kurva hubungan
antara jumlah nitrogen (N) dalam 25 ml sampel dan absorbansinya.

CATATAN 1Jika 50 ml sampel mengandung kurang dari 0,1 mg nitrogen total dan pH-
nya berada di luar kisaran 5 hingga 9, ambil volume sampel yang sesuai (50 ml hingga
100 ml), netralkan dengan asam klorida (1+11) atau larutan natrium hidroksida (40 g/L)
(catat volume larutan ini yang diperlukan untuk netralisasi), pindahkan 50 ml larutan ini
ke dalam botol pengurai, dan lakukan prosedur di c) 2) sampai 5) . Namun, dalam hal ini,
gunakan rumus berikut:
N = kapak 60/25 x 1000/50 x (V+b)/V

Di mana, N: konsentrasi nitrogen total (N mg/L)

a: massa total nitrogen dalam 25 ml alikuot sampel yang
 diambil setelah pretreatment (mg)
b: volume asam klorida (1+11) atau larutan natrium
hidroksida (40 g/L) yang diperlukan untuk netralisasi (ml)
V : volume sampel (ml)
2 Bila konsentrasi nitrogen total dalam larutan yang akan dipindahkan ke sel
absorpsi dalam c) 7) kurang dari 0,4 mg/L, gunakan sel absorpsi yang
panjangnya 50 mm. Dalam kasus melakukan uji blangko atau menyiapkan kurva
kerja, bagaimanapun, gunakan sel absorpsi 50 mm. Untuk memplot kurva kerja,
dengan menggunakan 1 ml hingga 10 ml larutan referensi nitrogen (N 4 μg/ml)
yang telah disiapkan dengan mengencerkan larutan referensi nitrogen (N 20
μg/ml) sebanyak lima kali, lakukan hal yang sama. operasi seperti itu untuk
kurva kerja di d).
3 Metode ini tidak berlaku untuk sampel dengan kandungan ion bromida dan
kandungan kromium masing-masing sekitar 10 mg/L dan 0,1 mg/L, yang dapat
mengganggu penentuan.

45.3 Metode reduksi hidrazinium sulfat Sampel dipanaskan sampai sekitar 120 °C setelah
penambahan larutan basa kalium peroksodisulfat untuk mengubah senyawa nitrogen menjadi
ion nitrat dan menguraikan bahan organik. Ion nitrat dalam larutan ini direduksi menjadi ion
nitrit dengan hidrazinium sulfat menggunakan katalis tembaga, dan konsentrasi nitrogen total
ditentukan dengan absorptiometri naftiletilenadiamina. Metode ini berlaku untuk sampel
yang kandungan bahan organiknya mudah terurai, dan jumlahnya sedikit.
Rentang penentuan: N 0,33 μg hingga 3,3 μg
Pengulangan: 3% hingga 10%
a) Reagen Reagen berikut harus digunakan.
1) Air, dari A3 yang ditentukan dalam JIS K 0557.
2) Larutan natrium hidroksida-kalium peroksodisulfat, sesuai dengan
45.2 sebuah) 4).