LAPORAN UAS PRAKTIKUM KIMIA ANALIIK LANJUT II

EKSTRAKSI ASAM ASETAT DENGAN KLOROFORM

DISUSUN OLEH :

RUSMIYANTI(1411C2009)

SEKOLAH TINGGI ANALIS BAKTI ASIH BANDUNG

1
 JUDUL :EKSTRAKSI ASAM ASETAT DENGAN KLOROFORM

TANGGAL :Sabtu,11 Maret 2017

TUJUAN : -Memahami pemisahan berdasarkan ekstraksi pada asam asetat

-Menentukan harga koefisien distribusi senyawa dalam dua pelarut yang tidak
saling campur (Ekstraksi cair-cair)

PRINSIP : Percobaan ini didasarkan pada proses pemisahan dengan teknik esktraksi pelarut dan
efisien ekstraksi dari dua senyawa atau lebih yang dipisahkan berdasarkan perbedaan koefisien
distribusinya (Kp).

REAKSI : CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O

TEORI DASAR
Ektraksi adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan. Ekstraksi
menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara dua fasa cair yang tidak saling
bercampur.
Ekstraksi adalah metode pemisahan suatu zat terlarut dengan menggunakan pelarut. Ekstraksi
terbagi atas dua yaitu ekstraksi padat-cair (Leaching) dan ekstraksi cair-cair (Ekstraksi pelarut).
Ekstraksi padat-cair yaitu ketika bahan ekstraksi dicampur dengan pelarut, maka pelarut
menembus kapiler-kapiler dalam bahan padat dan melarutkan ekstrak. Sedangkan ekstraksi cair-
cair (ekstraksi pelarut) adalah proses pemindahan suatu komponen campuran cairan dari suatu
larutan ke cairan yang lain (yaitu pelarutnya).

Ekstraksi Cair-cair
Proses ekstraksi cair-cair adalah salah satu alternatif yang dapat digunakan untuk
pengambilan kembali asam sitrat dan asam oksalat pada industri asam sitrat baik pada proses
pemisahan produk yang keluar dari fermentor maupun pada proses pengolahan limbah cairnya.
Untuk mengetahui apakah proses ekstraksi lebih layak dibanding proses yang sudah dipakai
selama ini, maka diperlukan pengkajian yang lebih mendalam. Pengkajian tersebut meliputi

2
 pemilihan solven yang sesuai, studi parameter-parameter ekstraksi yang berguna untuk
perancangan peralatan ekstraksi maupun analisis ekonominya (Kasmiyatun, 2010).
Ekstraksi cair-cair sering disebut juga dengan istilah ekstraksi solven yang merupakan
proses pemisahan yang didasarkan pada beda distribusi komponen yang dipisahkan antara dua
fasa cair. Ada 4 faktor penting yang berpengaruh dalam peningkatan karakteristik dan hasil dari
rafinat dalam proses ekstraksi dengan pelarut DMF, yaitu temperatur, solven tratio, waktu reaksi,
dan putaran pengaduk. Salah satu cara meningkatkan mutu LCO adalah dengan cara
ekstraksi.Yang mana merupakan suatu metode operasi yang digunakan dalam proses pemisahan
suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan sejumlah massa bahan (solven) sebagai
tenaga pemisah. Secara garis besar ekstraksi terdiri atas tiga langkah dasar, yaitu (1) proses
pencampuran sejumlah massa bahan ke dalam larutan yang akan dipisahkan komponennya, (2)
proses pembentukan fasa seimbang, (3) proses pemisahan kedua fasa seimbang (Febriyanti,
2004).
Tahapan Ekstraksi Cair-cair
Ekstraksi cair-cair adalah proses pemisahan suatu komponen dari fasa cair kefasa cair
lainnya. Operasi ekstraksi cair-cair terdiri dari beberapa tahap, yaitu :
1. Kontak antara pelarut (solvent) dengan fasa cair yang mengandung zat terlarut (diluent),
kemudian zat terlarut akan berpindah dari fasa diluent kefasa pelarut.
2. Pemisahan fasa yang tidak saling larut yaitu fasa yang banyak mengandung pelarut disebut
fasa ekstrak danfasa yang banyak mengandung pelarut asal disebut fasa rafinat. (Degaleesan,
1976 dalam Martunus, 2007).

Keunggulan Ekstraksi Cair-cair

Teknik pengolahan limbah caira groin dustri dengan metode pengompleks, pengendapan,
destilasi, pertukaran ion dan lain sebagainya telah dikenal sejak dulu. Namun, metoda-metoda
tersebut dinilai tidak ekonomis. Dengan perkembangan sains dan teknologi, telah ditemukan cara
pengolahan limbah cair tersebut, yaitu dengan metoda ekstraksi cair-cair/ Liquid-liquid
Extraction (LLE). Keunggulan metoda ini antara lain, pelarut organik yang dipergunakan dapat
didaur ulang, sehingga dapat terus digunakan, asam-asam karboksilat hasil ekstraksinya dapat
dipisahkan antara satu asam dengan lainnya dan memiliki kemurnian yang tinggi. Dengan
demikian metoda ini bermanfaat ganda. Disamping dapat membersihkan lingkungan dari

3
pencemaran asam-asam organik yang larut dalam limbah cair, asam-asam karboksilatnya dapat
dijual kembali, sebab memiliki kemurnian yang tinggi (Putranto, 2009).
ALAT ; BAHAN :
1.Buret 1.Larutan Asam Asetat 0,1 M; 0,5 M; 1 M
2.Corong pisah 100 mL 2.Kloroform
3.Gelas ukur 3.Aquades
4.Labu Erlenmeyer 4.Larutan baku Asam Oksalat 0,1 M; 0,5 M; 1 M
5.Labu takar 5.Larutan NaOH 0,1 N; 0,5 N; 1 N
6.Pipet ukur 10 mL,25 mL 6.Indikator Phenolptalein

PROSEDUR KERJA

PEMBUATAN LARUTAN NAOH 0,1N 250 mL

NaOH
Timbang sebanyak x g
Masukkan dalam gelas kimia 250 mL
Aduk sedikit demi hingga homogen
(Larutan NaOH 0,1 N 250 mL)
Pembuatan larutan asam oksalat 0,1 M 100mL
Asam Oksalat
Timbang x gram
Masukkan ke dalam labu ukur 100 mL
Tambahkan akuades hingga tanda batas
Aduk hingga homogen
(Larutan Asam Oksalat 0,1 M 100 mL)
Pembuatan larutan asam asetat 0,1 M 100mL
Asam Asetat
Pipet x mL
Masukkan ke dalam labu ukur 100 mL
Tambahkan akuades hingga tanda batas
Aduk hingga homogen
(Larutan Asam Asetat 0,1 M 100 mL)
Pembakuan NaOH 0,1 N dengan asam oksalat 0,1 M
Asam Oksalat 0,1 M
Pipet sebanyak 10 mL

4
 Masukkan ke dalam labu erlenmeyer
Tambahkan 3 tetes indikator PP
Titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N sebagai titran hingga berubah warna
menjadi merah muda
Catat volume NaOH
Ulangi titrasi sebanyak 3 kali
Konsentrasi NaOH sebenarnya diketahui

Ekstraksi asam asetat dengan pelarut organik dan penentuan konsentrasi asam asetat sisa
a. Untuk 1 kali ekstraksi(30 mL)
Prosedur atau langkah-langkah yang dilakukan dalam penentuan konsentrasi asam asetat
sisa untuk 1 kali ekstraksi yaitu:
Asam asetat 0,1 M
1) Pipet sebanyak 20 mL asam asetat,masukan kedalam corong pisah
2) Tambahkan 20 mL pelarut organik kloroform (CHCl3)
3) Kocok beberapa menit(kurang lebih 30 X) dan didiamkan hingga terbentuk dua lapisan.
4) Dipisahkan fasa airnya,Hitung volume air dan kloroform

Fasa air
1) Pipet 10 mL,masukan ke dalam labu erlenmeyer
2) Tambahkan 3 tetes indikator PP
3) Dilakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai terjadi perubahan warna
4) Dicatat volume NaOH yang digunakan,tentukan kadar Asam Asetat Diketahui

b. Untuk ekstraksi bertahap(3 X 10 mL)

Asam Asetat 0,1 M
1) Pipet sebanyak 20 mL asam asetat masukan kedalam corong pisah
2) Tambahkan 10 mL pelarut organik kloroform (CHCl3)
3) Kocok selama 30 kali
4) Didiamkan hingga terbentuk 2 lapisan
5) Dipisahkan fasa airnya,hitung volume air dan kloroform

5
 Fasa air A
1) Tambahkan 10 mL kloroform
2) Kocok sebanyak 30 kali,diamkan hingga terbentuk 2 lapisan
3) Pisahkan lapisan air,hitung volume air dan kloroform
Fasa air B
1) Tambahkan 10 mL kloroform
2) Kocok sebanyak 30 kali,diamkan hingga terbentuk 2 lapisan
3) Pisahkan lapisan air,hitung volume air dan kloroform
Fasa air C
1) Pipet 10 mL,masukan kedalam labu Erlenmeyer
2) Tambahkan beberapa tetes indicator pp
3) Titrasi dengan NaOH 0,1 N
4) Catat volume NaOH
5) Tentukan kadar Asam Asetat

Perhitungan

* Pembakuan NaOH 0,1 N

Data titrasi dengan asam oksalat 0,1M

Volume asam oksalat 10 ml

Volume Titrasi I 12,20 ml

Volume Titrasi II 12.20 ml

Volume titrasi III 12.20 ml

Pembakuan NaOH

V1.N1 = V2.N2

10 ml x 0,1000 = 12,20 x N2

N2 = 0,0820 N

*Larutan asam asetat glasial dengan kadar 100% v/v

6
 BM = 60,05 gram/mol , BJ () = 1,05 (FI IV, hal. 46)

V = m/ = 3,0025 gram/1,05 gram/m = 2,68

Maka perhitungan larutan asam asetat 0,1 M

M = massaxmr x 1000/v

0,1 M = massa/60.05 x 1000/100

Massa = 0,6005 gram

V = m/ = 0,6005 gram/1,05 gram/ml = 0,572 ml

1. Ekstraksi 1 kali

Volume kloroform Volume H2O Volume H2O yang Volume Titrasi dengan
dipipet NaOH 0,0820 N

28,60 ml 20,0 ml 10,0 ml 3,20 ml

0,01 L (b)

Perhitungan ekstraksi 1 kali

a. M CH3COOH x Volume CH3COOH x Valensi CH3COOH = M NaOH x N NaOH x valensi NaOH

M CH3COOH x 10 ml x 1 = 0,0820 x 3,2 ml x 1

M CH3COOH = 0,2624/10

= 0,02624

e. N = Molaritas CH3COOH x Valensi NaOH

= 0,02624 x 1 = 0,02624

Kadar Asam Acetat sebenarnya :

Masa Total = M x V x BM CH3COOH

= 0,1 x 0,02 L x 60,05

= 0,1201

Masa dalam Air = M (a) x V (b) x BM CH3COOH

7
 = 0,02624 x 0,01 x 60,05

= 0,01575712

Masa dalam kloroform = Masa Total - Masa air

= 0,1201 - 0,01575712

= 0,10434288 ...........................................................(c)

d. M CH3COOH = C/BM CH3COOH x 1000/Volume kloroform yg didapat

= 0,10434288/60,05 x 1000/28,6

= 0,06075524

KD = d/e

= 0,06075524/0,02624 = 2,31536738

= 2,31

2. Perhitungan ekstraksi 3 kali

No Volume Kloroform Volume H2O Volume H2O yang Volume Titrasi

dipipet dengan NaOH
0,0820N

1. 7,0 ml 22,0 ml

2. 8,0 ml 22,0 ml

3. 9,0 ml 21,0 ml 10 ml 3,3 ml

0,01 L

Total kloroform 24 ml

a. konsentrasi CH3COOH

M CH3COOH x Volume CH3COOH x valensi = M NaOH x vol NaOH x valensi

M CH3COOH x 10 x 1 = 0,0820 x 3,3 x1

M CH3COOH = 0,2706/10

8
 = 0,0271 M = 0,0271 N ............(d)

b. penetapan kadar asam asetat dalam kloroform

Masa total = M CH3COOH x volume CH3COOH x BM

= 0,1M x 0,02 L x 60,5

= 0,1201 gram

Masa CH3COOH dalam air = M CH3COOH x volume H2o x BM

= 0,1 M x 0,01 L x 60,5

= 0,0163 gram

Masa CH3COOH dalam CCl4 = massa total - massa dala air

= 0.1201 - 0.0163

= 0,1083 gram ................(c)

c. M = Massa (c)/BMx1000/vol CCl4

= 0,1038/60,5x/1000/24

= 0,0721M

d. KD = 0,,721/0,0271 = 2,61

9
. Pembahasan
Ekstraksi merupakan proses pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan. Ekstraksi
menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara dua fasa cair yang tidak saling
bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk
zat organik ataupun anorganik, untuk analiss makro maupun mikro. Ekstraksi terbagi menjadi
dua yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair. Pada percobaan ini ekstraksi yang
digunakan adalah ekstraksi cair-cair (ekstraksi pelarut).
Ekstraksi cair-cair merupakan pemisahan komponen kimia diantara dua fasa pelarut
yang tidak saling bercampur dimana sebagian komponen larut pada fasa pertama dan sebagian
pelarut pada fasa kedua, lalu kedua fasa yang mengandung zat terdispersi dikocok, lalu
didiamkan sampai terjadi pemisahan sempurna dan terbentuk dua lapisan fasa cair, dan
komponen kimia akan terpisah dalam kedua fasa tersebut sesuai dengan tingkat kepolarannya
dengan perbandingan konsentrasi yang tetap.
Percobaan ekstraksi pelarut dilakukan untuk menentuan koefisien distribusi asam
asetat dalam pelarut organik yaitu CHCl3 dan pelarut murni yaitu air. Digunakan pelarut organik
CHCl3 mengingat bahwa pelarut ini bersifat non polar sehingga tidak bercampur dengan pelarut
air yang akhirnya akan dapat ditentukan seberapa besar asam asetat yang terdistribusi dalam
CHCl3 dan air. Langkah awal yang dilakukan dalam penentuan koefisien distribusi asam asetat
ini yaitu menentukan konsentrasi asam asetat total.
Dalam menentukan konsentrasi asam asetat dilakukan standarisasi asam asetat
menggunakan larutan NaOH 0,1 N. Standarisasi ini bertujuan untuk mengetahui konsentrasi
asam asetat yang digunakan. Pada standarisasi dimasukan 20 mL asam asetat ke dalam
erlenmeyer digunakan indikator phenolpthalein untuk menunjukkan keadaan dimana jumlah mol
asam asetat sama dengan jumlah mol NaOH. Saat titrasi NaOH dan asam asetat terjadi
perubahan warna, maka tepat habis bereaksi atau biasa disebut titik akhir titrasi
Pengamatan selanjutnya, yaitu ekstraksi asam asetat dalam pelarut organik (kloroform)

untuk 1 ekstraksi. Mula-mula 20 mL asam asetat dimasukkan ke dalam corong pisah dan
ditambahkan 20 mL pelarut organik CHCl3 (kloroform). Dilakukan penggocokan larutan yang
terdapat dalam corong pisah. Tujuan dilakukan pengocokan adalah agar larutan asam asetat
dengan kloroform menjadi homogen dan agar asam asetat mampu terdistribusi dalam CHCl 3 dan
H2O. Dilakukan pengocokan dan didiamkan selama beberapa menit agar molekul-molekul dalam

10
 komponen larutan menjadi stabil hingga terbentuk dua lapisan yaitu lapisan air dan lapisan
kloroform. Lapisan atas adalah air dan lapisan bawah adalah kloroform.
Terbentuknya dua lapisan menunjukkan bahwa kloroform dan air tidak saling
bercampur. Tidak bercampurnya kedua pelarut ini disebabkan oleh perbedaan sifat polaritas dari
kedua larutan, dimana air sebagai pelarut polar sedang kloroform sebagai pelarut nonpolar.
Kloroform berada pada lapisan bawah karena memiliki massa jenis yang lebih besar daripada air
dan pada lapisan atas didapatkan pelarut air yang agak keruh. Kekeruhan ini menunjukkan
bahwa dalam pelarut air telah ada asam asetat yang terdistribusi di dalamnya begitupun pada
pelarut organik kloroform.
Untuk mengetahui seberapa besar asam asetat yang terdistribusi dalam kedua pelarut
ini, maka lapisan air dipisahkan dan dilakukan titrasi lapisan airnya dengan menggunakan
NaOH 0,1 N. Lapisan organik dalam hal ini kloroform tidak digunakan dalam titrasi mengingat
bahwa dalam pelarut ini asam asetat tidak larut sehingga apabila dilakukan titrasi maka tidak
dapat diketahui seberapa besar asam asetat yang terdistribusi di dalamnya. Lapisan yang ada
dibagian bawah dikeluarkan dari corong dengan jalan membuka kran corong dan dijaga agar
jangan sampai lapisan atas ikut mengalir keluar.Ditambahkan indikator phenolpthalien dan
dilakukan titrasi sampai larutan berubah warna. Maka. Berdasarkan perhitungan, maka diperoleh

koefisien distribusi (KD) asam asetat untuk 1 ekstraksi yaitu 2,31

Pengamatan selanjutnya yaitu ekstraksi asam asetat dalam pelarut organik kloroform

untuk 3 x ekstraksi Koefisien distribusi (KD) yang diperoleh pada ekstraksi 3 x yaitu :2,61.

KESIMPULAN :
. 1. Ekstraksi pelarut atau biasa dikenal dengan ekstraksi penyarian, merupakan suatu proses

pemisahan dimana suatu zat terdistribusi dalam dua pelarut yang tidak bercampur. Kegunaan

besar dari penyarian ini adalah kemungkinan untuk pemisahan dua senyawa atau lebih

berdasarkan koefisien distribusinya (KD).

2. Nilai koefisien distribusi (KD) untuk 1x ekstraksi sebesar 2,31dan 3x ektraksi sebesar 2,61

11
 DAFTAR PUSTAKA

Laporan Praktikum Ekstraksi Pelarut

http://pahrutendo94.blogspot.co.id/2016/04/v-behaviorurldefaultvmlo.html

12